JP6179418B2 - 窒化物半導体基板の製造方法 - Google Patents
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Description
[1]
砥粒を含むスラリーを用いて窒化物半導体結晶の少なくとも1つの表面を化学機械的研磨して平坦化する工程を含む窒化物半導体基板の製造方法において、
前記砥粒がコロイダルシリカであり、
前記スラリーが酸性であり、
前記コロイダルシリカは、階級範囲を5(n−1)以上かつ5n未満、階級値を5(n−1)+2.5(いずれも単位nm;nは自然数)としたヒストグラムで表す粒径分布において、
(a)度数の最頻値がn=5〜8の範囲内の階級にあり、
(b)n=4〜9の範囲の階級の度数の合計が、全階級の度数の合計の75〜90%であり、
(c)n=10〜15の範囲の階級の度数の合計が、全階級の度数の合計の10〜25%であり、
(d)n=16〜20の範囲の階級の度数の合計が、全階級の度数の合計の0〜5%である、
ことを特徴とする製造方法。
[2]
(e)n=4〜9の範囲の各階級の度数は、n=10〜15の範囲の何れの階級の度数より大きく、
(f)n=10〜12の範囲の階級の度数の合計が、n=13〜15の範囲の階級の度数の合計より大きい、
[1]に記載の製造方法。
[3]
前記スラリーのpHが3以下である[1]又は[2]に記載の製造方法。
[4]
前記スラリーのコロイダルシリカの固形分濃度が30〜50質量%の範囲である[1]〜[3]のいずれか1項に記載の製造方法。
[5]
前記スラリーは酸化剤をさらに含む[1]〜[4]のいずれか1項に記載の製造方法。
[6]
前記化学機械的研磨は、窒化物半導体結晶に対し相対速度1〜3m/sで回転するポリッシングパッドを用いて行う[1]〜[5]のいずれか1項に記載の製造方法。
[7]
前記窒化物半導体結晶がGaN結晶である[1]〜[6]のいずれかに記載の製造方法。
[8]
前記窒化物半導体結晶の被研磨面が+C面である[1]〜[7]のいずれかに記載の製造方法。
(a)度数の最頻値がn=5〜8の範囲内の階級にあり、
(b)n=4〜9の範囲の階級の度数の合計が、全階級の度数の合計の75〜90%であり、
(c)n=10〜15の範囲の階級の度数の合計が、全階級の度数の合計の10〜25%であり、
(d)n=16〜20の範囲の階級の度数の合計が、全階級の度数の合計の0〜5%である。
但し、前記粒径分布のヒストグラムは、階級範囲を5(n−1)以上かつ5n未満、階級値を5(n−1)+2.5(いずれも単位nm;nは自然数)とするものである。
(e)n=4〜9の範囲の各階級の度数は、n=10〜15の範囲の何れの階級の度数より大きく、
(f)n=10〜12の範囲の階級の度数の合計が、n=13〜15の範囲の階級の度数の合計より大きい。
ディッピングにより平坦な板の表面(例えば、CMP処理されたGaN基板の表面)にスラリーを付着させ、乾燥した後、SEM(倍率10万倍)で画像を取得する。画像解析ソフトを用いて粒径分布を測定し、ヒストグラムを作成する。画像解析ソフトの利用は一例であり、手作業によって、SEM画像から各粒子の粒径と数を求めても構わない。
(a)〜(d)を満足する粒径分布を有するスラリーは、(a)度数の最頻値がn=5〜8の範囲内の階級にあり、かつ(b)n=4〜9の範囲の階級の度数の合計が、全階級の度数の合計の75〜90%であることから、n=5〜8の範囲の階級において、度数の最頻値を示す。図1に示す粒径分布においては、n=5〜8の範囲である、階級値が22.5nm(n=5)、27.5nm(n=6)、32.5nm(n=7)及び37.5nm(n=8)である階級の内、階級値が27.5nm(n=6)である階級の度数が最頻値を示す。本発明においては、度数の最頻値は、n=6の場合だけではなく、5、7又は8であっても良い。但し、好ましくは度数の最頻値はn=6又は7の階級にあり、より好ましくは図1に示す場合のようにn=6の階級である。
CMP終了後の窒化物半導体基板の表面粗さRmsは、3nm未満であることが好ましく、1nm以下であることがより好ましく、0.2nm以下がさらに好ましい。
被処理基板は直径2インチのC面基板とし、被処理面は+C面(Ga極性面)とした。
アズグロン結晶の外周部を砥石で研削し、円筒形にした後(インゴット化)、オリエンテーション・フラットを形成した。次いで、C面に平行にワイヤーソーでスライスした。次いで、アルカリ性エッチング液に浸漬して、窒素極性面の加工歪を除去した。その後、研磨プレートに貼り付けてラッピングした。次いで、CMP処理に付した。
研磨機としては以下に示す仕様の片面機を用いた。
定盤径 φ600mm
圧力 1000g/cm2
回転数 150rpm
相対速度 2.1m/秒
パッドのタイプ ウレタンパッド
スラリー供給量 40mL/分
ワーク数 5枚/回
<CMPスラリー>
CMP用スラリーとして以下のコロイダルシリカのスラリーを用いた。
シリカ濃度 44.6%
粒径分布 図1にヒストグラムを示す
pH=1〜2
酸:硝酸、過酸化水素及び燐酸(添加量 6質量%)
・CMPレート:1.0μm/hr
・CMP処理後の表面粗度:Rms=0.1nm
<CMPスラリー>
CMP用スラリーとして以下のコロイダルシリカのスラリーを用いた。
実施例1で用いたスラリーとは、アルカリ性である点、及び酸を含まない点で相違する。
・スラリー
シリカ濃度 50%
粒径分布 実施例1と同じ
pH=9.5
酸:添加なし
・CMPレート:0.0μm/hr(実質研磨不可)
表面粗度 大(削れないのでスクラッチが多数形成された)
<CMPスラリー>
実施例1で用いたスラリーとは、コロイダルシリカの粒径分布が異なる。
CMPスラリーとして、粒子径20〜40nmの粒子を主として含むシリカゾルA(アルカリ性)と、粒子径70〜100nmの粒子を主として含むシリカゾルB(アルカリ性)の、2種類のシリカゾルを混合した後、酸性化したものを用いた。(特許文献1に記載のポリッシングスラリーに相当する。)
pH=1〜2
酸:硝酸、過酸化水素及び燐酸(添加量 6質量%)
CMPスラリーの調製条件と研磨結果を表1に示す。
・CMPレート:表1参照
・表面粗度:Rms=0.1nm
<CMPスラリー>
実施例1で用いたスラリーとは、コロイダルシリカの粒径分布が異なる。
・スラリー
シリカ濃度 35%
粒径分布 図3にヒストグラムを示す。
pH=1〜2
酸:硝酸、過酸化水素水及び燐酸(添加量 7質量%)
・CMPレート: 0.1μm/hr
・表面粗度: Rms=0.1nm
Claims (8)
- 砥粒を含むスラリーを用いて窒化物半導体結晶の少なくとも1つの表面を化学機械的研磨して平坦化する工程を含む窒化物半導体基板の製造方法において、
前記砥粒がコロイダルシリカであり、
前記スラリーが酸性であり、
前記コロイダルシリカは、階級範囲を5(n−1)以上かつ5n未満、階級値を5(n−1)+2.5(いずれも単位nm;nは自然数)としたヒストグラムで表す粒径分布において、
(a)度数の最頻値がn=5〜8の範囲内の階級にあり、
(b)n=4〜9の範囲の階級の度数の合計が、全階級の度数の合計の75〜90%であり、
(c)n=10〜15の範囲の階級の度数の合計が、全階級の度数の合計の10〜25%であり、
(d)n=16〜20の範囲の階級の度数の合計が、全階級の度数の合計の0〜5%である、
ことを特徴とする製造方法。 - (e)n=4〜9の範囲の各階級の度数は、n=10〜15の範囲の何れの階級の度数より大きく、
(f)n=10〜12の範囲の階級の度数の合計が、n=13〜15の範囲の階級の度数の合計より大きい、
請求項1に記載の製造方法。 - 前記スラリーのpHが3以下である請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記スラリーのコロイダルシリカの固形分濃度が30〜50質量%の範囲である請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記スラリーは酸化剤をさらに含む請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記化学機械的研磨は、窒化物半導体結晶に対し相対速度1〜3m/sで回転するポリッシングパッドを用いて行う請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記窒化物半導体結晶がGaN結晶である請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法。
- 前記窒化物半導体結晶の被研磨面が+C面である請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法。
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