CN107399923A - 一种混凝土界面剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开种混凝土界面剂的制备方法，包括以下步骤：按质量份数计，将聚乙烯醇、丙烯酸共聚乳液、壬基酚聚氧乙烯醚、消泡剂、去离子水，加入反应釜中，进行搅拌并逐渐升温至70‑72℃；按质量份数计，将单体苯乙烯、丙烯酸丁酯、乙烯基三甲氧基硅烷和丙烯酰胺加入反应釜中，再加入引发剂过硫酸钾，之后将反应釜的温度升至80‑82℃，保温1‑2h；加水稀释，控制固含量不低于12％，并添加混晶氧化钛搅拌均匀出料，得到混凝土界面剂。得到的界面剂粘结强度高，对基材的附着力好，可提高新抹砂浆与基层材料的粘结性能，且在混凝土表面固化后油防霉杀菌的作用。

Description

一种混凝土界面剂的制备方法

技术领域

本发明涉及界面剂的技术领域，特别涉及一种混凝土界面剂的制备方法。

背景技术

随着建筑物施工技术的不断发展，竹(木)胶合板、大型钢模板、工业化模板体系的广泛应用，虽然由混凝土分期浇筑而形成的混凝土工作缝表面光洁度及观感质量不断提高，但是却给混凝土表面抹灰等后道工序与混凝土表面粘结带来困难，对这类表面通常采用人工凿毛冲洗后加以处理。但这样的处理方式工期长、造价高、施工质量难以达到设计要求，建筑物在工作缝部位易形成薄弱环节或留下隐患，影响工程质量，严重时危及建筑物的安全。因此，需要开发一种保证混凝土界面处理部位工程质量的材料。

发明内容

本发明的目的是提供一种混凝土界面剂的制备方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。

本发明提供的一种混凝土界面剂的制备方法，包括以下步骤：

α1、按质量份数计，将2-10份的聚乙烯醇、3-5份的丙烯酸共聚乳液、0.1-1份的壬基酚聚氧乙烯醚、0.01-0.1份的消泡剂、100份去离子水，加入反应釜中，进行搅拌并逐渐升温至70-72℃；

α2、按质量份数计，将90-92份的单体苯乙烯、56-60份的丙烯酸丁酯、9-10份的乙烯基三甲氧基硅烷和1-1.2份丙烯酰胺加入反应釜中，再加入2-5份浓度为10％的引发剂过硫酸钾，之后将反应釜的温度升至80-82℃，保温1-2h；

α3、加水稀释，控制固含量不低于12％，并添加质量份数为2-6份的混晶氧化钛搅拌均匀出料，得到所述的混凝土界面剂。

界面剂与水泥、细砂配制成的胶浆，主要依靠高分子聚合物与混凝土界面粘结。由于聚合物中添加了乙烯基三甲氧基硅烷，增加了有机材料与无机材料的亲合性，粘结力更强。当胶浆在混凝土表面固化后，增大了基层表面的粗糙度，进一步提高涂抹材料与旧有基体的机械结合力。新涂抹材料与旧有基体之间主要通过机械结合，结合力取决于旧有基体表面形貌，经涂抹胶浆在旧有基体表面形成许多均匀的凹坑，当新涂抹材料沉积到这些凹坑里，与旧有基体之间产生锁扣效应，有利于粘结强度的提高。

在一些实施方式中，丙烯酸共聚乳液包括固含量为40-45％的丙烯酸和固含量为40-45％的硅溶胶，所述丙烯酸和硅溶胶的质量之比为1:1-1:2。

在一些实施方式中，硅溶胶的制备方法如下：

β1、将质量百分含量为10％的硅酸钠溶液，经过阳离子交换树脂，得到活性硅酸；

β2、将质量百分含量为10％的活性硅酸加入反应罐，在反应罐中加入KOH溶液调节pH值为9-11，通过水蒸气加热，加热温度控制在100-120℃，加热时间为10-20h，得到固含量为43％-45％，粒径为20-30nm的硅溶胶溶液；

β3、将质量百分含量为10％的20-30nm的硅溶胶溶液加入反应罐，在反应罐中加入KOH溶液调节pH值为9-11，通过水蒸气加热，加热温度控制在100-120℃，加热时间为60-65h，得到固含量为40％-45％，粒径为100-120nm的硅溶胶溶液。

界面剂中加入硅溶胶组分能使得界面剂具有良好的耐候性能；界面剂中加入丙烯酸组分，使得界面剂具有良好的柔韧性及附着力。

在一些实施方式中，消泡剂为二甲基硅油。

在一些实施方式中，混晶型氧化钛制备方法如下：

γ1、将TiO₂·nH₂O和KOH二者摩尔比为0.4-0.6，加入适量的水，进行研磨，然后在马弗炉中升温至880-900℃后保温2h，慢冷至室温，得到中间相K₆Ti₂O₇；

γ2、然后将分散好的中间产物K₆Ti₂O₇投入到少量水中，放置1-2天，然后将所得的水合产物投入适量水中进行搅拌，不断滴加0.5mol/L的盐酸，用酸度计控制溶液的pH值为2.0-3.0；

γ3、待体系稳定达到平衡后抽滤出中间产物，用水洗至中性并干燥至恒重得到产物钛酸，然后在马弗炉中以10℃·min-1的速度烧结至800-1200℃，保温2h，慢冷至室温，得到所述的混晶氧化钛。

混晶氧化钛的制备原理如下：得到产物钛酸后，在马弗炉中烧结脱水得到锐钛型氧化钛，锐钛型氧化钛向金红石型氧化钛的转变温度为800℃左右。而由于其高热稳定性，使在800℃下的锐钛型氧化钛晶须具有非常优异的晶化度以及一维取向性，其光催化杀菌性能优异。而随着温度继续升高，锐钛型氧化钛向更加温度的金红石型氧化钛转变，从而在1200°C下得到晶化度优异、一维取向性好的锐钛-金红石型混晶氧化钛晶须。而焙烧温度900℃，保温2h，得到的锐钛-金红石型混晶氧化钛，其中锐钛-金红石型混晶氧化钛中锐钛型氧化钛的质量百分含量为20％，其光催化杀菌效果最佳。

氧化钛的电子结构特点为满的价带和空的导带，其带隙能为3.2ev，需要波长小于387.5nm的紫外光照射，电子才能从价带激发到导带，同时在价带产生相应的空穴，形成高活性的电子-空穴对。而混晶氧化钛由于其异质结结构的存在，其带隙能小于3ev，可以通过波长更长的可见光或太阳光直接进行激发，形成高活性的电子空穴对。此时在表面就会发生氧化还原反应，空穴与表面吸附的H₂O或OH^-反应形成具有很强氧化性的活性羟基；电子则与表面吸附的氧分子反应，生成超氧离子。超氧离子可与水进一步反应，生成过羟基和双氧水，这些物质能与生物大分子如脂类、蛋白质、酶类以及核酸大分子反应，直接损害或通过一系列氧化链式反应，而对生物细胞结构引起广泛的损伤性怕坏，界面剂中加入混晶氧化钛组分后，待界面剂在混凝土表面固化后可以达到防霉杀菌的效果。

具体实施方式

下面通过实施方式对本发明进行进一步详细的说明。

实施案例1：

A1、将质量百分含量为10％的硅酸钠溶液，经过阳离子交换树脂，得到活性硅酸；

A2、将质量百分含量为10％的活性硅酸加入反应罐，在反应罐中加入KOH溶液调节pH值为9，通过水蒸气加热，加热温度控制在100℃，加热时间为10h，得到固含量为43％，粒径为20nm的硅溶胶溶液；

A3、将质量百分含量为10％的20nm的硅溶胶溶液加入反应罐，在反应罐中加入KOH溶液调节pH值为9，通过水蒸气加热，加热温度控制在100℃，加热时间为60h，得到固含量为40％，粒径为100nm的硅溶胶溶液；

A4、将固含量为40％的硅溶胶和固含量为40％的丙烯酸按1:1的质量比进行混合，得到丙烯酸共聚乳液；

A5、将TiO₂·nH₂O和KOH二者摩尔比为0.4，加入适量的水，进行研磨，然后在马弗炉中升温至880℃后保温2h，慢冷至室温，得到中间相K₆Ti₂O₇；

A6、然后将分散好的中间产物K₆Ti₂O₇投入到少量水中，放置1天，然后将所得的水合产物投入适量水中进行搅拌，不断滴加0.5mol/L的盐酸，用酸度计控制溶液的pH值为2.0；

A7、待体系稳定达到平衡后抽滤出中间产物，用水洗至中性并干燥至恒重得到产物钛酸，然后在马弗炉中以10℃·min-1的速度烧结至800℃，保温2h，慢冷至室温，得到的混晶氧化钛；

A8、按质量份数计，将10份的聚乙烯醇、5份的丙烯酸共聚乳液、1份的壬基酚聚氧乙烯醚、0.1份的消泡剂、100份去离子水，加入反应釜中，进行搅拌并逐渐升温至72℃；

A9、按质量份数计，将92份的单体苯乙烯、60份的丙烯酸丁酯、10份的乙烯基三甲氧基硅烷和1.2份丙烯酰胺加入反应釜中，再加入5份浓度为10％的引发剂过硫酸钾，之后将反应釜的温度升至82℃，保温2h；

A10、加水稀释，控制固含量16％，并添加质量份数为6份的混晶氧化钛搅拌均匀出料，得到所述的混凝土界面剂a。

实施案例2：

B1、将质量百分含量为10％的硅酸钠溶液，经过阳离子交换树脂，得到活性硅酸；

B2、将质量百分含量为10％的活性硅酸加入反应罐，在反应罐中加入KOH溶液调节pH值为11，通过水蒸气加热，加热温度控制在120℃，加热时间为20h，得到固含量为45％，粒径为30nm的硅溶胶溶液；

B3、将质量百分含量为10％的30nm的硅溶胶溶液加入反应罐，在反应罐中加入KOH溶液调节pH值为11，通过水蒸气加热，加热温度控制在120℃，加热时间为65h，得到固含量为45％，粒径为120nm的硅溶胶溶液；

B4、将固含量为45％的硅溶胶和固含量为45％的丙烯酸按1:2的质量比进行混合，得到丙烯酸共聚乳液；

B5、将TiO₂·nH₂O和KOH二者摩尔比为0.6，加入适量的水，进行研磨，然后在马弗炉中升温至900℃后保温2h，慢冷至室温，得到中间相K₆Ti₂O₇；

B6、然后将分散好的中间产物K₆Ti₂O₇投入到少量水中，放置2天，然后将所得的水合产物投入适量水中进行搅拌，不断滴加0.5mol/L的盐酸，用酸度计控制溶液的pH值为3.0；

B7、待体系稳定达到平衡后抽滤出中间产物，用水洗至中性并干燥至恒重得到产物钛酸，然后在马弗炉中以10℃·min-1的速度烧结至1200℃，保温2h，慢冷至室温，得到的混晶氧化钛；

B8、按质量份数计，将2份的聚乙烯醇、3份的丙烯酸共聚乳液、0.1份的壬基酚聚氧乙烯醚、0.01份的消泡剂、100份去离子水，加入反应釜中，进行搅拌并逐渐升温至70℃；

B9、按质量份数计，将90份的单体苯乙烯、56份的丙烯酸丁酯、9份的乙烯基三甲氧基硅烷和1份丙烯酰胺加入反应釜中，再加入2份浓度为10％的引发剂过硫酸钾，之后将反应釜的温度升至80℃，保温1h；

B10、加水稀释，控制固含量15％，并添加质量份数为2份的混晶氧化钛搅拌均匀出料，得到所述的混凝土界面剂b。

实施案例3：

C1、将质量百分含量为10％的硅酸钠溶液，经过阳离子交换树脂，得到活性硅酸；

C2、将质量百分含量为10％的活性硅酸加入反应罐，在反应罐中加入KOH溶液调节pH值为10，通过水蒸气加热，加热温度控制在110℃，加热时间为15h，得到固含量为44％，粒径为25nm的硅溶胶溶液；

C3、将质量百分含量为10％的25nm的硅溶胶溶液加入反应罐，在反应罐中加入KOH溶液调节pH值为10，通过水蒸气加热，加热温度控制在110℃，加热时间为62h，得到固含量为44％，粒径为110nm的硅溶胶溶液；

C4、将固含量为44％的硅溶胶和固含量为44％的丙烯酸按1:1.5的质量比进行混合，得到丙烯酸共聚乳液；

C5、将TiO₂·nH₂O和KOH二者摩尔比为0.5，加入适量的水，进行研磨，然后在马弗炉中升温至890℃后保温2h，慢冷至室温，得到中间相K₆Ti₂O₇；

C6、然后将分散好的中间产物K₆Ti₂O₇投入到少量水中，放置1.5天，然后将所得的水合产物投入适量水中进行搅拌，不断滴加0.5mol/L的盐酸，用酸度计控制溶液的pH值为2.5；

C7、待体系稳定达到平衡后抽滤出中间产物，用水洗至中性并干燥至恒重得到产物钛酸，然后在马弗炉中以10℃·min-1的速度烧结至900℃，保温2h，慢冷至室温，得到的混晶氧化钛；

C8、按质量份数计，将5份的聚乙烯醇、4份的丙烯酸共聚乳液、0.5份的壬基酚聚氧乙烯醚、0.05份的消泡剂、100份去离子水，加入反应釜中，进行搅拌并逐渐升温至71℃；

C9、按质量份数计，将91份的单体苯乙烯、58份的丙烯酸丁酯、9.5份的乙烯基三甲氧基硅烷和1.1份丙烯酰胺加入反应釜中，再加入3份浓度为10％的引发剂过硫酸钾，之后将反应釜的温度升至81℃，保温1.5h；

C10、加水稀释，控制固含量13％，并添加质量份数为5份的混晶氧化钛搅拌均匀出料，得到所述的混凝土界面剂c。

将实施案例的混凝土界面剂与水泥配制成胶浆进行测试。使用比例为：界面剂：42.5级水泥：标准砂：水＝1:1.67:1.67:0.25(质量比)。

(1)剪切粘结强度

测试时间	标准要求	试样a结果	试样b结果	试样c结果
					7天	≥1.0Mpa	3.2Mpa	3.1Mpa	3.3Mpa
14天	≥1.5Mpa	4.6Mpa	4.5Mpa	4.7Mpa

(2)拉伸粘结强度

测试要求	标准要求	试样a结果	试样b结果	试样c结果
					未处理7天	≥0.4Mpa	1.7Mpa	1.8Mpa	1.9Mpa
未处理14天	≥0.6Mpa	1.9Mpa	1.8Mpa	1.9Mpa
					浸水处理	≥0.5Mpa	1.1Mpa	1.2Mpa	1.2Mpa
冻融循环处理	≥0.5Mpa	0.9Mpa	0.8Mpa	0.9Mpa
					碱处理	≥0.5Mpa	1.3Mpa	1.2Mpa	1.2Mpa

从测试结构来看，实施案例得到的试样结果均且超过JC/T907-2002标准中Ⅰ型的技术指标要求。

(3)防霉抗拒实验

每个试样都涂覆在混凝土表面上，两道，每道间隔24h。干燥后，将每块混凝土都切成两半，将混合霉菌液喷至涂膜表面，然后将试板悬挂在4-20℃的高湿度箱中28天，用肉眼和显微镜观察涂料表面的发霉情况。

根据BS 3900-G6标准，霉菌/藻类繁殖率分为6级，即0为无滋生，1为滋生面积小于1％，2为滋生面积为1-10％，3为滋生面积为11-30％，4为滋生面积为31-70％，5为滋生面积大于70％。密度划分为：0为无滋生，A为极微，B为轻度，C为中度，D为密集。

从上述防霉测试中，可以发现实施案例得到的界面剂在混凝土表面固化后可以达到防霉杀菌的效果。

本发明的一种混凝土界面剂的制备方法得到的界面剂粘结强度高，对基材的附着力好，可提高新抹砂浆与基层材料的粘结性能，且在混凝土表面固化后油防霉杀菌的作用。

以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种混凝土界面剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

α1、按质量份数计，将2-10份的聚乙烯醇、3-5份的丙烯酸共聚乳液、0.1-1份的壬基酚聚氧乙烯醚、0.01-0.1份的消泡剂、100份去离子水，加入反应釜中，进行搅拌并逐渐升温至70-72℃；

α2、按质量份数计，将90-92份的单体苯乙烯、56-60份的丙烯酸丁酯、9-10份的乙烯基三甲氧基硅烷和1-1.2份丙烯酰胺加入反应釜中，再加入2-5份浓度为10％的引发剂过硫酸钾，之后将反应釜的温度升至80-82℃，保温1-2h；

α3、加水稀释，控制固含量不低于12％，并添加质量份数为2-6份的混晶氧化钛搅拌均匀出料，得到所述的混凝土界面剂。

2.根据权利要求1所述的一种混凝土界面剂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸共聚乳液包括固含量为40-45％的丙烯酸和固含量为40-45％的硅溶胶，所述丙烯酸和硅溶胶的质量之比为1:1-1:2。

3.根据权利要求2所述的一种混凝土界面剂的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶的制备方法如下：

β1、将质量百分含量为10％的硅酸钠溶液，经过阳离子交换树脂，得到活性硅酸；

β2、将质量百分含量为10％的活性硅酸加入反应罐，在反应罐中加入KOH溶液调节pH值为9-11，通过水蒸气加热，加热温度控制在100-120℃，加热时间为10-20h，得到固含量为43％-45％，粒径为20-30nm的硅溶胶溶液；

β3、将质量百分含量为10％的20-30nm的硅溶胶溶液加入反应罐，在反应罐中加入KOH溶液调节pH值为9-11，通过水蒸气加热，加热温度控制在100-120℃，加热时间为60-65h，得到固含量为40％-45％，粒径为100-120nm的硅溶胶溶液。

4.根据权利要求1所述的一种混凝土界面剂的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为二甲基硅油。

5.根据权利要求1所述的一种混凝土界面剂的制备方法，其特征在于，所述混晶型氧化钛制备方法如下：

γ1、将TiO₂·nH₂O和KOH二者摩尔比为0.4-0.6，加入适量的水，进行研磨，然后在马弗炉中升温至880-900℃后保温2h，慢冷至室温，得到中间相K₆Ti₂O₇；

γ2、然后将分散好的中间产物K₆Ti₂O₇投入到少量水中，放置1-2天，然后将所得的水合产物投入适量水中进行搅拌，不断滴加0.5mol/L的盐酸，用酸度计控制溶液的pH值为2.0-3.0；

γ3、待体系稳定达到平衡后抽滤出中间产物，用水洗至中性并干燥至恒重得到产物钛酸，然后在马弗炉中以10℃·min-1的速度烧结至800-1200℃，保温2h，慢冷至室温，得到所述的混晶氧化钛。