JP4909374B2

JP4909374B2 - 高表面品質ＧａＮウェーハおよびその製造方法

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Description

本発明は優れた表面品質をＧａ側にて有するＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ（式中、０＜ｙ≦１およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１）半導体ウェーハに関し、また、そのようなウェーハの製造方法に関する。

関連技術の説明

ＧａＮおよびこれに関連する、一般式Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ（式中、０＜ｙ≦１およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１）で表されるＧａＮ様のIII−Ｖ窒化物結晶膜は、例えば高温エレクトロニクス、パワーエレクトロニクスおよび光エレクトロニクス（例えば発光ダイオード（ＬＥＤ）および青色光レーザダイオード（ＬＤ））などの様々な用途において有用な材料である。青色発光ダイオード（ＬＥＤ）およびレーザは光磁気メモリおよびＣＤＲＯＭにおける極めて高い記録密度ならびにフルカラー発光ディスプレイの構築を可能にし、実現する技術である。青色発光ダイオードは道路および鉄道の信号などにおける今日の白熱電球に取って代わることができ、これによりコストおよびエネルギーの実質的節約を約束するものである。

現在、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ膜は、高品質Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ基板を利用できないため、例えばサファイアまたはシリコンカーバイドなどのネイティブでない基板上に成長させている。しかしながら、そのような異種基板とその上にエピタキシャル成長したＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶との間の熱膨張率および格子定数の違いにより、成長したＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶中には著しい熱応力および内部応力が存在することとなる。熱応力および内部応力はＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶におけるマイクロクラック、歪みおよび他の欠陥を招き、また、そのようなＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶を壊れ易くする。格子不整合な異種基板上での成長により格子欠陥密度を増大させ、デバイス性能の低下をもたらす。

成長したＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶における有害な熱応力および高い欠陥密度を低下させるため、膜成長基板として上述の異種基板に代えて高品質のフリースタンディングＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハを提供することが望ましい。

「単結晶Ｇａ^＊Ｎ物品の製造方法（Method for Making a Single Crystal Ga^*N Article）」を発明の名称とする米国特許第５，６７９，１５２号および「バルク単結晶窒化ガリウムおよびその製造方法（Bulk Single Crystal Gallium Nitride and Method of Making Same）」を発明の名称とする米国特許第５，６７９，１５３号はフリースタンディングＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶を製造するハイドライド気相エピタキシー(ＨＶＰＥ)法を開示しており、この結晶はその上にＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶をホモエピタキシャル成長させるための結晶成長基板として好都合に用いることができる。

後で成長させたＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶の品質はＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶が成長する基板表面および表面近傍領域の品質と直接的に関連しているため、表面および準表面（または表層）ダメージ（または加工変質層）のない、平坦度の高い初期基板表面を提供することが重要である。

しかしながら、機械研磨後、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶は通常、極めて低い表面品質を有し、実質的な表面および準表面ダメージおよび研磨スクラッチ（または掻き傷）を有する。従って、フリースタンディングＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶の表面品質を更に高め、よって、高品質エピタキシャル成長およびその上へのデバイス作製に適当なものとするためには追加のウェーハ仕上げ処理（または加工）を要する。

結晶性Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮは一般的に、化学的に安定なウルツ鉱型構造で存在する。Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ化合物の最も一般的な結晶方位はそのｃ軸に対して垂直な２つの極性表面を有するものであり、一方側はＮで終端されており、もう一方側はＧａで終端されている（以下、結晶構造のＧａ側という場合においてＧａは単なる例示に過ぎず、別のIII族（Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚ）結晶組成、例えばＧａ_ｘＩｎ_ｙＮ結晶において対応するＧａ_ｘＩｎ_ｙ側、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶において対応するＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚ側、およびＡｌ_ｘＧａ_ｙＮ結晶において対応するＡｌ_ｘＧａ_ｙ側を代表するものとして理解される）。

結晶の極性は結晶表面の成長形態および化学的安定性に大きく影響する。Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶のＮ側はＫＯＨまたはＮａＯＨ系溶液に対して化学反応性であり、他方、この結晶のＧａ側は極めて安定であり、殆どの常套的な化学エッチャントに対して反応しないことが解っている。よって、Ｎ側はＫＯＨまたはＮａＯＨの水溶液を用いて容易に研磨（またはポリッシング）でき、機械研磨プロセスにより残っている表面ダメージおよびスクラッチを除去し、平坦度の高い表面を得ることができる。

他方、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶のＧａ側（Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚ側）はＫＯＨまたはＮａＯＨ溶液と接触した後も実質的に同じままであり、その表面ダメージおよびスクラッチはそのような溶液によって変わることはない。Wayherら、「バルクおよびエピタキシャルＧａＮの化学的研磨（Chemical Polishing of Bulk and Epitaxial GaN）」、Ｊ. CRYSTAL GROWTH、第１８２巻、第１７〜２２頁、１９９７年を参照のこと、また、Porowskiら、「ＧａＮおよびＧａ_{１−ｘ−ｙ}Ａｌ_ｘＩｎ_ｙＮの結晶およびエピタキシャル層の機械−化学的研磨（Mechano-Chemical Polishing of Crystals and Epitaxial Layers of GaN and Ga_1-x-yAl_xIn_yN）」を発明の名称とする国際特許出願公開公報ＷＯ９８／４５５１１も参照のこと。

しかしながら、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶のＧａ側はＮ側より優れた膜成長表面であることが解っている。Miskyら、「フリースタンディングＨＶＰＥ−ＧａＮ基板におけるＭＯＣＶＤエピタキシー（MOCVD-Epitaxy on Free-Standing HVPE-GaN Substrates）」、PHYS. STAT. SOL. (A)、第１７６巻、第４４３〜４６頁、１９９９年を参照のこと。従って、後続のその上への結晶成長に対して適切なものとなるようにＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶のＧａ側を作製するのに特に有効なウェーハ仕上げプロセスを提供することが重要である。

近年、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）がＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハのＧａ側から表面材料層を除去してより滑らかなウェーハ表面を得るために用いられている。Karoutaら、「反応性イオンエッチングを用いるＧａ極性ＧａＮ基板の仕上げ研磨（Final Polishing of Ga-Polar GaN Substrates Using Reactive Ion Etching）」、J. ELECTRONIC MATERIALS、第２８巻、第１４４８〜５１頁、１９９９年を参照のこと。しかしながら、そのようなＲＩＥプロセスは、より深いスクラッチの除去に対しては有効でなく、また、イオンボンバードメントによる更なるダメージおよび付随する汚染物質による更なる表面凹凸（irregularity）をもたらし、今度はＯ_２プラズマ中におけるＧａＮウェーハの追加の洗浄を要することとなるため満足できるものではない。

従って、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハに対し、そのＧａ側にて表面および準表面ダメージまたは汚染を実質的になくし、またはわずかにして、高い表面品質を付与することが好都合である。また、そのようなＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハを経済的かつ効果的で、研磨の間またはその後に煩わしい洗浄プロセスを要しない表面研磨プロセスによって製造することが望ましい。

本発明は概して、優れた表面品質をＧａ側にて有するＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ（式中、０＜ｙ≦１およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１）ウェーハに関し、また、そのようなウェーハの製造方法に関する。

本発明の１つの要旨は、そのようなタイプの高品質Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハであって、ウェーハのＧａ側における１０×１０μｍ^２面積内で１ｎｍ未満の根二乗平均（ＲＭＳ）粗さを特徴とする表面粗さを有するウェーハに関する。

徐々に好ましさの程度が高くなる範囲で、そのようなウェーハのＧａ側でのＲＭＳ表面粗さは次の範囲内にある：（１）１０×１０μｍ^２面積内で０．７ｎｍ未満；（２）１０×１０μｍ^２面積内で０．５ｎｍ未満；（３）２×２μｍ^２面積内で０．４ｎｍ未満；（４）２×２μｍ^２面積内で０．２ｎｍ未満；および（５）２×２μｍ^２面積内で０．１５ｎｍ未満。

本発明によるＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハは好ましくは、原子間力顕微鏡で観察した場合にそのＧａ側における規則的なステップ構造を特徴とする。

本発明によるＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハは好ましくは、そのＧａ側におけるＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハの結晶欠陥が１μｍ未満の直径を有する小さいピットを構成することを特徴とする。そのような寸法を有する小さいピットは原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）および走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）技術のいずれによっても容易に認められるが、同時に、このようなピットはＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハ表面に著しいダメージを与えるものでなく、よって、後にその上に成長するＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶の品質を損なうものではない。

このような高品質Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶ウェーハは、シリカまたはアルミナを含有する化学的機械研磨（ＣＭＰ）スラリー組成物を用いてＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランク（blank、または未加工ウェーハ）をそのＧａ側にて化学的機械研磨（ＣＭＰ）することによって容易に製造される。そのようなＣＭＰプロセスにより、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハの結晶欠陥（直径１μｍ未満の小さいピットにより確認される）を容易に視認可能にすることができる。

本発明のもう１つの要旨は、上述の本発明のＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハ上に成長したエピタキシャルＡｌ_ｘ’Ｇａ_ｙ’Ｉｎ_ｚ’Ｎ膜（式中、０＜ｙ’≦１およびｘ’＋ｙ’＋ｚ’＝１）を含むエピタキシャルＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶構造体に関する。そのようなエピタキシャルＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶構造体は好ましくはウルツ鉱型結晶性薄膜を含むが、特定の半導体、電子または光電子用途に対して適切な任意の他の適当な形態または構造であってよい。このエピタキシャル膜の組成はウェーハ基板の組成と同様であっても、異なっていてもよい。エピタキシャルＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶構造体は、上述の本発明のＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハ上に順次成長した、組成またはドーピングの異なるいくつかのエピタキシャルＡｌ_ｘ’Ｇａ_ｙ’Ｉｎ_ｚ’Ｎ膜を含んでいてよい。エピタキシャル膜はグレーデッド組成を有していてよく、即ち、エピタキシャル膜の組成は基板とエピタキシャル膜との間の境界からの距離につれて変化してよい。本明細書において使用する場合、用語「薄膜」は約１００μｍ未満の厚さを有する材料層を意味する。

また、本発明のもう１つの要旨は、上述の本発明のＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハ上に成長した少なくとも１つのそのようなエピタキシャルＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶構造体を含む光電子デバイスに関する。

本発明の更なる要旨は、上述の本発明のＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハ上に成長した少なくとも１つのそのようなエピタキシャルＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶構造体を含むマイクロ電子デバイスに関する。

本発明の更なる要旨は、上述の本発明のＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハ上に成長したエピタキシャルＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶構造体を含むＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮブールに関する。ブール（boule：または元結晶）とは、少なくとも２枚のウェーハへとスライスできるものとして定義される。Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮブールは、ハイドライド気相エピタキシー法(ＨＶＰＥ)、有機金属塩化物（ＭＯＣ）法、有機金属化学気相堆積法（ＭＯＣＶＤ）、昇華法、液相成長法などの任意の適当な方法で成長させることができる。

更なる要旨において、本発明はＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハをそのＧａ側にて化学的機械研磨（ＣＭＰ）する方法であって、
２００ｎｍ未満の粒子寸法を有する研磨アモルファスシリカ粒子と、
少なくとも１種の酸と、
場合により、少なくとも１種の酸化剤と
を含むＣＭＰスラリーを用い、ＣＭＰスラリーのｐＨ値は約０．５〜約４の範囲にある方法を意図する。

ＣＭＰスラリー中の研磨アモルファスシリカ粒子は、例えばヒュームドシリカまたはコロイダルシリカを含み得る。ＣＭＰスラリー中のアモルファスシリカ粒子は約１０ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲にある平均粒子寸法を有することが好ましい。

好ましい構成上の要旨において、本発明のＣＭＰスラリーは少なくとも１種の酸化剤、例えば過酸化水素またはジクロロイソシアヌル酸などを含む。

そのようなＣＭＰスラリーのｐＨ値は約０．６〜約３の範囲にあることが好ましく、約０．８〜約２．５の範囲にあることがより好ましい。

本発明の更なる要旨は、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハをそのＧａ側にて化学的機械研磨（ＣＭＰ）する方法であって、
２００ｎｍ未満の粒子寸法を有する研磨コロイダルアルミナ粒子と、
少なくとも１種の酸と、
場合により、少なくとも１種の酸化剤と
を含むＣＭＰスラリーを用い、ＣＭＰスラリーのｐＨ値は約３〜約５の範囲にある方法に関する。

ＣＭＰスラリー中の研磨コロイダルアルミナ粒子は約１０ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲にある粒子寸法を有することが好ましい。

好ましい構成上の要旨において、本発明のＣＭＰスラリーは、少なくとも１種の酸化剤、例えば過酸化水素またはジクロロイソシアヌル酸などを含む。

そのようなＣＭＰスラリーのｐＨ値は約３〜約４の範囲にあることが好ましい。

本発明の更なる要旨は、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハをそのＧａ側にて化学的機械研磨（ＣＭＰ）することであって、
２００ｎｍ未満の粒子寸法を有するアモルファスシリカ粒子と、
少なくとも１種の塩基と、
場合により、少なくとも１種の酸化剤と
を含むＣＭＰスラリーを用い、ＣＭＰスラリーのｐＨ値は約８〜約１３．５の範囲にある方法に関する。

そのようなＣＭＰスラリー中のアモルファスシリカ粒子は約１０ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲にある粒子寸法を有するヒュームドシリカ粒子、または約１０ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲にある粒子寸法を有するコロイダルシリカ粒子を含むことが好ましい。

本発明の実施に有用な塩基は、これらに限定されるものではないが、アンモニア、アルカノールアミンおよび水酸化物、例えばＫＯＨまたはＮａＯＨを含む。アンモニアおよびアルカノールアミンはＣＭＰスラリーを安定化するようにも機能するので特に好ましい。

そのようなＣＭＰスラリーは少なくとも１種の酸化剤、例えば過酸化水素またはジクロロイソシアヌル酸などを含む。

そのようなＣＭＰスラリーのｐＨ値は約９〜約１３の範囲にあることが好ましく、ｐＨ値が約１０〜約１１の範囲にあることがより好ましい。

本発明の更なる要旨は、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハの結晶欠陥密度を容易に測定するためにＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハのそのＧａ側における結晶欠陥を強調する方法であって、
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハを供給する工程、
上述の本発明のＣＭＰ方法の１つに従って、ウェーハをそのＧａ側にて化学的機械研磨する工程、
研磨したＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハを洗浄および乾燥する工程、および
ウェーハ中の欠陥密度を測定するために原子間力顕微鏡または走査型電子顕微鏡でウェーハをスキャンする工程
を含む方法に関する。

ＣＭＰプロセスは本明細書に上述したような酸性シリカスラリーを用いて実施することが好ましい。

また、本発明のもう１つの要旨は、高品質Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハを製造する方法であって、
約１００μｍ〜約１０００μｍの範囲にある厚さを有するＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクを供給する工程、
場合により、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハの内部応力を低下させる工程、
場合により、約５μｍ〜約１５μｍの範囲にある平均粒子寸法を有する研磨材を含むラッピングスラリーを用いてＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクをそのＮ側にてラッピングする工程、
場合により、約０．１μｍ〜約６μｍの範囲にある平均粒子寸法を有する研磨材を含む機械研磨スラリーを用いてＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクをそのＮ側にて機械研磨する工程、
場合により、約５μｍ〜約１５μｍの範囲にある平均粒子寸法を有する研磨材を含むラッピングスラリーを用いてＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクをそのＧａ側にてラッピングする工程、
約０．１μｍ〜約６μｍの範囲にある平均粒子寸法を有する研磨材を含む機械研磨スラリーを用いてＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクをそのＧａ側にて機械研磨する工程、
少なくとも１種の化学反応物質と２００ｎｍ未満の平均粒子寸法を有する研磨コロイダル粒子とを含むＣＭＰスラリーを用いてＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハをそのＧａ側にて化学的機械研磨する工程、および
場合により、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハの内部応力を更に低下させ、および表面品質を向上させるようにマイルド（または穏やかに）エッチングする工程
を含み、得られるＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハは、ウェーハのＧａ側における１０×１０μｍ^２面積内で１ｎｍ未満の根二乗平均（ＲＭＳ）表面粗さを有する方法に関する。

Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクは任意の適当な方法により、例えば（１）Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮブールを成長させ、その後、これをウェーハブランクへとスライスすること、あるいは（２）厚いＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ膜を異種基板上に成長させ、その後、この厚い膜を基板から分離することにより作製できる。ウェーハブランクはｃ軸がウェーハ表面に対して垂直になるように向き決めされていてよく、あるいはウェーハブランクは後のエピタキシー成長、デバイス加工またはデバイス設計を容易にするように意図的にわずかに食違って（misorient）いて（ｃ軸がウェーハ表面に対して垂直でなくて）よい。

Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクは、例えばそのようなＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハとこれがその上で成長する異種基板との間の温度係数および格子定数の相違によって生じる内部応力を低下させるためのプロセス（または処理）に付してよい。内部応力の低下は、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハを熱アニールすること、およびウェーハを化学エッチングすることのいずれによっても実施できる。

熱アニールは窒素またはアンモニア雰囲気中、高温（または上昇した温度、例えば約７００℃〜約１０００℃）にて約１分間〜約１時間実施することが好ましい。

Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハの化学エッチングはこのウェーハから表面材料の層を除去し、これにより該ウェーハの内部応力を緩和するように機能する。化学エッチングプロセスはウェーハの厚さにおいて１００μｍ未満の表面材料を除去することが好ましく、より好ましくは厚さ１０μｍ未満である。

Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハは、高温にて非常に強い酸、例えば硫酸、リン酸またはそれらの組合せによって、および高温にて非常に強い塩基、例えば溶融ＫＯＨまたはＮａＯＨによってのいずれでも化学エッチングできる。

本発明の実施に好都合に用いられるラッピングスラリー組成物は任意の適当な研磨材、これらに限定されるものではないが、例えばダイアモンド粉末（powder:または微粉）、シリコンカーバイド粉末、ボロンカーバイド粉末およびアルミナ粉末などを含む研磨材を含んでいてよい。好ましくは、ラッピングスラリーは約６μｍ〜約１０μｍの範囲にある平均粒子寸法を有するダイアモンド粉末を含む。より好ましくは、２種またはそれ以上のラッピングスラリーでＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクをラッピングし、各々のより後のラッピングスラリーは段々とより小さくなる平均寸法を有する研磨材を含む。例えば、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクは、約８μｍ〜約１０μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第１スラリーによって、その後、約５μｍ〜約７μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第２スラリーによってラッピングしてよい。

同様に、本発明において有用な機械研磨スラリーは、これらに限定されるものではないが、ダイアモンド粉末、シリコンカーバイド粉末、ボロンカーバイド粉末およびアルミナ粉末などを含む任意の適当な研磨材を含んでいてよい。約０．１μｍ〜約３μｍの範囲にある平均粒子寸法を有するダイアモンド粉末が特に好ましい。また、機械研磨工程も２種またはそれ以上の機械研磨スラリーを適用してもよく、各々のより後の機械研磨スラリーは次第により小さくなる平均寸法を有する研磨材を含む。例えば、約２．５μｍ〜約３．５μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第１機械研磨スラリーを用いることができ、その後、約０．７５μｍ〜約１．２５μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第２機械研磨スラリーを、その後、約０．３５μｍ〜約０．６５μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第３機械研磨スラリーを、その後、約０．２μｍ〜約０．３μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第４機械研磨スラリーを、そして最後に、約０．１μｍ〜約０．２μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第５機械研磨スラリーを用いることができる。

ＣＭＰスラリーは少なくとも１種の化学反応物質を含み、これは酸および塩基のいずれであってもよい。酸の場合にはＣＭＰスラリーのｐＨ値は約０．５〜約４の範囲にある値に調節することが好ましく、代わりに塩基である場合にはそのようなスラリーのｐＨ値は約８〜約１３．５の範囲にある値に調節することが好ましい。

ＣＭＰの後、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハは、ウェーハの応力を更に低下させ、および表面品質を向上させるための追加のプロセスに付してよい。この目的のためにはマイルド（または穏やかな）エッチングが好ましい。マイルドエッチングは、ダメージを受けていないＧａ側表面をエッチングすることなく、仕上げＣＭＰ研磨からのＧａ側表面にあるいくらかの残留表面ダメージを除去でき、よって、表面品質を向上させることができる。また、マイルドエッチングはＮ側表面のダメージも除去でき、よって、表面ダメージにより生じるウェーハにおけるストレスを低下させることができる。また、このマイルドエッチングはＮ側表面をマット仕上げすることもできる。例えば、ウェーハは塩基（例えばＫＯＨまたはＮａＯＨ）の水溶液または酸（例えばＨＦ、Ｈ_２ＳＯ_４またはＨ_３ＰＯ_４）の水溶液中で、水溶液の沸点（典型的には約１００℃）未満の温度にてわずかにエッチングすることができる。

本発明の他の要旨、特徴および態様は次の説明および特許請求の範囲からより十分に明らかになるであろう。
本発明は以下の態様を含む。
（態様１）
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ（式中、０＜ｙ≦１およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１）を含むウェーハであって、ウェーハのＧａ側における１０×１０μｍ^２面積内で１ｎｍ未満の根二乗平均（ＲＭＳ）表面粗さを特徴とする、ウェーハ。
（態様２）
前記ウェーハのＲＭＳ表面粗さは、ウェーハのＧａ側における１０×１０μｍ^２面積内で０．７ｎｍ未満である、態様１に記載のウェーハ。
（態様３）
前記ウェーハのＲＭＳ表面粗さは、ウェーハのＧａ側における１０×１０μｍ^２面積内で０．５ｎｍ未満である、態様１に記載のウェーハ。
（態様４）
前記ウェーハのＲＭＳ表面粗さは、ウェーハのＧａ側における２×２μｍ^２面積内で０．４ｎｍ未満である、態様１に記載のウェーハ。
（態様５）
前記ウェーハのＲＭＳ表面粗さは、ウェーハのＧａ側における２×２μｍ^２面積内で０．２ｎｍ未満である、態様１に記載のウェーハ。
（態様６）
前記ウェーハのＲＭＳ表面粗さは、ウェーハのＧａ側における２×２μｍ^２面積内で０．１５ｎｍ未満である、態様１に記載のウェーハ。
（態様７）
原子間力顕微鏡で観察した場合にＧａ側におけるステップ構造を特徴とする、態様１に記載のウェーハ。
（態様８）
Ｇａ側における結晶欠陥が１μｍ未満の直径を有する小さいピットとして見られる、態様１に記載のウェーハ。
（態様９）
シリカまたはアルミナを含有する化学的機械研磨（ＣＭＰ）スラリーを用いてＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクをそのＧａ側にて化学的機械研磨（ＣＭＰ）することによって形成される、態様１に記載のウェーハ。
（態様１０）
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮを含むウェーハ上に成長したエピタキシャルＡｌ_ｘ’Ｇａ_ｙ’Ｉｎ_ｚ’Ｎ薄膜（式中、０＜ｙ’≦１、ｘ’＋ｙ’＋ｚ’＝１、０＜ｙ≦１およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１）を含むエピタキシャルＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶構造体であって、該ウェーハは、ウェーハのＧａ側における１０×１０μｍ^２面積内で１ｎｍ未満の根二乗平均（ＲＭＳ）表面粗さを特徴とする、エピタキシャルＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶構造体。
（態様１１）
ウルツ鉱型結晶性薄膜を含む、態様１０に記載のエピタキシャルＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶構造体。
（態様１２）
エピタキシャルＡｌ_ｘ’Ｇａ_ｙ’Ｉｎ_ｚ’Ｎ薄膜はＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮを含むウェーハと同じ組成を有する、態様１０に記載のエピタキシャルＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶構造体。
（態様１３）
エピタキシャルＡｌ_ｘ’Ｇａ_ｙ’Ｉｎ_ｚ’Ｎ薄膜はＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮを含むウェーハと異なる組成を有する、態様１０に記載のエピタキシャルＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶構造体。
（態様１４）
エピタキシャルＡｌ_ｘ’Ｇａ_ｙ’Ｉｎ_ｚ’Ｎ薄膜はグレーディッド組成を有する、態様１０に記載のエピタキシャルＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶構造体。
（態様１５）
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ（式中、０＜ｙ≦１およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１）を含むウェーハ上に成長した少なくとも１つのエピタキシャルＡｌ_ｘ’Ｇａ_ｙ’Ｉｎ_ｚ’Ｎ結晶構造体を含む光電子デバイスであって、該ウェーハは、ウェーハのＧａ側における１０×１０μｍ^２面積内で１ｎｍ未満の根二乗平均（ＲＭＳ）表面粗さを特徴とする、光電子デバイス。
（態様１６）
光電子デバイスは発光ダイオードである、態様１５に記載の光電子デバイス。
（態様１７）
光電子デバイスは青色光レーザダイオードである、態様１５に記載の光電子デバイス。
（態様１８）
光電子デバイスは発光ダイオードに組み込まれている、態様１５に記載の光電子デバイス。
（態様１９）
光電子デバイスは光磁気メモリデバイスに組み込まれている、態様１５に記載の光電子デバイス。
（態様２０）
光電子デバイスはフルカラー発光ディスプレイに組み込まれている、態様１５に記載の光電子デバイス。
（態様２１）
光電子デバイスはＤＶＤデバイスに組み込まれている、態様１５に記載の光電子デバイス。
（態様２２）
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ（式中、０＜ｙ≦１およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１）を含むウェーハ上に成長した少なくとも１つのエピタキシャルＡｌ_ｘ’Ｇａ_ｙ’Ｉｎ_ｚ’Ｎ結晶構造体を含むマイクロ電子デバイスであって、該ウェーハは、ウェーハのＧａ側における１０×１０μｍ^２面積内で１ｎｍ未満の根二乗平均（ＲＭＳ）表面粗さを特徴とする、マイクロ電子デバイス。
（態様２３）
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ（式中、０＜ｙ≦１およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１）を含むウェーハ上に成長したエピタキシャルＡｌ_ｘ’Ｇａ_ｙ’Ｉｎ_ｚ’Ｎ結晶ブールであって、該ウェーハは、ウェーハのＧａ側における１０×１０μｍ^２面積内で１ｎｍ未満の根二乗平均（ＲＭＳ）表面粗さを特徴とする、エピタキシャルＡｌ_ｘ’Ｇａ_ｙ’Ｉｎ_ｚ’Ｎ結晶ブール。
（態様２４）
ブールは気相中で成長する、態様２３に記載のエピタキシャルＡｌ_ｘ’Ｇａ_ｙ’Ｉｎ_ｚ’Ｎ結晶ブール。
（態様２５）
ブールは液相中で成長する、態様２３に記載のエピタキシャルＡｌ_ｘ’Ｇａ_ｙ’Ｉｎ_ｚ’Ｎ結晶ブール。
（態様２６）
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハ（式中、０＜ｙ≦１およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１）をそのＧａ側にて化学的機械研磨（ＣＭＰ）する方法であって、
２００ｎｍ未満の粒子寸法を有する研磨アモルファスシリカ粒子と、
少なくとも１種の酸と、
場合により、少なくとも１種の酸化剤と
を含むＣＭＰスラリーを用い、ＣＭＰスラリーのｐＨ値は約０．５〜約４の範囲にある方法。
（態様２７）
ＣＭＰスラリーは約１０ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲にある粒子寸法を有するヒュームドシリカを含む、態様２６に記載の方法。
（態様２８）
ＣＭＰスラリーは約１０ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲にある粒子寸法を有するコロイダルシリカを含む、態様２６に記載の方法。
（態様２９）
ＣＭＰスラリーは酸化剤を含む、態様２６に記載の方法。
（態様３０）
酸化剤は過酸化水素を含む、態様２９に記載の方法。
（態様３１）
酸化剤はジクロロイソシアヌル酸を含む、態様２９に記載の方法。
（態様３２）
ＣＭＰスラリーは約０．６〜約３の範囲にあるｐＨ値を有する、態様２６に記載の方法。
（態様３３）
ＣＭＰスラリーは約０．８〜約２．５の範囲にあるｐＨ値を有する、態様２６に記載の方法。
（態様３４）
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハ（式中、０＜ｙ≦１およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１）をそのＧａ側にて化学的機械研磨（ＣＭＰ）する方法であって、
２００ｎｍ未満の粒子寸法を有する研磨コロイダルアルミナ粒子と、
少なくとも１種の酸と、
場合により、少なくとも１種の酸化剤と
を含むＣＭＰスラリーを用い、ＣＭＰスラリーのｐＨ値は約３〜約５の範囲にある方法。
（態様３５）
ＣＭＰスラリーは約１０ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲にある粒子寸法を有するコロイダルアルミナを含む、態様３４に記載の方法。
（態様３６）
ＣＭＰスラリーは酸化剤を含む、態様３４に記載の方法。
（態様３７）
酸化剤は過酸化水素を含む、態様３６に記載の方法。
（態様３８）
酸化剤はジクロロイソシアヌル酸を含む、態様３６に記載の方法。
（態様３９）
ＣＭＰスラリーは約３〜約４の範囲にあるｐＨ値を有する、態様３４に記載の方法。
（態様４０）
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハ（式中、０＜ｙ≦１およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１）をそのＧａ側にて化学的機械研磨（ＣＭＰ）する方法であって、
２００ｎｍ未満の粒子寸法を有するアモルファスシリカ粒子と、
少なくとも１種の塩基と、
場合により、少なくとも１種の酸化剤と
を含むＣＭＰスラリーを用い、ＣＭＰスラリーのｐＨ値は約８〜約１３．５の範囲にある方法。
（態様４１）
ＣＭＰスラリーは約１０ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲にある粒子寸法を有するヒュームドシリカを含む、態様４０に記載の方法。
（態様４２）
ＣＭＰスラリーは約１０ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲にある粒子寸法を有するコロイダルシリカを含む、態様４０に記載の方法。
（態様４３）
ＣＭＰスラリーはアンモニア、アルカノールアミンおよび水酸化物からなる群から選択される塩基を含む、態様４０に記載の方法。
（態様４４）
ＣＭＰスラリーはアンモニアを含む、態様４０に記載の方法。
（態様４５）
ＣＭＰスラリーはアルカノールアミンを含む、態様４０に記載の方法。
（態様４６）
ＣＭＰスラリーはＫＯＨおよびＮａＯＨからなる群から選択される水酸化物を含む、態様４０に記載の方法。
（態様４７）
ＣＭＰスラリーは酸化剤を含む、態様４０に記載の方法。
（態様４８）
酸化剤は過酸化水素を含む、態様４７に記載の方法。
（態様４９）
酸化剤はジクロロイソシアヌル酸を含む、態様４７に記載の方法。
（態様５０）
ＣＭＰスラリーは約９〜約１３の範囲にあるｐＨ値を有する、態様４０に記載の方法。
（態様５１）
ＣＭＰスラリーは約１０〜約１１の範囲にあるｐＨ値を有する、態様４０に記載の方法。
（態様５２）
ＣＭＰスラリーは、研磨パッドへ送る前に直径１００ｎｍより大きい粒子を除去するために濾過される、態様２６に記載の方法。
（態様５３）
ＣＭＰスラリーは、研磨パッドへ送る前に直径１００ｎｍより大きい粒子を除去するために濾過される、態様３４に記載の方法。
（態様５４）
ＣＭＰスラリーは、研磨パッドへ送る前に直径１００ｎｍより大きい粒子を除去するために濾過される、態様４０に記載の方法。
（態様５５）
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハ（式中、０＜ｙ≦１およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１）内のそのＧａ側における結晶欠陥密度を測定する方法であって、
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハを供給する工程、
該ウェーハをそのＧａ側にて、２００ｎｍ未満の粒子寸法を有する研磨アモルファスシリカ粒子と、少なくとも１種の酸と、場合により、少なくとも１種の酸化剤とを含むＣＭＰスラリーを用いて化学的機械研磨し、ＣＭＰスラリーのｐＨ値は約０．５〜約４の範囲にある工程、
研磨したＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハを洗浄および乾燥する工程、および
該ウェーハ内の欠陥密度を測定するために原子間力顕微鏡または走査型電子顕微鏡でウェーハをスキャンする工程
を含む方法。
（態様５６）
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ（式中、０＜ｙ≦１およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１）を含むウェーハを製造する方法であって、
約１００μｍ〜約１０００μｍの範囲にある厚さを有するＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクを供給する工程、
場合により、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクの内部応力を低下させる工程、
場合により、約５μｍ〜約１５μｍの範囲にある平均粒子寸法を有する研磨材を含むラッピングスラリーを用いてＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクをそのＮ側にてラッピングする工程、
場合により、約０．１μｍ〜約６μｍの範囲にある平均粒子寸法を有する研磨材を含む機械研磨スラリーを用いてＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクをそのＮ側にて機械研磨する工程、
場合により、約５μｍ〜約１５μｍの範囲にある平均粒子寸法を有する研磨材を含むラッピングスラリーを用いてＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクをそのＧａ側にてラッピングする工程、
約０．１μｍ〜約６μｍの範囲にある平均粒子寸法を有する研磨材を含む機械研磨スラリーを用いてＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクをそのＧａ側にて機械研磨する工程、
少なくとも１種の化学反応物質と２００ｎｍ未満の平均粒子寸法を有する研磨材粒子とを含むＣＭＰスラリーを用いてＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハをそのＧａ側にて化学的機械研磨する工程、および
場合により、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハの内部応力を更に低下させるため、表面品質を向上させるため、およびＮ側をマット仕上げするために、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハをマイルドエッチング条件でエッチングする工程
を含み、これにより製造されるＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハは、ウェーハのＧａ側における１０×１０μｍ^２面積内で１ｎｍ未満の根二乗平均（ＲＭＳ）表面粗さを特徴とする表面粗さを有する方法。
（態様５７）
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクは、
厚いＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ膜を異種基板上に成長させる工程、および
異種基板を厚いＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ膜から分離する工程
により作製される、態様５６に記載の方法。
（態様５８）
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクは、
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮブールを成長させる工程、および
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮブールをスライスする工程
により作製される、態様５６に記載の方法。
（態様５９）
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮブールを、ウェーハブランク表面がｃ軸に対して垂直になるようにスライスする、態様５８に記載の方法。
（態様６０）
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮブールを、ウェーハブランク表面がｃ軸に対して意図的に垂直にならないようにスライスする、態様５８に記載の方法。
（態様６１）
窒素またはアンモニア雰囲気中、約７００℃〜約１０００℃の高温にて約１分間〜約１時間、ウェーハを熱アニールすることにより、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハの内部応力を低下させる、態様５６に記載の方法。
（態様６２）
厚さ１００μｍ未満の表面材料の除去をもたらす化学エッチングにより、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハの内部応力を低下させる、態様５６に記載の方法。
（態様６３）
厚さ１０μｍ未満の表面材料をＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハから除去する、態様６２に記載の方法。
（態様６４）
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハを１５０℃より高い温度にて強酸によって化学エッチングする、態様６２に記載の方法。
（態様６５）
強酸は硫酸、リン酸およびそれらの組合せからなる群から選択される、態様６４に記載の方法。
（態様６６）
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハを１５０℃より高い温度にて溶融強塩基によって化学エッチングする、態様６２に記載の方法。
（態様６７）
強塩基は溶融ＬｉＯＨ、溶融ＮａＯＨ、溶融ＫＯＨ、溶融ＲｂＯＨ、溶融ＣｓＯＨおよびそれらの組合せからなる群から選択される、態様６６に記載の方法。
（態様６８）
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクはダイアモンド粉末、シリコンカーバイド粉末、ボロンカーバイド粉末およびアルミナ粉末からなる群から選択される研磨材を含むラッピングスラリーによってラッピングされる、態様５６に記載の方法。
（態様６９）
ラッピングスラリーは約６μｍ〜約１５μｍの範囲にある平均粒子寸法を有するダイアモンド粉末を含む、態様５６または６８に記載の方法。
（態様７０）
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクはそのＧａ側にて、２種またはそれ以上のラッピングスラリーによってラッピングされ、各々のより後のラッピングスラリーは順により小さくなる平均寸法を有する研磨材を含む、態様５６に記載の方法。
（態様７１）
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクは、約８μｍ〜約１０μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第１ラッピングスラリーによって、そして、約５μｍ〜約７μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第２ラッピングスラリーによってラッピングされる、態様７０に記載の方法。
（態様７２）
機械研磨スラリーはダイアモンド粉末、シリコンカーバイド粉末、ボロンカーバイド粉末およびアルミナ粉末からなる群から選択される研磨材を含む、態様５６に記載の方法。
（態様７３）
機械研磨スラリーは約０．１μｍ〜約６μｍの範囲にある平均粒子寸法を有するダイアモンド粉末を含む、態様５６に記載の方法。
（態様７４）
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクは、２種またはそれ以上の機械研磨スラリーによって機械研磨され、各々のより後の機械研磨スラリーは次第により小さくなる平均寸法を有する研磨材を含む、態様５６に記載の方法。
（態様７５）
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクは、約２．５μｍ〜約３．５μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第１機械研磨スラリーによって、約０．７５μｍ〜約１．２５μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第２機械研磨スラリーによって、約０．３５μｍ〜約０．６５μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第３機械研磨スラリーによって、約０．２μｍ〜約０．３μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第４機械研磨スラリーによって、そして、約０．１μｍ〜約０．２μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第５機械研磨スラリーによって機械研磨される、態様７４に記載の方法。
（態様７６）
ＣＭＰスラリーは酸性であり、および該ＣＭＰスラリーのｐＨ値は約０．５〜約４の範囲にある、態様５６に記載の方法。
（態様７７）
ＣＭＰスラリーは塩基性であり、および該ＣＭＰスラリーのｐＨ値は約８〜約１３．５の範囲にある、態様５６に記載の方法。
（態様７８）
マイルドエッチング条件は、１００℃未満の温度における酸水溶液中でのエッチングおよび塩基水溶液中でのエッチングからなる群から選択される、態様５６に記載の方法。
（態様７９）
酸はフッ酸、硝酸、硫酸、リン酸水溶液およびそれらの組合せからなる群から選択される、態様７８に記載の方法。
（態様８０）
塩基はＬｉＯＨ、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、ＲｂＯＨ、ＣｓＯＨ水溶液およびそれらの組合せからなる群から選択される、態様７８に記載の方法。

図１は、１μｍのダイアモンドスラリーにより機械研磨して鏡面仕上げとした後のＧａＮ表面のノマルスキー光学顕微鏡写真（×１００）である。図２は、図１に示すＧａＮ表面のＡＦＭ写真である。図３は、酸性コロイダルシリカＣＭＰスラリー（ｐＨ＝０．８）により１時間化学的機械研磨し、そして希フッ酸中で洗浄した後のＧａＮ表面のノマルスキー光学顕微鏡写真（×１００）である。図４は、図３に示すＧａＮ表面の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真である。図５は、塩基性コロイダルシリカＣＭＰスラリー（ｐＨ＝１１．２）により１時間化学的機械研磨し、そして希フッ酸中で洗浄した後のＧａＮ表面のノマルスキー光学顕微鏡写真（×１００）である。図６は、図５に示すＧａＮ表面のＡＦＭ写真である。図７は、酸化剤として過酸化水素を含む酸性コロイダルアルミナＣＭＰスラリー（ｐＨ＝３．６）により１時間化学的機械研磨し、そして希フッ酸で洗浄した後のＧａＮ表面のＡＦＭ写真である。図８は、酸性シリカＣＭＰスラリー（ｐＨ＝０．８）により１時間化学的機械研磨し、そして希フッ酸中で洗浄した後のＧａＮ表面のＡＦＭ写真である。図９は、酸性シリカＣＭＰスラリー（ｐＨ＝０．８）により１時間化学的機械研磨し、そして希フッ酸中で洗浄した後のＧａＮ表面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。

発明の詳細な説明およびその好ましい態様

本発明による高品質Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハの製造は、以下により十分に説明するような、フリースタンディングＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクの作製、ラッピング、機械研磨、化学的機械研磨および内部応力の低下を含むプロセス工程によって容易に行われる。

フリースタンディングＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクは様々な任意の適当な方法によって得られる。１つの方法は、まずＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮブールを成長させ、その後、これをスライスしてウェーハブランクとすることを含むものである。Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクを作製するもう１つの方法は、（１）例えばハイドライド気相エピタキシー法(ＨＶＰＥ)、有機金属塩化物（ＭＯＣ）法、有機金属化学気相堆積法（ＭＯＣＶＤ）、昇華法などの適当な方法を用いて、厚いＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ膜を異種基板上に成長させる工程、およびその後（２）異種基板を研磨またはエッチングすることによって、レーザ誘起リフトオフプロセスによってまたは他の適当な技術によって、異種基板を厚いＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ膜から分離する工程を利用するものである。

一例として、ＨＶＰＥプロセス技術を用いて、約４００μｍ厚さのＧａＮ膜をサファイア基板上に成長させることができる。

そのようなウェーハブランクの結晶方位を識別するため、例えばフラットなどのマークがウェーハに形成されていてよい。Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクは、後続のウェーハブランクのマウントおよび加工が容易なように、例えば粒子線によって、円形にされていてよい。

フリースタンディングＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクを取付け具（または治具）にマウントすることにより、必要なとおりに容易にラッピングまたはポリッシング（または研磨）することができる。ウェーハブランクはウェーハブランクを保持するための凹部を有するテンプレート（または型板）上にマウントすることができる。別法では、ウェーハブランクは平坦なテンプレート上に、例えば（１）そのようなテンプレートをホットプレート上で加熱し、（２）そのようなテンプレートにワックスを塗布（または適用）し、および（３）ウェーハブランクをワックス塗布テンプレートに対して押し付けることによって、マウントすることができる。テンプレートが冷えた後、ワックスは固まって、ウェーハブランクをテンプレート上に保持するように機能する。

Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクがＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮブールから得られたものであり、比較的厚く、均一である場合、そのようなウェーハブランクをマウントするために凹型テンプレートを用いることができ、これはワックス塗布テンプレートよりもプロセス時間が短く、取外しが容易で、および汚染が少ないという利点がある。

他方、より壊れやすく、薄く、または厚さがより不均一なＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランク、例えばＨＶＰＥプロセスにより得られるウェーハブランクの場合には、凹型テンプレートを用いることは、ラッピングおよび／またはポリッシングプロセスの間にＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハを壊すという危険性を伴うため、好ましさが劣るであろう。

Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクをマウントするために用いる取付け具は、各ラッピングまたはポリッシング装置に対して適切であり、これに適合する任意の適当なタイプのものであってよい。Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハの厚さ均一性を向上させる目的で、平面を規定する３つのアジャスタブル・ダイアモンド・ストップを含む特別のラッピング取付け具を利用することができる。ストップにより規定される平面は取付け具表面に対して平行であり、この表面から所定の距離だけ離間している。３つのダイアモンド・ストップはＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハから表面材料が更に除去されるのを防止するストップ・ポイントとして機能するので、そのような所定の距離はラッピングしたＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハの最小厚さを規定する。

Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクがその内部に存在する内部応力によってわずかに湾曲しまたは歪んでいる場合、ウェーハをテンプレート上にワックス・マウントする間にウェーハブランクへ加重することが好ましい。そのような目的のための加重のタイプおよび大きさは当該技術分野の知識の範囲内で容易に決定できる。

Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクを適切にマウントした後、ウェーハに平坦な表面を形成するように、定盤表面に研磨粒子（または砥粒）が埋め込まれている定盤（またはラッピングプレート）に対してウェーハブランクを押し付けることによってこれをラッピングできる。ラッピングプロセスを制御するようにウェーハへの圧力を調節できる。

同じ研磨材および定盤回転速度を用いる場合、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクのラッピング速度（またはレート）は研磨材の粒子寸法の増大に伴って増加する。よって、より大きな研磨粒子はより高速のラッピング速度をもたらすが、より粗いラップ表面を形成する。

また、ラッピング速度は使用する研磨材材料の硬度にも依存する。例えば、ダイアモンド粉末はシリコンカーバイド粉末よりも高速のラッピング速度を有し、また、シリコンカーバイド粉末はアルミナ粉末よりも高速のラッピング速度を有する。

また、ラッピング速度は使用する定盤のタイプにも依存する。例えば、銅の定盤は鋳鉄板よりも低速のラッピング速度を有するが、銅の定盤は鋳鉄板によって形成されるよりも滑らかなラップ表面をもたらす。

最良のラッピング効果を得るためには、例えば処理時間、表面仕上げおよび製造コストなどの多数の因子を考慮しなければならず、研磨材材料、粒子寸法、ラッピング速度およびウェーハ圧力の多数の組合せを本発明の実施に適用できる。Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハのクラック発生（または割れもしくは欠け）の可能性を低減するために、５ｐｓｉ、好ましくは２ｐｓｉ未満の圧力が好ましい。処理時間を短縮するために、１次研磨には５０μｍ／時より大きいラッピング速度が好ましい。例えばダイアモンド、シリコンカーバイド、ボロンカーバイドおよびアルミナなどの様々な種類の研磨材材料のなかでも、ダイアモンドスラリーは、材料除去速度が大きく、より良好な表面仕上げを形成するので好ましい。

Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクのラッピングは単一工程または複数工程（後続の各ラッピング工程では徐々に粒子寸法が小さくなる研磨材を用いる）のいずれによっても行い得る。各ラッピング工程の後、次の工程に進む前に、前工程からの表面ダメージが実質的に除去されていることを確認するために光学顕微鏡を用いて表面を検査してよい。

本発明の１つの例示的な態様において、１ｐｓｉの圧力下で鋳鉄定盤上でＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハをラッピングするための９μｍのダイアモンド研磨材を含む１種のラッピングスラリーを用いる。ダイアモンド研磨材粒子の寸法はダイアモンドスラリー製造者により規定されており、これはスラリー中のダイアモンド粒子の平均寸法である。

本発明のもう１つの例示的な態様において、２種のラッピングスラリーであって、鋳鉄定盤上でＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハをラッピングするための９μｍのダイアモンド研磨材を含む第１ラッピングスラリーと、所望の表面仕上げを得るために銅板上で同じウェーハをラッピングするための６μｍのダイアモンド研磨材を含む第２スラリーとを用いる。

Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハをラッピングした後、滑らかな表面形態を得るためにこれを機械研磨することができる。機械研磨プロセスの間、研磨材粒子を有する研磨パッドに対してＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハを押し付ける。典型的には、研磨プロセスはラッピングよりも（同一寸法のダイアモンドスラリーを用いたとしても）良好な表面仕上げを提供する。研磨は単一工程または複数工程（後続の各研磨工程では徐々に粒子寸法が小さくなる研磨材を用いる）のいずれによっても行い得る。

機械研磨プロセスの後、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハ表面は比較的滑らかになる。図１は、鏡面仕上げが得られるまで１μｍのダイアモンドスラリーで機械研磨した後のＧａＮ表面のノマルスキー光学顕微鏡写真（×１００）を示す。しかしながら、このようなＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハは著しい表面および準表面ダメージがまだ存在するのでＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶をホモエピタキシャル成長させるには適さない。この表面ダメージは、図２に示すように、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）の下で視認できる高密度な研磨スクラッチを特徴とする。

そのような表面および準表面ダメージならびに研磨スクラッチを除去するため、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハを化学的機械研磨（ＣＭＰ）することが好ましい。

Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハのＧａ側を化学的機械研磨するのに有効な第１ＣＭＰスラリーは酸および２００ｎｍ未満の粒子寸法を有する研磨アモルファスシリカ粒子、例えばヒュームドシリカまたはコロイダルシリカなどを含む。そのようなＣＭＰスラリーのｐＨ値は好ましくは約０．５〜約４の範囲にある。また好ましくは、そのようなＣＭＰスラリーは酸化剤、例えば過酸化水素またはジクロロイソシアヌル酸なども含む。

図３および４は、０．８のｐＨ値を有する酸性コロイダルシリカＣＭＰスラリーを用いて約１時間化学的機械研磨したＧａＮウェーハのノマルスキー光学顕微鏡写真およびＡＦＭ写真を示す。ＧａＮウェーハはＣＭＰの前にまず、１μｍのダイアモンドスラリーで研磨した。基板にはわずかに欠陥があるものの、ＧａＮ表面は非常に滑らかであり、２×２μｍ^２面積内で約０．１５ｎｍ、１０×１０μｍ^２面積内で約０．５ｎｍのＲＭＳ表面粗さを有する。更に、これまで見られなかったステップ構造がＡＦＭの下、ＧａＮ表面に観察される。このようなステップ構造の存在は、ＣＭＰプロセスが前の機械研磨による研磨スクラッチを除去するのに奏功したことを示している。そのようなスラリーを使用するＣＭＰ速度は、例えば約２μｍ／時のオーダーであり得る。

更に、ＣＭＰプロセスが表面にある準表面ダメージをも除去したことを確認するため、ＣＭＰプロセス後のウェーハを強いエッチャントＨ_３ＰＯ_４で、１８０℃にて５分間エッチングする。このエッチング条件では、ＧａＮ表面のＧａ側にある結晶欠陥ならびに表面および準表面ダメージは良好な結晶性材料よりも大きい速度でエッチングされ、エッチピットを形成する。ピットの寸法および数は原子間力顕微鏡で調べることができる。熱いＨ_３ＰＯ_４エッチングの後、ＣＭＰ研磨ウェーハ（またはＣＭＰポリッシュドウェーハ）にはいくつかのエッチピットが見られるが、エッチピットの密度はＣＭＰ研磨した表面に存在したピットの密度と同じである。しかしながら、ピットの寸法は大きくなる。比較のために、ＣＭＰプロセスで完全に研磨していないウェーハ（即ち、ＣＭＰ処理時間がより短く、よって、研磨ダメージが残存している）には、Ｈ_３ＰＯ_４で１８０℃にて５分間エッチングした後、より多くのエッチピットが見られ、このピットの多くは線に沿っている。このことはＣＭＰプロセスが完了しないと表面および準表面ダメージが完全に除去されないことを示している。

酸化剤は好都合に酸性ＣＭＰスラリーに添加することができる。過酸化水素またはジクロロイソシアヌル酸を酸化剤として使用する場合、研磨速度は２μｍ／時より大きく、ＲＭＳ表面粗さは２×２μｍ^２面積内で０．２ｎｍ未満、１０×１０μｍ^２面積内で０．５ｎｍ未満である。Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハ表面におけるステップ構造がＡＦＭの下で容易に観察される。

Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハのＧａ側を化学的機械研磨するのに有効な第２ＣＭＰスラリーは酸および２００ｎｍ未満の粒子寸法を有する研磨コロイダルアルミナ粒子を含む。そのようなＣＭＰスラリーのｐＨ値は好ましくは約３〜約４の範囲にある。また好ましくは、そのようなＣＭＰスラリーは酸化剤、例えば過酸化水素またはジクロロイソシアヌル酸なども含む。

図７は、酸化剤として過酸化水素を含む酸性コロイダルアルミナＣＭＰスラリー（ｐＨ＝３．６）で１時間化学的機械研磨した後のＧａＮ表面のＡＦＭ写真を示す。ステップ構造がＡＦＭの下で観察され、このことは酸性コロイダルアルミナスラリーがＧａＮ表面から機械的ダメージを除去するのに有効であることを示している。しかしながら、同じ研磨操作条件では、コロイダルアルミナ系スラリーはシリカ系スラリーよりもはるかに遅い研磨速度（約０．１μｍ／時）を有する。遅い研磨速度のために、酸性コロイダルアルミナＣＭＰスラリーによる１時間の研磨の後も多くの研磨スクラッチが依然として存在する。このコロイダルアルミナ系スラリーにより表面／準表面ダメージを完全に除去するには、はるかに長い研磨時間が必要である。

Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハのＧａ側を化学的機械研磨するのに有効な第３ＣＭＰスラリーは塩基および２００ｎｍ未満の粒子寸法を有するアモルファスシリカ粒子（ヒュームドシリカおよびコロイダルシリカのいずれでもよい）を含む。そのようなＣＭＰスラリーのｐＨ値は好ましくは約８〜約１３．５の範囲にある。

図５および６は、１１．２のｐＨ値を有する塩基性コロイダルシリカスラリーを用いて約１時間化学的機械研磨したＧａＮウェーハのノマルスキー光学顕微鏡写真およびＡＦＭ写真を示す。この表面は酸性シリカスラリーにより得られる表面仕上げと比較して、より凸凹に見え、研磨したときのスクラッチをかなり多く有する。更に、このスクラッチは１μｍのダイアモンド粉末を含むダイアモンドスラリーで機械研磨した後のＧａＮ表面におけるものより大きく、より深い。このことはより大きな粒子または粒子凝集物が塩基性シリカスラリー中に存在することを示している。興味深いことに、ステップ構造も観察される。ステップ構造の存在は、前の機械研磨による表面ダメージが除去されていることを示すが、スラリー中により大きい粒子が存在することにより新たなダメージが導入される。従って、研磨前に塩基性シリカスラリーを濾過して、大きい粒子を除去し、およびそのようなスラリー中の研磨粒子が２００ｎｍ未満の粒子寸法を有することを確保するのが望ましい。

ｐＨ変更のために水酸化物を用いることに加えて、塩基性シリカスラリーのｐＨはアンモニアまたはアルカノールアミンによって調節してよい。アンモニアまたはアルカノールアミンで安定化させたスラリーはより滑らかな研磨面を形成し、よって、水酸化物系スラリーよりも好ましい。

ＣＭＰプロセスの安定性を向上させるため、ＣＭＰプロセスの間、周囲の湿度および温度を制御することが好都合であろう。

化学的機械研磨の後、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハを当該技術分野において既知の技術を用いて洗浄および乾燥してよい。また、仕上げ研磨ウェーハから残りの表面および準表面ダメージを除去するためにマイルドエッチングを用いることもできる。マイルドエッチングの条件は、ダメージを受けていないＧａ側表面をエッチングせず、またはある限度内でエッチングしつつ、仕上げ研磨によるＧａ側表面にあるいくらかの残留表面ダメージを除去するように選択する。また、マイルドエッチングは、Ｎ側表面にあるダメージを除去して、Ｎ表面のダメージにより生じたウェーハの応力を低下させることもできる。また、このマイルドエッチングはＮ表面をマット仕上げすることもできる。例えば、ウェーハは塩基（例えばＫＯＨまたはＮａＯＨなど）の水溶液または酸（例えばＨＦ、Ｈ_２ＳＯ_４またはＨ_３ＰＯ_４など）の水溶液中で１００℃未満の温度にてわずかにエッチングすることができる。

Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハは内部応力を受け得、これはウェーハを湾曲させ、または反らさせる。Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハの熱アニールまたは化学エッチング（これらは一連のウェーハ製造工程の前、後またはその間に実施してよい）により、そのような内部応力を緩和させることができる。

Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハがその表面に大きなピットを有し、製造プロセスによるピット内に汚染物質が捕捉されている場合、ウェーハ作製工程の間に化学エッチングおよび洗浄工程を有してピットから汚染物質を除去することが有益である。

本発明の１つの態様において、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハを窒素雰囲気中、１０００℃以下の温度にて熱アニールに付す。好ましくは、アニール温度は約７００℃〜約１０００℃の範囲にあり、熱アニール時間は約１分間〜約１時間の範囲にある。

本発明のもう１つの態様において、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハを化学エッチングに付し、これは好都合に、ダメージを受けた表面材料をＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハから除去し、および表面ダメージにより生じたウェーハの湾曲および反りを低減する。

Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハの化学エッチングは、高温で非常に強い酸または塩基中にウェーハを浸漬することによって実施できる。１５０℃より高い温度の硫酸またはリン酸はＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハをエッチングできる。別法では、溶融水酸化カリウムまたはナトリウムもＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハをエッチングできる。エッチング条件、例えばエッチング温度およびエッチング時間などは、好ましくは、厚さ１００μｍ未満および好ましくは厚さ１０μｍ未満の表面材料を除去するように制御される。

例えば酸性シリカＣＭＰスラリー（ｐＨ＝０．８）を用いて約１時間、ＧａＮ表面を化学的機械研磨した後に小さなピットが形成され、これはＧａＮウェーハの結晶格子における転移に起因し得る。ピットの直径は典型的には１μｍ未満、およびより典型的には０．５μｍ未満である。ピットは原子間力顕微鏡で撮像した場合、明瞭なエッジのない丸形に見える。ウェーハを完全にＣＭＰ研磨し、そして例えばＨ_３ＰＯ_４により１８０℃にて５分間エッチングした場合、ピットの寸法は大きくなるが、ピットの密度は同じままであり、即ち、それ以上のピットは形成されない。更に、ＣＭＰ研磨ウェーハのエッチングにより形成されるピットは、原子間力顕微鏡で撮像した場合、六角形に見える。

図８はＧａＮ表面のＡＦＭ写真を示し、明瞭に視認可能なピットが存在している。ＧａＮ表面は酸性コロイダルシリカＣＭＰスラリー（ｐＨ＝０．８）を用いて約１時間化学的機械研磨した。

また、図９は酸性コロイダルシリカＣＭＰスラリー（ｐＨ＝０．８）により１時間化学的機械研磨したＧａＮウェーハの走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を示し、このようなＧａＮウェーハの欠陥密度を測定するのに数えることのできる視認可能なピットが存在している。ＧａＮウェーハ表面を化学的機械研磨しないと、そのようなピットはＡＦＭまたはＳＥＭで観察することができない。

従って、ＡＦＭまたはＳＥＭ技術による後の欠陥密度測定のため、結晶欠陥を強調する（または明らかにするもしくは目立たせる）ようにＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハを準備するためにＣＭＰプロセスを用いることができる。

この欠陥強調技術は、例えば透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、ウェット化学エッチングおよび光電気化学エッチングなどの他の技術よりも優れている。これらエッチング技術は一般的に過酷なエッチング条件下で実施され、エッチングしたＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハを、後にその上にＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ結晶材料をエピタキシャル成長させるのに不適当なものにする。

これに対して、結晶欠陥を強調するためにＣＭＰプロセスを用いることはＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハの結晶表面にダメージを与えず、よって、後の結晶成長を可能にする。

厚さ数百ミクロンのＧａＮ膜をサファイア基板上にＨＶＰＥ法により成長させ、その後、サファイア基板から分離した。これにより形成されたフリースタンディングＧａＮウェーハブランクは、２×２μｍ^２面積内で約４ｎｍのＲＭＳ粗さを有するざらざらのＧａ表面を呈した。

その後、ラッピングプロセスを経ることなく、ＧａＮウェーハブランクをＧａ側にて酸性シリカスラリーによって研磨した。

研磨後、このようなＧａＮウェーハの表面形態が大いに改善され、ざらざらの表面は完全に除去されたことが観察された。ＲＭＳ粗さは２×２μｍ^２面積内で０．３ｎｍ未満に低減された。

２００〜５００ミクロンの範囲にある厚さを有する厚いＧａＮ膜を２インチのサファイア基板上にＨＶＰＥ法により成長させた。その後、ＧａＮ膜をサファイア基板から分離して、フリースタンディングＧａＮウェーハブランクを得た。

ＧａＮ膜のフラット（または平面）はサファイア基板のフラットから３０°ずれていた。その後、粒子線ジェットを用いてＧａＮウェーハブランクを３０、３５、４０ｍｍの直径を有するウェーハ形状へと寸法決めした。ウェーハの寸法決めの間におけるウェーハの破損を防止するため、ＧａＮウェーハを少なくとも１ｍｍ厚さのガラス板上にワックスを用いてマウントすることが好ましい。

９枚のＧａＮウェーハを、Ｎ側がラップ取付け具に面するようにしてラップ取付け具にワックスでマウントした。ワックスを冷却しながらスチール・ブロックを各ウェーハの上に配置した。まず、鋳鉄定盤上で直径９μｍのダイアモンドスラリーによりＧａＮウェーハをＧａ側にてラッピングした。ラッピング前には、ウェーハ間および各ウェーハ内で大きい厚さバラツキが存在していた。ラッピング後には、ウェーハ厚さの均一性が大いに改善された。

その後、ウェーハをラップ取付け具から外し、機械研磨取付け具にワックス・マウントした。各ウェーハを直径３μｍのダイアモンドスラリーで研磨して鏡面仕上げとした。光学顕微鏡検査に付すと、ラッピングプロセスによる全ての表面ダメージが除去された。

機械研磨後、ウェーハを酸性コロイダルシリカスラリーによって化学的機械研磨した。ノマルスキー光学顕微鏡を用いて研磨表面を検査し、ＣＭＰプロセスにより全ての機械研磨スクラッチが除去されたことを確認した。

３枚のＧａＮウェーハブランクを、Ｇａ側がラップ取付け具に面するようにしてラップ取付け具にワックスでマウントした。ワックスを冷却しながらスチール・ブロックを各ウェーハの上に配置した。まず、鋳鉄定盤を有するラップマスター（Lapmaster）１５ラッピング機にて直径９μｍのダイアモンドスラリーによりＧａＮウェーハをＮ側にてラッピングして均一なマット仕上げとした。

Ｎ側をラッピングした後、ホットプレート上で加熱することによりＧａＮウェーハをラップ取付け具から外した。ウェーハを洗浄し、Ｎ側がラップ取付け具に面するようにしてラップ取付け具にワックスでマウントした。ワックスを冷却しながらスチール・ブロックを各ウェーハの上に配置した。鋳鉄定盤上で直径９μｍのダイアモンドスラリーによりＧａＮウェーハをＧａ側にてラッピングし、所望のウェーハ厚さを得た。次いで、銅定盤上で直径６μｍのダイアモンドスラリーによりＧａＮウェーハをラッピングし、前のラッピング工程による表面特徴を除去した。

ラッピング後、３枚のウェーハをビューラー（Buehler）ＥＣＯＭＥＴポリッシャーにて直径１μｍのダイアモンドスラリーにより機械研磨し、前のラッピング工程による表面特徴を除いた。

機械研磨後、３枚のウェーハをビューラー（Buehler）ＥＣＯＭＥＴポリッシャーにて酸性コロイダルシリカスラリーにより化学的機械研磨した。酸性コロイダルシリカスラリーは１モル濃度の塩酸水溶液２部を市販のシリカスラリーであるナルコ（Nalco）２３５０ポリッシングスラリー１部と混合することにより調製した。ノマルスキー光学顕微鏡を用いて研磨表面を検査し、ＣＭＰプロセスにより全ての機械的研磨スクラッチが除去されたことを確認した。

ＣＭＰプロセス後、ウェーハを研磨取付け具から外し、そして洗浄した。また、ウェーハを希フッ酸中でも洗浄してウェーハ表面にある全ての残留コロイダルシリカ粒子を除去した。ウェーハを原子間力顕微鏡（デジタルインスツルメンツ（Digital Instruments）ナノスコープ（NanoScope）ＩＩＩ）で撮像してピット密度および表面平坦度を測定した。１枚のウェーハについてのＲＭＳ粗さは２×２μｍ^２面積内で０．１１ｎｍであり、１０×１０μｍ^２面積内で０．２８ｎｍであった。３枚のウェーハについてのピット密度は約１０^６〜１０^７ピット／ｃｍ^２であり、ピット寸法は直径約０．４μｍ未満であった。

本発明のＧａＮウェーハは、例えば発光ダイオードおよび青色光レーザなどの光電子デバイスを構成するために使用できる。そのようなデバイスは、青色発光ダイオード（ＬＥＤ）およびレーザが光磁気メモリおよびＣＤＲＯＭにおける極めて高い記録密度ならびにフルカラー発光ディスプレイの構築を可能し、実現する技術であるので重要である。そのようなデバイスは道路および鉄道の信号などにおける今日の白熱電球に取って代わることができ、これによりコストおよびエネルギーの極めて大きな節約を約束するものである。

本発明を特定の特徴、要旨および態様に関連して本明細書中に説明して来た。通常の能力を有する当業者に対して容易に示唆されるように、本発明の適用可能性はこれらに限定されるものでなく、多くのバリエーション、改変および他の態様にまで容易に拡張され、それらを包含することが理解されるであろう。従って、本発明は特許請求の範囲と矛盾することなく広く解釈されるべきである。

Claims

Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ（式中、０＜ｙ≦１およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１）を含むウェーハを製造する方法であって、
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクを供給する工程、および
前記Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクをそのＧａ側にて化学的機械研磨（ＣＭＰ）する工程
を含み、前記化学的機械研磨（ＣＭＰ）工程は、２００ｎｍ未満の粒子寸法を有するシリカ粒子および酸を含む酸性ＣＭＰスラリーを用いることを特徴とする、ウェーハの製造方法。
ＣＭＰスラリーは１０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲にある粒子寸法を有するヒュームドシリカを含む、請求項１に記載のウェーハの製造方法。
ＣＭＰスラリーは１０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲にある粒子寸法を有するコロイダルシリカを含む、請求項１に記載のウェーハの製造方法。
ＣＭＰスラリーは酸化剤を更に含む、請求項１に記載のウェーハの製造方法。
酸化剤は過酸化水素を含む、請求項４に記載のウェーハの製造方法。
酸化剤はジクロロイソシアヌル酸を含む、請求項４に記載のウェーハの製造方法。
ＣＭＰスラリーは０．５〜４の範囲にあるｐＨ値を有する、請求項１に記載のウェーハの製造方法。
ＣＭＰスラリーは、研磨パッドへ送る前に直径１００ｎｍより大きい粒子を除去するために濾過される、請求項１に記載のウェーハの製造方法。
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ（式中、０＜ｙ≦１およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１）を含むウェーハを製造する方法であって、
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクを供給する工程、
０．１μｍ〜６μｍの範囲にある平均粒子寸法を有する研磨材を含む機械研磨スラリーを用いてＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクをそのＧａ側にて機械研磨する工程、および
前記Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクをそのＧａ側にて化学的機械研磨（ＣＭＰ）する工程
を含み、前記化学的機械研磨（ＣＭＰ）工程は、２００ｎｍ未満の粒子寸法を有するシリカ粒子および酸を含む酸性ＣＭＰスラリーを用いることを特徴とする、ウェーハの製造方法。
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクを、
厚いＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ膜を異種基板上に成長させること、および
異種基板を厚いＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ膜から分離すること
を含んで成る工程により作製することを更に含む、請求項９に記載のウェーハの製造方法。
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクを、
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮブールを成長させること、および
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮブールをスライスすること
を含んで成る工程により作製することを更に含む、請求項９に記載のウェーハの製造方法。
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮブールを、ウェーハブランク表面がｃ軸に対して垂直になるようにスライスする、請求項１１に記載のウェーハの製造方法。
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮブールを、ウェーハブランク表面がｃ軸に対して垂直にならないようにスライスする、請求項１１に記載のウェーハの製造方法。
窒素またはアンモニア雰囲気中、７００℃〜１０００℃の高温にて１分間〜１時間、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハを熱アニールすることにより、該Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハの内部応力を低下させることを更に含む、請求項９に記載のウェーハの製造方法。
１００μｍ〜１０００μｍの範囲にある厚さを有するＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクを用いる、請求項９に記載のウェーハの製造方法。
厚さ１００μｍ未満の表面材料の除去をもたらす化学エッチングにより、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハの内部応力を低下させることを更に含む、請求項１５に記載のウェーハの製造方法。
厚さ１０μｍ未満の表面材料をＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハから除去する、請求項１６に記載のウェーハの製造方法。
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハを１５０℃より高い温度にて強酸によって化学エッチングする、請求項１６に記載のウェーハの製造方法。
強酸は硫酸、リン酸およびそれらの組合せからなる群から選択される、請求項１８に記載のウェーハの製造方法。
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハを１５０℃より高い温度にて溶融強塩基によって化学エッチングする、請求項１６に記載のウェーハの製造方法。
強塩基は溶融ＬｉＯＨ、溶融ＮａＯＨ、溶融ＫＯＨ、溶融ＲｂＯＨ、溶融ＣｓＯＨおよびそれらの組合せからなる群から選択される、請求項２０に記載のウェーハの製造方法。
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクをそのＧａ側にて、ダイアモンド粉末、シリコンカーバイド粉末、ボロンカーバイド粉末およびアルミナ粉末からなる群から選択される研磨材を含むラッピングスラリーによってラッピングすることを更に含む、請求項９に記載のウェーハの製造方法。
ラッピングスラリーは６μｍ〜１５μｍの範囲にある平均粒子寸法を有するダイアモンド粉末を含む、請求項２２に記載のウェーハの製造方法。
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクをそのＧａ側にて、２種またはそれ以上のラッピングスラリーによってラッピングすることを更に含み、各々のより後のラッピングスラリーは順により小さくなる平均寸法を有する研磨材を含む、請求項９に記載のウェーハの製造方法。
前記ラッピングは、８μｍ〜１０μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第１ラッピングスラリーによって、そして、５μｍ〜７μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第２ラッピングスラリーによってラッピングすることを含む、請求項２４に記載のウェーハの製造方法。
機械研磨スラリーはダイアモンド粉末、シリコンカーバイド粉末、ボロンカーバイド粉末およびアルミナ粉末からなる群から選択される研磨材を含む、請求項９に記載のウェーハの製造方法。
機械研磨スラリーは０．１μｍ〜６μｍの範囲にある平均粒子寸法を有するダイアモンド粉末を含む、請求項９に記載のウェーハの製造方法。
前記機械研磨は、２種またはそれ以上の機械研磨スラリーによって実施され、各々のより後の機械研磨スラリーは次第により小さくなる平均寸法を有する研磨材を含む、請求項９に記載のウェーハの製造方法。
前記機械研磨は、２．５μｍ〜３．５μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第１機械研磨スラリーによって、０．７５μｍ〜１．２５μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第２機械研磨スラリーによって、０．３５μｍ〜０．６５μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第３機械研磨スラリーによって、０．２μｍ〜０．３μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第４機械研磨スラリーによって、そして、０．１μｍ〜０．２μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第５機械研磨スラリーによって研磨することを含む、請求項２８に記載のウェーハの製造方法。
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハをマイルドエッチング条件でエッチングすることを更に含み、マイルドエッチング条件は、１００℃未満の温度における酸水溶液中でのエッチングおよび塩基水溶液中でのエッチングからなる群から選択される、請求項９に記載のウェーハの製造方法。
酸はフッ酸、硝酸、硫酸、リン酸水溶液およびそれらの組合せからなる群から選択される、請求項３０に記載のウェーハの製造方法。
塩基はＬｉＯＨ、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、ＲｂＯＨ、ＣｓＯＨ水溶液およびそれらの組合せからなる群から選択される、請求項３０に記載のウェーハの製造方法。
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ（式中、０＜ｙ≦１およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１）を含むウェーハを製造する方法であって、
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクを供給する工程、および
前記Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクをそのＧａ側にて化学的機械研磨（ＣＭＰ）する工程
を含み、前記化学的機械研磨（ＣＭＰ）工程は、少なくとも１種の酸と２００ｎｍ未満の粒子寸法を有するアルミナ粒子とを含む、３〜５の範囲にあるｐＨを有するＣＭＰスラリーを用いる、ウェーハの製造方法。
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ（式中、０＜ｙ≦１およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１）を含むウェーハを製造する方法であって、
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクを供給する工程、
０．１μｍ〜６μｍの範囲にある平均粒子寸法を有する研磨材を含む機械研磨スラリーを用いてＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクをそのＧａ側にて機械研磨する工程、および
前記Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクをそのＧａ側にて化学的機械研磨（ＣＭＰ）する工程
を含み、前記化学的機械研磨（ＣＭＰ）工程は、２００ｎｍ未満の粒子寸法を有するアルミナ粒子および酸を含む、３〜５の範囲にあるｐＨを有するＣＭＰスラリーを用いる、ウェーハの製造方法。
ＣＭＰスラリーは１０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲にある粒子寸法を有するコロイダルアルミナ粒子を含む、請求項３３または３４に記載のウェーハの製造方法。
ＣＭＰスラリーは酸化剤を更に含む、請求項３３〜３５のいずれか１項に記載のウェーハの製造方法。
酸化剤は過酸化水素を含む、請求項３６に記載のウェーハの製造方法。
酸化剤はジクロロイソシアヌル酸を含む、請求項３６に記載のウェーハの製造方法。
ＣＭＰスラリーは、研磨パッドへ送る前に直径１００ｎｍより大きい粒子を除去するために濾過される、請求項３３〜３８のいずれか１項に記載のウェーハの製造方法。
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクを、
厚いＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ膜を異種基板上に成長させること、および
異種基板を厚いＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ膜から分離すること
を含んで成る工程により作製することを更に含む、請求項３４に記載のウェーハの製造方法。
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクを、
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮブールを成長させること、および
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮブールをスライスすること
を含んで成る工程により作製することを更に含む、請求項３４に記載のウェーハの製造方法。
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮブールを、ウェーハブランク表面がｃ軸に対して垂直になるようにスライスする、請求項４１に記載のウェーハの製造方法。
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮブールを、ウェーハブランク表面がｃ軸に対して垂直にならないようにスライスする、請求項４１に記載のウェーハの製造方法。
窒素またはアンモニア雰囲気中、７００℃〜１０００℃の高温にて１分間〜１時間、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハを熱アニールすることにより、該Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハの内部応力を低下させることを更に含む、請求項３３または３４に記載のウェーハの製造方法。
１００μｍ〜１０００μｍの範囲にある厚さを有するＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクを用いる、請求項３４に記載のウェーハの製造方法。
厚さ１００μｍ未満の表面材料の除去をもたらす化学エッチングにより、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハの内部応力を低下させることを更に含む、請求項４５に記載のウェーハの製造方法。
厚さ１０μｍ未満の表面材料をＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハから除去する、請求項４６に記載のウェーハの製造方法。
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハを１５０℃より高い温度にて強酸によって化学エッチングする、請求項４６に記載のウェーハの製造方法。
強酸は硫酸、リン酸およびそれらの組合せからなる群から選択される、請求項４８に記載のウェーハの製造方法。
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハを１５０℃より高い温度にて溶融強塩基によって化学エッチングする、請求項４６に記載のウェーハの製造方法。
強塩基は溶融ＬｉＯＨ、溶融ＮａＯＨ、溶融ＫＯＨ、溶融ＲｂＯＨ、溶融ＣｓＯＨおよびそれらの組合せからなる群から選択される、請求項５０に記載のウェーハの製造方法。
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクをそのＧａ側にて、ダイアモンド粉末、シリコンカーバイド粉末、ボロンカーバイド粉末およびアルミナ粉末からなる群から選択される研磨材を含むラッピングスラリーによってラッピングすることを更に含む、請求項３４に記載のウェーハの製造方法。
ラッピングスラリーは６μｍ〜１５μｍの範囲にある平均粒子寸法を有するダイアモンド粉末を含む、請求項５２に記載のウェーハの製造方法。
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクをそのＧａ側にて、２種またはそれ以上のラッピングスラリーによってラッピングすることを更に含み、各々のより後のラッピングスラリーは順により小さくなる平均寸法を有する研磨材を含む、請求項３４に記載のウェーハの製造方法。
前記ラッピングは、８μｍ〜１０μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第１ラッピングスラリーによって、そして、５μｍ〜７μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第２ラッピングスラリーによってラッピングすることを含む、請求項５４に記載のウェーハの製造方法。
機械研磨スラリーはダイアモンド粉末、シリコンカーバイド粉末、ボロンカーバイド粉末およびアルミナ粉末からなる群から選択される研磨材を含む、請求項３４に記載のウェーハの製造方法。
機械研磨スラリーは０．１μｍ〜６μｍの範囲にある平均粒子寸法を有するダイアモンド粉末を含む、請求項３４に記載のウェーハの製造方法。
前記機械研磨は、２種またはそれ以上の機械研磨スラリーによって実施され、各々のより後の機械研磨スラリーは次第により小さくなる平均寸法を有する研磨材を含む、請求項３４に記載のウェーハの製造方法。
前記機械研磨は、２．５μｍ〜３．５μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第１機械研磨スラリーによって、０．７５μｍ〜１．２５μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第２機械研磨スラリーによって、０．３５μｍ〜０．６５μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第３機械研磨スラリーによって、０．２μｍ〜０．３μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第４機械研磨スラリーによって、そして、０．１μｍ〜０．２μｍの平均寸法を有する研磨材を含む第５機械研磨スラリーによって研磨することを含む、請求項５８に記載のウェーハの製造方法。
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハをマイルドエッチング条件でエッチングすることを更に含み、マイルドエッチング条件は、１００℃未満の温度における酸水溶液中でのエッチングおよび塩基水溶液中でのエッチングからなる群から選択される、請求項３４に記載のウェーハの製造方法。
酸はフッ酸、硝酸、硫酸、リン酸水溶液およびそれらの組合せからなる群から選択される、請求項６０に記載のウェーハの製造方法。
塩基はＬｉＯＨ、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、ＲｂＯＨ、ＣｓＯＨ水溶液およびそれらの組合せからなる群から選択される、請求項６０に記載のウェーハの製造方法。
Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハ（式中、０＜ｙ≦１およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１）をそのＧａ側にて化学的機械研磨（ＣＭＰ）する方法であって、
２００ｎｍ未満の粒子寸法を有するアルミナ粒子と、
少なくとも１種の酸と、
を含むＣＭＰスラリーを用い、ＣＭＰスラリーのｐＨ値は３〜５の範囲にある方法。
１００μｍ〜１０００μｍの範囲にある厚さを有するＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ（式中、０＜ｙ≦１およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１）を含むウェーハブランクを処理する方法であって、
０．１μｍ〜６μｍの範囲にある平均粒子寸法を有する研磨材を含む機械研磨スラリーを用いてＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハブランクをそのＧａ側にて機械研磨する工程、および
３〜５の範囲にあるｐＨを有するＣＭＰスラリーであって、少なくとも１種の酸と２００ｎｍ未満の粒子寸法を有するアルミナ粒子とを含むＣＭＰスラリーを用いてＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハをそのＧａ側にて化学的機械研磨する工程
を含み、これにより処理されるＡｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮウェーハは、ウェーハのＧａ側における１０×１０μｍ^２面積内で１ｎｍ未満の根二乗平均（ＲＭＳ）表面粗さを有する方法。
少なくとも１種の酸と、２００ｎｍ未満の粒子寸法を有する研磨粒子とを含むＣＭＰスラリーを用いて、Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ層（式中、０＜ｙ≦１およびｘ＋ｙ＋ｚ＝１）をそのＧａ側にて化学的機械研磨（ＣＭＰ）し、および
下層基板であって、その上に該Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ層を成長させた下層基板から、該Ａｌ_ｘＧａ_ｙＩｎ_ｚＮ層を分離する
ことを含む方法。