CN104804716A - 固井防窜非离子丁苯胶乳及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固井防窜非离子丁苯胶乳由100重量份非离子丁苯胶乳原浆、5～20重量份非离子表面活性剂A、2～5重量份非离子表面活性剂B、0.2～0.8重量份分散剂、1～2重量份水玻璃、0.2～0.8重量份消泡剂和20～35重量份水制备而成；该固井防窜非离子丁苯胶乳对水泥浆中的离子敏感性低、控制水泥浆的降失水量低，而且可以防止油气水窜；本发明还公开了一种成本低、反应条件温和且制备方法简单的制备该固井防窜非离子丁苯胶乳制备方法，将非离子表面活性剂A、非离子表面活性剂B、分散剂、水玻璃和水按一定比例依次加入反应釜中加热搅拌至溶解，再加入一定比例的非离子胶乳原浆和消泡剂，继续搅拌制得该固井防窜非离子丁苯胶乳。

Description

固井防窜非离子丁苯胶乳及其制备方法
技术领域
本发明属于水泥低温促凝剂技术领域，特别涉及一种固井防窜非离子丁苯胶乳及其制备方法。
背景技术
目前，国内对于适合小井眼井、复杂结构井固井的具有多种性能于一体的油井水泥浆体系研究较少，缺乏兼顾液态性能、防窜性能、耐腐蚀性能以及二界面胶结质量的多效能水泥浆体系，难以满足小井眼井、复杂结构井及特殊地层固井需要。
胶乳水泥恰恰可以解决上述问题。胶乳水泥应用于油田固井工程最早是在1958年美国率先开始的。胶乳水泥具有以下优点：1)胶乳水泥作为非渗透水泥体系，具有成膜性和不渗透性，能起到很好的防气窜效果；2)胶乳粒子在压力滤失时迅速成膜，起到降失水作用，并且水泥石具有良好的弹性、韧性以及抗折性；3)由于胶乳水泥具有致密性和不渗透性，因而水泥石的抗腐蚀能力增强，有利于延长生产井的寿命。胶乳实际上是一种乳化的聚合物体系，是直径50～500nm的聚合物球形颗粒分散在粘稠的胶体体系中，再加入一定的表面活性剂以防止聚合物颗粒聚结。通常这种体系的固相含量为40％左右，乳液密度为1.02g/cm3左右。
根据所用乳化剂种类的不同，胶乳可分为阳离子型胶乳、阴离子型胶乳及非离子型胶乳。市场上的胶乳大约只有5％可作油井水泥外加剂，其中应用于油井水泥较多的是丁苯胶乳和改性丁苯胶乳。目前，国外已经开发了多种胶乳产品，其中有代表性的是斯伦贝谢开发的D500、D600，哈里伯顿的Latex2000，BJ公司的BA-86L等系列产品。国内研究比较多的是阴离子丁苯胶乳或者是阴离子丙苯胶乳，其中有代表性的是中石油渤星公司的BCT-800L，中石油兰州石化，燕山石化等单位的产品。这些产品大多是阴离子型的丁苯胶乳，对水泥中的多价阳离子敏感，在稠化过程中容易破乳而造成工程事故。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对水泥浆中的离子敏感性低、控制水泥浆的降失水量低，而且可以防止油气水窜的固井防窜非离子丁苯胶乳。
本发明还提供了一种成本低、反应条件温和且制备方法简单的固井防窜非离子丁苯胶乳的制备方法。
为了实现上述目的，本发明所述的固井防窜非离子丁苯胶乳，由以下重量份的组分制备而成：
所述非离子丁苯胶乳原浆选取胶乳粒径为0.05～0.2μm，固含量为52％，乳液的粘度30～100mpa.s，pH值为6～10的非离子丁苯胶乳原浆。
所述非离子丁苯胶乳呈电中性，较阴离子丁苯胶乳，其受到水泥中的阳离子干扰因素小，胶乳粒径为0.05～0.2μm，是油井水泥颗粒粒径的1/200～1/100，它可以填充水泥的缝隙，使水泥石更加致密，降低水泥石的渗透率，另一方面，胶乳粒子在压差的作用下在水泥颗粒间聚集成膜，阻止水泥浆的失水。
所述非离子表面活性剂的通式为：
所述非离子表面活性剂A中R1为C7～C13的混合烷基，n为整数5～15，所述非离子表面活性剂B中R1为C7～C13的混合烷基，n为整数15～60，所述混合烷基指相应碳数的互为同分异构体的直链或具有不同结构支链的烷基。
使用非离子表面活性剂A和B，一方面可以提高胶乳在水泥中的分散性，另一方面增加胶乳在水泥中的稳定性。采用非离子表面活性剂，可以提高丁苯胶乳抗多价离子的干扰能力，从而提高非离子丁苯胶乳的机械稳定性和抗温性能。
优选地，所述分散剂为甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物(MF)或萘磺酸盐甲醛缩合物(NNO)，更优选地，所述分散剂为甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物(MF)；
优选地，所述消泡剂为脂肪醇酯和聚硅氧烷的混合物，其中脂肪醇和聚硅氧烷的比例为1:0.5～2。
由于丁苯胶乳中的表面活性剂的加入，在制备过程中会产生大量的气泡，所以加入硅氧共聚物和C5～C8的脂肪醇酯可以抑制泡沫的产生，同时具有消泡的功能。分散剂的加入使胶乳具有良好的流变性，方便使用，另一方面增加了胶乳的稳定性。
优选地，所述非离子表面活性剂A为壬基酚聚氧乙烯醚(10)，所述非离子表面活性剂B为壬基酚聚氧乙烯醚(40)。
所述壬基酚聚氧乙烯醚(10)的结构式如下所示：
所述壬基酚聚氧乙烯醚(40)的结构式如下所示：
优选地，所述水玻璃为模数为3的碱性的硅酸钠水溶液。
优选地，所述消泡剂中的聚硅氧烷为聚合度为500～1000的聚甲基硅氧烷或聚二甲基硅氧烷。
优选地，所述脂肪醇酯通式为：
其中，R2为C5～C8的混合烷基，R3为C10～C18的混合烷基。
优选地，所述脂肪醇酯为十二酸仲己酯、十六烷基仲辛酯或十六烷基异己酯。
更优选地，所述消泡剂为聚合度为750的二甲基硅氧烷和十二酸仲己酯，且两者重量之比为1:1～2。
该固井防窜非离子丁苯胶乳的制备方法，包括如下步骤：
(1)将非离子表面活性剂A、非离子表面活性剂B、分散剂、水玻璃和水按一定比例依次加入反应釜中，升温至45～55℃，恒温搅拌，直至混合物全部溶解；
(2)关闭反应釜加热器，等待反应釜釜体温度降至40℃以下，再向反应釜中加入一定比例的的非离子胶乳原浆和消泡剂，继续搅拌1～1.5h，即制备出非离子丁苯胶乳成品。
所述非离子丁苯胶乳成品为乳白色液体，其固含量为45～48％，粘度为40～80mPa·s，pH值为7～9。
与现有技术相比，该固井防窜非离子丁苯胶乳的有益效果为：
1)该固井防窜非离子丁苯胶乳较目前市场上使用的阴离子丁苯胶乳更加稳定，且受水泥中高价阳离子和其他带电性的高分子外加剂影响较小；
2)该非离子丁苯胶乳具有良好的降失水效果，特别是配合常用降失水剂(AMPS型的降失水剂)使用降失水效果更佳；
3)该固井防窜非离子丁苯胶乳适用于深井高温井固井，可耐温至190℃，同时可以增加水泥石的韧性，减少水泥石的收缩率；
4)该固井防窜非离子丁苯胶乳的制备具有合成方法简单、反应条件温和且成本低廉等优点。
附图说明
图1为本发明实施例2的胶乳在120℃下胶乳水泥浆稠化曲线；
图2为本发明对比例1的胶乳在120℃下胶乳水泥浆稠化曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
以下实施例1～4和对比例1～2中，所述非离子胶乳原浆为直接购买原料，所述非离子丁苯胶乳原浆选取胶乳粒径为0.05～0.2μm，固含量为52％，乳液的粘度30～100mpa.s，pH值为6～10的非离子丁苯胶乳原浆；所述水玻璃为为模数为3的碱性的硅酸钠水溶液。
实施例1
将10份非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚(10)、3份非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚(40)、0.3份分散剂NNO、1.5份水玻璃和20份水依次加入反应釜中，升温至50℃，恒温搅拌，直至混合物全部溶解，然后关闭反应釜加热器，至釜体温度降至40℃以下，再加入100份的非离子胶乳原浆和0.5份消泡剂(消泡剂为聚合度为750的二甲基硅烷和十二酸仲己酯的混合物，且二者重量比为1:1)，继续搅拌1.0h，即制备出非离子丁苯胶乳成品JR-1。
实施例2
将15份非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚(10)、4份非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚(40)、0.4份分散剂MF、2份水玻璃和25份水依次加入反应釜中，升温至50℃，恒温搅拌，直至混合物全部溶解，然后关闭反应釜加热器，至釜体温度降至40℃以下，再加入100份的非离子胶乳原浆和0.8份消泡剂(消泡剂为聚合度为750的二甲基硅烷和十二酸仲己酯的混合物，且二者重量比为1:1)，继续搅拌1.2h，即制备出非离子丁苯胶乳成品JR-2。
实施例3
将15份非离子表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚(10)、4份非离子表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚(40)、0.4份分散剂MF、2份水玻璃和25份水依次加入反应釜中，升温至50℃，恒温搅拌，直至混合物全部溶解，然后关闭反应釜加热器，至釜体温度降至40℃以下，再加入100份的非离子胶乳原浆和0.8份消泡剂(消泡剂为聚合度为750的二甲基硅烷和十六酸仲辛酯的混合物，且二者重量比为1:1.5)，继续搅拌1.5h，即制备出非离子丁苯胶乳成品JR-3。
实施例4
将20份非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚(10)、5份非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚(40)、0.6份分散剂NNO、2份水玻璃和30份水依次加入反应釜中，升温至55℃，恒温搅拌，直至混合物全部溶解，然后关闭反应釜加热器，至釜体温度降至40℃以下，再加入100份的非离子胶乳原浆和0.6份消泡剂(消泡剂为聚合度为500的二甲基硅烷和十四酸仲辛酯的混合物，且二者重量比为1:1.2)，继续搅拌1.5h，继续搅拌1.2h，即制备出非离子丁苯胶乳成品JR-4。
实施例5
将20份非离子表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚(12)、5份非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚(20)、0.6份分散剂NNO、2份水玻璃和30份水依次加入反应釜中，升温至55℃，恒温搅拌，直至混合物全部溶解，然后关闭反应釜加热器，至釜体温度降至40℃以下，再加入100份的非离子胶乳原浆和0.6份消泡剂(消泡剂为聚合度为1000的二甲基硅烷和十四酸仲辛酯的混合物，且二者重量比为1:1.2)，继续搅拌1.5h，继续搅拌1.2h，即制备出非离子丁苯胶乳成品JR-5。
对比例1
将20份非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚(10)、0.6份分散剂MF、2份水玻璃和30份水依次加入反应釜中，升温至50℃，恒温搅拌，直至混合物全部溶解，然后关闭反应釜加热器，至釜体温度降至40℃以下，再加入100份的非离子胶乳原浆和0.6份0.6份渤海钻探第二固井公司生产的XP-1型消泡剂，继续搅拌1h，即制备出非离子丁苯胶乳成品JR-1’。
对比例2
将5份非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚(40)、0.6份分散剂MF、2份水玻璃和30份水依次加入反应釜中，升温至50℃，恒温搅拌，直至混合物全部溶解，然后关闭反应釜加热器，至釜体温度降至40℃以下，再加入100份的非离子胶乳原浆和0.6份渤海钻探第二固井公司生产的XP-1型消泡剂，继续搅拌1.5h，即制备出非离子丁苯胶乳成品JR-2’。
性能测试
本发明制备的固井用胶乳在油井水泥中的相容性、抗温性以及稳定性在高温高压稠化仪器上进行。首先按照GB/T19139-2012标准配制胶乳水泥浆，水泥浆组成为：G级别水泥600g，硅粉210g，丁苯胶乳64g，降失水剂BXF-200L(AMPS型降失水剂)24g，缓凝剂BXR-200L 6g，去离子水270g(不加胶乳情况时的去离子水用量为324g)，胶乳专用消泡剂D506g。其中G级水泥为山东华银水泥厂生产，BXF-200L、BXR-200L和D50为天津中油渤星工程科技有限公司生产。
稠化条件：120℃/60MPa，升温时间45min。相关测试数据如下表1所示。从表1可以看出，实施例2配方制备的非离子丁苯胶乳JR-2的效果最好，加入该非离子丁苯胶乳后，水泥浆的各项性能均有所提高。如果胶乳稳定剂选择不当，胶乳水泥浆体系在稠化的过程中会发生“曲线起包”，“浆体包心”的情况，如果这类水泥浆直接应用于固井工程中，会造成固井事故。
表1：120℃下胶乳水泥浆的性能
从表2中可以看出，在水泥浆制备过程中添加非离子丁苯胶乳后，初始稠度与不加胶乳相比无较大差别(初始稠度过高或过低均会影响固井质量，造成“憋泵”或者“灌肠”)；并且与未添加非离子丁苯胶乳相比，添加非离子丁苯胶乳后有效缩短了过渡时间，同时失水量也有所减少，可适用于深井高温井固井。
稠化线型如图1～图2所示。其中，对比例1中制备的胶乳，其稠化曲线见图2，与如图1所示的实施例2的胶乳水泥浆的曲线进行对比。
由图2可以看到，胶乳水泥浆的曲线出现了“大鼓包现象”，稠度超过40Bc，而且温度和压力都呈波浪，拆开浆杯发现浆体有包心现象，这会危及固井施工安全；由图1可以看出，非离子胶乳水泥浆的稠度稳定，在固井施工时间内不发生变化，可以保证施工安全。

Claims (8)

1.一种固井防窜非离子丁苯胶乳，其特征在于，由以下重量份的组分制备而成：
其中，所述非离子丁苯胶乳原浆选取胶乳粒径为0.05～0.2μm，固含量为52％，乳液的粘度30～100mpa.s，pH值为6～10的非离子丁苯胶乳原浆；
所述非离子表面活性剂A和所述非离子表面活性剂B的通式为：
所述非离子表面活性剂A中R1为C7～C13的混合烷基，n为整数5～15，所述非离子表面活性剂B中R1为C7～C13的混合烷基，n为整数15～60；
所述分散剂为甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物或萘磺酸盐甲醛缩合物；
所述消泡剂为脂肪醇酯和聚硅氧烷的混合物，其中脂肪醇和聚硅氧烷的比例为1:0.5～2。
2.根据权利要求1所述的固井防窜非离子丁苯胶乳，其特征在于，所述非离子表面活性剂A为烷基酚聚氧乙烯醚(10)，所述非离子表面活性剂B为烷基酚聚氧乙烯醚(40)。
3.根据权利要求1所述的固井防窜非离子丁苯胶乳，其特征在于，所述水玻璃为模数为3的碱性的硅酸钠水溶液。
4.根据权利要求1所述的固井防窜非离子丁苯胶乳，其特征在于，所述消泡剂中的聚硅氧烷为聚合度为500～1000的聚甲基硅氧烷或聚二甲基硅氧烷，所述脂肪醇酯通式为：
其中，R2为C5～C8的混合烷基，R3为C10～C18的混合烷基。
5.根据权利要求4所述的固井防窜非离子丁苯胶乳，其特征在于，所述脂肪醇酯为十二酸仲己酯、十六烷基仲辛酯或十六烷基异己酯。
6.根据权利要求4所述的固井防窜非离子丁苯胶乳，其特征在于，所述消泡剂为聚合度为750的二甲基硅氧烷和十二酸仲己酯，且两者重量之比为1:1～2。
7.一种如权利要求1所述的固井防窜非离子丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将非离子表面活性剂A、非离子表面活性剂B、分散剂、水玻璃和水按一定比例依次加入反应釜中，升温至45～55℃，恒温搅拌，直至混合物全部溶解；
(2)关闭反应釜加热器，等待反应釜体温度降至40℃以下，再向反应釜中加入一定比例的的非离子胶乳原浆和消泡剂，继续搅拌1-1.5h，即制备出非离子丁苯胶乳成品。
8.根据权利要求7所述的固井防窜非离子丁苯胶乳，其特征在于，所述非离子丁苯胶乳的固含量为45～48％，粘度为40mPa·s～45mPa·s，pH值为7～9。
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