CN104231941A - 一种光学玻璃抛光专用磁流变液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种光学玻璃抛光专用磁流变液及其制备方法，光学玻璃抛光专用磁流变液，由下述组份制成：羰基铁粉，金刚石颗粒，羧甲基纤维素钠，碳酸钠、聚乙二醇、三乙醇胺、四硼酸钾、苯骈三氮唑、六次甲基四胺，其余为水。由于采用水作为基液，因此在保证具备良好流变性能基础上，能够实现磁流变液作为抛光工具所需要的机械去除、润滑、冷却、清洗、防锈、渗透等性能，并通过对光学玻璃表面改性作用，打破光学玻璃的微观网络结构，弱化结合键键能，降低光学玻璃表面硬度，因此能够大大增强对光学玻璃表面的抛光去除作用，并降低抛光介质对光学玻璃表面、亚表面损伤，从而实现超光滑表面光学玻璃元器件的高表面质量、高效率、低成本的抛光加工。

Description

一种光学玻璃抛光专用磁流变液及其制备方法

技术领域

本发明涉及超精密加工及光学加工技术领域，具体涉及一种光学玻璃抛光专用磁流变液及其制备方法。

背景技术

近年来，随着光电子技术的发展，新型高性能、高精度、高集成度的光电子系统不断涌现，以光学玻璃和微晶玻璃等为代表的硬脆光学材料对光学加工技术提出了很高的要求。目前，具有超光滑表面的光学零件已应用于激光陀螺仪反射镜﹑红外导弹的调制盘﹑滤波器及蓝宝石窗口﹑激光核聚变用的反射镜﹑天文望远镜的反射镜、大规模的集成电路光刻机等。在以光电和光学技术为支撑的高技术武器中，超光滑表面光学零件更显得特别重要。例如，在现代飞机中，激光制导及测距系统中使用的波形平面特殊组合棱镜，航测系统中的各类摄影镜头，激光陀螺的石英玻璃腔体和反射镜，精密激光陀螺中的反射镜基片平面度要求小于0.06μm，表面粗糙度要求达到Ra≤0.5nm。由于现代短波光学、强光光学、电子学及薄膜科学的发展要求光学元件应具有高反射率、高面形精度、低粗糙度及高强度，因此对光学器件表面的要求更为苛刻，如表面无晶格畸变缺陷，基本不存在残余应力，极低的表面粗糙度(Ra≤1nm)、无外来杂质污染、高几何精度、且衬底表面应具有准确的晶向。

因此要满足现代光学元器件的超高精度要求，并在此基础上力求提高光学加工的效率，就必须在完善传统的精密加工方法的同时，寻找采用新原理的光学加工工艺方法。作为智能材料之一的磁流变液(MagnetorheologicalFluid,简称MRF)，其粘度、屈服应力和塑性可由磁场强度控制无级变化，当在磁场中时，能够在1ms之内由自由状态一直变化到固态，当磁场移去后又立即恢复原态，从而可实现对流体介质的可控。1986年Kordonskii提出把MRF应用于光学透镜的加工，美国罗彻斯特大学光学制造中心(CenterforOpticsManufacturing，简称COM)提出并验证了MRF用于非球面加工的概念，利用MRF方法对直径小于50mm的光学玻璃元件进行了加工。结果材料为熔石英的球面元件表面粗糙度降到0.8nm(rms)面形误差为0.09μm(PV)，而材料为SK7的球面光学元件面形误差达到0.07μm(PV)。材料为BK7的非球面元件表面粗糙度降到1nm(rms)，面形误差为0.86μm(p-v)。

在磁流变抛光过程中，磁流变液起着极其重要的作用，它不仅要在电磁场的作用下能够及时而准确地发生固相—液相的相互转化，而且还起着承载抛光颗粒，实现对光学玻璃表面进行机械、化学综合去除的作用。因此磁流变液的性能的好坏直接关系着光学玻璃的抛光效果。目前，包括美国、德国、日本等各主要工业国家都在竞相进行各种形式磁流变液的研制工作。美国的LOAD公司、福特汽车公司等都对磁流变液的应用及机理进行了研究。并且LOAD公司推出了多种油基的磁流变液和3种水基磁流变液商品面世。

目前市场上的商用磁流变液主要是是面向汽车减震器、制动器、密封器等应用而开发的，其主要是以其流变性能为主要开发目标。而作为光学抛光的工具，磁流变液不仅仅要求要满足流变性能要求，其载液及抛光颗粒的选择、PH值的控制等也直接影响着光学玻璃的抛光质量。因此光学玻璃抛光用磁流变液的配制必须综合考虑其成分对剪切屈服应力、稳定性、工作温度范围及机械加工性能的影响。因此从这个意义上来说，目前市场上商用磁流变液还不具备光学抛光所需性能，无法真正实现高效高精度的光学抛光加工，极大限制了磁流变抛光技术更进一步的发展。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有光学玻璃元器件磁流变抛光加工没有专用的磁流变液作为抛光介质，导致光学玻璃磁流变抛光加工效率较低、容易造成亚表面损伤等问题，提供一种光学玻璃抛光专用磁流变液。

本发明的第二个目的是提供一种光学玻璃抛光专用磁流变液的制备方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种光学玻璃抛光专用磁流变液，按重量百分比由下述组份制成：羰基铁粉30％-70％，金刚石颗粒1％-10％，羧甲基纤维素钠1％-5％，碳酸钠0.1％-2％、聚乙二醇0.5％-2％、三乙醇胺0.1％-1％、四硼酸钾0.5％-2％、苯骈三氮唑0.1％-2％、六次甲基四胺0.1％-1％，其余为水。

金刚石颗粒的粒径优选3-40μm。

一种光学玻璃抛光专用磁流变液的制备方法，包括如下步骤：

(1)按重量百分比称取下述组份：羰基铁粉30％-70％，金刚石颗粒1％-10％，羧甲基纤维素钠1％-5％，碳酸钠0.1％-2％、聚乙二醇0.5％-2％、三乙醇胺0.1％-1％、四硼酸钾0.5％-2％、苯骈三氮唑0.1％-2％、六次甲基四胺0.1％-1％，其余为水；

(2)在室温下，将碳酸钠加入到水中搅拌使溶解；加热，在50-60℃条件下，边搅拌边加入四硼酸钾使溶解，加入苯骈三氮唑使溶解，加入六次甲基四胺使溶解，加入三乙醇胺使溶解，加入聚乙二醇使溶解；

(3)将步骤(2)获得的溶液边搅拌边冷却到室温，加入羧甲基纤维素钠搅拌5-30分钟；再在搅拌下加入羰基铁粉，继续搅拌5-30分钟；加入金刚石颗粒搅拌30-60分钟，获得光学玻璃抛光专用磁流变液。

金刚石颗粒的粒径优选3-40μm。

本发明的优点是：本发明的光学玻璃抛光专用磁流变液由于采用水作为基液，因此在保证了具备良好流变性能基础上，能够实现磁流变液作为抛光工具所需要的机械去除、润滑、冷却、清洗、防锈、渗透等性能，并通过对光学玻璃表面的改性作用，打破光学玻璃的微观网络结构，弱化结合键的键能，降低光学玻璃表面硬度，因此能够大大增强磁流变液对光学玻璃表面的抛光去除作用，并降低抛光介质对光学玻璃表面、亚表面损伤，从而实现超光滑表面光学玻璃元器件的高表面质量、高效率、低成本的抛光加工。解决目前光学玻璃元器件超精密超光滑加工技术的效率低和加工成本高等问题，扩大磁流变液抛光技术在各工业领域的应用的可行性。另一方面，本发明磁流变液中是通过碳酸钠、三乙醇胺、四硼酸钾、苯骈三氮唑、六次甲基四胺等化学药品综合作用取代传统工业上的亚硝酸盐、磷酸盐，来实现润滑、冷却、清洗、防锈、渗透等功能，可以避了对人体的伤害，同时对环境的污染也被降到了最低。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

下面的实施例不以任何方法限制本发明，凡采用等同替换或等效替换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围范围内。

实施例1

一种光学玻璃抛光专用磁流变液的制备方法，包括如下步骤：

(1)按重量百分比称取下述组份：羰基铁粉70％，粒径为40μm的金刚石颗粒10％，羧甲基纤维素钠2％，碳酸钠2％、聚乙二醇6001％、三乙醇胺0.5％、四硼酸钾0.5％、苯骈三氮唑0.6％、六次甲基四胺0.6％，纯净水12.8％；

(2)在室温下，将碳酸钠加入到水中搅拌使溶解；加热，在60℃条件下，边搅拌边加入四硼酸钾使溶解，加入苯骈三氮唑使溶解，加入六次甲基四胺使溶解，加入三乙醇胺使溶解，加入聚乙二醇使溶解；

(3)将步骤(2)获得的溶液边搅拌边冷却到室温，加入羧甲基纤维素钠搅拌30分钟；再在搅拌下加入羰基铁粉，继续搅拌30分钟；加入金刚石颗粒搅拌60分钟，获得光学玻璃抛光专用磁流变液。

本实施例制备的光学玻璃抛光专用磁流变液物性如表1所示。

表1 磁流变液的参数

利用光学玻璃抛光专用磁流变液进行光学玻璃抛光试验，工件半径为50mm，抛光时间为60min后，用ZYGO光学表面轮廓仪测量光学玻璃表面粗糙度Ra18.5nm。

实施例2

一种光学玻璃抛光专用磁流变液的制备方法，包括如下步骤：

(1)按重量百分比称取下述组份：羰基铁粉50％，粒径为20μm的金刚石颗粒10％，羧甲基纤维素钠3％，碳酸钠1％、聚乙二醇6002％、三乙醇胺1％、四硼酸钾0.5％、苯骈三氮唑1.5％、六次甲基四胺0.4％，纯净水30.6％；

(2)在室温下，将碳酸钠加入到水中搅拌使溶解；加热，在60℃条件下，边搅拌边加入四硼酸钾使溶解，加入苯骈三氮唑使溶解，加入六次甲基四胺使溶解，加入三乙醇胺使溶解，加入聚乙二醇使溶解；

(3)将步骤(2)获得的溶液边搅拌边冷却到室温，加入羧甲基纤维素钠搅拌20分钟；再在搅拌下加入羰基铁粉，继续搅拌20分钟；加入金刚石颗粒搅拌60分钟，获得光学玻璃抛光专用磁流变液。

本实施例制备的光学玻璃抛光专用磁流变液物性如表2所示。

表2 磁流变液的参数

将石英玻璃片浸入到光学玻璃抛光专用磁流变液中5h后，利用Agilent公司的NanoIndenterG200进行压痕试验，测得经过磁流变改性后的石英玻璃表面的平均硬度为8.97GPa，和改性前石英玻璃表面硬度值9.8GPa相比，改性后的石英玻璃表面的硬度降低了8.5％，因此本发明光学玻璃抛光专用磁流变液抛光大大提高了抛光材料去除效率。

利用所配置的光学玻璃抛光专用磁流变液进行石英玻璃超光滑表面抛光试验，工件半径为50mm，抛光30min后，用ZYGO光学表面轮廓仪测量光学玻璃表面粗糙度Ra5.139nm，透射率大于93％。

实施例3

一种光学玻璃抛光专用磁流变液的制备方法，包括如下步骤：

(1)按重量百分比称取下述组份：羰基铁粉30％，粒径为10μm的金刚石颗粒5％，羧甲基纤维素钠5％，碳酸钠1％、聚乙二醇6002％、三乙醇胺0.5％、四硼酸钾1％、苯骈三氮唑2％、六次甲基四胺1％，纯净水52.5％；

(2)在室温下，将碳酸钠加入到水中搅拌使溶解；加热，在50℃条件下，边搅拌边加入四硼酸钾使溶解，加入苯骈三氮唑使溶解，加入六次甲基四胺使溶解，加入三乙醇胺使溶解，加入聚乙二醇使溶解；

(3)将步骤(2)获得的溶液边搅拌边冷却到室温，加入羧甲基纤维素钠搅拌30分钟；再在搅拌下加入羰基铁粉，继续搅拌10分钟；加入金刚石颗粒搅拌60分钟，获得光学玻璃抛光专用磁流变液。

本实施例制备的光学玻璃抛光专用磁流变液物性如表3所示。

表3 磁流变液的参数

利用所配置的磁流变液进行光学玻璃抛光试验，工件半径为50mm，抛光时间为60min后，用ZYGO光学表面轮廓仪测量光学玻璃表面粗糙度Ra2.5nm。

实施例4

一种光学玻璃抛光专用磁流变液的制备方法，包括如下步骤：

(1)按重量百分比称取下述组份：羰基铁粉60％，粒径为3μm的金刚石颗粒1％，羧甲基纤维素钠1％，碳酸钠0.1％、聚乙二醇6000.5％、三乙醇胺0.1％、四硼酸钾2％、苯骈三氮唑0.1％、六次甲基四胺0.1％，自来水35.1％；

(2)在室温下，将碳酸钠加入到水中搅拌使溶解；加热，在50℃条件下，边搅拌边加入四硼酸钾使溶解，加入苯骈三氮唑使溶解，加入六次甲基四胺使溶解，加入三乙醇胺使溶解，加入聚乙二醇使溶解；

(3)将步骤(2)获得的溶液边搅拌边冷却到室温，加入羧甲基纤维素钠搅拌5分钟；再在搅拌下加入羰基铁粉，继续搅拌5分钟；加入金刚石颗粒搅拌30分钟，获得光学玻璃抛光专用磁流变液。

本实施例制备的光学玻璃抛光专用磁流变液物性如表4所示。

表4 磁流变液的参数

利用光学玻璃抛光专用磁流变液进行光学玻璃抛光试验，工件半径为50mm，抛光时间为60min后，用ZYGO光学表面轮廓仪测量光学玻璃表面粗糙度Ra1.379nm。

根据实际需要，金刚石颗粒的粒径还可以选用大于40μm以上的，也在本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种光学玻璃抛光专用磁流变液，其特征是按重量百分比由下述组份制成：羰基铁粉30％-70％，金刚石颗粒1％-10％，羧甲基纤维素钠1％-5％，碳酸钠0.1％-2％、聚乙二醇0.5％-2％、三乙醇胺0.1％-1％、四硼酸钾0.5％-2％、苯骈三氮唑0.1％-2％、六次甲基四胺0.1％-1％，其余为水。

2.根据权利要求1所述的一种光学玻璃抛光专用磁流变液，其特征是所述金刚石颗粒的粒径为3-40μm。

3.一种光学玻璃抛光专用磁流变液的制备方法，其特征是包括如下步骤：

(1)按重量百分比称取下述组份：羰基铁粉30％-70％，金刚石颗粒1％-10％，羧甲基纤维素钠1％-5％，碳酸钠0.1％-2％、聚乙二醇6000.5％-2％、三乙醇胺0.1％-1％、四硼酸钾0.5％-2％、苯骈三氮唑0.1％-2％、六次甲基四胺0.1％-1％，其余为水；

(2)在室温下，将碳酸钠加入到水中搅拌使溶解；加热，在50-60℃条件下，边搅拌边加入四硼酸钾使溶解，加入苯骈三氮唑使溶解，加入六次甲基四胺使溶解，加入三乙醇胺使溶解，加入聚乙二醇使溶解；

(3)将步骤(2)获得的溶液边搅拌边冷却到室温，加入羧甲基纤维素钠搅拌5-30分钟；再在搅拌下加入羰基铁粉，继续搅拌5-30分钟；加入金刚石颗粒搅拌30-60分钟，获得光学玻璃抛光专用磁流变液。

4.根据权利要求3所述的一种光学玻璃抛光专用磁流变液的制备方法，其特征是所述金刚石颗粒的粒径为3-40μm。