CN114477167A - 一种改性金刚石复合功能材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种改性金刚石复合功能材料及制备方法属于金刚石复合材料的制备技术领域。所述的改性金刚石复合功能材料由金刚石微粉组成，所述的金刚石微粉表面紧密包覆了一层能够改善金刚石微粉表面反应活性的纳米非晶SiO2薄膜；将硅烷偶联剂在醇水溶液中水解后，加入金刚石微粉和纳米硅粉，反应0.5～24小时，室温下静置蒸发后得到改性金刚石复合功能材料。本发明成功在金刚石表面包覆了一层具有高活性氧基团的非晶纳米氧化硅薄膜，薄膜中的活性氧基团可以与树脂中的‑OH基团间形成良好的交联反应，由此，可有效提高树脂结合剂对金刚石的把持力，对制备长寿命、高性能的树脂类金刚石磨具具有重要的工程意义。
Description
技术领域
本发明属于金刚石加工技术领域，具体涉及一种采用硅烷偶联剂(正硅酸乙酯)对纳米/微米级金刚石进行表面包覆改性的金刚石复合功能材料及其制备方法。
背景技术：
金刚石由于极高的硬度、耐磨性、优秀的热传导性能常被制备成切削、磨削、抛光等固结类金刚石工具，其中的金刚石颗粒则是依靠金属、陶瓷及树脂等结合剂固结把持。但是，由于金刚石的化学惰性极强，常温下与酸、碱、盐等化学试剂都表现为惰性，导致其与结合剂胎体间难以形成化学键合；金刚石紧密的共价键结构又导致金刚石表面能较高，导致其与结合剂间的润湿性不好，所以金刚石大多靠结合剂胎体的机械卡固而得以把持，但这种机械把持力较弱，在工具使用过程中，金刚石极易过早脱落而缩短工具寿命甚至导致工具失效。为解决这个问题，在高温烧结制备金属/陶瓷结合剂的金刚石工具时，常用方法是预先对金刚石表面进行金属化处理来克服金刚石的表面化学惰性，通过在金刚石表面镀覆亲碳元素如Ti、Cr、W、Mo等，使其在高温下与金刚石表面碳原子发生界面反应，生成稳定的金属碳化物，增加结合剂与金刚石间的界面化学结合力；同时，碳化物还具有防护作用，隔绝与氧的直接接触，防止金刚石高温下被氧化。目前可采用多种方法对金刚石进行表面金属化处理，如电镀、化学镀、盐浴镀及粉末覆盖烧结等方法，最常用的是真空微蒸发镀覆技术，该方法简单可靠，成本低廉，单次镀覆量大。但在实践生产中，上述方法对于细粒度金刚石(细于120目)，特别是是微粉金刚石(粒度细于100μm)进行金属化处理时，极易出现金刚石包覆不完整、大块团聚等问题，致使这些细颗粒金刚石难以采用金属化处理而得到应用。而市场消费量巨大的用于磨抛石材、陶瓷等的树脂结合剂金刚石磨具，大都采用细颗粒金刚石，特别是难以进行表面金属化处理的金刚石微粉与树脂粉混合经低温(通常150～230℃)烧结而成；同时，由于金属与树脂间的物理/化学作用能力较弱，即使采用表面金属化的金刚石颗粒，树脂结合剂也难以有效把持住金刚石，金刚石的表面金属化在此也失去作用，无法像在金属/陶瓷结合剂中来发挥其应有的效能。因此，树脂结合剂磨具中则基本采用未经镀覆处理的金刚石，而树脂结合剂的强度很低，难以对金刚石形成有效的机械卡固，因而，金刚石颗粒在工作过程中的脱落速度极快，树脂结合剂磨具的使用寿命极短，造成了极大的金刚石浪费。而且，频繁的更换磨具也严重的影响了用户的生产效率，增加了生产成本。因此，如何采用非表面金属化的处理技术来对细颗粒金刚石进行表面改性包覆，并使包覆物质与树脂间具有良好的结合能力，从而提高树脂结合剂对金刚石的把持力，对开发长寿命、高性能的树脂结合剂金刚石磨具有重要意义。
公开号为CN111571461A的中国专利提供了一种胶涂覆金刚石、高分子基金刚石磨轮及其制造方法，在表面镀覆金属的金刚石上涂敷了一层热硫化粘胶剂，涂敷时所需温度低于200摄氏度，在对磨轮进行加热加压时，胶粘剂在基体与金刚石间有良好的润湿性和扩散性，增加了基体对金刚石的把持力。但该专利技术只能应用于可进行表面金属化处理的粗颗粒金刚石，而对于难以进行金属化处理的细颗粒金刚石，则难以实施，应用受限。公开号为CN105253882的专利提供了一种超分散抗菌纳米金刚石材料及其制备方法，成功得到了在水中分散的有抗菌性的纳米金刚石，但该制备方法除硅烷偶联剂外还使用了聚四乙烯基吡啶和溴代烷烃，存着着反应物质种类多，反应过程复杂，制作成本高的缺点，并且，其制备功效仅是为了改善纳米金刚石在水溶液中的分散性能，并未体现出其与其它固态物质，如树脂结合剂间的作用能力。综上，目前在采用细颗粒金刚石来制备树脂结合剂金刚石磨具时，业界仍采用非改性处理的原料级金刚石粉末，依然存在着树脂结合剂对细颗粒金刚石难以有效把持的共性难题。
发明内容
为了解决树脂结合剂对金刚石的把持力差的技术难题，本发明提供一种采用硅烷偶联剂(正硅酸乙酯)对纳米/微米级金刚石进行表面包覆改性的金刚石复合功能材料及其制备方法，通过在金刚石表面形成一层非晶纳米氧化硅膜，膜中存在大量的活性氧基团，这些活性氧基团在低温加热过程中可与树脂中的活性-OH基团反应而形成交联结合，从而有效提高金刚石颗粒与树脂间和结合剂间的结合把持能力，显著提高树脂金刚石磨具的使用寿命。
本发明的技术方案如下：
一种改性金刚石复合功能材料，其特征在于，由金刚石微粉组成，所述的金刚石微粉表面紧密包覆了一层能够改善金刚石微粉表面反应活性的纳米非晶SiO2薄膜；所述的金刚石微粉粒径为50μm以下，SiO2薄膜厚度不超过100nm。
一种改性金刚石复合功能材料的制备方法，有以下步骤：将硅烷偶联剂加入到醇水溶液中，在20～100℃、磁力搅拌的条件下水解0.5～24小时，加入金刚石微粉和纳米硅粉，在20～100℃、磁力搅拌的条件下反应0.5～24小时，室温下静置蒸发后得到在金刚石微粉表面包覆SiO2薄膜的改性金刚石复合功能材料。
作为优选，所述的醇水溶液是体积比1～4:1的乙醇和去离子水的混合溶液,硅烷偶联剂与所述醇水溶液的体积比为1:5～200。
作为优选，所述的硅烷偶联剂是正硅酸乙酯。
作为优选，所述的纳米硅粉占金刚石微粉和纳米硅粉总质量的1～20％。
作为优选，所述的金刚石微粉粒径小于50μm。
所述的水解反应指硅烷偶联剂中的氧烷基和水分子反应，氧烷基中的乙烷基被水分子中的氢原子取代，形成羟基，脱去乙醇分子，反应方程式如下所示：
Si(OC2H5)4+H2O→Si(OC2H5)3OH+C2H5OH
所述的金刚石加入正硅酸乙酯醇水溶液后的反应过程包含少量正硅酸乙酯分子的水解反应和水解产物的缩合反应，缩合反应过程包含脱水缩合和脱醇缩合两种方式。水解后形成的羟基既可以和另外的羟基反应，也可以和氧烷基反应，前者即为脱水缩合，羟基之间的反应会脱掉水分子；后者即为脱醇缩合，羟基与氧烷基反应脱掉乙醇分子，反应方程式分别如下所示：
Si-O-H+Si-O-H→Si-O-Si+H2O(脱水缩合)
Si-O-C2H5+Si-O-H→Si-O-Si+C2H5OH(脱醇缩合)
经上述系列反应后，即可在金刚石表面紧密包覆一层具有高活性氧基团的非晶氧化硅膜。
有益效果：
本发明提供了一种能在较低温度下对金刚石表面进行改性的方法，硅烷偶联剂是一种分子中含有能与有机物和无机物同时反应的有机硅化合物，通过本方法的应用可以在金刚石表面形成一层具有较高表面反应活性的非晶纳米氧化硅膜，这层膜可以与树脂结合剂中的活性-OH基团间产生交联结合作用，可显著提升树脂结合剂对金刚石的固结把持能力，从而显著提升金刚石的有效利用率，大幅度延长树脂结合剂金刚石磨具的使用寿命，这对于开发高性能的树脂结合剂金刚石磨具，特别是采用超细粒度金刚石来制备精密磨削工具，具有十分重要的实践应用价值。
附图说明
图1为实施例1中未处理金刚石的SEM图。
图2为实施例1中改性金刚石的SEM图。
图3为实施例2中未处理金刚石树脂镶嵌试样的SEM图。
图4为实施例2中改性金刚石树脂镶嵌试样的SEM图。
图5为实施例1中改性金刚石的TEM图。
图6为实施例1中改性金刚石的XPS图Si2p能级。
图7为实施例3中未处理金刚石的SEM图。
图8为实施例3中改性金刚石的SEM图。
图9为实施例4中未处理金刚石树脂镶嵌试样的SEM图。
图10为实施例4中改性金刚石树脂镶嵌试样的SEM图。
具体实施方式
实施例1
使用5mL正硅酸乙酯，加入200mL体积比为4:1的乙醇和去离子水的混合溶液中，在50℃的条件下在磁力搅拌器上水解1小时，加入2g粒径为1-5μm金刚石微粉，最后在90℃的条件下在磁力搅拌器上反应4小时。室温下静置蒸发后得到改性金刚石。将粒径为1-5μm的0.1g未处理的金刚石和0.1g改性金刚石分别加入3mL无水乙醇中超声20分钟，取其悬浊液分别滴在硅片上在扫描电镜下放大8000倍观察金刚石微粉的分散性，分别如图1和图2所示，可以看出未处理的金刚石微粉易团聚，且团聚体直径较大，而改性后的金刚石微粉团聚在一起的颗粒数减少，在统计意义上分散性得以提升。改性后的金刚石的TEM图如图5所示，金刚石微粉表面变得粗糙，覆盖了一层非晶薄膜，XPS图Si2p能级如图6所示，通过分峰拟合只拟合出一个SiO2的峰，TEM和XPS的结果共同表面覆盖在金刚石上的薄膜为非晶纯SiO2薄膜。
实施例2
分别称取实施例1中粒径为1-5μm未处理的金刚石和改性金刚石，并分别和球磨后的酚醛树脂粉混合，金刚石在混合粉末中的体积浓度为1％，将混合物料放入金相试样镶嵌机中在150℃下烧制5分钟得到φ30mm(直径)*2mm(高)的烧结试样，将试样在扫描电镜(SEM)下放大20000倍观察金刚石与树脂之间的结合程度，结果分别如图3和图4所示，可以看出改性前的金刚石微粉表面较为光滑，粘附的树脂粉较少，金刚石边沿与树脂粉之间结合较差。改性后的金刚石微粉表面沾满了树脂粉，变得粗糙，金刚石边沿与树脂粉之间的界限因反应结合而变得模糊，金刚石与树脂间的结合力明显提升。
实施例3
使用1mL正硅酸乙酯，加入200mL体积比为1:1的乙醇和去离子水的混合溶液中，在50℃的条件下在磁力搅拌器上水解0.5小时，加入6g粒径为1-5μm金刚石微粉，最后在70℃的条件下在磁力搅拌器上反应1小时。室温下静置蒸发后得到改性金刚石。将0.1g未处理的金刚石和改性金刚石分别加入3mL无水乙醇中超声20分钟，取其悬浊液分别滴在硅片上在扫描电镜下放大8000倍观察金刚石微粉的分散性，如图5和图6所示,可以看出未处理的金刚石微粉易团聚，大多数金刚石微粉聚集成团，而不是一粒粒分散开，而改性后的金刚石微粉分散性提升，单粒金刚石的比例增加，金刚石团聚体直径减小并且数量减少。
实施例4
使用3mL正硅酸乙酯，加入200mL体积比为4:1的乙醇和去离子水的混合溶液中，在20℃的条件下在磁力搅拌器上水解2小时，加入4g粒径为40-45μm金刚石微粉，最后在70℃的条件下在磁力搅拌器上反应2小时。室温下静置蒸发后得到改性金刚石。将粒径为40-45μm未处理的金刚石和改性金刚石分别和球磨后的酚醛树脂粉混合，金刚石在混合粉末中的体积浓度为0.5％，放入金相试样镶嵌机中在150℃的条件下烧制5分钟得到φ30mm(直径)*2mm(高)的烧结试样，将试样在扫描电镜下放大5000倍观察金刚石与树脂之间的结合程度，如图7和图8所示,可以看出改性前的金刚石微粉表面较为光滑，粘附的树脂粉较少，金刚石边沿与树脂粉之间有明显分界，改性后的金刚石微粉表面沾满了树脂粉，变得粗糙，表明金刚石表面的纳米修饰层与树脂间的交联结合作用十分明显，金刚石与树脂之间的结合力得到了显著提高。
实施例5
设计制备6个φ125mm(直径)*25mm(厚)用于瓷砖倒角磨削用的树脂结合剂金刚石金刚磨轮，其中的金刚石体积浓度为75％。称取重量为1214g粒度为53～61μm的未改性金刚石，按照实施例4所述方法对金刚石进行表面改性处理。称取粒度为200目的酚醛树脂粉末1943g，将制备好的改性金刚石与称量好的酚醛树脂粉在三维混料机中混合30分钟，取出混合物料，并将其按均等重量分成6份，分别置于专用烧结模具，在平板硫化机中175℃加热保温8分钟，烧制完毕后，自然冷却至室温，拆卸模具，取出工件并打磨修整，制备出成品倒角轮。将成品倒角轮装配于生产规格为600mm×600mm、线速为30m/min的瓷砖生产线上，其平均使用寿命为100小时，而在完全相同条件下所制备的未改性金刚石倒角轮的使用寿命为70小时，由此可见，本专利技术产品的使用寿命较常规产品提高了42％。
Claims (6)
1.一种改性金刚石复合功能材料，其特征在于，由金刚石微粉组成，所述的金刚石微粉表面紧密包覆了一层能够改善金刚石微粉表面反应活性的纳米非晶SiO2薄膜；所述的金刚石微粉粒径为50μm以下，SiO2薄膜厚度不超过100nm。
2.一种权利要求1所述的改性金刚石复合功能材料的制备方法，有以下步骤：将硅烷偶联剂加入到醇水溶液中，在20～100℃、磁力搅拌的条件下水解0.5～24小时，加入金刚石微粉和纳米硅粉，在20～100℃、磁力搅拌的条件下反应0.5～24小时，室温下静置蒸发后得到在金刚石微粉表面包覆SiO2薄膜的改性金刚石复合功能材料。
3.根据权利要求2所述的一种改性金刚石复合功能材料的制备方法，其特征在于，所述的醇水溶液是体积比1～4:1的乙醇和去离子水的混合溶液,硅烷偶联剂与所述醇水溶液的体积比为1:5～200。
4.根据权利要求2所述的一种改性金刚石复合功能材料的制备方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂是正硅酸乙酯。
5.根据权利要求2所述的一种改性金刚石复合功能材料的制备方法，其特征在于，所述的纳米硅粉占金刚石微粉和纳米硅粉总质量的1～20％。
6.根据权利要求2所述的一种改性金刚石复合功能材料的制备方法，其特征在于，所述的金刚石微粉粒径小于50μm。
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