CN111362273A - 一种聚合物模板法制备不规则纳米硅溶胶抛光磨粒的方法 - Google Patents

一种聚合物模板法制备不规则纳米硅溶胶抛光磨粒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚合物模板法制备不规则纳米硅溶胶磨粒的方法，包括如下步骤：S01：在搅拌状态下，将去离子水加入球形氧化硅种子中，形成氧化硅种子溶液；S02：配置质量分数为0.75‑5.25％的聚乙二醇水溶液；S03：在搅拌状态下，将所述聚乙二醇水溶液逐滴加入所述氧化硅种子溶液，形成混合溶液；S04：将所述混合溶液加热至沸腾，回流一个小时，所述混合溶液体积通过回流冷凝器保持不变，同时控制所述混合溶液的pH为9‑10；S05：在搅拌状态下，向所述混合溶液中逐滴加入活性硅酸溶液，使得所述球形氧化硅种子致密，冷却至室温，得到不规则纳米硅溶胶。本发明可以克服目前球形硅溶胶磨粒化学机械抛光速率较差的问题，提高产品的生产效率。

Description

一种聚合物模板法制备不规则纳米硅溶胶抛光磨粒的方法
技术领域
本发明涉及化学机械抛光领域，具体涉及一种聚合物模板法制备不规则纳米硅溶胶抛光磨粒的方法。
背景技术
在5G时代的大背景下，手机更新换代快，使得新一代手机的使用数量增加。5G时代要求信号传输速度更快，这对机身材质提出了更高的要求。与金属背板相比，陶瓷背板拥有其他材料无可比拟的优越性能，尤其是对信号无干扰。在众多陶瓷材料中，氧化锆陶瓷具有高强度、高硬度、无信号屏蔽、外观效果好等特点，因此受到手机生产商的青睐，成为手机盖板的潜在热点材料。随着新一代手机产品应用范围的不断扩展，对氧化锆陶瓷的表面加工质量和加工效率提出了更高的要求，并且一个超光滑平坦表面，不仅是美化产品、获得良好手感的需要，更是保证产品质量、延长工件使用寿命的重要影响因素。
因此，我们采用化学机械抛光(chemical mechanical polishing,CMP)表面加工技术来实现氧化锆陶瓷的平面超平坦化和高效去除。CMP可以提供全局平坦化，并被普遍采用对工件表面进行超精密抛光。磨粒是CMP过程中重要影响因素之一，直接影响了工件的表面质量和材料去除率。在众多磨粒中，硅溶胶凭借其稳定性高、分散性好、易后清洗等优点广泛应用于CMP中。但是，传统球形硅溶胶磨粒由于其质软、硬度较低等导致工件的材料去除率较低，生产效率不高。因此，我们通过聚合物模板法制备了不规则纳米硅溶胶磨粒来提高工件的材料去除率且获得良好的表面质量，进而提高生产效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚合物模板法制备不规则纳米硅溶胶抛光磨粒的方法，克服目前球形硅溶胶磨粒化学机械抛光性能较差的问题，提高产品的生产效率。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种聚合物模板法制备不规则纳米硅溶胶磨粒的方法，包括如下步骤：
S01：在搅拌状态下，将去离子水加入球形氧化硅种子中，形成氧化硅种子溶液；
S02：配置质量分数为0.75-5.25％的聚乙二醇水溶液；
S03：在搅拌状态下，将所述聚乙二醇水溶液逐滴加入所述氧化硅种子溶液，形成混合溶液；
S04：将所述混合溶液加热至沸腾，回流一个小时，所述混合溶液体积通过回流冷凝器保持不变，同时控制所述混合溶液的pH为9-10，
S05：在搅拌状态下，向所述混合溶液中逐滴加入活性硅酸溶液，使得所述球形氧化硅种子致密，冷却至室温，得到不规则纳米硅溶胶。
进一步地，所述步骤S01中球形氧化硅种子为40wt.％浓度的溶液，且所述球形氧化硅种子的粒径为30-40nm。
进一步地，所述步骤S04中采用质量分数为3％的氢氧化钠溶液控制所述混合溶液的pH为9-10。
进一步地，所述步骤S05中活性硅酸溶液的质量分数为2.2％。
进一步地，所述步骤S02中聚乙二醇分子量为1500。
进一步地，所述不规则纳米硅溶胶中聚乙二醇与氧化硅的质量之比为0.01-0.07:1。
进一步地，还包括如下步骤：
S06：向所述不规则纳米硅溶胶中添加0.15wt.％的活性剂，得到不规则纳米硅溶胶抛光磨粒。
本发明的有益效果为：本发明提供的不规则纳米硅溶胶磨粒，具有串珠状、桃心状、花瓣状等形状，与球形硅溶胶磨粒的滚动运动相比，本发明的不规则纳米硅溶胶磨粒更加倾向于滑动运动，且不规则纳米硅溶胶磨粒与工件会有一个更大的接触面积，这使得其具有良好的化学机械抛光性能，从而达到提高生产效率的目的。
附图说明
附图1为本发明制备不规则纳米硅溶胶的流程图；
附图2为实施例3中不规则纳米硅溶胶的SEM示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步的详细说明。
如附图1所示，本发明提供的一种聚合物模板法制备不规则纳米硅溶胶的方法，包括如下步骤：
S01：在搅拌状态下，将去离子水加入浓度为40wt.％，粒径为30-40nm的球形氧化硅种子中，形成氧化硅种子溶液；
S02：配置质量分数为0.75-5.25％的聚乙二醇水溶液；本发明中采用的聚合物模板是分子量为1500的聚乙二醇(PEG)，其特征在于具有如下组成：
在不规则纳米硅溶胶抛光磨粒中，聚乙二醇与氧化硅的质量之比为PEG:SiO2＝0.01-0.07：1。
S03：在搅拌状态下，将质量分数为0.75-5.25％的聚乙二醇水溶液逐滴加入氧化硅种子溶液，形成混合溶液；
S04：将混合溶液加热至沸腾，回流一个小时，混合溶液体积通过回流冷凝器保持不变，同时采用质量分数为3％的氢氧化钠溶液控制混合溶液的pH为9-10；
S05：在搅拌状态下，向混合溶液中逐滴加入活性硅酸溶液，使得球形氧化硅种子致密，冷却至室温，得到不规则纳米硅溶胶。
S06：向不规则纳米硅溶胶中添加0.15wt.％的活性剂，得到不规则纳米硅溶胶抛光磨粒。
上述方法中所形成的抛光液质量百分比为：
不规则纳米硅溶胶磨粒 10.1-10.7wt.％，
活性剂 0.15wt.％，
去离子水 余量；
以上各组成的质量百分比含量之和为100wt.％。
以下通过具体实施例对本发明进行进一步解释说明：
实施例1
本实施例提供的一种聚合物模板法制备不规则纳米硅溶胶的方法，包括如下步骤：
S01：将浓度40wt.％的30-40nm球形氧化硅种子，取300g加入到四口瓶内，在搅拌下，加入去离子水200g，形成氧化硅种子溶液；
S02：取1.5g的聚乙二醇加入200g去离子水中，配成质量分数为0.75％的聚乙二醇水溶液，在搅拌下状态逐滴加入氧化硅种子溶液中，形成混合溶液；
S03：通过质量分数为3％的氢氧化钠溶液控制混合溶液的pH＝9-10，加热至沸腾，回流一个小时，混合溶液体积通过回流冷凝器保持不变；
S04：然后，逐滴滴加2000g质量分数为2.2％的活性硅酸溶液，使不规则硅溶胶致密；搅拌、冷却到室温，即可得到不规则纳米硅溶胶。
向上述不规则纳米硅溶胶磨粒体系中加入质量百分比为0.15％的活性剂，搅拌均匀，即得不规则纳米硅溶胶磨粒的抛光液。本实施例中PEG质量分数为1％的不规则纳米硅溶胶磨粒抛光液的质量百分比含量如下：
不规则纳米硅溶胶磨粒 10.1wt.％
活性剂 0.15wt.％
去离子水 89.75wt.％
实施例2
本实施例提供的一种聚合物模板法制备不规则纳米硅溶胶的方法，包括如下步骤：
S01：将浓度40wt.％的30-40nm球形氧化硅种子，取300g加入到四口瓶内，在搅拌下，加入去离子水200g，形成氧化硅种子溶液；
S02：取4.5g的聚乙二醇加入200g去离子水中，配成质量分数为2.25％的聚乙二醇水溶液，在搅拌下状态逐滴加入氧化硅种子溶液中，形成混合溶液；
S03：通过质量分数为3％的氢氧化钠溶液控制混合溶液的pH＝9-10，加热至沸腾，回流一个小时，混合溶液体积通过回流冷凝器保持不变；
S04：然后，逐滴滴加2000g质量分数为2.2％的活性硅酸溶液，使不规则硅溶胶致密；搅拌、冷却到室温，即可得到不规则纳米硅溶胶。
向上述不规则纳米硅溶胶磨粒体系中加入质量百分比为0.15％的活性剂，搅拌均匀，即得不规则纳米硅溶胶磨粒的抛光液。本实施例中PEG质量分数为3％的不规则纳米硅溶胶磨粒抛光液的质量百分比含量如下：
不规则纳米硅溶胶磨粒 10.3wt.％
活性剂 0.15wt.％
去离子水 89.55wt.％
实施例3
本实施例提供的一种聚合物模板法制备不规则纳米硅溶胶的方法，包括如下步骤：
S01：将浓度40wt.％的30-40nm球形氧化硅种子，取300g加入到四口瓶内，在搅拌下，加入去离子水200g，形成氧化硅种子溶液；
S02：取7.5g的聚乙二醇加入200g去离子水中，配成质量分数为3.75％的聚乙二醇水溶液，在搅拌下状态逐滴加入氧化硅种子溶液中，形成混合溶液；
S03：通过质量分数为3％的氢氧化钠溶液控制混合溶液的pH＝9-10，加热至沸腾，回流一个小时，混合溶液体积通过回流冷凝器保持不变；
S04：然后，逐滴滴加2000g质量分数为2.2％的活性硅酸溶液，使不规则硅溶胶致密；搅拌、冷却到室温，即可得到不规则纳米硅溶胶。其在扫描电子显微镜下示意图如附图2所示。
向上述不规则纳米硅溶胶磨粒体系中加入质量百分比为0.15％的活性剂，搅拌均匀，即得不规则纳米硅溶胶磨粒的抛光液。本实施例中PEG质量分数为5％的不规则纳米硅溶胶磨粒抛光液的质量百分比含量如下：
不规则纳米硅溶胶磨粒 10.5wt.％
活性剂 0.15wt.％
去离子水 89.35wt.％
实施例4
本实施例提供的一种聚合物模板法制备不规则纳米硅溶胶的方法，包括如下步骤：
S01：将浓度40wt.％的30-40nm球形氧化硅种子，取300g加入到四口瓶内，在搅拌下，加入去离子水200g，形成氧化硅种子溶液；
S02：取10.5g的聚乙二醇加入200g去离子水中，配成质量分数为5.25％的聚乙二醇水溶液，在搅拌下状态逐滴加入氧化硅种子溶液中，形成混合溶液；
S03：通过质量分数为3％的氢氧化钠溶液控制混合溶液的pH＝9-10，加热至沸腾，回流一个小时，混合溶液体积通过回流冷凝器保持不变；
S04：然后，逐滴滴加2000g质量分数为2.2％的活性硅酸溶液，使不规则硅溶胶致密；搅拌、冷却到室温，即可得到不规则纳米硅溶胶。
向上述不规则纳米硅溶胶磨粒体系中加入质量百分比为0.15％的活性剂，搅拌均匀，即得不规则纳米硅溶胶磨粒的抛光液。本实施例中PEG质量分数为7％的不规则纳米硅溶胶磨粒抛光液的质量百分比含量如下：
不规则纳米硅溶胶磨粒 10.7wt.％
活性剂 0.15wt.％
去离子水 89.15wt.％
比较例
本实施例提供的一种聚合物模板法制备不规则纳米硅溶胶的方法，包括如下步骤：
S01：将浓度40wt.％的30-40nm球形氧化硅种子，取300g加入到四口瓶内，在搅拌下，加入去离子水200g，形成氧化硅种子溶液；
S02：将200g去离子水在搅拌下状态逐滴加入氧化硅种子溶液中，形成混合溶液；
S03：通过质量分数为3％的氢氧化钠溶液控制混合溶液的pH＝9-10，加热至沸腾，回流一个小时，混合溶液体积通过回流冷凝器保持不变；
S04：然后，逐滴滴加2000g质量分数为2.2％的活性硅酸溶液，使不规则硅溶胶致密；搅拌、冷却到室温，即可得到球形硅溶胶磨粒。
向上述球形硅溶胶磨粒中加入质量百分比为0.15％的活性剂，搅拌均匀，即得球形硅溶胶磨粒的抛光液。本实施例中球形硅溶胶磨粒抛光液的质量百分比含量如下：
不规则纳米硅溶胶磨粒 10.0wt.％
活性剂 0.15wt.％
去离子水 89.85wt.％
使用上述抛光液对氧化锆陶瓷进行抛光实验；抛光条件如下：
抛光机：UNIPOL-1000S自动压力研磨抛光机；
抛光工件：边长为55.0mm×55.0mm的氧化锆陶瓷；
抛光垫：聚氨酯抛光垫；
抛光压力：6kg；
上盘转速及方向：30rpm，正向；
下盘转速及方向：60rpm，正向；
抛光时间：2h；
抛光结束后，对氧化锆陶瓷进行洗涤、干燥，并通过分析天平确定氧化锆陶瓷抛光前后的质量差，进而计算氧化锆陶瓷的材料去除率；此外，通过AmbiosXI-100表面形貌仪来观察氧化锆陶瓷的表面形貌(Ra是表面平均粗糙度)，测试范围为94.5μm×94.5μm。
各实施例和比较例抛光液对氧化锆陶瓷抛光的材料去除率见表1。可以发现，与比较例1球形硅溶胶磨粒抛光液相比，实施例1中不规则纳米硅溶胶磨粒对氧化锆陶瓷进行抛光，其材料去除率相差不大；实施例2、3、4抛光液对氧化锆陶瓷抛光后，其材料去除率均明显增加。其中，实施例3中含PEG质量分数为5％的不规则纳米硅溶胶磨粒抛光液对于氧化锆陶瓷的抛光效果最佳，与球形氧化硅磨粒相比，抛光氧化锆陶瓷的材料去除率提高了34.96％。另外，我们观察了比较例和实施例3抛光液对氧化锆陶瓷抛光后，氧化锆陶瓷的表面形貌如表2所示，发现实施例3中，氧化锆陶瓷的表面粗糙度显著降低，其表面质量改善。
表1硅溶胶磨粒抛光氧化锆陶瓷的材料去除率
Figure BDA0002416378660000071
表2硅溶胶磨粒抛光氧化锆陶瓷的表面形貌
实施例3 比较例
Ra/nm 2.142 2.841
本发明提供的不规则纳米硅溶胶磨粒，具有串珠状、桃心状、花瓣状等形状，如图2所示。与球形硅溶胶磨粒的滚动运动相比，本发明的不规则纳米硅溶胶磨粒更加倾向于滑动运动，且不规则纳米硅溶胶磨粒与工件会有一个更大的接触面积，这使得其具有良好的化学机械抛光性能，从而达到提高生产效率的目的。与球形氧化硅磨粒相比，采用含PEG质量分数为5wt.％的不规则纳米硅溶胶磨粒对氧化锆陶瓷进行抛光，其材料去除率提高了34.96％。
以上所述仅为本发明的优选实施例，所述实施例并非用于限制本发明的专利保护范围，因此凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种聚合物模板法制备不规则纳米硅溶胶磨粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S01：在搅拌状态下，将去离子水加入球形氧化硅种子中，形成氧化硅种子溶液；
S02：配置质量分数为0.75-5.25％的聚乙二醇水溶液；
S03：在搅拌状态下，将所述聚乙二醇水溶液逐滴加入所述氧化硅种子溶液，形成混合溶液；
S04：将所述混合溶液加热至沸腾，回流一个小时，所述混合溶液体积通过回流冷凝器保持不变，同时控制所述混合溶液的pH为9-10；
S05：在搅拌状态下，向所述混合溶液中逐滴加入活性硅酸溶液，使得所述球形氧化硅种子致密，冷却至室温，得到不规则纳米硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种聚合物模板法制备不规则纳米硅溶胶磨粒的方法，其特征在于，所述步骤S01中球形氧化硅种子为40wt.％浓度的溶液，且所述球形氧化硅种子的粒径为30-40nm。
3.根据权利要求1所述的一种聚合物模板法制备不规则纳米硅溶胶磨粒的方法，其特征在于，所述步骤S04中采用质量分数为3％的氢氧化钠溶液控制所述混合溶液的pH为9-10。
4.根据权利要求1所述的一种聚合物模板法制备不规则纳米硅溶胶磨粒的方法，其特征在于，所述步骤S05中活性硅酸溶液的质量分数为2.2％。
5.根据权利要求1所述的一种聚合物模板法制备不规则纳米硅溶胶磨粒的方法，其特征在于，所述步骤S02中聚乙二醇分子量为1500。
6.根据权利要求5所述的一种聚合物模板法制备不规则纳米硅溶胶磨粒的方法，其特征在于，所述不规则纳米硅溶胶中聚乙二醇与氧化硅的质量之比为0.01-0.07:1。
7.根据权利要求1所述的一种聚合物模板法制备不规则纳米硅溶胶磨粒的方法，其特征在于，还包括如下步骤：
S06：向所述不规则纳米硅溶胶中添加0.15wt.％的活性剂，得到不规则纳米硅溶胶抛光磨粒。
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