CN100465356C - 高表面质量的GaN晶片及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有AlxGayInzN的高质量晶片，其中0＜y≤1和x+y+z＝1，其特征在于均方根表面粗糙度在晶片的Ga-侧为在10×10μm2面积上小于1nm。 该晶片在所述晶片的Ga-侧用CMP浆料进行化学机械抛光(CMP)，所述的浆料含有研磨颗粒，如二氧化硅或氧化铝，以及酸或碱。制造高质量的AlxGayInzN晶片的方法包括如下步骤：研磨、机械抛光和通过热退火或化学蚀刻减少所述晶片的内应力，以进一步提高其表面质量。所述的CMP工艺在提高AlxGayInzN晶片Ga-侧结晶缺陷的亮度方面非常有用。

Description

高表面质量的GaN晶片及其生产方法
发明背景
I.发明领域
本发明涉及AlxGayInzN(其中0<y≤1和x+y+z＝1)半导体晶片，该晶片在其Ga-侧具有优异的表面质量，本发明还涉及该晶片的生产方法。
II.相关现有技术的描述
以通式AlxGayInzN，其中0<y≤1和x+y+z＝1表示的GaN和有关似GaN III-V氮化物结晶膜，在各种应用中是有用的材料，所述应用例如是温度电子学、动力电子学和光电子学(例如发光二极管(LEDs)和兰光激光二极管(LDs))。发兰光二极管(LED′s)和激光器是启动技术，使磁-光存储器和CDROM以及全色发光显示器的构造中有更高的存储密度。发兰光二极管可以代替目前公路和铁路信号中所使用的白炽灯等，可节约实际的成本和能源。
目前，由于高质量AlxGayInzN衬底的非实用性，AlxGayInzN膜通常生长于非-天然的衬底如蓝宝石或碳化硅上。但是，这些异质衬底与在其上外延生长的AlxGayInzN结晶之间的膨胀系数和晶格系数不同，在所述生长的AlxGayInzN结晶中造成很大的热应力和内应力。所述的热应力和内应力可引起AlxGayInzN结晶的微裂、变形和其它缺陷，从而使这些AlxGayInzN结晶容易破裂。在不匹配的异质衬底晶格上的生长造成高密度的晶格缺陷，导致不良的器件性能。
为了在生长的AlxGayInzN结晶上减少有害的热应力和高的不合格密度，希望提供高质量的无支撑AlxGayInzN晶片作为膜生长衬底，以代替上述异质衬底。
U.S.P 5,679,152，发明名称为＂Method for Making a Single CrystalGa*N Article＂和U.S.P 5,679,153，发明名称为“Bulk Single CrystalGallium Nitride and Method of Making Same＂公开了氢化物蒸发相外延生长方法(HVPE)以制备无支撑的AlxGayInzN结晶，该结晶可有利的用作结晶生长衬底，用于使AlxGayInzN结晶在其上同质外延生长。
因为后续生长的AlxGayInzN结晶的质量直接关系到AlxGayInzN结晶在其上生长的衬底表面和接近表面的区域的质量，因此，提供没有任何表面和表面下损伤的高度平滑的初始衬底表面是非常重要的。
但是，在机械抛光之后，AlxGayInzN结晶的表面质量一般都很差，具有实质性的表面和表面下损伤，以及抛光擦痕。因此，必须有附加的晶片加工工艺，以便能够进一步提高无支撑AlxGayInzN结晶的质量，这样就可以适用于在其上高质量外延生长和制备器件。
结晶的AlxGayInzN一般以化学稳定的纤锌矿结构存在。AlxGayInzN化合物最常见的结晶学取向具有垂直于其c-轴的两极：一侧是N-封端的，而另一侧是Ga-封端的(下文中的结晶结构的Ga-侧应理解为通常是说明或表示各种第III族的(AlxGayInz)结晶组合物，例如相应于GaxInyN结晶的GaxIny-侧，相应于AlxGayInzN结晶的AlxGayInz-侧，以及相应于AlxGayN结晶的AlxGay-侧)。
结晶的极性对结晶表面的生长形态和化学稳定性影响很大。已经确定AlxGayInzN结晶的N-侧对KOH或NaOH-基的溶液是化学活性的，而该结晶的Ga-侧是很稳定的，不与大多数常规的化学蚀刻剂反应。因此，用KOH或NaOH水溶液很容易将N-侧抛光，以除去机械抛光工艺遗留的表面的损伤和擦痕，从而得到高度平滑的表面。
另一方面，AlxGayInzN结晶的Ga-侧(AlxGayInz侧)在与KOH或NaOH溶液接触之后基本保持不变，其表面上的损伤和擦痕不会被这些溶液改变。参见Weyher等人，＂Chemical Polishing of Bulk andEpitaxial GaN＂，J.CRYSTAL GROWTH，vol.182，pp.17-22，1997；以及porowski等人，国际专利申请公开号WO 98/45511，发明名称＂Mechano-Chemical Polishing of Crystals and Epitaxial Layers of GaNand AlxGayInzN”。
但是，已经确定AlxGayInzN结晶的Ga-侧比N-端具有更好的膜生长表面。参见Miskys等人，＂MOCVD-Epitaxy on Free-StandingHVPE-GaN Substrates＂，PHYS.STAT.SOL.(A)，vol.176，pp.443-46，1999。因此，提供对制备AlxGayInzN结晶的Ga-侧，以使其适用于后续的结晶生长的特别有效的晶片加工工艺是很重要的。
最近，已经使用反应性离子蚀刻(RIE)由AlxGayInzN晶片的Ga-侧除去表面材料层，从而得到更平滑的晶片表面。参见Karouta等人，＂Final Polishing of Ga-Polar GaN Substrates Using Reactive IonEtching＂，J.ELECTRONIC MATERIALS，vol.28，pp.1448-51，1999。但是，这种RIE工艺不能令人满意，因为它对于除去深层的擦痕无效，并且通过离子轰击引入另外的损伤和通过伴随而来的污染带来另外的表面不规则性，反过来又需要在O2等离子体中对该GaN晶片附加清洁程序。
因此，提供没有或几乎没有表面和表面下损伤或污染的，具有高质量Ga-侧的AlxGayInzN晶片是有利的。同时也希望这些AlxGayInzN晶片用经济和有效的表面抛光工艺制备，在抛光工艺期间和之后不需要烦琐的清洁工艺。
发明概述
本发明一般涉及AlxGayInzN(其中0<y≤1和x+y+z＝1)晶片，该晶片在其Ga-侧具有优异的表面质量，本发明还涉及该晶片的生产方法。
本发明一方面涉及这种类型的高质量AlxGayInzN晶片，其中该晶片以均方根(RMS)粗糙度表征的表面粗糙度在Ga-侧的10×10μm2面积上小于1nm。
在逐渐提高的选择范围内，这种晶片Ga-侧的RMS表面粗糙度在下述范围之内：(1)在10×10μm2面积上小于0.7nm；(2)在10×10μm2面积上小于0.5nm；(3)在2×2μm2面积上小于0.4nm；(4)在2×2μm2面积上小于0.2nm；和(5)在2×2μm2面积上小于0.15nm。
在用原子力显微镜(atomic force microscope)观察时，本发明的AlxGayInzN晶片在其Ga-侧优选以规则的阶跃式结构(step structure)为特征。
本发明的AlxGayInzN晶片优选具有下述特征：在该AlxGayInzN晶片Ga-侧的晶体缺陷造成其直径小于1μm的小坑(pits)。这种大小的小坑很容易用原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM)技术看到，与此同时，这些小坑不会对AlxGayInzN晶片的表面造成大的损伤，因此不影响AlxGayInzN结晶在其上后续生长的质量。
这种高质量的AlxGayInzN结晶晶片很容易用AlxGayInzN晶片半成品在其Ga-侧用含硅或铝的CMP浆料组合物进行化学机械抛光(CMP)而制备。相应的CMP工艺能使AlxGayInzN晶片的晶体缺陷(其直径小于1μm的小坑)很容易被观察到。
本发明的其它方面涉及外延生长的AlxGayInzN结晶结构，包括在本发明的上述AlxGayInzN晶片上外延生长的Alx’Gay’Inz’N(其中0<y’≤1和x’+y’+z’＝1)膜。这些外延生长的AlxGayInzN结晶结构优选包括纤锌矿(wurtzite)型结晶薄膜，但也可以是其它任何适用于特定半导体、电子或光电子应用的适当形式或结构。外延膜的组合物可以是或不是相同的晶片基质组成。外延的AlxGayInzN结晶结构可包括有不同组成的数种外延Alx’Gay’Inz’N膜，或继续在本发明上述的AlxGayInzN上搀杂着生长。外延膜可有分等级的组合物，即外延膜的组成随与衬底和外延膜间的界面之间的距离变化。如在本文中所用的，术语“薄膜”是指具有小于约100μm厚度的材料层。
本发明的另一方面涉及光电子器件，该器件包括至少一种在上述本发明的AlxGayInzN晶片上生长的这种外延AlxGayInzN晶体结构。具体地，本发明的一个方面涉及一种光电子器件，其包括在含AlxGayInzN晶片上生长的至少一种外延Alx’Gay’Inz’N晶体结构，其中x’+y’+z’＝1，其中0<y≤1和x+y+z＝1，所述晶片具有基本上无抛光擦痕的Ga侧表面且其特征在于其均方根表面粗糙度在该晶片的Ga-侧为在10×10μm2面积上小于1nm。
本发明更进一步的方面涉及微电子器件，该器件包括至少一种在上述本发明的AlxGayInzN晶片上生长的这种外延AlxGayInzN晶体结构。具体地，本发明的一个方面涉及一种微电子器件，其包括在含AlxGayInzN晶片上生长的至少一种外延Alx’Gay’Inz’N晶体结构，其中x’+y’+z’＝1，其中0<y≤1和x+y+z＝1，所述晶片具有基本上无抛光擦痕的Ga侧表面且其特征在于其均方根表面粗糙度在该晶片的Ga-侧为在10×10μm2面积上小于1nm。
本发明更进一步的方面涉及AlxGayInzN梨晶(boule)，该梨晶包括在上述本发明的AlxGayInzN晶片上生长的这种外延AlxGayInzN晶体结构。梨晶被定义为可至少被切割成二个晶片。AlxGayInzN梨晶可以以任何适当的方法生长，例如氢化物蒸发相外延生长法(HVPE)、有机金属氯化物(MOC)法、有机金属化学蒸发沉积法(MOCVD)、升华法、液相生长法等。具体地，本发明的一个方面涉及一种外延Alx’Gay’Inz’N梨晶，其中，x’+y’+z’＝1，所述的梨晶是在含AlxGayInzN晶片上外延生长的，其中0<y≤1和x+y+z＝1，所述晶片具有基本上无抛光擦痕的Ga侧表面且其特征在于其均方根表面粗糙度在该晶片的Ga-侧为在10×10μm2面积上小于1nm。
本发明进一步的方面是提供一种用CMP浆料将AlxGayInzN晶片在其Ga-侧化学机械抛光(CMP)的方法，所述CMP浆料含有：
研磨用无定形二氧化硅颗粒，颗粒大小小于200nm；
至少一种酸；和
选择地含有至少一种氧化剂；
其中CMP浆料的pH值在大约0.5-大约4的范围内。
在CMP浆料中，所述研磨用无定形二氧化硅颗粒例如包括发烟二氧化硅或胶体二氧化硅。CMP浆料中无定形二氧化硅颗粒优选平均颗粒大小为大约10nm-大约100nm。本发明的CMP浆料优选的组成包括至少一种氧化剂，例如过氧化氢、二氯异氰尿酸等。
这些CMP浆料的pH值优选在大约0.6-大约3的范围内，更优选在大约0.8-大约2.5的范围内。
本发明进一步的方面涉及用CMP浆料将AlxGayInzN晶片在其Ga-侧化学机械抛光(CMP)的方法，所述CMP浆料含有：
研磨用胶体氧化铝颗粒，颗粒大小小于200nm；
至少一种酸；和
选择地含有至少一种氧化剂；
其中CMP浆料的pH值在大约3-大约5的范围内。
在CMP浆料中，所述研磨用胶体氧化铝颗粒的颗粒大小在大约10nm-大约100nm。本发明的CMP浆料优选的组成包括至少一种氧化剂，例如过氧化氢、二氯异氰尿酸等。
这种CMP浆料的pH值优选在大约3-大约4的范围内。
本发明进一步的方面是提供一种用CMP浆料将AlxGayInzN晶片在其Ga-侧化学机械抛光(CMP)的方法，所述CMP浆料含有：
无定形二氧化硅颗粒，颗粒大小小于200nm；
至少一种碱；和
选择地含有至少一种氧化剂；
其中CMP浆料的pH值在大约8-大约13.5的范围内。
在这种CMP浆料中，所述无定形二氧化硅颗粒包括例如颗粒大小为大约10nm-大约100nm的发烟二氧化硅颗粒，或颗粒大小为大约10nm-大约100nm的胶体二氧化硅颗粒。
本发明实践中所用的碱包括但不限于氨、烷醇胺和氢氧化物如KOH或NaOH。氨或烷醇胺是特别优选的，因为它们还有稳定CMP浆料的功能。
这种CMP浆料包括至少一种氧化剂，例如过氧化氢、二氯异氰尿酸等。
这种CMP浆料的pH值优选在大约9-大约13的范围内，更优选pH值在大约10-大约11的范围内。
本发明进一步的方面涉及使AlxGayInzN晶片在其Ga-侧增亮晶体缺陷，以有助于测定该晶片的晶体缺陷密度(defect density)的方法，该方法包括以下步骤：
提供AlxGayInzN晶片；
按照本发明上述CMP方法之一化学机械地抛光该AlxGayInzN晶片的Ga-侧；
清洁和干燥抛光的AlxGayInzN晶片；和
用原子力显微镜或扫描电子显微镜扫描该晶片，以测定晶片的缺陷密度。
优选CMP方法用上述酸性二氧化硅浆料进行。
本发明另一方面涉及制造高质量AlxGayInzN晶片的方法，该方法包括以下步骤：
提供AlxGayInzN晶片半成品，其厚度在大约100μm-大约1000μm范围内；
选择性的减少所述AlxGayInzN晶片的内应力；
用研磨(lapping)浆料选择性地研磨AlxGayInzN晶片半成品的N-侧，所述研磨浆料含有平均颗粒大小为大约5μm-大约15μm的研磨料；
用机械抛光浆料选择性地机械抛光该AlxGayInzN晶片半成品的N-侧，所述浆料含有平均颗粒大小为大约0.1μm-大约6μm的研磨料；
用研磨浆料选择性地研磨AlxGayInzN晶片半成品的Ga-侧，所述的研磨浆料含有平均颗粒大小为大约5μm-大约15μm的研磨料；
用机械抛光浆料机械抛光该AlxGayInzN晶片半成品的Ga-侧，所述浆料含有平均颗粒大小为大约0.1μm-大约6μm的研磨料；
用CMP浆料化学机械地抛光AlxGayInzN晶片半成品的Ga-侧，所述的CMP浆料含有至少一种化学反应物和平均颗粒大小小于200nm的研磨胶体颗粒；和
选择性地适度蚀刻，以进一步减小AlxGayInzN晶片的内应力和改善其表面质量。
其中所述反应的AlxGayInzN晶片在其Ga-侧的均方根(RMS)表面粗糙度为在10×10μm2面积上小于1nm。
所述AlxGayInzN晶片的半成品可按适当的方法生产，例如：(1)生长成AlxGayInzN梨晶，然后将其切割成晶片半成品；或(2)在异质衬底上生长成厚的AlxGayInzN膜，再将此厚膜与所述衬底分离。该晶片半成品可以是取向的，因此其c-轴垂直于晶片表面，或故意使其稍有不正(c-轴不垂直于晶片表面)，以有助于后续的外延生长、器件加工或器件设计。
所述AlxGayInzN晶片的半成品可经过减少内应力的加工，所述内应力例如是由于这些晶片与在其上生长的异质衬底的热系数和晶格常数不同而引起的。内应力的减小可通过AlxGayInzN晶片的热退火或晶片的化学蚀刻实现。
优选热退火在提高的温度下，例如在大约700℃-大约1000℃，在氮气或氨环境中进行大约1分钟-大约1小时。
AlxGayInzN晶片化学蚀刻的作用是由所述的晶片上除去表面材料层，从而使所述晶片的内应力松弛。优选化学蚀刻工艺由所述晶片上除去厚度小于100μm的表面材料，更优选除去厚度小于10μm厚度的表面材料。
所述AlxGayInzN晶片的化学蚀刻可用很强的酸如硫酸、磷酸或其结合，在提高的温度如150℃下进行，或用很强的碱如熔融KOH或NaOH在提高的温度如150℃下进行。本发明实践中优先使用的研磨浆料组合物含有任何适当的研磨料，包括但不限于金刚石粉、碳化硅粉、碳化硼粉和氧化铝粉。优选的，研磨浆料含有平均颗粒大小为大约6μm-大约10μm的金刚石粉。更优选的，用二种或多种研磨浆料研磨AlxGayInzN晶片半成品，每种后续的研磨浆料含有平均大小更小的研磨料。例如，AlxGayInzN晶片半成品可用含有平均大小为大约8μm-大约10μm研磨料的第一浆料研磨，然后用含有平均大小为大约5μm-大约7μm研磨料的第二浆料研磨。
类似地，用于本发明的机械抛光浆料含有适当的研磨料，包括但不限于金刚石粉、碳化硅粉、碳化硼粉和氧化铝粉。特别优选平均颗粒大小为大约0.1μm-大约6μm，优选大约0.1μm-大约3μm的金刚石粉。所述的机械抛光步骤也可使用二种或多种机械抛光浆料，每种后续的机械抛光浆料含有依次减小的研磨料。例如，第一机械抛光浆料含有平均颗粒大小为大约2.5μm-大约3.5μm的研磨料，接着第二机械抛光浆料含有平均颗粒大小为大约0.75μm-大约1.25μm的研磨料，第三机械抛光浆料含有平均颗粒大小为大约0.35μm-大约0.65μm的研磨料，接着的第四机械抛光浆料含有平均颗粒大小为大约0.2μm-大约0.3μm的研磨料，最后使用的第五机械抛光浆料含有平均颗粒大小为大约0.1μm-大约0.2μm的研磨料。
CMP浆料中含有至少一种化学反应物，它或者是酸，或者是碱。当它是酸时，优选将CMP浆料的pH值调节到大约0.5-大约4的范围内；当它是碱时，优选将CMP浆料的pH值调节到大约8-大约13.5的范围内。
在CMP之后，将AlxGayInzN晶片经过另外的加工以进一步减少晶片的应力和改进其表面质量。为达到此目的，优选进行适当的蚀刻。适当的蚀刻可由最后的CMP抛光的Ga-侧表面上除去残留的表面损伤，但不会蚀刻未损伤的Ga-侧表面，因此可以改进表面质量。适当的蚀刻还可以除去N-侧表面的损伤，因此可减少晶片由于表面损伤所引起的应力。这种适当的蚀刻也可以在N-侧表面产生粗糙表面(matfinish)。例如，使所述的晶片在碱(例如LiOH、RbOH、CsOH、KOH、NaOH或其结合)的水溶液或酸(例如HF、HNO3、H2SO4、H3PO4或其结合)的水溶液，在低于水溶液的沸腾温度(通常是大约100℃)下进行稍许蚀刻。
由下面的公开和后附的权利要求书可使本发明的其它方面、特征和实施方案更加清楚。
附图的简要说明
图1是用酸性胶体二氧化硅CMP浆料(pH＝0.8)化学机械抛光1小时和用稀氢氟酸清洗后，GaN表面的Normaski光学显微照片(×100)。
图2是图1所示GaN表面的原子力显微镜(AFM)图象。
图3是用酸性胶体氧化铝CMP浆料(pH＝3.6)化学机械抛光1小时和用稀氢氟酸清洗后，GaN表面的AFM图片，其中浆料中含有过氧化氢作为氧化剂。
图4是用碱性胶体二氧化硅CMP浆料(pH＝11.2)化学机械抛光1小时和用稀氢氟酸清洗后，GaN表面的Normaski光学显微照片(×100)。
图5是图4所示GaN表面的AFM图象。
图6是用酸性二氧化硅CMP浆料(pH＝0.8)化学机械抛光1小时和用稀氢氟酸清洗后，GaN表面的AFM图片。
图7是用酸性二氧化硅CMP浆料(pH＝0.8)化学机械抛光1小时和用稀氢氟酸清洗后，GaN表面的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图8是用1μm金刚石粉浆料机械抛光直到形成镜面后，GaN表面的Normaski光学显微照片(×100)。
图9是图8所示GaN表面的AFM图象。
发明的详细描述和优选的实施方案
按照本发明的高质量AlxGayInzN晶片的制造可由下文更完整描述的加工步骤实现，包括无支撑AlxGayInzN晶片半成品的制造、研磨、机械抛光、化学机械抛光和减小内应力的步骤。
无支撑的AlxGayInzN晶片半成品可由多种适当的方法获得。一种方法包括首先生长AlxGayInzN梨晶，然后将其切割成晶片半成品。另一种制造AlxGayInzN晶片半成品的方法包括以下步骤：(1)用适当的方法例如氢化物蒸发相外延生长法(HVPE)、有机金属氯化物(MOC)法、有机金属化学蒸发沉积法(MOCVD)、升华法等，在异质衬底上生长成厚的AlxGayInzN膜；和然后(2)通过抛光或蚀刻异质衬底，通过激光诱导的剥离工艺或其它适当的技术，由厚的AlxGayInzN膜上除去异质衬底。
举例来说，厚度为大约400μm的GaN膜可用HVPE法加工技术生长于蓝宝石衬底上。
在这些晶片半成品上做标记如平面，以鉴别该晶体半成品的取向。AlxGayInzN晶片半成品可用例如粒子束制成圆形，以利于所述晶片半成品的后续安装或加工。
将无支撑的AlxGayInzN晶片半成品安装在夹具上以便能够进行必要的研磨或抛光。所述的晶片半成品可安装在有凹槽的模具上以夹持住该晶片半成品。或者，可以将该晶片半成品安装在平面的模具上，通过例如(1)在加热板上加热该模具，(2)在模具上涂蜡，和(3)将晶片半成品压向加蜡的模具。在模具冷却之后，蜡被固化，起到了将晶片半成品固定在模具之中的作用。
当AlxGayInzN晶片半成品是由AlxGayInzN梨晶获得和相对较厚和均匀时，有凹槽的模具可用于衬托该晶片半成品，相对于加蜡的模具其优势是较短工艺时间、更容易拆卸和较少污染。
另一方面，对可能是更脆、更薄或在其厚度不够均匀的AlxGayInzN晶片半成品，例如对于由HVPE法获得的晶片半成品，因为在研磨和/或抛光期间AlxGayInzN晶片有破碎的危险，因此不会优先选用带凹槽的模具。
安装AlxGayInzN晶片半成品所使用的夹具可以是任何适用的适当类型，和可与各种研磨或抛光设备相容。为了改进AlxGayInzN晶片厚度均匀性，可以使用一种特定的，包括三个可调节的金刚石塞(stop)所构成的平面的研磨夹具。在离开夹具表面预定距离处，由所述的塞确定的平面与该夹具表面平行。这个预定的距离定义为研磨的AlxGayInzN晶片的最小厚度，因为三个金刚石塞的作用是作为阻止表面材料从AlxGayInzN晶片上除去的停止点。
在AlxGayInzN晶片半成品由于其中存在内应力而稍有弯曲或扭曲的情况下，优选在该晶片于模具中用蜡衬托过程中将一重物放置在该晶片半成品之上。对本领域技术人员而言，为达到此目的所使用的重物的类型和数量是很容易确定的。
在AlxGayInzN晶片半成品被适当衬托之后，可将该晶片半成品压向研磨板，用植入这些研磨板表面的研磨料颗粒进行研磨，以得到晶片平面。对晶片施加的压力可以调节，以控制研磨工艺。
当使用相同的研磨料和研磨板旋转速度时，AlxGayInzN晶片半成品的研磨速率随研磨料颗粒大小的增加而提高。更大的研磨料颗粒会带来更高的研磨速率，但会产生更粗糙的研磨表面。
研磨速率还取决于所用研磨料材料的硬度。例如，金刚石粉比碳化硅粉具有较高的研磨速率，后者比氧化铝粉具有更高的研磨速率。
研磨速率还取决于所用研磨板的类型。例如，铜研磨板比铸铁研磨板有较低的研磨速率，但铜研磨板可以比铸铁研磨板产生更平滑的研磨表面。
为了得到最佳的研磨结果，需要考虑多种因素，例如加工时间、表面磨光的情况和制造成本，并且要结合考虑本发明实践中所使用的研磨材料、颗粒大小、研磨速率和晶片压力。为了减少AlxGayInzN晶片破碎的可能性，优选使用低于5psi，更优选2psi的压力。为了减少加工时间，优选研磨速率达到50μm/hr以上的切削量。在各种研磨材料例如金刚石、碳化硅、碳化硼和氧化铝之中，优选金刚石浆料，这是因为它有高的材料去除率和能够得到较好的表面状况。
AlxGayInzN晶片半成品的研磨可以一次完成，也可以多步骤进行，在每一后续的研磨步骤中使用顺序减小颗粒大小的研磨料。在每个研磨步骤之后，使用光学显微镜观察表面状况，以便在进行下一步骤之前确定前一步骤已经基本消除的表面损伤。
在本发明一个说明性的实施方案中，使用了简单的研磨浆料，其中包括9μm的金刚石研磨料，在lpsi压力下，于铸铁研磨板上研磨AlxGayInzN晶片。金刚石研磨料颗粒的大小由金刚石浆料的制造者提供，并且是浆料中金刚石颗粒的平均大小。
在本发明另一个说明性的实施方案中，使用了二种研磨浆料：第一种研磨浆料包括9μm的金刚石研磨料，在铸铁研磨板上研磨AlxGayInzN晶片；第二种浆料包括6μm的金刚石研磨料，在铜研磨板上研磨同一晶片，得到理想的晶片表面。
在AlxGayInzN晶片研磨之后，可以进行机械抛光以得到平滑的表面形态。在机械抛光过程中，将所述的AlxGayInzN晶片压向具有研磨颗粒的抛光垫。抛光工艺通常比研磨可产生更好的表面状态，即使是使用相同大小的金刚石浆料。抛光可以通过一步法，或多步法实现，在各个后续抛光步骤中使用依次减小的研磨颗粒大小。
在机械抛光工艺之后，AlxGayInzN晶片的表面变得相对平滑。图8是用1μm金刚石浆料机械抛光直到形成镜面后，GaN表面的Normaski光学显微照片(×100)。但是，这种AlxGayInzN晶片不适用于AlxGayInzN结晶的同质外延生长，因为它依然具有明显的表面和适用的损伤。所述表面损伤的特征是有密集的抛光擦痕，该擦痕在原子力显微镜下是可见的，如图9所示。
为了除去这些表面和适用的的损伤和抛光擦痕，优先选用对AlxGayInzN晶片进行化学机械抛光(CMP)。有效地对AlxGayInzN晶片的Ga-侧进行化学机械抛光的第一CMP浆料包括酸和研磨用无定形二氧化硅颗粒，如发烟二氧化硅或胶体二氧化硅，其颗粒大小为小于200nm。该CMP浆料的pH值在大约0.5-大约4的范围内。优选这种CMP浆料还包括氧化剂，如过氧化氢、二氯异氰尿酸等。
图1和2是用pH＝0.8的酸性胶体二氧化硅浆料化学机械抛光大约1小时的GaN晶片的Normaski光学显微照片和AFM图象。在CMP之前，所述的GaN晶片首先用1μm金刚石浆料抛光。除了衬底上的少许缺陷以外，GaN表面非常平滑，RMS表面粗糙度在在2×2μm2面积上大约是0.15nm，在10×10μm2面积上大约是0.5nm。另外，在AFM下，可以观察到以前未见到的GaN阶跃式结构。这种阶跃式结构的存在是CMP工艺已经成功地由前述机械抛光除去了抛光擦痕的一种指示。使用这种浆料时的CMP速率例如可以在大约2μm/hr的数量级上。
为了进一步确定CMP加工已经除去了该表面的表面下损伤，在CMP加工后用强蚀刻剂H3PO4于180℃蚀刻5分钟。在此蚀刻条件下，GaN Ga-侧的结晶缺陷以及表面和表面下损伤比好的结晶材料以更快的速度被蚀刻，形成蚀刻小坑。这些小坑的大小和数目可用原子力显微镜考察。在经过热H3PO4蚀刻之后，CMP抛光的晶片有一些蚀刻小坑，但是该蚀刻小坑的密度与CMP抛光表面显示的小坑密度一致。但所述小坑的大小变大。对比之下，用CMP加工未完全抛光的(即较短的CMP加工时间，和因此而保留了抛光损伤)显示在用H3PO4于180℃蚀刻5分钟后，具有较多的蚀刻小坑，并且许多小坑沿一条线，这说明如果CMP加工不完全时，所述的表面和表面下损伤不能完全除去。
在酸性CMP浆料中加入氧化剂是有利的。当将过氧化氢、二氯异氰尿酸用作氧化剂时，抛光速率是大约2μm/hr，RMS表面粗糙度在在2×2μm2面积上低于0.2，在10×10μm2面积上低于0.5nm。在AFM下，可容易地观察到AlxGayInzN晶片的阶跃式结构。
有效地对AlxGayInzN晶片的Ga-侧进行化学机械抛光的第二CMP浆料包括酸和研磨用胶体氧化铝颗粒，颗粒大小为小于200nm。该CMP浆料的pH值优选在大约3-大约4的范围内。优选这种CMP浆料还包括氧化剂，如过氧化氢、二氯异氰尿酸等。
图3是用酸性胶体氧化铝CMP浆料(pH＝3.6)化学机械抛光1小时后，GaN表面的AFM图片，所述浆料中含有过氧化氢作为氧化剂。在AFM下观察到阶跃式结构，说明酸性胶体氧化铝浆料对于除去GaN表面的机械损伤是有效的。但是，在同样的抛光操作条件下，胶体氧化铝-基的浆料比二氧化硅-基的浆料其抛光速率小得多(大约0.1μm/hr)。由于抛光速度慢，在用酸性胶体氧化铝CMP浆料抛光1小时后许多抛光擦痕仍然存在。因此用胶体氧化铝-基的浆料需要较长的抛光时间才能完全除去表面/表面下的损伤。
有效地对AlxGayInzN晶片的Ga-侧进行化学机械抛光的第三CMP浆料包括碱和无定形二氧化硅颗粒，或者是发烟二氧化硅或是胶体二氧化硅，颗粒大小为小于200nm。该CMP浆料的pH值在大约8-大约13.5的范围内。
图4和5是用pH＝11.2的碱性胶体二氧化硅CMP浆料化学机械抛光1小时后，GaN晶片表面的Normaski光学显微照片和AFM图象。与酸性二氧化硅浆料所得到的表面状态相比，抛光后的表面更粗糙和明显有更多的擦痕。而且，与GaN表面用含有1μm的金刚石粉的金刚石浆料机械抛光后的GaN表面相比，所述的擦痕更大更深，这说明在碱性二氧化硅浆料中存在更大颗粒或颗粒聚集。令人感兴趣的是， 也可以观察到阶跃式结构。阶跃式结构的存在说明前面机械抛光所产生的表面损伤已经除去，但在浆料中存在更大的颗粒造成了新的损伤。因此，为了除去较大的颗粒，以确保该浆料中的研磨颗粒的颗粒大小小于200nm，需要过滤碱性二氧化硅浆料。
除了可以用氢氧化物调节pH以外，还可以用氨或烷醇胺调节碱性二氧化硅浆料的pH值。氨-或烷醇胺-稳定的浆料可提供更平滑的抛光表面，因此比氢氧化物-基的浆料更优选。
为了改善CMP工艺的稳定性，在CMP工艺过程中控制好环境湿度和温度是有利的。
在化学机械抛光之后，可用本领域已知的技术将AlxGayInzN晶片清洁和干燥。可用适度的蚀刻从最后的抛光晶片上除去任何残留的表面和表面下损伤。选择适度蚀刻的条件，以便由最后抛光而没有蚀刻或只蚀刻到不损害Ga-侧表面的有限程度的晶片Ga-侧上除去一些残留的表面损伤。这种适度的蚀刻也可能除去N-侧表面的损伤，以减少由N-表面的损伤在晶片中引起的应力。这种适度的蚀刻也可能得到粗糙的N-表面形态。例如可将该晶片在碱(例如KOH或NaOH)的水溶液或酸(例如HF，H2SO4或H3PO4)的水溶液中，在低于100℃的温度下稍许进行蚀刻。
AlxGayInzN晶片需要承受内应力的作用，该内应力会引起晶片的弯曲或扭曲。在该晶片的制造过程之前、之后或制造步骤之间对AlxGayInzN晶片进行热退火或化学蚀刻，由此可缓解此内应力。
在所述AlxGayInzN晶片的表面有大的小坑和在制造过程中在所述小坑中聚集了污染物的情况下，进行化学蚀刻和清洁步骤，以便在晶片制造的步骤之间由小坑中除去污染物。
在本发明的一个实施方案中，AlxGayInzN晶片在氮气氛中，在高达1000℃的温度下进行热退火。优选的，退火温度在大约700℃-大约1000℃，热退火的时间在大约1分钟-大约1小时的范围内。
在本发明的另一实施方案中，将AlxGayInzN晶片进行化学蚀刻，优选该蚀刻可由AlxGayInzN晶片上除去损伤的表面材料，并减少由表面损伤引起的晶片弯曲和扭曲。
AlxGayInzN晶片的化学蚀刻可在高温下，将晶片浸渍在很强的酸或碱中来完成。在150℃以上时，硫酸和磷酸可蚀刻AlxGayInzN晶片。另外，熔融的氢氧化钾或氢氧化钠也可蚀刻AlxGayInzN晶片。蚀刻条件，如蚀刻的温度和时间优选控制在可除去厚度小于100μm表面材料的条件下，优选厚度小于10μm的条件下。
在GaN表面化学机械抛光，例如用酸性二氧化硅CMP浆料(pH＝0.8)处理1小时之后，可能出现小坑，这可能是由于GaN晶片晶格的断层所造成的。所述的小坑的直径通常低于1μm，更典型地是低于0.5μm。在用原子力显微镜成象时，所述的小坑周围没有清楚的边界。当晶片完成CMP抛光和例如用磷酸在150℃化学蚀刻5分钟之后，小坑的大小增加，但密度保持不变，即没有产生更多的小坑。进一步的，在用原子力显微镜成象时，在蚀刻CMP抛光的晶片上产生的所述的小坑似乎是六边形的。
图6是GaN表面的AFM图片，有清楚可见的小坑。所述的GaN表面用酸性胶体二氧化硅CMP浆料(pH＝0.8)化学机械抛光1小时。
图7是GaN晶片的扫描电子显微镜(SEM)图片，该晶片用酸性胶体二氧化硅CMP浆料(pH＝0.8)化学机械抛光1小时，有清楚可见的小坑，对这些小坑计数可测定这些GaN晶片的缺陷密度。没有经过化学机械抛光的GaN表面，用AFM或SEM观察不到这种小坑。
用CMP工艺制备AlxGayInzN晶片，可以使结晶缺陷显露出来，以便后来用AFM或SEM技术测定其缺陷密度。
这种使缺陷显露出来的技术优于例如透射电子显微镜(SEM)、湿化学蚀刻和电化学蚀刻照相的其它技术。这些蚀刻技术通常在苛刻的蚀刻条件下进行，使蚀刻后的AlxGayInzN晶片不适用于AlxGayInzN结晶材料后续的在其上的外延生长。
与此相反，使用CMP工艺使结晶缺陷显露出来又不损伤AlxGayInzN晶片的结晶表面，因此可以进行后续的结晶生长。
实施例1
几百微米厚的GaN膜在蓝宝石衬底上，通过HVPE工艺进行生长，然后由蓝宝石衬底上分离。得到了所形成的无支撑GaN晶片半成品，显示出粗糙的Ga-表面，RMS粗糙度在2×2μm2面积上大约是4nm。
然后，将GaN晶片半成品的Ga-侧用酸性二氧化硅浆料进行抛光，但不进行研磨工艺。
抛光后，可以观察到这些GaN晶片的表面形态有很大改进，粗糙的表面被完全除去。RMS粗糙度下降到在2×2μm2面积上低于0.3nm。
实施例2
厚度在200-500微米范围的厚GaN膜在2”蓝宝石衬底上，通过HVPE工艺进行生长，然后由蓝宝石衬底上分离GaN膜。得到了所形成的无支撑GaN晶片半成品。
将GaN膜的平面在离开蓝宝石衬底平面30°时做标记。然后，用粒子束流喷射将GaN晶片半成品制成直径为30、35和40mm的晶片形状。为了防止晶片在制作过程中破裂，优选用蜡将晶片衬托在至少为1mm厚的玻璃板上。
将9个GaN晶片用蜡安装在研磨夹具上，使其N-侧面对研磨夹具。在蜡冷却之后，将钢块放在每一晶片的顶部。首先在GaN晶片的Ga-侧用9μm直径的金刚石浆料在铸铁研磨板上研磨。在研磨之前，晶片之间和每个晶片中其厚度有较大不同。在研磨之后，晶片厚度的均匀性有很大改善。
然后，将晶片由研磨夹具中取出，并用蜡固定在机械抛光夹具上。每个晶片用3μm直径的金刚石浆料进行抛光，直到形成镜面。在光学显微镜测试中，所有研磨工艺造成的表面损伤都已经除去。
在机械抛光之后，将晶片用酸性胶体二氧化硅浆料进行化学机械抛光。Nomaski光学显微镜用于测试抛光的表面，以确认CMP工艺除去了所有的机械抛光擦痕。
实施例3
将3个GaN晶片半成品用蜡安装于研磨夹具上，使其Ga-侧面对研磨夹具。在蜡冷却之后，将钢块放在每一晶片的顶部。首先用Lapmaster 15研磨器，在GaN晶片的N-侧用9μm直径的金刚石浆料在铸铁研磨板上研磨，直到形成粗糙的均匀表面。
在N-侧研磨完成后，通过用加热板加热，将晶片由研磨夹具中取出。清洁晶片，并将GaN膜用蜡衬托于研磨夹具中，使其N-侧面对研磨夹具。在蜡冷却之后，将钢块放在每一晶片的顶部。在GaN晶片的Ga-侧用9μm直径的金刚石浆料在铸铁研磨板上研磨，直到得到所需的晶片厚度。接着，该GaN晶片用6μm直径的金刚石浆料在铜研磨板上研磨，直到除去了前述研磨步骤中所形成的表面特性。
研磨后，所述的三个晶片用1μm直径的金刚石浆料在BuehlerECOMET抛光机上进行抛光，直到除去了前述研磨步骤中所形成的表面特性。
在机械抛光之后，将所述的三个晶片用酸性胶体二氧化硅浆料在Buehler ECOMET抛光机上进行化学机械抛光，所述的酸性胶体二氧化硅浆料通过混合2份1摩尔盐酸水溶液和1份商品二氧化硅浆料(Nalco2350抛光浆料)而制备。Nomaski光学显微镜用于测试抛光的表面，以确认CMP工艺除去了所有的机械抛光擦痕。
在CMP工艺之后，将所述的晶片由抛光夹具中取出，并清洁。晶片可用稀盐酸清洁，以除去晶片表面任何残留的胶体二氧化硅颗粒。该晶片用原子力显微镜(Digital Instruments NanoScope III)成象，以确定小坑的密度和表面的平滑度。对一晶片而言，RMS粗糙度在2×2μm2面积上是0.11nm，在10×10μm2面积上是0.28nm。三个晶片的小坑密度大约是106-107坑/cm2，坑的大小大约是小于0.4μm直径。
本发明的GaN晶片可用于构建光电子器件如发光二极管和兰光激光器。因为兰光发射二极管(LED’s)和激光器是启动技术，因此这些器件是重要的，它可使磁-光储存和CDROM的储存密度更高，并且可构建发射全色光的显示器。这些器件可替代目前在公路和铁路信号灯等之中使用的白炽灯，它们具有非常实际的成本并可节约能源。
本发明描述了特定的特性、方面和实施方案。可以理解的是，本发明的适用性不限于，并很容易扩展到和包括其各种变体、改性和其它实施方案，这是本领域熟练技术人员本身很容易做到的。相应地，本发明可广义地解释，与后附的权利要求书所确定的范围一致。

Claims (50)

1.一种含AlxGayInzN的晶片，其中0<y≤1和x+y+z＝1，所述晶片具有基本上无抛光擦痕的Ga侧表面且其特征在于其均方根表面粗糙度在晶片的Ga-侧为在10×10μm2面积上小于1nm。
2.权利要求1的晶片，其中所述晶片Ga-侧的均方根表面粗糙度在10×10μm2面积上小于0.7nm。
3.权利要求1的晶片，其中所述晶片Ga-侧的均方根表面粗糙度在10×10μm2面积上小于0.5nm。
4.权利要求1的晶片，其中所述晶片Ga-侧的均方根表面粗糙度在2×2μm2面积上小于0.4nm。
5.权利要求1的晶片，其中所述晶片Ga-侧的均方根表面粗糙度在2×2μm2面积上小于0.2nm。
6.权利要求1的晶片，其中所述晶片Ga-侧的均方根表面粗糙度在2×2μm2面积上小于0.15nm。
7.权利要求1的晶片，其特征在于用原子力显微镜观察时在其Ga-侧为阶跃式结构。
8.权利要求1的晶片，其特征在于在所述Ga-侧的晶体缺陷是可见的小坑，其直径小于1μm。
9.权利要求1的晶片，该晶片是通过用含二氧化硅或氧化铝的化学机械抛光浆料对AlxGayInzN晶片在其Ga-侧上进行化学机械抛光而形成的。
10.外延生长的AlxGayInzN结晶结构，其中包括在含AlxGayInzN晶片上外延生长的Alx’Gay’Inz’N的薄膜，其中0<y≤1，x+y+z＝1，0<y’≤1和x’+y’+z’＝1，所述晶片具有基本上无抛光擦痕的Ga侧表面且其特征在于其均方根表面粗糙度在晶片的Ga-侧为在10×10μm2面积上小于1nm。
11.权利要求10的外延生长AlxGayInzN结晶结构，其中包括纤锌矿结晶薄膜。
12.权利要求10的外延生长的AlxGayInzN结晶结构，其中外延生长的Alx’Gay’Inz’N薄膜与含AlxGayInzN的晶片具有相同的组成。
13.权利要求10的外延生长的AlxGayInzN结晶结构，其中外延生长的Alx’Gay’Inz’N薄膜与含AlxGayInzN的晶片具有不同的组成。
14.权利要求10的外延生长的AlxGayInzN结晶结构，其中外延生长的Alx’Gay’Inz’N薄膜有分级的组成。
15.光电子器件，该器件包括至少一种在含AlxGayInzN晶片上生长的外延Alx’Gay’Inz’N晶体结构，其中，x’+y’+z’＝1，其中0<y≤1和x+y+z＝1，所述晶片具有基本上无抛光擦痕的Ga侧表面且其特征在于其均方根表面粗糙度在该晶片的Ga-侧为在10×10μm2面积上小于1nm。
16.权利要求15的光电子器件，其中的光电子器件是发光二极管。
17.权利要求15的光电子器件，其中的光电子器件是蓝光激光二极管。
18.权利要求15的光电子器件，其中的光电子器件被加入发光二极管。
19.权利要求15的光电子器件，其中的光电子器件被加入磁-光存储器。
20.权利要求15的光电子器件，其中的光电子器件被加入全色发光显示器光源。
21.权利要求15的光电子器件，其中的光电子器件被加入DVD设备。
22.微电子器件，该器件包括至少一种在含AlxGayInzN晶片上生长的外延Alx’Gay’Inz’N晶体结构，其中，x’+y’+z’＝1，其中0<y≤1和x+y+z＝1，所述晶片具有基本上无抛光擦痕的Ga侧表面且其特征在于其均方根表面粗糙度在该晶片的Ga-侧为在10×10μm2面积上小于1nm。
23.外延生长的Alx’Gay’Inz’N结晶的梨晶，其中，x’+y’+z’＝1，所述的梨晶是在含AlxGayInzN晶片上外延生长的，其中0<y≤1和x+y+z＝1，所述晶片具有基本上无抛光擦痕的Ga侧表面且其特征在于其均方根表面粗糙度在该晶片的Ga-侧为在10×10μm2面积上小于1nm。
24.权利要求23的外延生长的Alx’Gay’Inz’N结晶的梨晶，所述的梨晶是在气相中生长的。
25.权利要求23的外延生长的Alx’Gay’Inz’N结晶的梨晶，所述的梨晶是在液相中生长的。
26.制造含AlxGayInzN晶片的方法，其中0<y≤1和x+y+z＝1，该方法包括以下步骤：
提供AlxGayInzN晶片半成品，其厚度在100μm-1000μm范围内；
选择性的减少所述AlxGayInzN晶片的内应力；
用研磨浆料选择性地研磨AlxGayInzN晶片半成品的N-侧，所述的研磨浆料含有平均颗粒大小在5μm-15μm范围内的研磨料；
用机械抛光浆料选择性地机械抛光该AlxGayInzN晶片半成品的N-侧，所述的机械抛光浆料含有平均颗粒大小在0.1μm-6μm范围内的研磨料；
用研磨浆料选择性地研磨AlxGayInzN晶片半成品的Ga-侧，所述的研磨浆料含有平均颗粒大小在5μm-15μm范围内的研磨料；
用机械抛光浆料机械抛光该AlxGayInzN晶片半成品的Ga-侧，所述的机械抛光浆料含有平均颗粒大小在0.1μm-6μm范围内的研磨料；
用化学机械抛光浆料化学机械抛光AlxGayInzN晶片半成品的Ga-侧，所述的化学机械抛光浆料含有至少一种化学反应物和平均颗粒大小小于200nm的研磨颗粒；和
为了改善其表面质量，选择性地在温和的蚀刻条件下蚀刻AlxGayInzN晶片，以进一步减小AlxGayInzN晶片的内应力，得到N-侧的粗糙表面；
其中如此制造的AlxGayInzN晶片在其Ga-侧的均方根表面粗糙度为在10×10μm2面积上小于1nm。
27.权利要求26的方法，其中AlxGayInzN晶片半成品可通过如下步骤生产：
在异质衬底上生长成厚的AlxGayInzN膜；和
将此厚AlxGayInzN膜由所述异质衬底上取下来。
28.权利要求26的方法，其中AlxGayInzN晶片半成品可通过如下步骤生产：
生长成AlxGayInzN梨晶；和
切割所述AlxGayInzN梨晶。
29.权利要求28的方法，其中切割AlxGayInzN梨晶，得到的晶片半成品表面垂直于c-轴。
30.权利要求28的方法，其中切割AlxGayInzN梨晶，有意使晶片半成品表面不垂直于c-轴。
31.权利要求26的方法，其中通过使所述晶片在700℃-1000℃的高温下，在氮气或氨环境中热退火1分钟-1小时而减小所述AlxGayInzN晶片的内应力。
32.权利要求26的方法，其中AlxGayInzN晶片的内应力可通过将所述晶片进行化学蚀刻而减小，其结果是可由所述晶片上除去厚度小于100μm的表面材料。
33.权利要求32的方法，其中可由所述AlxGayInzN晶片上除去厚度小于10μm的表面材料。
34.权利要求32的方法，其中所述AlxGayInzN晶片用强酸在150℃以上的温度下进行化学蚀刻。
35.权利要求34的方法，其中所述的强酸选自硫酸、磷酸或其结合。
36.权利要求32的方法，其中AlxGayInzN晶片用强熔融碱在150℃以上的温度下进行化学蚀刻。
37.权利要求36的方法，其中所述的强碱选自熔融LiOH、熔融NaOH、熔融KOH、熔融RbOH、熔融CsOH，或其结合。
38.权利要求26的方法，其中所述的AlxGayInzN晶片半成品用研磨浆料研磨，所述的研磨浆料含有选自金刚石粉、碳化硅粉、碳化硼粉和氧化铝粉的研磨料。
39.权利要求26的方法，其中所述的研磨浆料含有平均颗粒大小为6μm-10μm的金刚石粉。
40.权利要求26的方法，其中所述的AlxGayInzN晶片半成品的Ga-侧用二种或多种研磨浆料研磨，每一种后续的研磨浆料相应地含有平均大小更小的研磨料。
41.权利要求40的方法，其中所述的AlxGayInzN晶片半成品先用含有平均大小为8μm-10μm研磨料的第一研磨浆料研磨，然后用含有平均大小为5μm-7μm研磨料的第二研磨浆料研磨。
42.权利要求26的方法，其中所述机械抛光浆料含有选自金刚石粉、碳化硅粉、碳化硼粉和氧化铝粉的研磨料。
43.权利要求26的方法，其中机械抛光浆料含有平均颗粒大小为0.1μm-6μm的金刚石粉。
44.权利要求26的方法，其中所述的AlxGayInzN晶片半成品用二种或多种机械抛光浆料进行机械抛光，每一种后续的机械抛光浆料含有平均大小顺序减小的研磨料。
45.权利要求44的方法，其中所述的AlxGayInzN晶片半成品先用含有平均大小为2.5μm-3.5μm研磨料的第一机械抛光浆料机械抛光，接着用含有平均大小为0.75μm-1.25μm研磨料的第二机械抛光浆料机械抛光，再用含有平均大小为0.35μm-0.65μm研磨料的第三机械抛光浆料机械抛光，再用含有平均大小为0.2μm-0.3μ研磨料的第四机械抛光浆料机械抛光，再用含有平均大小为0.1μm-0.2μm研磨料的第五机械抛光浆料机械抛光。
46.权利要求26的方法，其中所述化学机械抛光浆料是酸性的，所述化学机械抛光浆料的pH值在0.5-4的范围内。
47.权利要求26的方法，其中所述化学机械抛光浆料是碱性的，所述化学机械抛光浆料的pH值在8-13.5的范围内。
48.权利要求26的方法，其中所述温和的蚀刻条件选自在低于100℃的温度下，于酸的水溶液中蚀刻和在碱的水溶液中蚀刻。
49.权利要求48的方法，其中所述的酸选自氢氟酸、硝酸、硫酸、磷酸的水溶液，以及它们的结合。
50.权利要求48的方法，其中所述的碱选自LiOH、NaOH、KOH、RbOH、CsOH的水溶液，以及它们的结合。
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