CN102877068A

CN102877068A - 环境友好型钛合金化学机械抛光液

Info

Publication number: CN102877068A
Application number: CN 201210357752
Authority: CN
Inventors: 黄福川; 卢朝霞; 莫宇飞; 梁景; 粟满荣; 唐兴中; 田宗义; 肖友程; 蓝明新; 唐彩珍; 李胜; 李宏君; 梁慧; 赵钟兴; 廖丹葵; 刘琨
Original assignee: Guangxi University
Current assignee: Guangxi University
Priority date: 2012-09-24
Filing date: 2012-09-24
Publication date: 2013-01-16

Abstract

本发明公开了一种环境友好型钛合金化学机械抛光液，由下列质量百分数的成分组成：油性添加剂5%-10%，无机盐防锈剂为2%-5%，有机盐防锈剂为10%-25%，非表面离子活性剂为5%-10%，辅剂为0.6%-1.0%，pH调和剂为1%-5%，抗硬水剂为0.3%-0.5%，消泡剂为0.07%-0.12%，复合磨料颗粒为6.0%-6.5%，分散剂为0.03%-0.05%，去离子水为余量。本发明的环境友好型钛合金化学机械抛光液，具有良好的抗磨、减磨性能和防锈性能，性能稳定，可以满足化学机械抛光加工的需要。

Description

环境友好型钛合金化学机械抛光液

技术领域

本发明涉及一种环境友好型钛合金化学机械抛光液。

背景技术

化学机械抛光液（chemical machanical polish，CMP）技术的概念，是1965年由Monsanto首先提出。该技术最初是用于获得高质量的玻璃表面，如军用望远镜和光子仪器等。与传统的单纯机械或化学的抛光方法不同，CMP是通过化学与机械的共同综合作用，因而避免了由单纯机械抛光造成的表面损伤和由单纯化学抛光可能造成的抛光速度慢，表面平整度和抛光一致性差的缺陷。该技术是利用磨损中的“软磨硬”的原理，也就是用较软的材料来进行抛光，以获得高质量的表面抛光。

在设定的压力和抛光液共同作用下，被抛光零件相对抛光垫作相对运动，借助微细粒子的研磨作用与氧化剂的腐蚀作用的有机结合，获得高质量光性表面。CMP技术已从原来主要应用于电路（IC）和超大规模集成电路（ULSI）对基材硅晶体的抛光，拓展主薄膜存储磁盘，微电子机械和精密陶瓷、阀门、机械模具、光子玻璃，重金属材料，特殊用途的有色金属及合金表面（包括锂及其合金、铝及其合金、钛及其合金）等表面有特殊要求的加工领域。器件特征尺寸在0.35μｍ以下时，必须进行全局平面化，以确保精确度和分辨率。而ＣＭＰ抛光液是目前几乎唯一的可以提供全局平面化的技术手段。其中化学抛光液是重要关键技术之一。

通常情况下，抛光液中的磨料和种类、粒径大小、颗粒分散度、稳定性以及化学物理性质都将与抛光液效果密切相关。此外，抛光垫的属性（如材料和平整度等）也会极大的影响抛光效果。由于市场巨大的需求，排放以及后处理工作量大，CMP不再重复使用，故提出环境友好型钛合金化学机械抛光液就显得尤为重要。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种环境友好型钛合金化学机械抛光液，该抛光液具有良好的抗磨、减磨性能和防锈性能，且性能稳定，可以满足化学机械抛光加工的需要。

本发明以如下技术方案解决上述技术问题：

钛合金化学机械抛光液的组分及质量百分比：

组分	含量（质量百分比）
		油性添加剂	5-10
无机盐防锈剂	2-5
		有机盐防锈剂	10-25
非表面离子活性剂	5-10
		辅剂	0.6-1.0
PH调和剂	1-5
		抗硬水剂	0.3-0.5
消泡剂	0.07-0.12
		复合磨料颗粒物（1.2-2.5μm）	6.0-6.5
分散剂	0.03-0.05
		去离子水	余量

其中：

油性添加剂为质量百分比50%的脂肪酸盐和50％的聚醚复合而成。

无机盐防锈剂为质量相等的磷酸二氢钠，钼酸钠复合物。

有机盐防锈剂为辛酸盐、十二烯基丁二酸盐、十二烯基丁二酸辛酯盐中的任一种。

非表面离子活性剂为丙异丙胺醇。

辅剂为乙醇。

pH调和剂为复合有机酸——柠檬酸和醋酸，质量比为1:1。

抗硬水剂为乙二胺四乙酸EDTA。

消泡剂为改性的聚硅乙烷。

复合磨料颗粒物（1.2-2.5μm）为质量比碳化硅:氮化硼=1:1。

分散剂为二乙烯三胺和砒啶质量比按1:1复合。

用本发明方法生产的环境友好型钛合金化学机械抛光液，具有良好的抗磨、减磨性能和防锈性能，性能稳定，可以满足化学机械抛光加工的需要。

具体实施方式

制备抛光液的调和是一个物理混合过程，并用搅拌机械调合，搅拌速度120-150r／min，搅拌时间1-1.5h，盘管和夹套加热，温度控制在60-70℃条件下，使得溶解均匀。

实施例1：

抛光液由下列组分及质量百分比调和而成：

组分	含量（质量百分比）
		50％的脂肪酸盐和50％的聚醚复合	6
50％的磷酸二氢钠和50％的钼酸钠复合	3
		辛酸盐	18
丙异丙胺醇	6
		乙醇	0.6
50％的柠檬酸和50％的醋酸复合	2
		乙二胺四乙酸（EDTA）	0.3
聚硅乙烷	0.07
		50％的碳化硅和50％的氮化硼复合	6.0
50％的二乙烯三胺和50％的砒啶复合	0.03
		去离子水	58

以上组分总和为100%。

实施例2：

抛光液由下列组分及质量百分比调和而成：

组分	含量（百分比）
		50％的脂肪酸盐和50％的聚醚复合	8
50％的磷酸二氢钠和50％的钼酸钠复合	3.5
		十二烯基丁二酸盐	20
丙异丙胺醇	8

乙醇	0.8
		50％的柠檬酸和50％的醋酸复合	3
乙二胺四乙酸（EDTA）	0.4
		聚硅乙烷	0.09
50％的碳化硅和50％的氮化硼复合	6.2
		50％的二乙烯三胺和50％的砒啶复合	0.04
去离子水	49.97

以上组分总和为100%。

实施例3：

抛光液由下列组分及质量百分比调和而成：

组分	含量（百分比）
		50％的脂肪酸盐和50％的聚醚复合	10
50％的磷酸二氢钠和50％的钼酸钠复合	5
		十二烯基丁二酸辛酯盐	22
丙异丙胺醇	9
		乙醇	1.0
50％的柠檬酸和50％的醋酸复合	4
		乙二胺四乙酸（EDTA）	0.5
聚硅乙烷	0.12
		50％的碳化硅和50％的氮化硼复合	6.5
50％的二乙烯三胺和50％的砒啶复合	0.05
		去离子水	41.83

以上组分总和为100%。

经过相关部门评定，本发明的抛光液具有下列性能：

1、防锈性能评定

采用DIN51360-20《冷却液防锈剂实验方法》，其对应ASTMD4627评定，研制液获得更高的防锈性。

防锈等级∕级	研制液
		C24h，20%稀释液	2级
7d,5%稀释液	1级

2、润滑性能评定

抛光液的润滑性能评定采用四球磨损试验机和磨擦系数测定仪进行。最大无卡吸负荷P_B值达到710N，其最大无吸负荷P_B值采用GB/T314L—90《润滑剂承载能力测定法》进行。抛光液的磨擦系数采用SH/T0201—1992《液体润滑剂磨擦系数测定法》进行，摩擦系数μ为0.042。

3、抗硬水性能

（1）静态抗硬水能力

用自来水将水溶性化学机械抛光液稀释至5%浓度，观察其稀释后的状态，透明、无分层和沉淀。

（2）动态抗硬水性能

在循环箱中循环，温度控制在60±2℃，每天补充消耗的自来水，观察稀释液的状态。循环10天后状态为透明、无分层；循环15天后，状态透明、无分层；循环20天后，状态透明、无分层；循环25天后，状态为透明、无分层；循环30天后，状态透明、无分层。为此，可以说明其具有良好的抗硬水能力。

4、生物降解性

通过CEC—L—33—92的试验方法，降解率达到80％。

Claims

1.一种环境友好型钛合金化学机械抛光液，其特征是由下列组分及质量百分数组成：

组分含量（质量百分比）油性添加剂 5-10 无机盐防锈剂 2-5 有机盐防锈剂 10-25 非表面离子活性剂 5-10 辅剂 0.6-1.0 PH调和剂 1-5 抗硬水剂 0.3-0.5 消泡剂 0.07-0.12 复合磨料颗粒物（1.2-2.5μm） 6.0-6.5 分散剂 0.03-0.05 去离子水余量

。

2.如权利要求1所述的环境友好型钛合金化学机械抛光液，其特征是油性添加剂为质量比50%的脂肪酸盐和50％的聚醚复合。

3.如权利要求1所述的环境友好型钛合金化学机械抛光液，其特征是无机盐防锈剂为磷酸二氢钠，钼酸钠复合，质量比为1︰1；有机盐防锈剂为辛酸盐、十二烯基丁二酸盐、十二烯基丁二酸辛酯盐中的任一种。

4.如权利要求1所述的环境友好型钛合金化学机械抛光液，其特征是非表面离子活性剂为丙异丙胺醇。

5.如权利要求1所述的环境友好型钛合金化学机械抛光液，其特征是辅剂为乙醇。

6.如权利要求1所述的环境友好型钛合金化学机械抛光液，其特征是pH调和剂为由柠檬酸和醋酸组成的复合有机酸，二者质量比为1:1。

7.如权利要求1所述的环境友好型钛合金化学机械抛光液，其特征是抗硬水剂为乙二胺四乙酸EDTA。

8.如权利要求1所述的环境友好型钛合金化学机械抛光液，其特征是消泡剂为改性的聚硅乙烷。

9.如权利要求1所述的环境友好型钛合金化学机械抛光液，其特征是复合磨料颗粒物为1.2-2.5μm质量比50%的碳化硅和50％的氮化硼复合。

10.如权利要求1所述的环境友好型钛合金化学机械抛光液，其特征是分散剂为二乙烯三胺和砒啶按质量比1:1复合。