CN110304628A - 一种在金刚石表面制备可控纳米二氧化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种在金刚石表面制备可控纳米二氧化硅的方法，包括以下步骤：（1）将金刚石粉与硅粉混合均匀形成混料后加入复合粘结剂；（2）将步骤（1）制备得到的含有复合粘结剂的混料制备成形状规则的预制坯；（3）先将步骤（2）制备得到的预制坯干燥处理得到金刚石粉和硅粉的混料骨架，再放入管式炉内在大气中进行高温处理、冷却后制备得到金刚石表面分布有均匀纳米二氧化硅的预制坯。本发明提供的方法利用纳米二氧化硅的大比表面积，强吸附力的优势，依附于金刚石表面，将复合材料中的元素吸收，在金刚石表面形成一层均匀致密的化合物层，对金刚石表面进行界面改性，增大了金刚石与金属的润湿性，提高了复合材料的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及界面调控技术领域，尤其涉及一种在金刚石表面制备可控纳米二氧化硅的方法。
背景技术
纳米二氧化硅属于无机非金属纳米材料，具有吸附性强、可塑性良好和高磁阻性，目前已被广泛应用于电子冶金、航空航天以及医疗卫生行业。而且因为其粒径小、化学纯度高、分散性好等特异性优势，已经成为了最具有发展前景的新型无机材料。
纳米二氧化硅表面具有大量的活性羟基为其表面功能化提供了充足的反应活性位点，制备工艺简单、比表面积大，生物相容性好，在纳米材料中备受关注。 纳米二氧化硅的常用制备方法包括沉淀法、反相微乳液法、溶胶-凝胶法等。纳米二氧化硅的使用条件依然存在限制，目前报道主要围绕作为各领域的添加剂和颗粒本身的表面功能化等领域，采用纳米二氧化硅进行晶体界面改性和界面修饰依然是研究者们的研究重点。
目前，全球对纳米二氧化硅的生产制备仍处于初级阶段，有许多类似于纳米二氧化硅团聚的问题、分散性的问题、成本降低的问题等等仍需要去解决。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明第一方面提供了一种在金刚石表面制备可控纳米二氧化硅的方法，包括以下步骤：
（1）将金刚石粉与硅粉混合均匀形成混料后加入复合粘结剂；
（2）将步骤（1）制备得到的含有复合粘结剂的混料制备成形状规则的预制坯；
（3）先将步骤（2）制备得到的预制坯干燥处理得到金刚石粉和硅粉的混料骨架，再放入管式炉内在大气中进行高温处理、冷却后制备得到金刚石表面分布均匀纳米二氧化硅的预制坯。
其中，所述金刚石粉与所述硅粉的重量百分比为30-50:50-70。
优选地，所述金刚石粉与所述硅粉的重量百分比为33:67，35:65，38:62，40:60，42:58，45:55，48:52。
其中，所述混料与所述复合粘结剂的重量体积比为1:1-5g/mL。
优选地，所述混料与所述复合粘结剂的重量体积比为1:1.5g/mL，1:2g/mL，1:2.5g/mL，1:3g/mL，1:3.5g/mL，1:4g/mL，1:4.5g/mL。
其中，所述金刚石粉的规格为50-200目，所述硅粉的规格300-500目。
优选地，
所述金刚石粉的规格为60目，70目，80目，90目，100目，110目，120目，130目，140目，150目，160目，170目，180目，190目。
其中，所述复合粘结剂为聚乙烯醇和无水乙醇。
其中，所述聚乙烯醇和所述无水乙醇的体积比为1:1-5，其中聚乙烯醇的质量百分比浓度为8-10%。
优选地，所述聚乙烯醇和所述无水乙醇的体积比为1:1.5，1:2，1:2.5，1:3，1:3.5，1:4，1:4.5。
其中，所述步骤（2）中，制备预制坯的压力为15-30MPa，温度为室温。
优选地，制备预制坯的压力为18MPa，20MPa，22MPa，25MPa，28MPa。
其中，所述步骤（3）中，干燥处理的温度为100-150℃，时间为2-3h。
优选地，
干燥处理的温度为105℃，110℃，115℃，120℃，125℃，130℃，135℃，140℃，145℃；
干燥处理的时间为2.2h，2.5h，2.8h，3h。
其中，所述步骤（3）中，高温处理的温度为1100-1400℃，时间为3-6h，压力为常压。
优选地，
高温处理的温度为1150℃，1200℃，1250℃，1300℃，1350℃；
高温处理的时间为3.5h，4h，4.5h，5h，5.5h。
本发明第二方面提供了一种金刚石/金属复合材料，所述金刚石/金属复合材料是通过本发明第一方面提供的方法制备得到的金刚石表面含有可控纳米二氧化硅的预制坯与金属元素放入炉内加热制备得到。
所述的金属为工业纯铝。
本发明提供的制备方法，全称连通大气，氧气参与反应，在高温下，金刚石与硅粉发生反应，通过原料比例、反应温度及时间、元素种类及含量多方控制在金刚石表面生成可控纳米二氧化硅，利用纳米二氧化硅的大比表面积，强吸附力的优势，依附于金刚石表面，将复合材料中的元素吸收，在金刚石表面形成一层均匀致密的化合物层，对金刚石表面进行界面改性，增大了金刚石与金属的润湿性，提高了复合材料的综合性能，由此制备出了性能优良的金刚石/金属复合材料。
本发明的有益效果：
本发明提供的在金刚石表面制备可控纳米二氧化硅的方法，通过金刚石粉与硅粉发生反应在金刚石粉表面生成纳米二氧化硅对金刚石进行表面改性，与现有技术相比，具有以下优点：
（1）原材料采用人造金刚石和工业级硅粉，成本低廉；
（2）金刚石粉表面生成的纳米二氧化硅分布均匀、粒径可控；
（3）制备过程中低能耗，温度控制在1400℃以下，全程与空气连通，大大降低了生产成本和制备过程对设备的要求；
（4）利用纳米二氧化硅的强吸附力，吸附不同金属元素形成高亲和力化合物层，润湿界面，提高复合材料的综合性能；
（5）整个制备过程无污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施方式中需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对应本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1提供的在金刚石表面制备可控纳米二氧化硅的工艺流程图；
图2为本发明实施例1提供的方法制备得到的金刚石表面分布均匀纳米二氧化硅的预制坯的SEM形貌图；
图3为本发明实施例2提供的方法制备得到的金刚石/铝复合材料的SEM形貌图；
图4为本发明实施例3提供的方法制备得到的金刚石/铝复合材料的SEM形貌图；
图5为本发明实施例4提供的方法制备得到的镀钛金刚石表面分布纳米二氧化硅的预制坯的SEM形貌图；
图6为本发明实施例5提供的方法制备得到的镀钛金刚石/铝复合材料的SEM形貌图；
图7是对比试验1制备得到的预制坯中纳米二氧化硅的X射线图谱。
具体实施方式
以下是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
本发明提供了一种在金刚石表面制备可控纳米二氧化硅的方法，包括以下步骤，具体工艺流程图如图1所示：
（1）将2克100目的金刚石粉与2克400目的工业级硅粉混合均匀形成混料后，加入由3mL质量百分比浓度为8%的聚乙烯醇和9mL无水乙醇组成的复合粘结剂；
（2）将步骤（1）制备得到的含有复合粘结剂的混料放入15φ的模具中以20MPa的压力在室温下压制，保压2min后取出，获得预制坯。
（3）先将步骤（2）制备得到的预制坯置于120℃温度下干燥2.5h得到金刚石粉和硅粉的混料骨架，再放入管式炉内，炉内与大气相通，在1200℃高温下处理4h，冷却后制备得到金刚石表面分布均匀纳米二氧化硅的预制坯。
图2是实施例1制备得到的金刚石表面分布有均匀纳米二氧化硅的预制坯的SEM形貌图，从图中可以看出，金刚石不同晶面生成了大小均匀的纳米二氧化硅。
实施例2
本发明提供了一种在金刚石表面制备可控纳米二氧化硅的方法，包括以下步骤：
（1）将2克100目的金刚石粉与2克400目的工业级硅粉混合均匀形成混料后，加入由3mL质量百分比浓度为8%的聚乙烯醇和9mL无水乙醇组成的复合粘结剂；
（2）将步骤（1）制备得到的含有复合粘结剂的混料放入15φ的模具中以20MPa的压力在室温下压制，保压2min后取出，获得预制坯。
（3）先将步骤（2）制备得到的预制坯置于120℃温度下干燥2.5h得到金刚石粉和硅粉的混料骨架，再放入管式炉内，炉内与大气相通，在1200℃高温下处理4h，冷却后制备得到金刚石表面分布均匀纳米二氧化硅的预制坯。
（4）将步骤（3）制备得到的金刚石表面分布均匀纳米二氧化硅的预制坯与铝放入管式炉内，炉内与大气相通，在1100℃高温下处理2h，冷却后制备得到界面结合优良的金刚石/铝复合材料。
图3是实施例2制备得到的金刚石/铝复合材料的SEM形貌图，从图中可以看出，铝离子的加入影响了纳米二氧化硅的生长，调控纳米二氧化硅的粒径。
实施例3
本发明提供了一种在金刚石表面制备可控纳米二氧化硅的方法，包括以下步骤：
（1）将2克100目的金刚石粉与2克400目的工业级硅粉混合均匀形成混料后，加入由3mL质量百分比浓度为8%的聚乙烯醇和9mL无水乙醇组成的复合粘结剂；
（2）将步骤（1）制备得到的含有复合粘结剂的混料放入15φ的模具中以20MPa的压力在室温下压制，保压2min后取出，获得预制坯。
（3）先将步骤（2）制备得到的预制坯置于120℃温度下干燥2.5h得到金刚石粉和硅粉的混料骨架，再放入管式炉内，炉内与大气相通，在1200℃高温下处理4h，冷却后制备得到金刚石表面分布均匀纳米二氧化硅的预制坯。
（4）将步骤（3）制备得到的金刚石表面分布均匀纳米二氧化硅的预制坯与铝放入管式炉内，炉内与大气相通，在1100℃高温下处理6h，冷却后制备得到界面结合优良的金刚石/铝复合材料。
图4是实施例3制备得到的金刚石/铝复合材料的SEM形貌图，从图中可以看出，随着制备时间的延长金刚石表面形成了一层化合物层。
实施例4
本发明提供了一种在金刚石表面制备可控纳米二氧化硅的方法，包括以下步骤：
（1）将2克100目的镀钛金刚石粉与2克400目的工业级硅粉混合均匀形成混料后，加入由3mL质量百分比浓度为8%的聚乙烯醇和9mL无水乙醇组成的复合粘结剂；
（2）将步骤（1）制备得到的含有复合粘结剂的混料放入15φ的模具中以20MPa的压力在室温下压制，保压2min后取出，获得预制坯。
（3）先将步骤（2）制备得到的预制坯置于120℃温度下干燥2.5h得到镀钛金刚石粉和硅粉的混料骨架，再放入管式炉内，炉内与大气相通，在1200℃高温下处理4h，冷却后制备得到镀钛金刚石表面分布纳米二氧化硅的预制坯。
图5是实施例4制备得到的镀钛金刚石表面分布纳米二氧化硅的预制坯的SEM形貌图，从图中可以看出，镀钛金刚石颗粒表面的钛元素进入纳米二氧化硅中，破坏了纳米球各向同性的特点，使其转变为各向异性，调控纳米二氧化硅的形貌。
实施例5
本发明提供了一种在金刚石表面制备可控纳米二氧化硅的方法，包括以下步骤：
（1）将2克100目的镀钛金刚石粉与2克400目的工业级硅粉混合均匀形成混料后，加入由3mL质量百分比浓度为8%的聚乙烯醇和9mL无水乙醇组成的复合粘结剂；
（2）将步骤（1）制备得到的含有复合粘结剂的混料放入15φ的模具中以20MPa的压力在室温下压制，保压2min后取出，获得预制坯。
（3）先将步骤（2）制备得到的预制坯置于120℃温度下干燥2.5h得到镀钛金刚石粉和硅粉的混料骨架，再放入管式炉内，炉内与大气相通，在1200℃高温下处理4h，冷却后制备得到镀钛金刚石表面分布纳米二氧化硅的预制坯。
（4）将步骤（3）制备得到的镀钛金刚石表面分布纳米二氧化硅的预制坯与铝放入管式炉内，炉内与大气相通，在1100℃高温下处理2h，冷却后制备得到界面结合优良的金刚石/铝复合材料。
图6是实施例5制备得到的镀钛金刚石/铝复合材料的SEM形貌图，从图中可以看出，镀钛金刚石表面形成了不同形态的化合物。
实施例6
本发明提供了一种在金刚石表面制备可控纳米二氧化硅的方法，包括以下步骤：
（1）将1克150目的金刚石粉与2克350目的工业级硅粉混合均匀形成混料后，加入由2mL质量百分比浓度为8%的聚乙烯醇和4mL无水乙醇组成的复合粘结剂；
（2）将步骤（1）制备得到的含有复合粘结剂的混料放入15φ的模具中以15MPa的压力在室温下压制，保压2min后取出，获得预制坯。
（3）先将步骤（2）制备得到的预制坯置于100℃温度下干燥3h得到金刚石粉和硅粉的混料骨架，再放入管式炉内，炉内与大气相通，在1100℃高温下处理6h，冷却后制备得到金刚石表面分布均匀纳米二氧化硅的预制坯。
实施例7
本发明提供了一种在金刚石表面制备可控纳米二氧化硅的方法，包括以下步骤：
（1）将1克180目的金刚石粉与1.5克450目的工业级硅粉混合均匀形成混料后，加入由2mL质量百分比浓度为9%的聚乙烯醇和8mL无水乙醇组成的复合粘结剂；
（2）将步骤（1）制备得到的含有复合粘结剂的混料放入15φ的模具中以25MPa的压力在室温下压制，保压2min后取出，获得预制坯。
（3）先将步骤（2）制备得到的预制坯置于150℃温度下干燥2h得到金刚石粉和硅粉的混料骨架，再放入管式炉内，炉内与大气相通，在1250℃高温下处理3.5h，冷却后制备得到金刚石表面分布均匀纳米二氧化硅的预制坯。
实施例8
本发明提供了一种在金刚石表面制备可控纳米二氧化硅的方法，包括以下步骤：
（1）将1.5克200目的镀钛金刚石粉与2克500目的工业级硅粉混合均匀形成混料后，加入由4mL质量百分比浓度为10%的聚乙烯醇和6mL无水乙醇组成的复合粘结剂；
（2）将步骤（1）制备得到的含有复合粘结剂的混料放入15φ的模具中以30MPa的压力在室温下压制，保压2min后取出，获得预制坯。
（3）先将步骤（2）制备得到的预制坯置于110℃温度下干燥2.8h得到镀钛金刚石粉和硅粉的混料骨架，再放入管式炉内，炉内与大气相通，在1350℃高温下处理3h，冷却后制备得到镀钛金刚石表面分布纳米二氧化硅的预制坯。
实施例9
本发明提供了一种在金刚石表面制备可控纳米二氧化硅的方法，包括以下步骤：
（1）将1克150目的镀钛金刚石粉与2克400目的工业级硅粉混合均匀形成混料后，加入由5mL质量百分比浓度为10%的聚乙烯醇和10mL无水乙醇组成的复合粘结剂；
（2）将步骤（1）制备得到的含有复合粘结剂的混料放入15φ的模具中以20MPa的压力在室温下压制，保压2min后取出，获得预制坯。
（3）先将步骤（2）制备得到的预制坯置于140℃温度下干燥2.5h得到镀钛金刚石粉和硅粉的混料骨架，再放入管式炉内，炉内与大气相通，在1300℃高温下处理4h，冷却后制备得到镀钛金刚石表面分布纳米二氧化硅的预制坯。
对比试验1
为了验证金刚石被充分反应完全后生成物中含有的物相，以下将以实施例1为参考，控制其他工艺参数条件不变，仅改变金刚石的重量，具体步骤如下：
（1）将0.2克100目的人造金刚石粉与2克400目的工业级硅粉混合均匀形成混料后，加入由3mL质量百分比浓度为8%的聚乙烯醇和9mL无水乙醇组成的复合粘结剂；
（2）将步骤（1）制备得到的含有复合粘结剂的混料放入15φ的模具中以20MPa的压力在室温下压制，保压2min后取出，获得预制坯。
（3）先将步骤（2）制备得到的预制坯置于120℃温度下干燥2.5h得到金刚石粉和硅粉的混料骨架，再放入管式炉内，炉内与大气相通，在1200℃高温下处理4h，冷却后制备得到预制坯。
图7是对比试验1制备得到的预制坯中纳米二氧化硅的X射线图谱，从图中可以看出，金刚石已经完全被烧蚀，在坯体中只检测到单质硅与二氧化硅。
需要说明的是：本发明中采用的金刚石可以使不含镀层的，也可以是含有镀层的，镀层的金属类别可以根据实际需要自行选择，都在本发明保护范围之内。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都是属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种在金刚石表面制备可控纳米二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将金刚石粉与硅粉混合均匀形成混料后加入复合粘结剂；
（2）将步骤（1）制备得到的含有复合粘结剂的混料制备成形状规则的预制坯；
（3）先将步骤（2）制备得到的预制坯干燥处理得到金刚石粉和硅粉的混料骨架，再放入管式炉内在大气中进行高温处理、冷却后制备得到金刚石表面分布纳米二氧化硅的预制坯。
2.根据权利要求1所述的一种在金刚石表面制备可控纳米二氧化硅的方法，其特征在于：所述金刚石粉与所述硅粉的重量百分比为30-50:50-70。
3.根据权利要求2所述的一种在金刚石表面制备可控纳米二氧化硅的方法，其特征在于：所述混料与所述复合粘结剂的重量体积比为1:1-5g/mL。
4.根据权利要求2所述的一种在金刚石表面制备可控纳米二氧化硅的方法，其特征在于：所述金刚石粉的规格为50-200目，所述硅粉的规格300-500目。
5.根据权利要求1所述的一种在金刚石表面制备可控纳米二氧化硅的方法，其特征在于：所述复合粘结剂为聚乙烯醇和无水乙醇。
6.根据权利要求5所述一种在金刚石表面制备可控纳米二氧化硅的方法，其特征在于：所述聚乙烯醇和所述无水乙醇的体积比为1:1-5，其中聚乙烯醇的质量百分比浓度为8-10%。
7.根据权利要求1-6中任意一项权利要求所述的一种在金刚石表面制备可控纳米二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，制备预制坯的压力为15-30MPa，温度为室温。
8.根据权利要求1-6中任意一项权利要求所述的一种在金刚石表面制备可控纳米二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，干燥处理的温度为100-150℃，时间为2-3h。
9.根据权利要求1-6中任意一项权利要求所述的一种在金刚石表面制备可控纳米二氧化硅的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，高温处理的温度为1100-1400℃，时间为3-6h，压力为常压。
10.一种金刚石/金属复合材料，其特征在于：所述金刚石/金属复合材料是通过将权利要求1-9中任意一种方法制备得到的金刚石表面含有可控纳米二氧化硅的预制坯与金属元素放入炉内加热制备得到。
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