CN115960021B - 一种用于提高原油采收率的稠油降粘剂及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于石油开采技术领域,具体涉及一种用于提高原油采收率的稠油降粘剂及其合成方法。所述的制备方法如下:在烧瓶中加入8‑氨基萘‑1,3,6‑三磺酸二钠、环氧氯丙烷、四丁基溴化铵、水,搅拌升温反应,得到粘稠液体;将上述粘稠液体转移到高压反应釜中,加入催化剂,氮气吹扫管路,抽真空,随后升温,加入环氧丙烷,继续升温,反应后冷却得到中间体;向上述中间体中缓慢通入环氧乙烷,升温,反应后冷却至室温,得到粗品;将粗品用活性炭脱色,旋转蒸发仪蒸干,得到产品稠油降粘剂。该稠油降粘剂具有合成工艺简单、用量低、降粘效果好的优点,在使用浓度为200mg/L时降粘率达到99%以上。

Description

一种用于提高原油采收率的稠油降粘剂及其合成方法
技术领域
本发明属于石油开采技术领域,具体涉及一种用于提高原油采收率的稠油降粘剂及其合成方法。
背景技术
稠油又称“重质原油”,具有密度大、粘度高、轻油含量少等特点。稠油在世界油气资源中占有相当大的比重,我国稠油占原油储量的30%左右,是一种重要的战略资源。随着低粘度易开采原油的不断减少,高粘度稠油开采日益引起重视。稠油的特点是胶质、沥青质含量高,流动阻力大,不易开采。
目前国内外在稠油开采过程中常用的降粘方法主要有加热降粘、水热裂解降粘、微生物降粘以及化学剂乳化降粘。
乳化降粘是使一定浓度的化学表面活性剂水溶液,在一定条件下与稠油充分混合,因亲水基表面活性很强,可以替代油水界面上W/O型天然乳化剂(如胶质、沥青质)而形成定向吸附层;吸附层将强烈的改变分子间相互作用和表面传递过程,使高粘稠油以油滴形式分散于活性水中,形成低粘度O/W型乳状液,大大降低了高粘稠油的粘度,显著降低了开采难度。
CN102604618B公开了一种稠油冷采地层原油降粘剂,应用于油田稠油冷采的地层原油处理,提高地层原油流动性。各组分的重量百分比:N,N-油酰双牛磺酸钠:10.2~11.5%;月桂酰基甲基牛磺酸钠:18.6~19.0%;仲烷基硫酸钠:15.3~15.8%;乳化剂OPE-12:3.5~4.5%;油酸钠:0.1~0.15%;氢氧化钠:0.1~0.15%;其余为水,各组分的重量百分比之和为百分之百。效果是:能使油层中稠油降粘,提高油层中稠油的流动性,解决地下油层的稠油流入井筒困难的问题。但是该降粘剂使用了氢氧化钠,可能会导致后期原油破乳困难。
US0042911公开了一种稠油乳化降粘剂,该稠油乳化降粘剂是以聚乙烯醇为骨架得到的交联聚合物,在加剂量为0.5%时可降低普通稠油的粘度到200mPa·s左右,但是该发明用量较大,稠油降粘效果一般。
发明内容
本发明针对目前国内原油开采所遇到的稠油降粘问题,提供了一种用于提高原油采收率的稠油降粘剂及其制备方法,该稠油降粘剂具有合成工艺简单、用量低、降粘效果好的优点,在使用浓度为200mg/L时降粘率达到99%以上。
根据本发明的第一个方面,本发明公开了一种用于提高原油采收率的稠油降粘剂,所述稠油降粘剂的分子结构式如下:
其中:m=5-50,优选地m=15-30;
n=2-20,优选地n=5-12。
第二个方面,本发明公开了上述用于提高原油采收率的稠油降粘剂的制备方法,所述的制备方法具体包括以下步骤:
(1)在装有搅拌器、冷凝管、温度计的烧瓶中加入8-氨基萘-1,3,6-三磺酸二钠、环氧氯丙烷、四丁基溴化铵、水,搅拌升温到80-85℃反应1-2h,再升温回流至反应完毕,减压蒸发掉水分和未反应的原材料,冷却到60℃以下,得到粘稠液体;
(2)将上述粘稠液体转移到高压反应釜中,用甲苯清洗剩余粘稠液体,一并转移到高压反应釜中,加入催化剂,用氮气吹扫管路和反应釜10-30min,抽真空,随后搅拌并升温至70-75℃,停止抽真空,停止搅拌,一次性加入环氧丙烷,继续搅拌并升温至140-150℃,反应后将反应体系冷却至80-90℃,得到中间体;
(3)将上述中间体继续在80-90℃搅拌,缓慢通入环氧乙烷,通入速度为2-3ml/min,通入完毕后,升温至120-130℃,反应后将反应体系冷却至室温,得到粗品;
(4)将粗品用活性炭脱色,旋转蒸发仪蒸干,得到深黄色粘稠液体即产品稠油降粘剂。
在本发明中,优选地,基于1摩尔份的8-氨基萘-1,3,6-三磺酸二钠,所述环氧氯丙烷、环氧丙烷、环氧乙烷的用量分别为2-5摩尔份、5-50摩尔份、2-20摩尔份;更优选地,基于1摩尔份的8-氨基萘-1,3,6-三磺酸二钠,所述环氧氯丙烷、环氧丙烷、环氧乙烷的用量分别为3-5摩尔份、10-40摩尔份、5-10摩尔份。
在本发明中,优选地,步骤(1)中所述四丁基溴化铵与8-氨基萘-1,3,6-三磺酸二钠的质量比为0.05-0.1:1。
优选情况下,步骤(1)中所述水与8-氨基萘-1,3,6-三磺酸二钠的质量比为20-30:1。
在本发明中,步骤(1)中所述回流时间为1-3h。
在本发明中,优选地,步骤(2)中所述反应时间为6-12h,更优选为7-10h。
优选情况下,步骤(2)中所述甲苯与8-氨基萘-1,3,6-三磺酸二钠的质量比为30-50:1。
优选情况下,步骤(2)中所述催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠,所述催化剂与8-氨基萘-1,3,6-三磺酸二钠的质量比为0.1-0.3:1。
在本发明中,优选地,步骤(3)中所述反应时间为1-2h。
本发明所述稠油降粘剂合成的反应方程式如下:
本发明稠油降粘剂属于复合型表面活性剂,三个磺酸基属于阴离子亲水基团、两个聚氧乙烯醚基属于非离子亲水基团,叔胺基属于较弱的阳离子亲水基团,萘基、聚氧丙烯醚基属于亲油基团。本发明比常规具有单亲水亲油基团的表面活性剂的表面活性更高,临界胶束浓度更低,因此使用时的用量更低。聚氧丙烯醚基在整个分子中含量比较大,而且分子链比较长,因此可以深入到原油内部,比较容易形成稳定的O/W乳状液。在磺酸基、聚氧乙烯醚、叔胺基亲水基团作用下,外相形成连续的水膜,可以降低流动阻力,大幅度降低原油粘度。本发明的离子官能团只有磺酸基,因此具有较强的耐盐、耐硬度、耐高温的特点。
本发明与现有技术相比具有的有益效果和优点:
(1)本发明的稠油降粘剂具有原料来源广泛,合成工艺简单,过程清洁无污染的特点;
(2)本发明的稠油降粘剂具有高活性低浓度的特点,在使用浓度为200mg/L条件下可使原油的降粘率达到99%以上。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
实施例1
(1)在装有搅拌器、冷凝管、温度计的烧瓶中加入0.05mol 8-氨基萘-1,3,6-三磺酸二钠、0.1mol环氧氯丙烷、1.07g四丁基溴化铵、427g水,搅拌升温到82℃反应1h,再升温回流1h至反应完毕,减压蒸发掉水分和未反应的原材料,冷却到60℃以下,得到粘稠液体;
(2)将上述粘稠液体转移到高压反应釜中,用641g甲苯清洗剩余粘稠液体,一并转移到高压反应釜中,加入2.14g氢氧化钾固体做催化剂,用氮气吹扫管路和反应釜10min,抽真空,随后搅拌并升温至70℃,停止抽真空,停止搅拌,一次性加入0.25g环氧丙烷,继续搅拌并升温至148℃,反应6h后,将反应体系冷却至80℃,得到中间体;
(3)将上述混合液继续在80℃搅拌,缓慢通入1mol环氧乙烷,通入速度为3ml/min,通入完毕后,升温至123℃,反应2h后,将反应体系冷却至室温,得到粗品;
(4)将粗品用活性炭脱色,旋转蒸发仪蒸干,得到深黄色粘稠液体即产品稠油降粘剂A1
实施例2
(1)在装有搅拌器、冷凝管、温度计的烧瓶中加入0.05mol 8-氨基萘-1,3,6-三磺酸二钠、0.25mol环氧氯丙烷、2.14g四丁基溴化铵、641g水,搅拌升温到80℃反应2h,再升温回流3h至反应完毕,减压蒸发掉水分和未反应的原材料,冷却到60℃以下,得到粘稠液体;
(2)将上述粘稠液体转移到高压反应釜中,用1068g甲苯清洗剩余粘稠液体,一并转移到高压反应釜中,加入3.19g氢氧化钾固体做催化剂,用氮气吹扫管路和反应釜20min,抽真空,随后搅拌并升温至75℃,停止抽真空,停止搅拌,一次性加入2.5g环氧丙烷,继续搅拌并升温至143℃,反应12h后,将反应体系冷却至85℃,得到中间体;
(3)将上述混合液继续在85℃搅拌,缓慢通入0.1mol环氧乙烷,通入速度为2.5ml/min,通入完毕后,升温至128℃,反应1h后,将反应体系冷却至室温,得到粗品;
(4)将粗品用活性炭脱色,旋转蒸发仪蒸干,得到深黄色粘稠液体即产品稠油降粘剂A2
实施例3
(1)在装有搅拌器、冷凝管、温度计的烧瓶中加入0.05mol 8-氨基萘-1,3,6-三磺酸二钠、0.15mol环氧氯丙烷、1.36g四丁基溴化铵、452g水,搅拌升温到85℃反应1h,再升温回流1.5h至反应完毕,减压蒸发掉水分和未反应的原材料,冷却到60℃以下,得到粘稠液体;
(2)将上述粘稠液体转移到高压反应釜中,用726g甲苯清洗剩余粘稠液体,一并转移到高压反应釜中,加入4.11g氢氧化钾固体做催化剂,用氮气吹扫管路和反应釜30min,抽真空,随后搅拌并升温至72℃,停止抽真空,停止搅拌,一次性加入0.5g环氧丙烷,继续搅拌并升温至146℃,反应7h后,将反应体系冷却至90℃,得到中间体;
(3)将上述混合液继续在90℃搅拌,缓慢通入0.5mol环氧乙烷,通入速度为2.5ml/min,通入完毕后,升温至126℃,反应1.8h后,将反应体系冷却至室温,得到粗品;
(4)将粗品用活性炭脱色,旋转蒸发仪蒸干,得到深黄色粘稠液体即产品稠油降粘剂A3
实施例4
(1)在装有搅拌器、冷凝管、温度计的烧瓶中加入0.05mol 8-氨基萘-1,3,6-三磺酸二钠、0.17mol环氧氯丙烷、1.72g四丁基溴化铵、502g水,搅拌升温到83℃反应2h,再升温回流1.8h至反应完毕,减压蒸发掉水分和未反应的原材料,冷却到60℃以下,得到粘稠液体;
(2)将上述粘稠液体转移到高压反应釜中,用828g甲苯清洗剩余粘稠液体,一并转移到高压反应釜中,加入4.84g氢氧化钾固体做催化剂,用氮气吹扫管路和反应釜15min,抽真空,随后搅拌并升温至73℃,停止抽真空,停止搅拌,一次性加入1.5g环氧丙烷,继续搅拌并升温至142℃,反应8h后,将反应体系冷却至87℃,得到中间体;
(3)将上述混合液继续在82℃搅拌,缓慢通入0.4mol环氧乙烷,通入速度为2ml/min,通入完毕后,升温至125℃,反应1.5h后,将反应体系冷却至室温,得到粗品;
(4)将粗品用活性炭脱色,旋转蒸发仪蒸干,得到深黄色粘稠液体即产品稠油降粘剂A4
实施例5
(1)在装有搅拌器、冷凝管、温度计的烧瓶中加入0.05mol 8-氨基萘-1,3,6-三磺酸二钠、0.19mol环氧氯丙烷、1.8g四丁基溴化铵、570g水,搅拌升温到85℃反应1.2h,再升温回流2.3h至反应完毕,减压蒸发掉水分和未反应的原材料,冷却到60℃以下,得到粘稠液体;
(2)将上述粘稠液体转移到高压反应釜中,用992g甲苯清洗剩余粘稠液体,一并转移到高压反应釜中,加入5.2g氢氧化钾固体做催化剂,用氮气吹扫管路和反应釜25min,抽真空,随后搅拌并升温至75℃,停止抽真空,停止搅拌,一次性加入1.5g环氧丙烷,继续搅拌并升温至145℃,反应9h后,将反应体系冷却至88℃,得到中间体;
(3)将上述混合液继续在87℃搅拌,缓慢通入0.3mol环氧乙烷,通入速度为3ml/min,通入完毕后,升温至122℃,反应1.2h后,将反应体系冷却至室温,得到粗品;
(4)将粗品用活性炭脱色,旋转蒸发仪蒸干,得到深黄色粘稠液体即产品稠油降粘剂A5
实施例6
(1)在装有搅拌器、冷凝管、温度计的烧瓶中加入0.05mol 8-氨基萘-1,3,6-三磺酸二钠、0.21mol环氧氯丙烷、2.01g四丁基溴化铵、611g水,搅拌升温到83℃反应1.5h,再升温回流2.7h至反应完毕,减压蒸发掉水分和未反应的原材料,冷却到60℃以下,得到粘稠液体;
(2)将上述粘稠液体转移到高压反应釜中,用931g甲苯清洗剩余粘稠液体,一并转移到高压反应釜中,加入5.61g氢氧化钾固体做催化剂,用氮气吹扫管路和反应釜18min,抽真空,随后搅拌并升温至74℃,停止抽真空,停止搅拌,一次性加入1.7g环氧丙烷,继续搅拌并升温至140℃,反应10h后,将反应体系冷却至83℃,得到中间体;
(3)将上述混合液继续在81℃搅拌,缓慢通入0.25mol环氧乙烷,通入速度为2ml/min,通入完毕后,升温至120℃,反应1.6h后,将反应体系冷却至室温,得到粗品;
(4)将粗品用活性炭脱色,旋转蒸发仪蒸干,得到深黄色粘稠液体即产品稠油降粘剂A6
实施例7
(1)在装有搅拌器、冷凝管、温度计的烧瓶中加入0.05mol 8-氨基萘-1,3,6-三磺酸二钠、0.23mol环氧氯丙烷、2.1g四丁基溴化铵、624g水,搅拌升温到84℃反应1.6h,再升温回流3h至反应完毕,减压蒸发掉水分和未反应的原材料,冷却到60℃以下,得到粘稠液体;
(2)将上述粘稠液体转移到高压反应釜中,用966g甲苯清洗剩余粘稠液体,一并转移到高压反应釜中,加入6.41g氢氧化钾固体做催化剂,用氮气吹扫管路和反应釜26min,抽真空,随后搅拌并升温至70℃,停止抽真空,停止搅拌,一次性加入2g环氧丙烷,继续搅拌并升温至150℃,反应11h后,将反应体系冷却至89℃,得到中间体;
(3)将上述混合液继续在88℃搅拌,缓慢通入0.3mol环氧乙烷,通入速度为3ml/min,通入完毕后,升温至130℃,反应2h后,将反应体系冷却至室温,得到粗品;
(4)将粗品用活性炭脱色,旋转蒸发仪蒸干,得到深黄色粘稠液体即产品稠油降粘剂A7
实施例8稠油降粘剂的评价
本实验用的原油为胜利油田某区块的油样,50℃时原油粘度为32800mPa·s。
分别将水溶性稠油降粘剂A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7以及十二烷基苯磺酸钠和咪唑啉配置成200mg/L和500mg/L的溶液。
评价方法参考Q/SH10201519—2016《稠油降粘剂通用技术条件》。
测试结果见表1。
表1稠油降粘剂降粘测试结果
从表1可以看出:本发明的稠油降粘剂A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7在使用浓度为200mg/L时使粘度32800mPa·s原油为粘度降低99.4%以上,降粘效果良好,而十二烷基苯磺酸钠和咪唑啉不乳化;在使用浓度为500mg/L时使粘度32800mPa·s原油为粘度降低99.7%以上,降粘效果良好,而十二烷基苯磺酸钠和咪唑啉降粘率分别为95.31%和96.48%,明显低于本发明。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种用于提高原油采收率的稠油降粘剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体包括以下步骤:
(1)在装有搅拌器、冷凝管、温度计的烧瓶中加入8-氨基萘-1,3,6-三磺酸二钠、环氧氯丙烷、四丁基溴化铵、水,搅拌升温到80-85℃反应1-2h,再升温回流至反应完毕,减压蒸发掉水分和未反应的原材料,冷却到60℃以下,得到粘稠液体;
(2)将上述粘稠液体转移到高压反应釜中,用甲苯清洗剩余粘稠液体,一并转移到高压反应釜中,加入催化剂,用氮气吹扫管路和反应釜10-30min,抽真空,随后搅拌并升温至70-75℃,停止抽真空,停止搅拌,一次性加入环氧丙烷,继续搅拌并升温至140-150℃,反应后将反应体系冷却至80-90℃,得到中间体;
(3)将上述中间体继续在80-90℃搅拌,缓慢通入环氧乙烷,通入速度为2-3ml/min,通入完毕后,升温至120-130℃,反应后将反应体系冷却至室温,得到粗品;
(4)将粗品用活性炭脱色,旋转蒸发仪蒸干,得到深黄色粘稠液体即产品稠油降粘剂;
基于1摩尔份的8-氨基萘-1,3,6-三磺酸二钠,所述环氧氯丙烷、环氧丙烷、环氧乙烷的用量分别为2-5摩尔份、5-50摩尔份、2-20摩尔份;
所述稠油降粘剂的分子结构式如下:
其中:m=5-50;
n=2-20。
2.根据权利要求1所述用于提高原油采收率的稠油降粘剂的制备方法,其特征在于,基于1摩尔份的8-氨基萘-1,3,6-三磺酸二钠,所述环氧氯丙烷、环氧丙烷、环氧乙烷的用量分别为3-5摩尔份、10-40摩尔份、5-10摩尔份。
3.根据权利要求1所述用于提高原油采收率的稠油降粘剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述四丁基溴化铵与8-氨基萘-1,3,6-三磺酸二钠的质量比为0.05-0.1:1。
4.根据权利要求1所述用于提高原油采收率的稠油降粘剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述回流时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述用于提高原油采收率的稠油降粘剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述反应时间为6-12h。
6.根据权利要求1所述用于提高原油采收率的稠油降粘剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠,所述催化剂与8-氨基萘-1,3,6-三磺酸二钠的质量比为0.1-0.3:1。
7.根据权利要求1所述用于提高原油采收率的稠油降粘剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述反应时间为1-2h。
8.根据权利要求1-7任一项所述用于提高原油采收率的稠油降粘剂的制备方法制备得到的稠油降粘剂,其特征在于,所述稠油降粘剂的分子结构式如下:
其中:m=5-50;
n=2-20。
9.根据权利要求8所述稠油降粘剂,其特征在于,所述稠油降粘剂的分子结构式如下:
其中:m=15-30;
n=5-12。
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