CN113913116A - 一种用于抛光锗单晶的抛光液及锗单晶抛光方法 - Google Patents

一种用于抛光锗单晶的抛光液及锗单晶抛光方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于抛光锗单晶的抛光液及锗单晶抛光方法，该抛光液包括粗抛光液和精抛光液，所述粗抛光液以W1钻石膏为原料，先加入去离子水溶解稀释并冷却后，再加入硝酸调节pH值至1~6得到，其中W1钻石膏和去离子水的质量体积比为1~4 g：900~2100 mL；所述精抛光液以胶体SiO2为原料，加入硝酸调节pH值至1~6得到。锗单晶抛光采用上述粗抛光液和精抛光液先后对锗单晶进行化学机械抛光。该抛光液能有效提高锗单晶抛光质量和抛光效率，简化抛光工艺，具有广泛的推广应用价值。

Description

一种用于抛光锗单晶的抛光液及锗单晶抛光方法
技术领域
本发明属于晶体加工技术领域，特别涉及一种用于抛光锗单晶的抛光液及锗单晶抛光方法。
背景技术
锗单晶(Monocrystalline Germanium)，是指不含大角晶界或孪晶的锗晶体，是重要的半导体材料。锗单晶产品可分为太阳能级锗单晶，红外级锗单晶和探测器级锗单晶三大类。由于锗的电子和空穴迁移率较硅高，在高速开关电路方面，锗比硅的性能好。60%以上的中低端红外光学镜头为锗单晶制造，50%的高端红外光学镜头为锗单晶制造，锗材料在红外镜头中的应用十分广泛。在军事上主要用在机载红外镜头，舰载红外镜头，路基红外镜头，车载红外镜头，红外枪瞄镜头，头盔红外镜头，手持红外镜头等。民用红外窗口主要应用在各种监控热像仪，夜间辅助驾驶仪上。民用领域主要用在安防，民用车辆，民用船只，民用飞机，警用等。
晶体的抛光方法主要机械抛光方法、化学抛光方法、化学机械抛光方法。其中，尤以化学机械抛光方法被广泛应用，它不仅可以获得较为完美的表面，又可以得到较高的抛光速率，得到的平整度比其他方法高两个数量级，是目前能够实现全局平面化的唯一有效方法。化学机械抛光方法中，抛光液的选取直接影响到晶体的抛光效率和表面质量。抛光液可分为酸性抛光液和碱性抛光液。
锗单晶材料质脆软，难达到高的光洁度且抛光面易腐蚀，加工时间较长，且加工时间无规律可循、重复性差，市场上无针对性抛光液。为解决锗单晶晶体表面加工质量问题，固化加工工艺，提高加工效率，研制了一款针对锗单晶的抛光液是本领域技术人员的研究重点。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的就在于提供一种用于抛光锗单晶的抛光液及锗单晶抛光方法，该抛光液能有效提高锗单晶抛光质量和抛光效率，简化抛光工艺，具有广泛的推广应用价值。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种用于抛光锗单晶的抛光液，包括粗抛光液和精抛光液，所述粗抛光液以W1钻石膏为原料，先加入去离子水溶解稀释并冷却后，再加入硝酸调节pH值至1~6得到，其中W1钻石膏和去离子水的质量体积比为1~4 g：900~2100 mL；所述精抛光液以胶体SiO2为原料，加入硝酸调节pH值至1~6得到。
进一步地，粗抛光液的配制方法具体为：先将去离子水分成A部分和B部分，A部分和B部分去离子水的体积比为3~7:15:~35，A部分去离子水的温度为90℃~100℃，然后将A部分去离子水边加入到W1钻石膏中并边搅拌，待W1钻石膏完全溶解后再加入B部分去离子水进行稀释。
进一步地，所述粗抛光液的pH值为1~2，所述精抛光液的pH值为1~2。
一种锗单晶的抛光方法，先采用粗抛光液进行粗抛，再采用精抛光液进行精抛，从而完成锗单晶的化学机械抛光，所述粗抛光液和精抛光液分别为前面所述的粗抛光液和精抛光液，抛光时，主轴转速为10~30rad/min，摆幅转速为40~60rad/min。
进一步地，粗抛时间为2~3 h，精抛时间为5~40 min，精抛之前先采用去离子水将粗抛后的锗单晶清洗干净。
进一步地，粗抛时间为2 h，精抛时间为15~20 min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明采用W1钻石膏为粗抛光液原料，采用胶体SiO2为精抛光液原料，并分别采用硝酸调节pH至1~6，硝酸能有效地改变W1钻石膏和胶体SiO2的化学性质，在抛光过程中，硝酸能有效与锗单晶抛光表面反应，通过较短的抛光时间，将锗单晶粗糙的表面腐蚀并去掉，从而使得锗单晶抛光表面光滑并具有良好的光洁度，进而提高锗单晶抛光质量和抛光效率。
2、本发明中的W1钻石膏和胶体SiO2等原材料价格低廉且易得，有效降低了加工成本，并有效简化了锗单晶的抛光工艺，具有广泛的推广应用价值。
附图说明
图1-实施例1粗抛后锗单晶表面粗糙度图片。
图2-实施例1粗抛后沿X轴锗单晶体表面起伏曲线图。
图3--实施例1粗抛后沿Y轴锗单晶体表面起伏曲线图。
图4-实施例1精抛后锗单晶表面粗糙度图片。
图5-实施例1精抛后沿X轴锗单晶体表面起伏曲线图。
图6-实施例1精抛后沿Y轴锗单晶体表面起伏曲线图。
图7-对比实施例1精抛后锗单晶表面粗糙度图片。
图8-对比实施例1精抛后沿X轴锗单晶体表面起伏曲线图。
图9-对比实施例1精抛后沿Y轴锗单晶体表面起伏曲线图。
具体实施方式
一种用于抛光锗单晶的抛光液，包括粗抛光液和精抛光液，所述粗抛光液以W1钻石膏为原料，先加入去离子水溶解稀释并冷却后，再加入硝酸调节pH值至1~6得到，其中W1钻石膏和去离子水的质量体积比为1~4 g：900~2100 mL；所述精抛光液以胶体SiO2为原料，加入硝酸调节pH值至1~6得到。
其中W1钻石膏为W1人造金刚石研磨膏，为聊城东昌府区金海洋研磨有限公司研制；胶体胶体SiO2为上海致领有限公司所产颗粒度为80nm的胶体二氧化硅抛光液。
具体实施时，粗抛光液的配制方法具体为：先将去离子水分成A部分和B部分，A部分和B部分去离子水的体积比为3~7:15:~35，A部分去离子水的温度为90℃~100 ℃，然后将A部分去离子水边加入到W1钻石膏中并边搅拌，待W1钻石膏完全溶解后再加入B部分去离子水进行稀释。
具体实施时，所述粗抛光液的pH值为1~2，所述精抛光液的pH值为1~2。
一种锗单晶的抛光方法，先采用粗抛光液进行粗抛，再采用精抛光液进行精抛，从而完成锗单晶的化学机械抛光，所述粗抛光液和精抛光液分别为前面所述的粗抛光液和精抛光液，抛光时，主轴转速为10~30rad/min，摆幅转速为40~60rad/min。
在进行化学机械抛光之前，需准备锗单晶毛坯，再对锗单晶进行配盘和粘接，然后对锗单晶进行研磨，研磨之后再进行粗抛和精抛。
具体实施时，粗抛时间为2~3 h，精抛时间为5~40 min，精抛之前先采用去离子水将粗抛后的锗单晶清洗干净。
具体实施时，粗抛时间为2 h，精抛时间为15~20 min。
经过实验验证，粗抛光液的pH值为1~2，粗抛时间为2 h，精抛光液的pH值为1~2，精抛时间为15~20 min，锗单晶抛光效果最好，抛光效率最优，并且抛光后锗单晶表面的粗糙度≤1 nm。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
配制粗抛光液：称取5g W1钻石膏置于烧杯中，往烧杯中边注入500mL，90～100℃的去离子水边搅拌，使W1钻石膏完全溶解，然后再注入2500mL去离子水稀释，待冷却后向稀释液中加入硝酸（HNO3），调节pH值为1～2。
配制精抛光液：量取1000mL胶体SiO2置于烧杯中，然后向烧杯中加入硝酸（HNO3），调节pH值为1～2，备用。
实施例1
（1）锗单晶毛坯的准备：取原晶在内圆切割机上切割10*10*10的毛坯，采用脱脂棉以丙酮为清洗剂清洗干净表面的粉尘，备用。
（2）锗单晶的配盘及粘接：将锗单晶均匀对称的摆放在Φ100 mm的k9玻璃基板（自制玻璃基板，基板面型等厚误差＜1 um）上，并置于电磁炉上加热上蜡。
（3）锗单晶的研磨：将粘接好的锗单晶在双轴机上研磨，先利用1000#绿碳化硅研磨，去除量为60～80 um；再利用1500#绿碳化硅研磨，去除量为10～20 um，备用。
（4）粗抛：将研磨好的锗单晶用石蜡粘接在铸铁底座上，再用橡皮泥把套圈和玻璃板外沿粘接在一起，用脱脂棉以120#工业汽油为清洗剂，洗去套圈底部残留的橡皮泥，并放在双轴机上备用。放适量配好的粗抛抛光液于套圈中，以粘接树脂抛光革的不锈钢盘为抛光盘，抛光2 h。
（5）精抛：将粗抛后的锗单晶用去离子水清洗干净，放入适量调配好精抛光液，以粘接黑色阻尼布的不锈钢为抛光盘，抛光15 min。
本实施例粗抛清洗后的锗单晶在高压碘钨灯下观察，表面布满细锐划痕，用粗糙度测试仪测得粗糙度≤3 nm，在50倍显微镜下的图片以及沿X轴、Y轴锗单晶体表面起伏曲线图分别如图1、图2和图3所示，由图1~图3可见：视野内晶体表面布满划痕，划痕直径d≤2um，最大长度L≥600um，表面起伏大约8nm。划痕是由W1砖石膏抛光液切削晶体表面所留下的。
精抛清洗后的锗单晶在高压碘钨灯下观察，表面无划痕麻点，用粗糙度测试仪测得粗糙度≤ 1nm。在50倍显微镜下的图片以及沿X轴、Y轴锗单晶体表面起伏曲线图分别如图4、图5和图6所示，由图4~图6可见：视野内晶体表面亚损伤小，无划痕，无麻点，表面起伏大约5nm。
对比实施例1
精抛时直接采用胶体SiO2为抛光液，其余步骤同实施例1。
精抛清洗后的锗单晶在50倍显微镜下的图片以及沿X轴、Y轴锗单晶体表面起伏曲线图分别如图7、图8和图9所示，由图7~图9可见：视野内晶体表面亚损伤大，划痕直径d≤2um，最大长度L≥600um，表面起伏大约14nm。由对比实施例1和实施例1可知，在胶体SiO2为抛光液中加入硝酸（HNO3）并调节pH值为1～2，可以有效减少晶体表面的划痕，降低表面起伏状态，从而提高表面光洁度和粗糙度。
实施例2~8
精抛时间分别为5 min、10 min、20 min、25 min、30 min、40 min，其余步骤同实施例1。
实施例1~实施例8精抛后得到锗单晶的粗糙度和划痕数量见表1。
Figure 471752DEST_PATH_IMAGE002
由表1可见：实施例1的抛光效果最好，同时，精抛过程中，随时间增加，表面质量先增加后降低，精抛时间控制在15～20min，抛光后的锗单晶的表面质量最优。并且通过实验证明精抛时间控制在15~20min，晶体表面亚损伤小，无划痕，无麻点，表面起伏≤ 5nm，粗糙度≤ 1nm。
最后需要说明的是，本发明的上述实施例仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (6)

1.一种用于抛光锗单晶的抛光液，包括粗抛光液和精抛光液，其特征在于，所述粗抛光液以W1钻石膏为原料，先加入去离子水溶解稀释并冷却后，再加入硝酸调节pH值至1~6得到，其中W1钻石膏和去离子水的质量体积比为1~4 g：900~2100 mL；所述精抛光液以胶体SiO2为原料，加入硝酸调节pH值至1~6得到。
2.根据权利要求1所述的一种用于抛光锗单晶的抛光液，其特征在于，粗抛光液的配制方法具体为：先将去离子水分成A部分和B部分，A部分和B部分去离子水的体积比为3~7:15:~35，A部分去离子水的温度为90℃~100℃，然后将A部分去离子水边加入到W1钻石膏中并边搅拌，待W1钻石膏完全溶解后再加入B部分去离子水进行稀释。
3.根据权利要求1所述的一种用于抛光锗单晶的抛光液，其特征在于，所述粗抛光液的pH值为1~2，所述精抛光液的pH值为1~2。
4.一种锗单晶的抛光方法，先采用粗抛光液进行粗抛，再采用精抛光液进行精抛，从而完成锗单晶的化学机械抛光，其特征在于，所述粗抛光液和精抛光液分别为权利要求1~3任一所述的粗抛光液和精抛光液，抛光时，主轴转速为10~30rad/min，摆幅转速为40~60rad/min。
5.根据权利要求4所述的一种锗单晶的抛光方法，其特征在于，粗抛时间为2~3 h，精抛时间为5~40 min，精抛之前先采用去离子水将粗抛后的锗单晶清洗干净。
6.根据权利要求5所述的一种锗单晶的抛光方法，其特征在于，粗抛时间为2 h，精抛时间为15~20 min。
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