CN101260279A - 低粘度稳定的非水基磁流变抛光液及其配制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低粘度稳定的非水基磁流变抛光液及其配制方法，非水基磁流变抛光液包括占磁流变抛光液总体积的40％～75％的基载液、15％～50％的羰基铁粉、3％～8％的表面活性剂和3％～6％的抛光粉，基载液为二甲基硅油。本发明的配制方法是通过加温、搅拌使表面活性剂充分溶解于基载液中，接着混合磁性颗粒羰基铁粉和基载液混合物，然后采用球磨机球磨装置来分散该混合物，以此来提高磁流变抛光液的抗沉降性和稳定性，最后使配制的磁流变抛光液时刻保持滚动，以此来保持磁流变抛光液特性稳定。本发明所配制的抛光液零磁场粘度低，剪切屈服应力大，流变性能好，适合易潮解光学材料的加工。其配制工艺简单、无毒、成本低。

Description

低粘度稳定的非水基磁流变抛光液及其配制方法

技术领域

本发明属于光学零件磁流变抛光，具体为一种低粘度稳定的非水基磁流变抛光液及其配制方法。

背景技术

磁流变抛光技术是一种新型的光学加工方法，它利用磁流变抛光液在磁场中的流变性对光学零件进行抛光，可实现确定性去除和亚纳米级表面粗糙度，其中磁流变抛光液的性能直接决定磁流变抛光的效果，是磁流变抛光技术的关键组成部分。根据磁流变抛光技术的加工特点，对磁流变抛光液的主要性能要求为：零磁场粘度低，磁流变抛光液能在循环设备中循环流动；流变性能好，磁流变抛光液能在磁场作用下瞬间发生强大的剪切应力变化，实现材料去除；稳定性能好，实现长期稳定的相同工作参数；另外要求无毒、不挥发、不易氧化。

当前磁流变抛光加工中，绝大多数使用的是水基磁流变抛光液，该类型抛光液的基载液为水，所以比较容易配制出适合磁流变抛光的低粘度、无毒等特性，但是水基磁流变抛光液公认所难解决的问题是：易沉降，易氧化，易结块；另外由于含有水，限制了它的加工范围，不适合加工具有易潮解特性光学材料，例如磷酸二氢钾功能晶体。为了进一步拓宽磁流变抛光技术的应用领域，配制出一种非水基的磁流变抛光液成为苛待解决的技术之一。当前在磁流变阻尼器、磁流变减震器、磁流变密封装置中广泛使用了基载液为硅油的磁流变液，这些仪器对磁流变液的主要性能要求为长期稳定性，为了解决沉降稳定性问题，一般选用粘度大的硅油为基载液，所配制出来的磁流变液呈现稠状；另外或者选用不易沉降的纳米铁粉，但是所配制的磁流变液流变性能不强，当前如申请号为200610124728.0的专利申请所公开的油基磁流变液就具有上述特性，而这两种特性都不满足磁流变抛光的要求，所以当前所公开的非水基的磁流变液配方主要的使用对象为阻尼器和减震器等设备，还没有发现针对光学零件磁流变抛光的非水基磁流变抛光液。

配制适合磁流变抛光的非水基磁流变抛光液的技术难点在于：如何选择粘度低的非水基基载液，使磁流变液的粘度满足循环设备的要求；另外在要求磁流变抛光液流变性能强的情况下，如何实现磁流变液的长期稳定、不沉降和不结块。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种具有零磁场粘度低、流变性好、长期稳定、不沉淀和不结块、配制工艺简单、且成本低的低粘度稳定的非水基磁流变抛光液及其配制方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案。

本发明的低粘度稳定的非水基磁流变抛光液，其特征在于它包括占磁流变抛光液总体积的40％～75％的基载液、15％～50％的羰基铁粉、3％～8％的表面活性剂和3％～6％的抛光粉，所述基载液为二甲基硅油。

所述表面活性剂为硬脂酸、司班和吐温三者的混合物，按表面活性剂的体积百分比计，硬脂酸为50％～70％，司班为20％～30％，吐温为10％～20％。该表面活性剂物质分子由非极性亲油部分和极性亲水部分组成，通过所添加表面活性剂的化学作用，使亲水性磁性颗粒均匀的分散在亲油性的基载液中。

所述基载液为在25℃测试条件下粘度为5CS、10CS、20CS或50CS的二甲基硅油，或为25℃测试条件下粘度为5CS、10CS、20CS、50CS的二甲基硅油中的任意两种或多种的混合物。本发明采用的低粘度的二甲基硅油，该液体为无色透明液体，它具有粘温系数小，表面张力低，无毒等特性。它是以三甲基硅氧基为端基的线性聚二甲基硅氧烷流体。本产品为常规的市售产品。

本发明所包含的磁性颗粒，该颗粒实现磁流变抛光液的流变特性，为了满足磁流变抛光的要求，磁性颗粒必须具有如下特性：磁导率高、磁滞损失少、纯度高，另外磁性颗粒的形状不会在抛光过程中对材料产生去除作用。为此本发明选用微米级的羰基铁粉，该产品为常规的市售产品，选用的羰基铁粉的性能为：羰基铁粉的平均粒度为1um～10um，含Fe纯度大于97％，相对品质因素大于1.75，有效磁导率大于3。

所述抛光粉为氧化铈、氧化铝或金刚石微粉中的一种。抛光粉的平均粒径分布在0.1μm～5μm之间。

上述低粘度稳定的非水基磁流变抛光液的配制方法，是通过加温、搅拌使表面活性剂充分溶解于基载液中，接着混合羰基铁粉和基载液混合物，然后采用球磨机球磨装置来分散该混合物，以此来提高磁流变抛光液的抗沉降性和稳定性，最后使配制的磁流变抛光液时刻保持滚动，以此来保持磁流变抛光液特性稳定。

其具体的配制步骤如下：

步骤1)，按照下述组分：占磁流变抛光液总体积40％～75％的基载液二甲基硅油、15％～50％的羰基铁粉、3％～8％的表面活性剂和3％～6％的抛光粉，计算出磁流变抛光液各组分的体积，并将基载液放入容器中，加温到70℃～100℃；

步骤2)，把表面活性剂倒入步骤1中的容器中，搅拌使表面活性剂溶解于基载液中；

步骤3)，将羰基铁粉与步骤2)配制好的基载液和表面活性剂复合液混合，在转速20r/min～80r/min情况下搅拌10～30分钟；

步骤4)，将步骤3)配制的混合液倒入球磨罐，按照混合液与钢球体积比为8∶1～12∶1的比例放入球磨钢球，钢球直径2～4mm，密封球磨罐，以150r/min～250r/min的转速球磨2～5小时；

步骤5)，打开球磨罐，加入抛光粉，搅拌均匀，球磨机以50r/min～100r/min的转速球磨2～5小时，取出球磨罐，分离钢球，得配制的磁流变抛光液，将磁流变抛光液倒入容器，密封并滚动，得到非水基磁流变抛光液。

本发明的有益效果在于：

1、本发明所配制的非水基磁流变抛光液，零磁场粘度低，适合于磁流变抛光机床循环系统循环使用。

2、本发明所配制的非水基磁流变抛光液，剪切屈服应力大，能够提供高效率的磁流变抛光能力。

3、本发明所配制的非水基磁流变抛光液，流变性能好，长期稳定、不沉淀和不结块，能够为磁流变抛光提供长时间稳定可控的去除函数模型。

4、本发明的非水基磁流变抛光液配制工艺简单、无毒、廉价，成本低。

5、本发明的非水基磁流变抛光液适合易潮解光学材料的加工。

附图说明

图1为本发明磁性颗粒羰基铁粉的粒径分布图；

图2为实施例1配制的磁流变抛光液在270mT和330mT磁场下的流变性能测试图；

图3为实施例2配制的磁流变抛光液在270mT和330mT磁场下的流变性能测试图；

图4为实施例3配制的磁流变抛光液在270mT和330mT磁场下的流变性能测试图。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，下面结合各种抛光对象对磁流变抛光液的要求，配制三种具有代表性的三种实例，以此来说明本发明。

实施例1

配制一种非水基磁流变抛光液，抛光粉为氧化铈，配制步骤如下：

步骤1、按照抛光液配方量取各组份，其中，基载液二甲基硅油(粘度为20CS)的体积为720ml，羰基铁粉(平均粒径为4um，含铁纯度为98％，相对品质因素为1.9，有效磁导率为4)的体积为200ml，表面活性剂混合物硬脂酸为20ml、司班-40为10ml，吐温-60为6ml，0.5um粒径的氧化铈抛光粉为44ml。

步骤2、把基载液二甲基硅油放置在一个容器中，均匀加热到70℃。

步骤3、把上述比例配制的表面活性剂混合物慢慢地倒入步骤2所加温的基载液容器中，用搅拌棒充分搅拌，使表面活性剂混合物完全溶解于基载液中，达到混合液体无色透明为止。

步骤4、将磁性颗粒羰基铁粉与步骤3配制好的基载液和表面活性剂复合液混合，在转速30r/min情况下搅拌20分钟，呈现搅拌均匀的混合液。

步骤5，将步骤4配制的混合液放入球磨机的球磨罐中，按照混合液与钢球(直径2mm)体积比为8∶1的比例放入球磨不锈钢球，密封球磨罐，球磨机以200r/min的转速球磨3小时。

步骤6，打开球磨罐，加入氧化铈抛光粉，用搅拌棒搅拌均匀，密封球磨罐，球磨机以100r/min的转速球磨2小时。对混合物进行分散，以此来提高磁流变抛光液的抗沉降性和稳定性。

步骤7，取出球磨罐，分离钢球，得本发明的磁流变抛光液，将该磁流变抛光液倒入容器，密封并滚动。

对本实施例所配制的非水基磁流变抛光液的流变性能进行测试得到其流变性能结果如图2所示，衡量磁流变抛光液流变性的指标是其在磁场作用下的剪切屈服应力以及剪切屈服应力随磁场变化的明显程度。在相同的磁场强度条件下，磁流变抛光液的剪切屈服应力越大，其流变性越好。本图表示根据实施例1配制的非水基磁流变抛光液分别在270mT、330mT强度的磁场中剪切屈服应力和剪切应变率变化曲线。可以看到在磁场强度为270mT时，磁流变抛光液的剪切屈服应力为12.5kPa左右，说明配制的磁流变抛光液在磁场强度较小的情况下也有较高的剪切屈服应力值；在磁场强度为330mT时，其剪切屈服应力相应增加为13.8kPa，剪切屈服应力随磁场的增加变化非常明显。测试结果表明，本发明所配制的磁流变抛光液具有良好的流变性能。

实施例2

配制一种非水基磁流变抛光液，抛光粉为氧化铝，配制步骤如下：

步骤1、按照抛光液配方量取各组份，其中，基载液为二甲基硅油(粘度5CS)与二甲基硅油(粘度10CS)的混合液，其体积比为1∶1，混合液总体积为600ml，羰基铁粉(平均粒径为4um，含铁纯度为98％，相对品质因素为1.9，有效磁导率为4)的体积为300ml，表面活性剂混合物硬脂酸为30ml、司班-40为15ml，吐温-60为7ml，1um粒径的氧化铝抛光粉为48ml。

步骤2、把基载液二甲基硅油放置在一个容器中，均匀加热到70℃。

步骤3，把上述比例配制的表面活性剂混合物慢慢地倒入步骤2所加温的基载液容器中，用搅拌棒充分搅拌，使表面活性剂混合物完全溶解于基载液中，达到混合液体无色透明为止。

步骤4，将磁性颗粒羰基铁粉与步骤3配制好的基载液和表面活性剂复合液混合，在搅拌器转速60r/min情况下搅拌10分钟，呈现搅拌均匀的混合液。

步骤5，将步骤4配制的混合液倒入球磨机的球磨罐中，按照混合物与钢球(直径3mm)体积比为10∶1的比例放入球磨不锈钢球，密封球磨罐，球磨机以150r/min的转速球磨4小时。

步骤6，打开球磨罐，加入氧化铝抛光粉，用搅拌棒搅拌均匀，密封球磨罐，球磨机以75r/min的转速球磨2.5小时。

步骤7，取出球磨罐，分离钢球，得磁流变抛光液，将该磁流变抛光液倒入容器，密封并滚动。

对本实施例所配制的非水基磁流变抛光液的流变性能进行测试得到其流变性能结果如图3所示，衡量磁流变抛光液流变性的指标是其在磁场作用下的剪切屈服应力以及剪切屈服应力随磁场变化的明显程度。在相同的磁场强度条件下，磁流变抛光液的剪切屈服应力越大，其流变性越好。本图表示根据实施例2配制的非水基磁流变抛光液分别在270mT、330mT强度的磁场中剪切屈服应力和剪切应变率变化曲线。可以看到在磁场强度为270mT时，磁流变抛光液的剪切屈服应力为15.8kPa左右，说明配制的磁流变抛光液在磁场强度较小的情况下也有较高的剪切屈服应力值；在磁场强度为330mT时，其剪切屈服应力相应增加为21kPa，剪切屈服应力随磁场的增加变化非常明显。测试结果表明，与实施例1相比较，随着羰基铁粉含量的增加，在相同测试磁场强度下，实施例2的所测定的磁流变抛光液剪切屈服应力相应的大于实施例1的，本发明所配制的磁流变抛光液具有良好的流变性能。

实施例3

配制一种非水基磁流变抛光液，抛光粉为金刚石微粉，配制步骤如下：

步骤1、按照抛光液配方量取各组分，其中基载液二甲基硅油(粘度5CS)为500ml，羰基铁粉(平均粒径为4um，含铁纯度为98％，相对品质因素为1.9，有效磁导率为4)体积为400ml，表面活性剂混合物硬脂酸为35ml、司班-40为14ml，吐温-60为8ml，1um粒径的金刚石微粉抛光粉为43ml。

步骤2、把基载液二甲基硅油放置在一个容器中，均匀加热到70℃。

步骤3，把上述比例配制的表面活性剂混合物倒入步骤2所加温的基载液容器中，用搅拌棒充分搅拌，使表面活性剂混合物完全溶解于基载液中，达到混合液体无色透明为止。

步骤4，将磁性颗粒羰基铁粉与步骤3配制好的基载液和表面活性剂复合液混合，在搅拌器转速80r/min情况下搅拌15分钟，呈现搅拌均匀的混合液。

步骤5，将步骤4配制的混合液倒入球磨机的球磨罐中，按照混合物与钢球(直径4mm)体积比为12∶1的比例放入球磨不锈钢球，密封球磨罐，球磨机以250r/min的转速球磨2小时。

步骤6，打开球磨罐，加入金刚石微粉抛光粉，用搅拌棒搅拌均匀，密封球磨罐，球磨机以100r/min的转速球磨2小时。

步骤7，取出球磨罐，分离钢球，得本发明的磁流变抛光液，将该磁流变抛光液倒入容器，密封并滚动。

对本实施例所配制的非水基磁流变抛光液的流变性能进行测试得到其流变性能结果如图4所示，衡量磁流变抛光液流变性的指标是其在磁场作用下的剪切屈服应力以及剪切屈服应力随磁场变化的明显程度。在相同的磁场强度条件下，磁流变抛光液的剪切屈服应力越大，其流变性越好。本图表示根据实施例3配制的非水基磁流变抛光液分别在270mT、330mT强度的磁场中剪切屈服应力和剪切应变率变化曲线。可以看到在磁场强度为270mT时，磁流变抛光液的剪切屈服应力为20kPa左右，说明配制的磁流变抛光液在磁场强度较小的情况下也有较高的剪切屈服应力值；在磁场强度为330mT时，其剪切屈服应力相应增加为24.5kPa，剪切屈服应力随磁场的增加变化非常明显。测试结果表明，跟实施例1、2相比较，随着羰基铁粉含量的增加，在相同测试磁场强度下，实施例3的所测定的磁流变抛光液剪切屈服应力相应的大于实施例1、2的，本发明所配制的磁流变抛光液具有良好的流变性能。

表1为使用上海安德仪器设备有限公司生产的NDJ-1型旋转粘度计，测试本发明的三个实施例的非水基磁流变抛光液粘度和长期稳定性结果。磁流变抛光液的粘度用Pa·s表示，数值越大，则粘度越大。本表列出了不同体积分数的抛光粉与羰基铁粉配制成的非水基磁流变抛光液的粘度值，描述了静置48小时后液体的状态。一般来说，粘度越低，表明磁流变抛光液的流动性能越好，而其流动性能的好坏决定着磁流变抛光液在光学加工中是否能够进行长时间稳定顺畅的循环。本发明的三个实施例所配制的磁流变液的粘度均在1.5Pa·s以下，说明其流动性能较好，能够保证光学加工中的非水基磁流变抛光液的长时稳定循环。对静置的磁流变抛光液观察其变化状态，以得到其沉降性能。将三个实施例所配制的磁流变抛光液静置48小时后，其仅有少许沉淀，不分层或者分层不明显，并且稍加搅拌即能分散均匀，表明该磁流变抛光液在进行长时间磁流变抛光循环的过程中，不会因为沉降而改变磁流变抛光液的性能特征，从而保证其去除能力的恒定。

表1非水基磁流变抛光液粘度和长期稳定性测试结果

Claims (10)

1、一种低粘度稳定的非水基磁流变抛光液，其特征在于它包括占磁流变抛光液总体积的40％～75％的基载液、15％～50％的羰基铁粉、3％～8％的表面活性剂和3％～6％的抛光粉，所述基载液为二甲基硅油。

2、根据权利要求1所述的低粘度稳定的非水基磁流变抛光液，其特征在于所述表面活性剂为硬脂酸、司班和吐温三者的混合物，按表面活性剂的体积百分比计，硬脂酸为50％～70％，司班为20％～30％，吐温为10％～20％。

3、根据权利要求1或2所述的低粘度稳定的非水基磁流变抛光液，其特征在于所述基载液为在25℃测试条件下粘度为5CS、10CS、20CS或50CS的二甲基硅油，或为25℃测试条件下粘度为5CS、10CS、20CS、50CS的二甲基硅油中的任意两种或多种的混合物。

4、根据权利要求1或2所述的低粘度稳定的非水基磁流变抛光液，其特征在于所述羰基铁粉的平均粒度为1um～10um，含Fe纯度大于97％，相对品质因素大于1.75，有效磁导率大于3。

5、根据权利要求1或2所述的低粘度稳定的非水基磁流变抛光液，其特征在于所述抛光粉为氧化铈、氧化铝或金刚石微粉中的一种。

6、根据权利要求5所述的低粘度稳定的非水基磁流变抛光液，其特征在于所述抛光粉的平均粒径分布在0.1μm～5μm之间。

7、一种如权利要求1所述的低粘度稳定的非水基磁流变抛光液的配制方法，其特征在于配制步骤如下：

步骤1)，按照下述组分：占磁流变抛光液总体积40％～75％的基载液二甲基硅油、15％～50％的羰基铁粉、3％～8％的表面活性剂和3％～6％的抛光粉，计算出磁流变抛光液各组分的体积，并将基载液放入容器中，加温到70℃～100℃；

步骤2)，把表面活性剂倒入步骤1中的容器中，搅拌使表面活性剂溶解于基载液中；

步骤3)，将羰基铁粉与步骤2)配制好的基载液和表面活性剂复合液混合，在转速20r/min～80r/min情况下搅拌10～30分钟；

步骤4)，将步骤3)配制的混合液倒入球磨罐，按照混合液与钢球体积比为8∶1～12∶1的比例放入球磨钢球，钢球直径2～4mm，密封球磨罐，以150r/min～250r/min的转速球磨2～5小时；

步骤5)，打开球磨罐，加入抛光粉，搅拌均匀，球磨机以50r/min～100r/min的转速球磨2～5小时，取出球磨罐，分离钢球，得配制的磁流变抛光液，将磁流变抛光液倒入容器，密封并滚动，得到非水基磁流变抛光液。

8、根据权利要求7所述的低粘度稳定的非水基磁流变抛光液的配制方法，其特征在于所述表面活性剂为硬脂酸、司班和吐温三者的混合物，按表面活性剂的体积百分比计，硬脂酸为50％～70％，司班为20％～30％，吐温为10％～20％。

9、根据权利要求7或8所述的低粘度稳定的非水基磁流变抛光液的配制方法，其特征在于所述抛光粉为氧化铈、氧化铝或金刚石微粉中的一种。

10、根据权利要求7或8所述的低粘度稳定的非水基磁流变抛光液的配制方法，其特征在于所述基载液为在25℃测试条件下粘度为5CS、10CS、20CS或50CS的二甲基硅油，或为25℃测试条件下粘度为5CS、10CS、20CS、50CS的二甲基硅油中的任意两种或多种的混合物。

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