JP6144347B2 - Ｉｉｉ族窒化物ウエハおよびその生産方法 - Google Patents

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Description

（関連出願への相互参照）
本出願は、２０１２年８月２８日に出願された、（発明者）Ｔａｄａｏ Ｈａｓｈｉｍｏｔｏ，Ｅｄｗａｒｄ Ｌｅｔｔｓ，およびＳｉｅｒｒａ Ｈｏｆｆの「ＧＲＯＵＰ ＩＩＩ ＮＩＴＲＩＤＥ ＷＡＦＥＲ ＡＮＤ ＩＴＳ ＰＲＯＤＵＣＴＩＯＮ ＭＥＴＨＯＤ」とう題名の米国出願第６１／６９４，１１９号に対して優先権を主張する。上記文献は、以下に全てを提示するようにその全体として参照することによって援用される。
本出願は、以下の米国特許出願：
２００５年７月８日に出願された、Ｋｅｎｊｉ Ｆｕｊｉｔｏ，Ｔａｄａｏ Ｈａｓｈｉｍｏｔｏ，およびＳｈｕｊｉ Ｎａｋａｍｕｒａの「ＭＥＴＨＯＤ ＦＯＲ ＧＲＯＷＩＮＧ ＧＲＯＵＰ ＩＩＩ−ＮＩＴＲＩＤＥ ＣＲＹＳＴＡＬＳ ＩＮ ＳＵＰＥＲＣＲＩＴＩＣＡＬ ＡＭＭＯＮＩＡ ＵＳＩＮＧ ＡＮ ＡＵＴＯＣＬＡＶＥ」という題名のＰＣＴ特許出願第ＵＳ２００５／０２４２３９号（ａｔｔｏｒｎｅｙｓ’ ｄｏｃｋｅｔ ｎｕｍｂｅｒ ３０７９４．０１２９−ＷＯ−０１ （２００５−３３９−１））、
米国特許法Ｓｅｃｔｉｏｎ １１９（ｅ）下で、２００６年４月７日に出願された、Ｔａｄａｏ Ｈａｓｈｉｍｏｔｏ，Ｍａｋｏｔｏ Ｓａｉｔｏ，およびＳｈｕｊｉ Ｎａｋａｍｕｒａの「ＭＥＴＨＯＤ ＦＯＲ ＧＲＯＷＩＮＧ ＬＡＲＧＥ ＳＵＲＦＡＣＥ ＡＲＥＡ ＧＡＬＬＩＵＭ ＮＩＴＲＩＤＥ ＣＲＹＳＴＡＬＳ ＩＮ ＳＵＰＥＲＣＲＩＴＩＣＡＬ ＡＭＭＯＮＩＡ ＡＮＤ ＬＡＲＧＥ ＳＵＲＦＡＣＥ ＡＲＥＡ ＧＡＬＬＩＵＭ ＮＩＴＲＩＤＥ ＣＲＹＳＴＡＬＳ」という題名の米国仮特許出願第６０／７９０，３１０号（ａｔｔｏｒｎｅｙｓ ｄｏｃｋｅｔ ｎｕｍｂｅｒ ３０７９４．１７９−ＵＳ−Ｐ１ （２００６−２０４））の利益を主張する、２００７年４月６日に出願された、Ｔａｄａｏ Ｈａｓｈｉｍｏｔｏ，Ｍａｋｏｔｏ Ｓａｉｔｏ，およびＳｈｕｊｉ Ｎａｋａｍｕｒａの「ＭＥＴＨＯＤ ＦＯＲ ＧＲＯＷＩＮＧ ＬＡＲＧＥ ＳＵＲＦＡＣＥ ＡＲＥＡ ＧＡＬＬＩＵＭ ＮＩＴＲＩＤＥ ＣＲＹＳＴＡＬＳ ＩＮ ＳＵＰＥＲＣＲＩＴＩＣＡＬ ＡＭＭＯＮＩＡ ＡＮＤ ＬＡＲＧＥ ＳＵＲＦＡＣＥ ＡＲＥＡ ＧＡＬＬＩＵＭ ＮＩＴＲＩＤＥ ＣＲＹＳＴＡＬＳ」という題名の米国特許出願第１１／７８４，３３９号（ａｔｔｏｒｎｅｙｓ ｄｏｃｋｅｔ ｎｕｍｂｅｒ ３０７９４．１７９−ＵＳ−Ｕ１ （２００６−２０４））、
２００７年９月１９日に出願された、Ｔａｄａｏ ＨａｓｈｉｍｏｔｏおよびＳｈｕｊｉ Ｎａｋａｍｕｒａの「ＧＡＬＬＩＵＭ ＮＩＴＲＩＤＥ ＢＵＬＫ ＣＲＹＳＴＡＬＳ ＡＮＤ ＴＨＥＩＲ ＧＲＯＷＴＨ ＭＥＴＨＯＤ」という題名の米国特許出願第６０／９７３，６６２号（ａｔｔｏｒｎｅｙｓ ｄｏｃｋｅｔ ｎｕｍｂｅｒ ３０７９４．２４４−ＵＳ−Ｐ１ （２００７−８０９−１））、
２００７年１０月２５日に出願された、Ｔａｄａｏ Ｈａｓｈｉｍｏｔｏの「ＭＥＴＨＯＤ ＦＯＲ ＧＲＯＷＩＮＧ ＧＲＯＵＰ ＩＩＩ−ＮＩＴＲＩＤＥ ＣＲＹＳＴＡＬＳ ＩＮ Ａ ＭＩＸＴＵＲＥ ＯＦ ＳＵＰＥＲＣＲＩＴＩＣＡＬ ＡＭＭＯＮＩＡ ＡＮＤ ＮＩＴＲＯＧＥＮ， ＡＮＤ ＧＲＯＵＰ ＩＩＩ−ＮＩＴＲＩＤＥ ＣＲＹＳＴＡＬＳ ＧＲＯＷＮ ＴＨＥＲＥＢＹ」という題名の米国特許出願第１１／９７７，６６１号（ａｔｔｏｒｎｅｙｓ ｄｏｃｋｅｔ ｎｕｍｂｅｒ ３０７９４．２５３−ＵＳ−Ｕ１ （２００７−７７４−２））、
２００８年２月２５日に出願された、Ｔａｄａｏ Ｈａｓｈｉｍｏｔｏ，Ｅｄｗａｒｄ Ｌｅｔｔｓ，Ｍａｓａｎｏｒｉ Ｉｋａｒｉの「ＭＥＴＨＯＤ ＦＯＲ ＰＲＯＤＵＣＩＮＧ ＧＲＯＵＰ ＩＩＩ−ＮＩＴＲＩＤＥ ＷＡＦＥＲＳ ＡＮＤ ＧＲＯＵＰ ＩＩＩ−ＮＩＴＲＩＤＥ ＷＡＦＥＲＳ」という題名の米国特許出願第６１／０６７，１１７号（ａｔｔｏｒｎｅｙｓ ｄｏｃｋｅｔ ｎｕｍｂｅｒ ６２１５８−３０００２．００）、
２００８年６月４日に出願された、Ｅｄｗａｒｄ Ｌｅｔｔｓ，Ｔａｄａｏ Ｈａｓｈｉｍｏｔｏ，Ｍａｓａｎｏｒｉ Ｉｋａｒｉの「ＭＥＴＨＯＤＳ ＦＯＲ ＰＲＯＤＵＣＩＮＧ ＩＭＰＲＯＶＥＤ ＣＲＹＳＴＡＬＬＩＮＩＴＹ ＧＲＯＵＰ ＩＩＩ−ＮＩＴＲＩＤＥ ＣＲＹＳＴＡＬＳ ＦＲＯＭ ＩＮＩＴＩＡＬ ＧＲＯＵＰ ＩＩＩ−ＮＩＴＲＩＤＥ ＳＥＥＤ ＢＹ ＡＭＭＯＮＯＴＨＥＲＭＡＬ ＧＲＯＷＴＨ」という題名の米国特許出願第６１／０５８，９００号（ａｔｔｏｒｎｅｙｓ ｄｏｃｋｅｔ ｎｕｍｂｅｒ ６２１５８−３０００４．００）、
２００８年６月４日に出願された、Ｔａｄａｏ Ｈａｓｈｉｍｏｔｏ，Ｅｄｗａｒｄ Ｌｅｔｔｓ，Ｍａｓａｎｏｒｉ Ｉｋａｒｉの「ＨＩＧＨ−ＰＲＥＳＳＵＲＥ ＶＥＳＳＥＬ ＦＯＲ ＧＲＯＷＩＮＧ ＧＲＯＵＰ ＩＩＩ ＮＩＴＲＩＤＥ ＣＲＹＳＴＡＬＳ ＡＮＤ ＭＥＴＨＯＤ ＯＦ ＧＲＯＷＩＮＧ ＧＲＯＵＰ ＩＩＩ ＮＩＴＲＩＤＥ ＣＲＹＳＴＡＬＳ ＵＳＩＮＧ ＨＩＧＨ−ＰＲＥＳＳＵＲＥ ＶＥＳＳＥＬ ＡＮＤ ＧＲＯＵＰ ＩＩＩ ＮＩＴＲＩＤＥ ＣＲＹＳＴＡＬ」という題名の米国特許出願第６１／０５８，９１０号（ａｔｔｏｒｎｅｙｓ ｄｏｃｋｅｔ ｎｕｍｂｅｒ ６２１５８−３０００５．００）、
２００８年６月１２日に出願された、Ｔａｄａｏ Ｈａｓｈｉｍｏｔｏ， Ｍａｓａｎｏｒｉ Ｉｋａｒｉ， Ｅｄｗａｒｄ Ｌｅｔｔｓの「ＭＥＴＨＯＤ ＦＯＲ ＴＥＳＴＩＮＧ ＩＩＩ−ＮＩＴＲＩＤＥ ＷＡＦＥＲＳ ＡＮＤ ＩＩＩ−ＮＩＴＲＩＤＥ ＷＡＦＥＲＳ ＷＩＴＨ ＴＥＳＴ ＤＡＴＡ」という題名の米国特許出願第６１／１３１，９１７号（ａｔｔｏｒｎｅｙｓ ｄｏｃｋｅｔ ｎｕｍｂｅｒ ６２１５８−３０００６．００）
に関連する。上記出願は、以下に全てを提示するようにそれらの全体として参照することによって援用される。
（背景）
技術分野
本発明は、発光ダイオード、（ＬＥＤ）、レーザダイオード（ＬＤ）、光検出器、およびトランジスタ等の光電子および電子素子を含む、種々の素子加工のために使用される、半導体ウエハに関する。より具体的には、本発明は、ＩＩＩ族窒化物から成る、化合物半導体ウエハに関する。
現存テクノロジーの説明
（注：本特許出願は、括弧内の数字、例えば、［ｘ］を用いて示されるように、いくつかの刊行物および特許を参照する。これらの刊行物および特許の一覧は、「参考文献」という表題の項に見出すことができる。）
窒化ガリウム（ＧａＮ）およびその関連ＩＩＩ族窒化物合金は、ＬＥＤ、ＬＤ、マイクロ波電力トランジスタ、およびソーラー・ブラインド型光検出器等の種々の光電子および電子素子のための重要な材料である。しかしながら、これらの素子の大部分は、ＧａＮウエハが、ヘテロエピタキシャル基板と比較して、非常に高価であるため、サファイアおよび炭化ケイ素等の異種基板（または、ウエハ）上にエピタキシャルに成長される。ＩＩＩ族窒化物のヘテロエピタキシャル成長は、著しく欠陥またはさらに亀裂がある膜を生じさせ、そのような高電力マイクロ波トランジスタ等の高性能電子素子の実現を妨害する。
へテロエピタキシによって生じるあらゆる基本問題を解決するために、ＩＩＩ族窒化物バルク結晶からスライスされたＩＩＩ族窒化物ウエハを利用することが不可欠である。素子の大部分に関して、ＧａＮウエハは、ウエハの伝導性を制御することが比較的に容易であって、ＧａＮウエハが、素子層の大部分と最小格子／熱不整合を提供するであろうため、好ましい。しかしながら、高溶融点および高温における高窒素蒸気圧のため、バルクＧａＮ結晶を成長させることは困難である。現在、市販のＧａＮウエハの大部分は、水素化物気相エピタキシ（ＨＶＰＥ）と呼ばれる方法によって生産される。ＨＶＰＥは、気相エピタキシャル膜成長であって、したがって、バルク形状のＩＩＩ族窒化物結晶を生産することが困難である。結晶厚の限界のため、線欠陥（例えば、転位）および粒界の典型的密度は、約１０５ｃｍ−２と高いものから１０６ｃｍ−２と低いものまで及ぶ。
転位および／または粒界の密度が１０６ｃｍ−２未満である高品質ＧａＮウエハを得るために、アモノサーマル成長と呼ばれる新しい方法が、開発されている［１−６］。また、高圧溶液成長またはフラックス法等の他のバルク成長法も存在する［７−１０］。１０６ｃｍ−２未満の転位および／または粒界の密度を有する高品質ＧａＮウエハは、アモノサーマル成長または他のバルク成長法を使用して得られることができる。しかしながら、ウエハ加工のためのバルク成長法の利用は、ウエハがＨＶＰＥを用いて１つずつ加工されるときには被らなかった新しい問題をもたらした。ＨＶＰＥでは、ＩＩＩ族窒化物の厚い膜が、サファイアまたはガリウムヒ素等の基板上にエピタキシャルに成長される。次いで、基板は、機械的または化学的に除去される。このように、ＩＩＩ族窒化物ウエハの片側は、エピタキシャルに成長された膜の上部表面が、典型的には、ヒロック等の結晶学的特徴を示すため、ウエハの他側と明らかに区別可能である。対照的に、バルク成長法からのウエハ加工は、典型的には、成長されたバルク結晶からのウエハのスライスを伴う。バルク結晶は、典型的には、複数のワイヤソーを用いて、ウエハにスライスされる。複数のワイヤソーは、切断の機械的手段であるため、スライスされたウエハの両表面は、ウエハが極性を有していても、区別不可能となる。一方の表面と他方の表面を区別することは、ウエハ加工の後続プロセスに重要であるため、区別可能表面を有するウエハを作製することが重要である。
（発明の要約）
本発明は、他方の表面と視覚的に区別可能な一方の表面を有する、ＩＩＩ族窒化物ウエハを開示する。複数のワイヤソー等の機械的方法を用いて、ウエハをＩＩＩ族窒化物のバルク結晶からスライスした後、ウエハは、ウエハの一方の表面が、他方の表面と視覚的に区別可能であるように、エッチング、好ましくは、化学的にエッチングされる。本発明はまた、そのようなウエハを生産する方法を開示する。
例えば、本願発明は以下の項目を提供する。
（項目１）
Ｇａ ｘ Ａｌ ｙ Ｉｎ １−ｘ−ｙ Ｎ（０≦ｘ≦１、０≦ｘ＋ｙ≦１）の組成物を有するＩＩＩ族窒化物ウエハであって、両表面は、機械的プロセスから粗面化され、前記表面は、一方の表面と別の表面を視覚的に区別するように化学的に処理される、ＩＩＩ族窒化物ウエハ。
（項目２）
前記機械的プロセスは、前記ウエハをＩＩＩ族窒化物のバルク結晶からスライスすることを含む、項目１に記載のＩＩＩ族窒化物ウエハ。
（項目３）
前記機械的プロセスは、前記ウエハの研削である、項目１に記載のＩＩＩ族窒化物ウエハ。
（項目４）
前記ウエハは、複数のワイヤソーを用いて、ＩＩＩ族窒化物のバルク結晶からスライスされた、項目１または項目２に記載のＩＩＩ族窒化物ウエハ。
（項目５）
前記化学処理は、エッチングである、項目１から４のいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物ウエハ。
（項目６）
前記エッチングは、湿式エッチング液を使用して行われる、項目５に記載のＩＩＩ族窒化物ウエハ。
（項目７）
前記湿式エッチング液は、リン酸を含む、項目６に記載のＩＩＩ族窒化物ウエハ。
（項目８）
前記化学処理は、リン酸またはその混合物中において５０℃以上でエッチングされる、項目１から７のいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物ウエハ。
（項目９）
配向は、−１０度〜＋１０度の配向不整を伴うｃ−平面である、項目１から８のいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物ウエハ。
（項目１０）
配向は、−１０度〜＋１０度の配向不整を伴う半極性平面である、項目１から８のいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物ウエハ。
（項目１１）
配向は、−１０度〜−０．１度または＋０．１度〜＋１０度の配向不整を伴う非極性平面である、項目１から８のいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物ウエハ。
（項目１２）
前記表面積は、１００ｍｍ ２ を上回る、項目１から１１のいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物ウエハ。
（項目１３）
前記組成物は、ＧａＮである、項目１から１２のいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物ウエハ。
（項目１４）
高配向多結晶または単結晶ＩＩＩ族窒化物の第３の層の両面に損傷したＩＩＩ族窒化物の第１の層および第２の層を備える、ＩＩＩ族窒化物ウエハであって、前記第１および第２の層は、機械的プロセスを通して形成され、前記第２の層の表面は、化学エッチングによって、前記第１の層の表面と視覚的に区別可能にされる、ＩＩＩ族窒化物ウエハ。
（項目１５）
前記ウエハは、ＩＩＩ族窒化物のバルク結晶からスライスされる、項目１４に記載のＩＩＩ族窒化物ウエハ。
（項目１６）
前記ウエハは、複数のワイヤソーを用いて、ＩＩＩ族窒化物のバルク結晶からスライスされる、項目１４または項目１５に記載のＩＩＩ族窒化物ウエハ。
（項目１７）
前記化学エッチングは、酸または塩基を使用する、項目１４から１６のいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物ウエハ。
（項目１８）
前記化学エッチングは、リン酸またはその混合物を使用する、項目１７に記載のＩＩＩ族窒化物ウエハ。
（項目１９）
前記化学エッチングは、５０℃以上でリン酸またはその混合物を使用する、項目１７または項目１８に記載のＩＩＩ族窒化物ウエハ。
（項目２０）
前記ウエハの表面積は、１００ｍｍ ２ を上回る、項目１４から１９のいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物ウエハ。
（項目２１）
前記第３の層の線欠陥および粒界の密度は、１０ ６ ｃｍ −２ 未満である、項目１４から２０のいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物ウエハ。
（項目２２）
前記ＩＩＩ族窒化物は、ＧａＮである、項目１４から２１のいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物ウエハ。
（項目２３）
それぞれ、ＩＩＩ族窒化物の損傷または部分的に損傷した層を備える、第１の層および第２の層と、高配向多結晶または単結晶ＩＩＩ族窒化物を有する第３の層とを有するＩＩＩ族窒化物ウエハを加工する方法であって、前記方法は、
（ａ）ウエハをＩＩＩ族窒化物インゴットのバルク結晶から機械的にスライスすることと、
（ｂ）前記第２の層の表面を前記第１の層の表面と視覚的に区別可能にする条件下において、前記ウエハを化学的にエッチングすることと
を含む、方法。
（項目２４）
前記ウエハは、複数のワイヤソーを使用して、前記インゴットから切断される、項目２３に記載の方法。
（項目２５）
前記化学エッチングは、リン酸またはその混合物を使用する、項目２３または項目２４に記載の方法。
（項目２６）
前記化学エッチングは、５０℃以上でリン酸またはその混合物を使用する、項目２３から２５のいずれかに記載の方法。
（項目２７）
前記第３の層の線欠陥および粒界の密度は、１０ ６ ｃｍ −２ 未満である、項目２３から２６のいずれかに記載の方法。
（項目２８）
前記ＩＩＩ族窒化物は、ＧａＮである、項目２３から２７のいずれかに記載の方法。
（項目２９）
ＩＩＩ族窒化物のバルク結晶を成長させ、前記インゴットを形成するステップを含み、ＩＩＩ族窒化物のバルク結晶の前記成長は、超臨界アンモニアを使用し、
（ａ）Ｇａ含有栄養成分を高圧反応器内に充填するステップと、
（ｂ）少なくとも１つのシード結晶を前記高圧反応器内に充填するステップと、
（ｃ）Ｇａ含有栄養成分の溶解を増加させる化学添加剤を前記超臨界アンモニア中へ充填するステップと、
（ｄ）アンモニアを前記高圧反応器内に充填するステップと、
（ｅ）前記高圧アンモニアを密閉するステップと、
（ｆ）超臨界状態を生成するために十分な熱をアンモ内に提供するステップと、
（ｇ）前記Ｇａ含有栄養成分を前記超臨界アンモニア中に溶解させるステップと、
（ｈ）ＧａＮを前記シード結晶上で結晶化させるステップと
を含む、項目２８に記載の方法。
（項目３０）
ＩＩＩ族窒化物ウエハを加工する方法であって、前記方法は、項目１４から２２のいずれかに記載のウエハの前記第１の層または前記第２の層を除去することと、素子を加工するために十分な表面品質を伴う前記第３の層を露出させることとを含む、方法。
（項目３１）
前記除去プロセスは、研削を含む、項目３０に記載の方法。
（項目３２）
前記除去プロセスは、ラップ仕上げを含む、項目３０に記載の方法。
（項目３３）
前記除去プロセスは、研磨を含む、項目３０に記載の方法。
（項目３４）
前記除去プロセスは、化学機械的研磨を含む、項目３０に記載の方法。
（項目３５）
前記ＩＩＩ族窒化物は、ＧａＮである、項目３０から３４のいずれかに記載の方法。
ここで、類似参照番号が全体を通して対応する部品を表す図面を参照する。
図１は、本発明のＩＩＩ族窒化物ウエハの図面である。 図中、各番号は、以下を表す。 １．第１の層 １ａ．第１の層の表面 ２．第２の層 ２ａ．第２の層の表面 ３．第３の層
図２は、本発明のＩＩＩ族窒化物ウエハを加工するための典型的プロセスフローである。
図３は、Ｈ３ＰＯ４エッチング後のＧａＮウエハの写真である。 図中、各番号は、以下を表す。 １．Ｇａ−面（＋極性表面） ２．Ｎ−面（−極性表面）
（発明の詳細な説明）
概要
本発明のＩＩＩ族窒化物ウエハは、他方の表面と視覚的に区別可能な一方の表面を有する、ウエハを提供する。ＩＩＩ族窒化物ウエハは、種々の光電子および電子素子を加工するために好適である。気相エピタキシを使用するウエハ加工方法と異なり、ＧａＮ、ＡｌＮ、ＩｎＮ、またはそのようなＩＩＩ族窒化物の合金等のＩＩＩ族窒化物のバルク結晶は、アモノサーマル成長等のバルク成長法を用いて成長される。次いで、ＩＩＩ族窒化物ウエハは、複数のワイヤソー等の機械的手段を用いて、バルク結晶からスライスされる。スライス後、ウエハの両表面は、表面が、機械的プロセスから粗面となるため、ほぼ同じに見える。一方の表面と他方の表面を識別するために、ウエハは、化学的にエッチングされる。適切な化学エッチング後、ウエハの一方の表面は、他方の表面から視覚的に区別されることができる。
連続素子加工に好適なＩＩＩ族窒化物ウエハを加工するために、ウエハの一方の表面は、研磨される。本発明は、誤った表面を処理する誤りが回避され得るように、研磨されるべき表面を視覚的に識別することを可能にする。
本発明の技術説明
本発明は、さらなる研磨プロセスが、誤った側を処理する誤りを伴わずに実施されるように、一方の表面が他側と視覚的に区別可能なＩＩＩ族窒化物ウエハを提示する。図１は、本発明の一実施例を表す。高配向多結晶または単結晶ＩＩＩ族窒化物（３）のウエハ形状の層が、ウエハが、例えば、ソーまたはレーザを使用して、インゴットから切断されるときに生成される、第１の層（１）と第２の層（２）との間に挟入される。ウエハは、第１の層（１ａ）の表面が、第２の層（２ａ）の表面と視覚的に区別可能であるように、化学的にエッチングされる。一方の表面は、典型的には、粗度、光の反射率、または色の差異を用いて、他方の表面と区別される。
同相内のＩＩＩ族窒化物結晶は、ウルツ鉱構造を有し、結晶は、ｃ−軸に沿って極性である。ＩＩＩ族窒化物バルク結晶からスライスされたＩＩＩ族窒化物ウエハが、ｃ−平面配向（ｃ−軸に垂直にスライスされたウエハ）または半極性配向（ｃ−軸に平行でも垂直でもなくスライスされたウエハ）を有する場合、ウエハは、極性を有する。すなわち、一方の表面は、＋極性（または、ＩＩＩ族面）であって、他方の表面は、−極性（または、Ｎ面）である。十分に大きいミスカットを伴う非極性ａ−またはｍ−平面でも、極性となることができる。＋極性表面上の化学、電気、物理、機械、および／または光学特性は、−極性表面上のものと異なるため、素子加工のために、正しい表面を処理することが非常に重要である。しかしながら、スライスプロセス後、両表面は、スライスが機械的手段を通して実施されるため、ほぼ同じに見える。化学エッチング等の適切なエッチングが、一方の表面を他方の表面と視覚的に異なるように生成する。したがって、さらなるプロセスが実施されなければならない表面の曖昧性を排除する。
図２は、本発明においてウエハを加工するための方法の一実施例を表す。最初に、ＧａＮ等のＩＩＩ族窒化物のバルク結晶が、アモノサーマル成長、フラックス成長、または高圧溶液成長等のバルク成長法によって成長される。次いで、好ましい配向のウエハが、例えば、複数のワイヤソー等の機械的手段を用いて、ＩＩＩ族窒化物バルク結晶からスライスされる。スライス後、ウエハの両表面は、スライスの機械的損傷のため、粗面となる。ウエハの本表面損傷層は、損傷のため、多結晶相および／または非晶質相となり得る。本機械的または熱損傷のため、両表面は、ウエハが極性を有していても、ほぼ同じに見える。次いで、ウエハは、一方の表面を他方の表面と視覚的に区別可能にするために十分な量だけエッチングされる。エッチングは、酸、塩基、あるいは他の種類の湿式または乾式エッチング液を用いて実施されることができる。必要に応じて、エッチング剤の温度は、プロセスを加速するために上昇されることができる。エッチングは、損傷層の一部または全部を除去してもよい。一方の層のＩＩＩ族極性面または他方の層のＮ−極性面のいずれかが、エッチングされてもよい。また、第１および第２の層の両方が、２つの層の表面外観が異なる限り、エッチングされてもよい。
（実施例１）
ＧａＮのバルク結晶が、栄養成分としての多結晶ＧａＮ、溶媒としての超臨界アンモニア、および鉱化剤としてのナトリウム（アンモニア内に対して５ｍｏｌ％）を使用して、アモノサーマル法を用いて、ＧａＮシード結晶上に成長された。温度は、５００〜５５０℃であって、圧力は、１７０〜２４０ＭＰａであった。結晶の厚さは、６．９ｍｍであって、表面積は、約１００ｍｍ２であった。００２平面からのＸ線回折の半値全幅（ＦＷＨＭ）は、９００秒角であった。本ＦＷＨＭ数から、線欠陥および粒界の密度は、１０６ｃｍ−２未満であると推定する。結晶は、光学および電気測定を用いて特性評価されなかったが、それらの特性は、ＧａＮのバルク結晶に対して、典型的なものであると予想される。例えば、フォトルミネセンスまたはカソードルミネセンスは、約３７０ｎｍでバンド端発光、約４００ｎｍで青色放出、および／または約６００ｎｍで黄色発光の発光を示すと予想される。伝導性タイプは、キャリア濃度１０１７〜１０２０ｃｍ−３を伴う、ｎ−型またはｎ＋型であると予想される。そのような結晶の光学吸収係数は、５０ｃｍ−１以下であると予想される。結晶の格子定数は、ｃ−格子に対して５１．８４７９０ｎｍ、ａ−格子に対して３１．８９３４３ｎｍであった。ＧａＮに対する格子定数は、成長条件に依存して、１０％以内で変化し得る。
結晶は、複数のワイヤソーを用いて、ｃ−平面ウエハにスライスされた。ウエハ厚は、約５００ミクロンであって、８つのウエハが、本特定の結晶から加工された。ワイヤピッチを変化させることによって、異なる厚さのウエハを生成することができる。また、結晶が、より厚い、またはワイヤが、より薄い場合、より多くのウエハを得ることができる。スライス後、ウエハの両表面は、表面損傷のため、非常に類似して見えた。スライスされたウエハは、ウエハ担体内に設置された。次いで、担体内のウエハは、超音波浴内のアセトン中に浸漬され、ダイヤモンドスラリーおよび有機物質をウエハから除去した。超音波浴内でのアセトン洗浄は、ダイヤモンドスラリーおよび有機物質が完全に除去されるまで繰り返された。必要に応じて、ウエハの表面は、繊維拭取布で拭き取られることができる。次いで、担体内のウエハは、超音波浴内のイソプロパノール中に浸漬され、アセトンを除去後、脱イオン水で漱がれた。空気送風機を用いて、または焼成炉内で、担体内のウエハを軽く乾燥させた後、担体内のウエハは、１９０℃で３０秒間、８５重量％Ｈ３ＰＯ４中に浸漬された。次いで、ウエハは、脱イオン水で漱がれた。エッチング後、Ｎ面（−極性表面）は、化学エッチングのため、光沢が出た一方、Ｇａ面（＋極性表面）は、その外観を変化させなかった。図３に示されるように、表面が視覚的に区別可能であるように、Ｇａ面は、光をあまり反射しない一方、Ｎ面は、光をよく反射させる。
両ウエハ上の表面の詳細は、分析されなかったが、Ｎ面のエッチングは、表面が、切断プロセスから、機械的におよび／または熱（すなわち、スライス）によって損傷されたために生じる可能性が高い。したがって、本発明のエッチング技法は、好ましくは、好ましい化学エッチングプロセスに先立って、機械的プロセスを利用して、ウエハをインゴットから切断する。化学エッチングはまた、完全または部分的に、ＩＩＩ族窒化物ウエハの損傷層を除去するために効果的であり得る。
素子加工に好適な表面を有する高品質ＧａＮウエハは、ウエハのＧａ面またはＮ面を研削、ラップ仕上げ、および研磨することによって調製されることができる。表面の異なる外観のため、誤った表面を研磨する誤りが、大幅に低減され、生産収率を改善するであろう。
利点および改良点
本発明は、片側を他側と視覚的に区別可能にするＩＩＩ族窒化物ウエハを提供する。スライスプロセスから研磨プロセスへの遷移は、ウエハの再搭載を伴うため、各表面を他方の表面と視覚的に区別可能にすることが非常に重要である。本発明のＩＩＩ族窒化物ウエハは、ＧａＮ等のＩＩＩ族窒化物ウエハの全体的生産収率を改善するであろう。
可能性として考えられる修正
好ましい実施形態は、ＧａＮ基板を説明するが、基板は、ＡｌＮ、ＡｌＧａＮ、ＩｎＮ、ＩｎＧａＮ、またはＧａＡｌＩｎＮ等の種々の組成物のＩＩＩ族窒化物合金であることができる。
好ましい実施形態は、バルク成長法として、アモノサーマル成長を説明するが、高圧溶液成長、フラックス成長、水素化物気相エピタキシ、物理気相輸送、または昇華成長等の他の成長法も、使用されることができる。
好ましい実施形態は、ｃ−平面ウエハを説明するが、本発明は、１０−１−１平面、２０−２−１平面、１１−２１平面、および１１−２２平面を含む、半極性平面等の他の配向にも適用可能である。また、本発明は、ウエハが＋極性（Ｇａ面）および−極性（Ｎ面）表面を有する限り、基底面（ｃ−平面、ｍ−平面、ａ−平面、および半極性平面等）から配向不整を伴うウエハにも適用可能である。
好ましい実施形態は、複数のワイヤソーを用いたスライスを説明するが、内刃ソー、外刃ソー、および単一ワイヤソー等の他のスライス方法もまた、使用されることができる。加えて、本発明はまた、研削および薄化等の他の機械的プロセスにも適用可能である。
好ましい実施形態は、加熱されたリン酸を用いたエッチングを説明するが、塩酸、硫酸、硝酸、フッ化水素酸、およびそれらの混合物等の他の酸性エッチング剤も、使用されてもよい。また、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、それらの水性溶液、それらの無水溶液、およびそれらの共晶溶液等の塩基性エッチング剤も、使用されてもよい。加えて、過酸化水素、ヨウ素系溶液等の他のエッチング剤も、一方の表面が他方の表面と視覚的に区別可能となる限り、使用されてもよい。
参考文献
以下の参考文献は、参照することによって本明細書に組み込まれる。
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［４］Ｋ． Ｆｕｊｉｔｏ， Ｔ． Ｈａｓｈｉｍｏｔｏ， Ｓ． Ｎａｋａｍｕｒａ（国際特許出願第ＰＣＴ／ＵＳ２００５／０２４２３９号、第ＷＯ０７００８１９８号）
［５］Ｔ． Ｈａｓｈｉｍｏｔｏ， Ｍ． Ｓａｉｔｏ， Ｓ． Ｎａｋａｍｕｒａ（国際特許出願第ＰＣＴ／ＵＳ２００７／００８７４３号、第ＷＯ０７１１７６８９号。また、第ＵＳ２００７０２３４９４６号、２００７年４月６日出願の米国出願第１１／７８４，３３９号も参照。）
［６］Ｄ’ Ｅｙｅｌｙｎ（米国特許第７，０７８，７３１号）
［７］． Ｓ． Ｐｏｒｏｗｓｋｉ， ＭＲＳ Ｉｎｔｅｒｎｅｔ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｎｉｔｒｉｄｅ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ， Ｒｅｓ． ４Ｓ１， （１９９９） Ｇ１．３．
［８］Ｔ． Ｉｎｏｕｅ， Ｙ． Ｓｅｋｉ， Ｏ． Ｏｄａ， Ｓ． Ｋｕｒａｉ， Ｙ． Ｙａｍａｄａ， ａｎｄ Ｔ． Ｔａｇｕｃｈｉ， Ｐｈｙｓ． Ｓｔａｔ． Ｓｏｌ． （ｂ）， ２２３ （２００１） ｐ． １５．
［９］Ｍ． Ａｏｋｉ， Ｈ． Ｙａｍａｎｅ， Ｍ． Ｓｈｉｍａｄａ， Ｓ． Ｓａｒａｙａｍａ， ａｎｄ Ｆ． Ｊ． ＤｉＳａｌｖｏ， Ｊ． Ｃｒｙｓｔ． Ｇｒｏｗｔｈ ２４２ （２００２） ｐ．７０．
［１０］Ｔ． Ｉｗａｈａｓｈｉ， Ｆ． Ｋａｗａｍｕｒａ， Ｍ． Ｍｏｒｉｓｈｉｔａ， Ｙ． Ｋａｉ， Ｍ． Ｙｏｓｈｉｍｕｒａ， Ｙ． Ｍｏｒｉ， ａｎｄ Ｔ． Ｓａｓａｋｉ， Ｊ． Ｃｒｙｓｔ Ｇｒｏｗｔｈ ２５３ （２００３） ｐ． １．

Claims (11)

  1. 第１の層と第２の層と第３の層とを有するＩＩＩ族窒化物ウエハを加工する方法であって、前記第１の層および前記第２の層のそれぞれは、ＩＩＩ族窒化物の損傷または部分的に損傷した層を含み、前記第３の層は、高配向多結晶または単結晶ＩＩＩ族窒化物を有し、前記方法は、
    （ａ）ＩＩＩ族窒化物インゴットのバルク結晶から機械的にウエハをスライスすることと、
    （ｂ）前記ウエハをスライスした後に、前記第２の層の表面を前記第１の層の表面と視覚的に区別することを可能にする条件下で、前記ウエハを化学的にエッチングすることと、
    （ｃ）前記ウエハを化学的にエッチングした後に、前記ウエハの前記第１の層または前記第２の層を除去し、素子を加工するために十分な表面品質を伴う前記第３の層を露出させることと
    を含む、方法。
  2. 前記ウエハは、複数のワイヤソーを使用して、前記インゴットから切断される、請求項１に記載の方法。
  3. 前記化学エッチングは、リン酸またはその混合物を使用する、請求項１または請求項２に記載の方法。
  4. 前記化学エッチングは、５０℃以上でリン酸またはその混合物を使用する、請求項１から３のいずれかに記載の方法。
  5. 前記第３の層の線欠陥および粒界の密度は、１０６ｃｍ−２未満である、請求項１から４のいずれかに記載の方法。
  6. 前記ＩＩＩ族窒化物は、ＧａＮである、請求項１から５のいずれかに記載の方法。
  7. ＩＩＩ族窒化物のバルク結晶を成長させ、前記インゴットを形成するステップを含み、ＩＩＩ族窒化物のバルク結晶の成長は、超臨界アンモニアを使用し、ＩＩＩ族窒化物のバルク結晶の成長は、
    （ａ）Ｇａ含有栄養成分を高圧反応器内に充填するステップと、
    （ｂ）少なくとも１つのシード結晶を前記高圧反応器内に充填するステップと、
    （ｃ）Ｇａ含有栄養成分の溶解を増加させる化学添加剤を前記超臨界アンモニア中に充填するステップと、
    （ｄ）アンモニアを前記高圧反応器内に充填するステップと、
    （ｅ）前記高圧アンモニアを密閉するステップと、
    （ｆ）超臨界状態を生成するために十分な熱をアンモニアに提供するステップと、
    （ｇ）前記Ｇａ含有栄養成分を前記超臨界アンモニア中に溶解させるステップと、
    （ｈ）ＧａＮを前記シード結晶上で結晶化させるステップと
    を含む、請求項６に記載の方法。
  8. 前記除去プロセスは、研削を含む、請求項１に記載の方法。
  9. 前記除去プロセスは、ラップ仕上げを含む、請求項１に記載の方法。
  10. 前記除去プロセスは、研磨を含む、請求項１に記載の方法。
  11. 前記除去プロセスは、化学機械的研磨を含む、請求項１に記載の方法。
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