CN102977987A - 一种光学玻璃延性域加工专用磨削液及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光学玻璃延性域加工专用磨削液的制备方法，步骤为：在室温下，将碳酸钠加入水中，搅拌；加热，在持续搅拌下依次加入四硼酸钾，苯骈三氮唑，六次甲基四胺和钼酸钠；加热，依次加入三乙醇胺和聚乙二醇；在搅拌下将液体冷却到室温，再继续搅拌5-30分钟，即获得一种光学玻璃延性域加工专用磨削液。本发明的方法制备的磨削液在具备良好的冷却、润滑、防锈和清洗功能的同时，通过磨削液中的成分对光学玻璃表面实现化学改性，打破光学玻璃的微观网络结构，改变了材料表面的物质形态，弱化了结合键的键能，降低光学玻璃表面的硬度，提高光学玻璃的脆—延性转化的临界磨削深度值，降低了工业实现光学玻璃延性域加工的难度。
Description
技术领域
本发明涉及超精密加工及光学加工技术领域，具体涉一种光学玻璃延性域加工专用磨削液及制备方法
背景技术
光学玻璃具有特定的光学常数、高透明性、物理及化学上的高均匀性、光学常数的一致性、较高的机械强度和热稳定性、化学稳定性、隔热、低膨胀系数、低密度、耐腐蚀、耐磨损等特点，在航空航天、信息、微电子、纺织、仪器、化工、机械、军事等领域得到了广泛的应用。随着其应用范围越来越广以及科技的不断进步，对光学玻璃零件的表面质量、精度及形状有了越来越高的要求。
光学玻璃属于硬脆材料，可加工性差，主要通过磨削、研磨、抛光等方法进行加工。传统的磨削方法对光学玻璃的材料去除方式主要是以脆性去除为主，容易产生微裂纹，很难形成纳米级的光学表面。为获得高质量、低损伤的光学玻璃加工表面，20世纪80年代末，在对硬脆材料加工方法作了大量探索和尝试的基础上，出现了延性域磨削加工方法，即对材料进行切削时，材料以塑性变形的方式被去除，得到低粗糙度的光滑表面。对于脆性材料的延性域磨削，其磨削表面质量相似甚至优于研磨、抛光所获得的，这样就可以省去研磨、抛光工序，提高加工效率，节约加工成本，而且能很好地控制加工件的形状和精度。根据众多研究者的理论分析，为实现延性域磨削，磨削过程中需要磨粒的切削深度要小于脆-延性转化的临界切削深度，实现微米级甚至纳米级材料去除，这就给现有磨削设备提出了非常高的要求，普通加工设备条件下光学玻璃延性域磨削难以实现，导致加工成本较高。
从材料去除能量角度来讲，要实现光学玻璃的延性域材料去除，至少需要对材料施加能够破坏Si-O结合势能的能量，因此如果在磨削过程中能够弱化Si-O结合势能，将机械去除的能量降低，从而就可以降低由于材料脆性去除而产生的微裂纹，提高光学玻璃的加工质量。弱化Si-O的结合势能的最主要方法之一是化学改性法，即在磨削过程中通过磨削液成分对光学玻璃的化学作用，打破光学玻璃的微观网络结构，降低结合键的键能，从而实现对光学玻璃的延性域磨削。为实现这种动态平衡，磨削液成分对光学玻璃表面的化学改性作用起着至关重要的作用。但是现在市场上现有的传统磨削液主要用来降低磨削过程中的摩擦程度及切削温度，带走砂轮、工件和机床上的热量，帮助排屑，并去除附在工件、刀具和设备上的磨削残留物，防止机床、刀具、工件、夹具受空气、水分、酸等介质的腐蚀，即起到润滑、冷却、渗透、清洗以及防锈作用。目前还没有能够实现对光学玻璃表面进行改性，从而实现光学玻璃延性域磨削的专用磨削液，因此目前光学玻璃的延性域磨削技术受到设备技术水平的左右，实现起来难度很大，大多数还停留在实验室阶段，严重限制光学玻璃延性域磨削技术在工业各个领域的进一步应用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种光学玻璃延性域加工专用磨削液。
本发明的第二个目的是提供一种光学玻璃延性域加工专用磨削液的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种光学玻璃延性域加工专用磨削液的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量百分比称取：
碳酸钠0.1%-10%、聚乙二醇0.5%-3%、三乙醇胺0.5%-3%、四硼酸钾0.5%-5%、钼酸钠0.5%-3%、苯骈三氮唑0.1%-2%、六次甲基四胺0.1%-1%，余量为水；
（2）在室温下，将碳酸钠加入水中，搅拌5-30分钟；
（3）将步骤（2）获得的液体加热至50-60℃，在持续搅拌下依次加入四硼酸钾，苯骈三氮唑，六次甲基四胺和钼酸钠，上述四个组份每个组份加入的间隔时间为5-30分钟，加入所述钼酸钠后再继续搅拌5-45分钟；
（4）将步骤（3）获得的液体加热至70-80℃，在持续搅拌下依次加入三乙醇胺和聚乙二醇，上述两个组份加入间隔时间为5-45分钟，加入所述聚乙二醇后再搅拌10-30分钟；所述聚乙二醇的平均分子量为570-630；
（5）在搅拌下将步骤（4）获得的液体冷却到室温，再继续搅拌5-30分钟，即获得一种光学玻璃延性域加工专用磨削液。
优选的是步骤（1）为：按质量百分比称取：碳酸钠1%-7%、聚乙二醇1%-2%、三乙醇胺0.5%-0.8%、四硼酸钾0.5%、钼酸钠0.5%-1%、苯骈三氮唑0.6%-1.5%、六次甲基四胺0.4%-0.6%，余量为水。
步骤（2）中搅拌时间较好的是8-12分钟。
步骤（3）较好的是：将步骤（2）获得的液体加热至50-60℃，在持续搅拌下依次加入四硼酸钾，苯骈三氮唑，六次甲基四胺和钼酸钠，上述四个组份每个组份加入的间隔时间为5-8分钟，加入所述钼酸钠后再继续搅拌15分钟。
上述方法制备的光学玻璃延性域加工专用磨削液。
本发明的优点：
本发明的方法制备的磨削液在具备良好的冷却、润滑、防锈和清洗功能的同时，通过磨削液中的成分对光学玻璃表面实现化学改性，打破光学玻璃的微观网络结构，改变了材料表面的物质形态，弱化了结合键的键能，降低光学玻璃表面的硬度，进而提高光学玻璃的脆-延性转化的临界磨削深度值，大大降低了工业实现光学玻璃延性域加工的难度。本发明能够实现利用低一精度级别的加工设备实现光学玻璃器件的超精密、超光滑表面的加工，大大降低了高质量光学玻璃元器件的加工成本。另一方面，由于本发明磨削液防锈性能达到30天（单片），可满足上下工序间加工机床及夹具等的防锈要求，无需另作防锈处理。由于本发明磨削液是通过碳酸钠、三乙醇胺、四硼酸钾、钼酸钠、苯骈三氮唑、六次甲基四胺等化学药品综合作用来取代传统磨削液中的亚硝酸盐、磷酸盐，避免了对人体的伤害，同时对环境的污染也被降到了最低，因此本发明磨削液为绿色环保型磨削液。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。下面的实施例是为了使本领域的技术人员能够更好地理解本发明，但不对本发明作任何限制。
实施例1
一种光学玻璃延性域加工专用磨削液的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量百分比称取：
碳酸钠1%、平均分子量为570的聚乙二醇1%、三乙醇胺0.5%、四硼酸钾0.5%、钼酸钠1%、苯骈三氮唑0.6%、六次甲基四胺0.6%，余量为水；
（2）在室温下，将碳酸钠加入水中，搅拌8分钟；
（3）将步骤（2）获得的液体加热至50℃，在持续搅拌下依次加入四硼酸钾，苯骈三氮唑，六次甲基四胺和钼酸钠，上述四个组份每个组份加入的间隔时间为5分钟，加入所述钼酸钠后再继续搅拌15分钟；
（4）将步骤（3）获得的液体加热至70℃，在持续搅拌下依次加入三乙醇胺和聚乙二醇，上述两个组份加入间隔时间为5分钟，加入所述聚乙二醇后再搅拌10分钟；
（5）在搅拌下将步骤（4）获得的液体冷却到室温，再继续搅拌8分钟，即获得一种光学玻璃延性域加工专用磨削液。
实施例1的方法制备的一种光学玻璃延性域加工专用磨削液的参数见表1。
表1磨削液的参数
| 序号 | 项目 | 指标 |
| 1 | 外观 | 无色无味透明均匀液体 |
| 2 | 比重（g/cm3） | 1.068 |
| 3 | pH值 | 8.5 |
| 4 | 表面张力(mN/m) | 36.587 |
| 5 | 防锈性能 | 30天（单片） |
| 6 | 消泡性能 | 20s后无泡沫 |
利用实施例1配制的产物进行BK7光学玻璃精磨试验，磨削砂轮使用直径为Φ150mm，粒度为W10的树脂结合剂金刚石砂轮，机床为NAGASE公司生产的型号KTC-1立式端面磨床，工件直径为Φ150mm，工件转速为50rpm，砂轮转速300rpm，磨削时间为20min后，用ZYGO光学表面轮廓仪测量光学玻璃表面粗糙度Ra2.37nm。
实施例2
一种光学玻璃延性域加工专用磨削液的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量百分比称取：
碳酸钠7%、平均分子量为630的聚乙二醇2%、三乙醇胺0.8%、四硼酸钾0.5%、钼酸钠0.5%、苯骈三氮唑1.5%、六次甲基四胺0.4%，余量为水；
（2）在室温下，将碳酸钠加入水中，搅拌12分钟；
（3）将步骤（2）获得的液体加热至60℃，在持续搅拌下依次加入四硼酸钾，苯骈三氮唑，六次甲基四胺和钼酸钠，上述四个组份每个组份加入的间隔时间为8分钟，加入所述钼酸钠后再继续搅拌15分钟；
（4）将步骤（3）获得的液体加热至80℃，在持续搅拌下依次加入三乙醇胺和聚乙二醇，上述两个组份加入间隔时间为5分钟，加入所述聚乙二醇后再搅拌10分钟；
（5）在搅拌下将步骤（4）获得的液体冷却到室温，再继续搅拌15分钟，即获得一种光学玻璃延性域加工专用磨削液。
实施例2的方法制备的一种光学玻璃延性域加工专用磨削液的参数见表2。
表2磨削液的参数
| 序号 | 项目 | 指标 |
| 1 | 外观 | 无色无味透明均匀液体 |
| 2 | 比重（g/cm3） | 1.105 |
| 3 | pH值 | 9 |
| 4 | 表面张力(mN/m) | 39.247 |
| 5 | 防锈性能 | 30天（单片） |
| 6 | 消泡性能 | 30s后无泡沫 |
将石英玻璃片浸入到实施例2制备的所配置的磨削液中5h后，利用Hysitron公司的TI-950纳米压痕仪进行压痕试验，测得经过磨削液改性后的石英玻璃表面的平均硬度为8.41GPa，和改性前石英玻璃表面硬度值9.8GPa相比，改性后的石英玻璃表面的硬度降低了14.2%，其相对应的延性临界磨削深度值提高了39.1%，大大提高了实现延性域磨削的可能性。
利用实施例2制备的磨削液进行石英玻璃超精密超光滑表面磨削试验，磨削砂轮使用直径为Φ150mm，粒度为W3的树脂结合剂金刚石砂轮，机床为NAGASE公司生产的型号KTC-1立式端面磨床，工件直径为Φ150mm，工件转速为50rpm，砂轮转速300rpm，在确认工件整个表面都被磨削到后，继续磨削10min后，用ZYGO光学表面轮廓仪测量光学玻璃表面粗糙度Ra1.009nm，透射率大于93%。
实施例3
一种光学玻璃延性域加工专用磨削液的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量百分比称取：
碳酸钠0.1%、平均分子量为600的聚乙二醇0.5%、三乙醇胺0.5%、四硼酸钾5%、钼酸钠3%、苯骈三氮唑2%、六次甲基四胺0.1%，余量为水；
（2）在室温下，将碳酸钠加入水中，搅拌5分钟；
（3）将步骤（2）获得的液体加热至50℃，在持续搅拌下依次加入四硼酸钾，苯骈三氮唑，六次甲基四胺和钼酸钠，上述四个组份每个组份加入的间隔时间为5分钟，加入所述钼酸钠后再继续搅拌5分钟；
（4）将步骤（3）获得的液体加热至70℃，在持续搅拌下依次加入三乙醇胺和聚乙二醇，上述两个组份加入间隔时间为45分钟，加入所述聚乙二醇后再搅拌10分钟；
（5）在搅拌下将步骤（4）获得的液体冷却到室温，再继续搅拌30分钟，即获得一种光学玻璃延性域加工专用磨削液。
实施例3的方法制备的一种光学玻璃延性域加工专用磨削液的参数见表3。
表3磨削液的参数
| 序号 | 项目 | 指标 |
| 1 | 外观 | 无色无味透明均匀液体 |
| 2 | 比重（g/cm3） | 1.15 |
| 3 | pH值 | 8 |
| 4 | 表面张力(mN/m) | 40.474 |
| 5 | 防锈性能 | 30天（单片） |
| 6 | 消泡性能 | 20s后无泡沫 |
利用实施例3制备的磨削液进行光学玻璃超精密超光滑表面磨削试验，磨削砂轮使用直径为Φ150mm，粒度为W3的树脂结合剂金刚石砂轮，机床为NAGASE公司生产的型号KTC-1立式端面磨床，工件直径为Φ150mm，工件转速为50rpm，砂轮转速300rpm，在确认工件整个表面都被磨削到后，继续磨削10min后，用ZYGO光学表面轮廓仪测量光学玻璃表面粗糙度Ra1.385nm。
实施例4
一种光学玻璃延性域加工专用磨削液的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量百分比称取：
碳酸钠10%、平均分子量为600的聚乙二醇3%、三乙醇胺3%、四硼酸钾0.5%、钼酸钠0.5%、苯骈三氮唑0.1%、六次甲基四胺1%，余量为水；
（2）在室温下，将碳酸钠加入水中，搅拌30分钟；
（3）将步骤（2）获得的液体加热至60℃，在持续搅拌下依次加入四硼酸钾，苯骈三氮唑，六次甲基四胺和钼酸钠，上述四个组份每个组份加入的间隔时间为30分钟，加入所述钼酸钠后再继续搅拌45分钟；
（4）将步骤（3）获得的液体加热至80℃，在持续搅拌下依次加入三乙醇胺和聚乙二醇，上述两个组份加入间隔时间为5分钟，加入所述聚乙二醇后再搅拌30分钟；
（5）在搅拌下将步骤（4）获得的液体冷却到室温，再继续搅拌5分钟，即获得一种光学玻璃延性域加工专用磨削液。
实施例4的方法制备的一种光学玻璃延性域加工专用磨削液的参数见表4。
表4磨削液的参数
| 序号 | 项目 | 指标 |
| 1 | 外观 | 无色无味透明均匀液体 |
| 2 | 比重（g/cm3） | 1.305 |
| 3 | pH值 | 9 |
| 4 | 表面张力(mN/m) | 42.723 |
| 5 | 防锈性能 | 30天（单片） |
| 6 | 消泡性能 | 30s后无泡沫 |
利用实施例4制备的磨削液进行光学玻璃超精密超光滑表面磨削试验，磨削砂轮使用直径为Φ150mm，粒度为W3的树脂结合剂金刚石砂轮，机床为NAGASE公司生产的型号KTC-1立式端面磨床，工件直径为Φ150mm，工件转速为50rpm，砂轮转速300rpm，在确认工件整个表面都被磨削到后，继续磨削10min后，用ZYGO光学表面轮廓仪测量光学玻璃表面粗糙度Ra0.798nm，透射率大于93%。
Claims (5)
1.一种光学玻璃延性域加工专用磨削液的制备方法，其特征是包括如下步骤：
（1）按质量百分比称取：
碳酸钠0.1%-10%、平均分子量为570-630的聚乙二醇0.5%-3%、三乙醇胺0.5%-3%、四硼酸钾0.5%-5%、钼酸钠0.5%-3%、苯骈三氮唑0.1%-2%、六次甲基四胺0.1%-1%，余量为水；
（2）在室温下，将碳酸钠加入水中，搅拌5-30分钟；
（3）将步骤（2）获得的液体加热至50-60℃，在持续搅拌下依次加入四硼酸钾，苯骈三氮唑，六次甲基四胺和钼酸钠，上述四个组份每个组份加入的间隔时间为5-30分钟，加入所述钼酸钠后再继续搅拌5-45分钟；
（4）将步骤（3）获得的液体加热至70-80℃，在持续搅拌下依次加入三乙醇胺和聚乙二醇，上述两个组份加入间隔时间为5-45分钟，加入所述聚乙二醇后再搅拌10-30分钟；
（5）在搅拌下将步骤（4）获得的液体冷却到室温，再继续搅拌5-30分钟，即获得一种光学玻璃延性域加工专用磨削液。
2.根据权利要求1的所述的方法，其特征是所述步骤（1）为：按质量百分比称取：碳酸钠1%-7%、平均分子量为570-630的聚乙二醇1%-2%、三乙醇胺0.5%-0.8%、四硼酸钾0.5%、钼酸钠0.5%-1%、苯骈三氮唑0.6%-1.5%、六次甲基四胺0.4%-0.6%，余量为水。
3.根据权利要求1的所述的方法，其特征是所述步骤（2）中所述搅拌时间为8-12分钟。
4.根据权利要求1的所述的方法，其特征是所述步骤（3）为：将步骤（2）获得的液体加热至50-60℃，在持续搅拌下依次加入四硼酸钾，苯骈三氮唑，六次甲基四胺和钼酸钠，上述四个组份每个组份加入的间隔时间为5-8分钟，加入所述钼酸钠后再继续搅拌15分钟。
5.权利要求1-4之一的方法制备的光学玻璃延性域加工专用磨削液。
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