CN113716568B - 一种蠕虫形氧化硅磨粒及其制备方法和应用 - Google Patents
一种蠕虫形氧化硅磨粒及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113716568B CN113716568B CN202111008612.1A CN202111008612A CN113716568B CN 113716568 B CN113716568 B CN 113716568B CN 202111008612 A CN202111008612 A CN 202111008612A CN 113716568 B CN113716568 B CN 113716568B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- worm
- silicon oxide
- solution
- abrasive particles
- silicic acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 129
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 69
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 56
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 30
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 68
- KDXKERNSBIXSRK-YFKPBYRVSA-N L-lysine Chemical compound NCCCC[C@H](N)C(O)=O KDXKERNSBIXSRK-YFKPBYRVSA-N 0.000 claims description 50
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 32
- 235000019766 L-Lysine Nutrition 0.000 claims description 25
- 239000004472 Lysine Substances 0.000 claims description 25
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 24
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 22
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 16
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 16
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 14
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 14
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 239000006061 abrasive grain Substances 0.000 claims description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 4
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 claims description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 4
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims description 4
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 abstract description 50
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 32
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 abstract description 2
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000005411 Van der Waals force Methods 0.000 description 3
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 230000001413 cellular effect Effects 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 244000282866 Euchlaena mexicana Species 0.000 description 1
- 239000002671 adjuvant Substances 0.000 description 1
- 235000001014 amino acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- VEMKTZHHVJILDY-UHFFFAOYSA-N resmethrin Chemical compound CC1(C)C(C=C(C)C)C1C(=O)OCC1=COC(CC=2C=CC=CC=2)=C1 VEMKTZHHVJILDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 1
- WPLOVIFNBMNBPD-ATHMIXSHSA-N subtilin Chemical compound CC1SCC(NC2=O)C(=O)NC(CC(N)=O)C(=O)NC(C(=O)NC(CCCCN)C(=O)NC(C(C)CC)C(=O)NC(=C)C(=O)NC(CCCCN)C(O)=O)CSC(C)C2NC(=O)C(CC(C)C)NC(=O)C1NC(=O)C(CCC(N)=O)NC(=O)C(CC(C)C)NC(=O)C(NC(=O)C1NC(=O)C(=C/C)/NC(=O)C(CCC(N)=O)NC(=O)C(CC(C)C)NC(=O)C(C)NC(=O)CNC(=O)C(NC(=O)C(NC(=O)C2NC(=O)CNC(=O)C3CCCN3C(=O)C(NC(=O)C3NC(=O)C(CC(C)C)NC(=O)C(=C)NC(=O)C(CCC(O)=O)NC(=O)C(NC(=O)C(CCCCN)NC(=O)C(N)CC=4C5=CC=CC=C5NC=4)CSC3)C(C)SC2)C(C)C)C(C)SC1)CC1=CC=CC=C1 WPLOVIFNBMNBPD-ATHMIXSHSA-N 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
- C09G1/00—Polishing compositions
- C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种蠕虫形氧化硅磨粒及其制备方法和应用；所述蠕虫形氧化硅磨粒的制备方法分为三步，包括制备球形氧化硅种子、诱导球形氧化硅种子自组装制备蠕虫形氧化硅颗粒、活性硅酸进一步生长使蠕虫形颗粒表面更加致密，连接部分更加牢固。与传统球形氧化硅磨粒相比，本发明蠕虫形氧化硅磨粒具有高的尺寸纵横比、提供的摩擦系数更高，对手机氧化锆陶瓷盖板进行抛光，可有效地提高材料去除率，并降低氧化锆陶瓷盖板的表面粗糙度。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学机械抛光用磨粒的制备方法及其应用，尤其涉及到一种蠕虫形氧化硅磨粒及其制备方法和应用。
技术背景
氧化锆陶瓷具有硬度大、耐磨、观感和手感俱佳以及无信号屏蔽等优点，是最具发展潜力的5G手机背板材料之一。氧化锆手机背板成型时需经过表面加工以满足低表面粗糙度和尺寸公差的要求，然而其较高的硬度和较低的化学活性给表面加工带来了诸多挑战。化学机械抛光(chemical mechanical polishing，CMP)技术综合了化学抛光和机械抛光的优点，相较于其他表面加工技术，它可以高效地实现加工表面的全局平坦化。磨粒是CMP中关键要素之一，是化学作用和机械作用的实施者和传递者，其种类、粒径大小以及形状等因素都会影响最终的抛光性能。
胶体二氧化硅磨粒具有分散性好、易清洗、硬度适中、对表面损伤微小以及表面活性高等优点，但是传统的球形二氧化硅磨粒往往存在材料去除率低的缺点。施为德的中国专利CN101402829公开一种用于抛光的马铃薯形二氧化硅溶胶的制备方法，但是其抛光速率相较于球形颗粒而言提升较少，不足以满足日益增长的需求，不是最优的选择。
为解决这一问题，本发明通过调节颗粒间静电排斥力和范德华力的相对强度，诱导球形二氧化硅纳米颗粒发生自组装，制备了蠕虫形的非球形二氧化硅磨粒。
发明内容
为了克服已有技术存在的不足，本发明提供一种蠕虫形氧化硅磨粒及其制备方法和应用，与传统球形氧化硅磨粒相比，其提供的摩擦系数更高，与被抛光工件表面的接触面积更大，从而达到高效去除的目的。
本发明为解决所述技术问题所采用的技术方案如下：一种蠕虫形氧化硅磨粒的制备方法，包括如下步骤：
S01：晶种的制备：将L-赖氨酸溶于去离子水中，加入正硅酸乙酯，恒温水浴搅拌下反应12h；逐滴滴加正硅酸乙酯；滴加完毕继续恒温水浴搅拌下反应24小时，得到固含量为6.0-8.0wt.％、粒径为10～20nm的球形氧化硅晶种溶液；
S02：蠕虫形氧化硅粒子的制备：取步骤S01得到的球形氧化硅晶种溶液,搅拌条件下添加到含用L-赖氨酸和CaCl2的去离水中，加入正硅酸乙酯，恒温水浴搅拌下反应12h，得到蠕虫形氧化硅粒子；
S03：活性硅酸对蠕虫形氧化硅粒子的生长加固：将步骤S02得到的蠕虫形二氧化硅粒子溶液加热至沸腾，充分搅拌下，逐渐加入固含量为2.0-2.4％的活性硅酸溶液；在反应过程中，通过控制硅酸溶液的滴加速率和水的蒸发速率，使液位保持恒定；同时，添加1wt.％氢氧化钠溶液，以确保反应体系的pH为9.0-10；停止添加完硅酸溶液后，溶液进一步反应1小时，冷却得到蠕虫形氧化硅磨粒。
进一步地，所述步骤S01中正硅酸乙酯和L-赖氨酸的质量比为350：1。
进一步地，所述步骤S02中L-赖氨酸和CaCl2的质量比为2.5～5：1；氧化硅晶种溶液与L-赖氨酸的质量比为125：1；加入的正硅酸乙酯与氧化硅晶种溶液的质量比为0.35：1。
进一步地，所述步骤S03中活性硅酸溶液的制备方法为：将水玻璃用去离子水稀释到固含量约为8wt.％的硅酸钠水溶液，并经过阳离子交换树脂得到固含量为2.0-2.4％的活性硅酸溶液。
进一步地，所述步骤S03中活性硅酸溶液与蠕虫形二氧化硅粒子胶体溶液的质量比为2：1。
一种蠕虫形氧化硅磨粒，所述蠕虫形氧化硅磨粒采用上述的制备方法得到，且所述氧化硅磨粒的的纵横比为1.8～8.3。
一种含有蠕虫形氧化硅磨粒的抛光液，其特征在于，包括上述的蠕虫形氧化硅磨粒。
本发明具有如下有益效果：本发明利用无水氯化钙和碱性氨基酸，控制球形氧化硅晶种间静电作用与范德华力间的相对强度，诱导球形氧化硅晶种发生自组装形成蠕虫形氧化硅颗粒，并使用正硅酸乙酯将结构进一步固定；最后利用活性硅酸对蠕虫形氧化硅颗粒再生长使表面更加致密，连接部分更加牢固，得到高纵横比、蠕虫形氧化硅磨粒；该磨粒与传统球形氧化硅磨粒相比，蠕虫形氧化硅磨粒在抛光过程中在被抛光工件表面的运动方式更倾向于滑动，摩擦系数大，抛光速率高。
附图说明
图1是实施例1中蠕虫形氧化硅磨粒的扫描电镜图片。
具体实施方式
本发明为解决所述技术问题所采用的技术方案如下：
一种高纵横比、蠕虫形氧化硅磨粒的制备分三步进行，首先制备粒径较小(10～20nm)的球形氧化硅晶种；接着是球形氧化硅晶种的自组装形成高纵横比氧化硅粒子；最后为蠕虫形氧化硅粒子的再生长，使颗粒表面更加致密，颗粒间连接处更加牢固，制备过程如下所述：
S01：晶种的制备
首先，将一定量的L-赖氨酸溶于去离子水中，加入一定量正硅酸乙酯(TEOS)，在恒温水浴及搅拌速度下反应12h；这里的恒温水浴可以选用55-65℃中的任意数值，优选的恒温水浴温度为60℃；这里的搅拌速度可选择500-600rpm之间的任意数值，优选的搅拌速度为550rpm。
之后6小时内继续滴加一定量TEOS；加完后，继续恒温水浴及搅拌下反应24小时，得到固含量为6.0-8.0wt.％、粒径为10～20nm的球形氧化硅晶种溶液；本步骤中恒温水浴的温度和搅拌速度均始终保持一致。本步骤中正硅酸乙酯和L-赖氨酸的质量比优选为350：1。
S02：蠕虫形氧化硅粒子的制备
取步骤S01得到的球形氧化硅晶种溶液,在剧烈搅拌的条件下添加到含用一定量L-赖氨酸和CaCl2的去离水中，加入一定量TEOS，在恒温水浴和搅拌条件下反应12h，得到蠕虫形氧化硅粒子。本步骤中，L-赖氨酸、CaCl2的质量比为2.5～5：1。本步骤中恒温水浴的温度和搅拌速度与步骤S01中保持一致。本步骤中L-赖氨酸和CaCl2的质量比为2.5～5：1；氧化硅晶种溶液与L-赖氨酸的质量比为125：1；加入的正硅酸乙酯与氧化硅晶种溶液的质量比为0.35：1。
S03：活性硅酸对蠕虫形氧化硅粒子的生长加固
将市售水玻璃用去离子水稀释到固含量约为8wt.％的硅酸钠水溶液，并经过阳离子交换树脂得到固含量为2.2％的活性硅酸溶液，备用。
将步骤S02得到的蠕虫形二氧化硅粒子溶液加热至沸腾，充分搅拌下，逐渐加入一定量以上得到的固含量为2.2％的新鲜活性硅酸溶液。在反应过程中，通过控制硅酸溶液的滴加速率和水的蒸发速率，使液位保持恒定。同时，添加1wt.％氢氧化钠溶液，以确保反应体系的pH约为9.5。添加完硅酸溶液后，溶液进一步反应1小时，然后冷却，得到蠕虫形氧化硅磨粒。本步骤中活性硅酸溶液与蠕虫形二氧化硅粒子胶体溶液的质量比为2：1。
步骤S02中通过采用L-赖氨酸相对CaCl2的不同比例(L-赖氨酸、CaCl2的质量比为2.5～5：1)，调节粒子间静电斥力和范德华力间的相对强度，诱导球形氧化硅粒子自组装、制备出具有不同纵横比(纵横比为1.8～8.3)的蠕虫形氧化硅磨粒，该磨粒稳定性良好。
采用以上制备的不同纵横比的蠕虫形氧化硅磨粒制备抛光液，并对手机陶瓷盖板进行抛光。所述抛光液组合物的组成及质量百分比含量为：
氧化硅磨粒 8wt.％
商品抛光助剂FP-40 0.5wt.％
去离子水 余量
以上各组成的质量百分比含量之和为100％。
实施例1
本实施例中，蠕虫形氧化硅磨粒的制备方法及步骤如下：
S01：晶种的制备
首先，将3.7g L-赖氨酸溶于3480g去离子水中，加入260g TEOS，在60℃恒温水浴及550rpm搅拌速度下反应12h；之后6小时内滴加1040克TEOS；加完后，继续在60℃的水浴及550rpm搅拌下反应24小时，得到固含量约为8.0wt.％、粒径为10～20nm的的球形氧化硅晶种溶液。
S02：蠕虫形氧化硅粒子的制备
取步骤a得到的球形氧化硅晶种溶液2500g,在剧烈搅拌的条件下添加到含用20gL-赖氨酸、4g无水CaCl2的9500g去离水中，加入880g TEOS，在60℃的水浴及550rpm搅拌下反应12h，得到蠕虫形氧化硅粒子。本步骤中L-赖氨酸、CaCl2的质量比为5：1。
S03：活性硅酸对蠕虫形氧化硅粒子的生长加固
将市售水玻璃用去离子水稀释到固含量约为8wt.％的硅酸钠水溶液，并经过阳离子交换树脂得到固含量为2.2％的活性硅酸溶液，备用。
将S02得到的10kg蠕虫形二氧化硅粒子溶液加热至沸腾，充分搅拌下，逐渐加入20kg以上得到的固含量为2.2％的新鲜活性硅酸溶液。在反应过程中，通过控制硅酸溶液的滴加速率和水的蒸发速率，使液位保持恒定。同时，添加氢氧化钠溶液(1wt.％)以确保反应体系的pH约为9.5。添加完硅酸溶液后，溶液进一步反应1小时，然后冷却，制备出纵横比为8.3的蠕虫形氧化硅磨粒。本实施例中制备的蠕虫形氧化硅磨粒的扫描电镜图片如附图1所示。
在本实施例中，向上述蠕虫形氧化硅磨粒体系加入质量百分比为0.5％的商品FP-40抛光助剂，搅拌均匀，即得纵横比为8.3的蠕虫形氧化硅磨粒的抛光液，所述抛光液组成及质量百分比含量为：
氧化硅磨粒 8.0wt.％；
助剂FP-40 0.5wt.％；
去离子水 余量
采用本实施例抛光液对氧化锆陶瓷盖板的抛光效果见表1。
实施例2
制备步骤和方法同实施例1，只是实施例1的步骤(b)中，L-赖氨酸的用量改为15g，CaCl2的量不变，本步骤中L-赖氨酸、CaCl2的质量比为3.75：1。制备得到纵横比为3.8的蠕虫形氧化硅磨粒抛光液。
采用本实施例抛光液对氧化锆陶瓷盖板的抛光效果见表1。
实施例3
制备步骤和方法同实施例1，只是实施例1的步骤(b)中，L-赖氨酸的用量改为10g，CaCl2的量不变，本步骤中L-赖氨酸、CaCl2的质量比为2.5：1。制备得到纵横比为1.8的蠕虫形氧化硅磨粒抛光液。
采用本实施例抛光液对氧化锆陶瓷盖板的抛光效果见表1。
比较例1
制备步骤和方法同实施例1，只是实施例1的步骤(b)中，不添加L-赖氨酸及CaCl2，制备得到纵横比为0的球形氧化硅磨粒抛光液。
采用本比较例1的抛光液对氧化锆陶瓷盖板的抛光效果见表1。
抛光性能测试分析：
进行抛光实验：使用上述实施例1～3和比较例1的抛光液在一定抛光条件下对氧化锆陶瓷盖板进行抛光实验；
抛光条件如下：
抛光机：UNIPOL-1000S自动压力研磨抛光机；抛光工件：边长为55.0mm×55.0mm的氧化锆陶瓷盖板；抛光垫：聚氨酯抛光垫；抛光压力：6kg；上盘转速及方向：30rpm，正向；下盘转速及方向：60rpm，正向；抛光时间：2h；
抛光结束后，对氧化锆陶瓷盖板进行洗涤、干燥，并用分析天平称量抛光前后质量差来计算材料去除率；另外，通过AmbiosXI-100表面形貌仪来观察氧化锆陶瓷盖板的表面形貌(Sa是表面平均粗糙度)，测试范围为94.5μm×94.5μm。
各实施例抛光液的抛光效果分别见表1。可见，与比较例1(球形氧化硅磨粒)相比，不同高纵横比的蠕虫形氧化硅磨粒的抛光液(实施例1、2、3)对氧化锆陶瓷背板抛光之后，均显著提高了抛光速率，并降低了氧化锆陶瓷背板的粗糙度。
表1.本发明各实施例和对比例氧化硅磨粒对氧化锆陶瓷背板的抛光效果
| 抛光速率(nm/h) | Sa(nm) | |
| 实施例1 | 269.48 | 1.73 |
| 实施例2 | 231.28 | 1.82 |
| 实施例3 | 223.15 | 2.28 |
| 比较例1 | 104.40 | 3.25 |
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明的结构做任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改或修饰，均应属于本发明的技术发明范围内。
Claims (5)
1.一种蠕虫形氧化硅磨粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S01：晶种的制备：将L-赖氨酸溶于去离子水中，加入正硅酸乙酯，恒温水浴搅拌下反应12h；逐滴滴加正硅酸乙酯；滴加完毕继续恒温水浴搅拌下反应24小时，得到固含量为6.0-8.0wt.％、粒径为10～20nm的球形氧化硅晶种溶液；
S02：蠕虫形氧化硅粒子的制备：取步骤S01得到的球形氧化硅晶种溶液,搅拌条件下添加到含用L-赖氨酸和CaCl2的去离水中，加入正硅酸乙酯，恒温水浴搅拌下反应12h，得到蠕虫形氧化硅粒子溶液；其中，L-赖氨酸和CaCl2的质量比为2.5～5：1；氧化硅晶种溶液与L-赖氨酸的质量比为125：1；加入的正硅酸乙酯与氧化硅晶种溶液的质量比为0.35：1；
S03：活性硅酸对蠕虫形氧化硅粒子的生长加固：将步骤S02得到的蠕虫形氧化硅粒子溶液加热至沸腾，充分搅拌下，逐渐加入固含量为2.0-2.4％的活性硅酸溶液；在反应过程中，通过控制硅酸溶液的滴加速率和水的蒸发速率，使液位保持恒定；同时，添加1wt.％氢氧化钠溶液，以确保反应体系的pH为9.0-10；停止添加完硅酸溶液后，溶液进一步反应1小时，冷却得到蠕虫形氧化硅磨粒。
2.根据权利要求1所述蠕虫形氧化硅磨粒的制备方法，其特征在于，所述蠕虫形氧化硅磨粒的纵横比为1.8～8.3。
3.根据权利要求1所述蠕虫形氧化硅磨粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S01中正硅酸乙酯和L-赖氨酸的质量比为350：1。
4.根据权利要求1所述蠕虫形氧化硅磨粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S03中活性硅酸溶液的制备方法为：将水玻璃用去离子水稀释到固含量为8wt.％的硅酸钠水溶液，并经过阳离子交换树脂得到固含量为2.0-2.4％的活性硅酸溶液。
5.根据权利要求1所述蠕虫形氧化硅磨粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S03中活性硅酸溶液与蠕虫形氧化硅粒子溶液的质量比为2：1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111008612.1A CN113716568B (zh) | 2021-08-31 | 2021-08-31 | 一种蠕虫形氧化硅磨粒及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111008612.1A CN113716568B (zh) | 2021-08-31 | 2021-08-31 | 一种蠕虫形氧化硅磨粒及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113716568A CN113716568A (zh) | 2021-11-30 |
| CN113716568B true CN113716568B (zh) | 2024-01-16 |
Family
ID=78679470
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111008612.1A Active CN113716568B (zh) | 2021-08-31 | 2021-08-31 | 一种蠕虫形氧化硅磨粒及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113716568B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101747841A (zh) * | 2008-12-05 | 2010-06-23 | 安集微电子（上海）有限公司 | 一种化学机械抛光液 |
| CN102099292A (zh) * | 2008-08-22 | 2011-06-15 | 国立大学法人东京大学 | 二氧化硅纳米微粒结构体及其制备方法 |
| CN111362273A (zh) * | 2020-03-18 | 2020-07-03 | 昆山捷纳电子材料有限公司 | 一种聚合物模板法制备不规则纳米硅溶胶抛光磨粒的方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW575656B (en) * | 2001-12-07 | 2004-02-11 | Chung Shan Inst Of Science | A method for preparing shape-changed nanosize colloidal silica |
| WO2017196789A1 (en) * | 2016-05-09 | 2017-11-16 | The Trustees Of The University Of Pennsylvania | Omni-transparent and superhydrophobic coatings assembled from chain-like nanoparticles |
| US10843139B2 (en) * | 2016-06-28 | 2020-11-24 | The Trustees Of The University Of Pennsylvania | Superoleophobic membranes for oil/water separation |
-
2021
- 2021-08-31 CN CN202111008612.1A patent/CN113716568B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102099292A (zh) * | 2008-08-22 | 2011-06-15 | 国立大学法人东京大学 | 二氧化硅纳米微粒结构体及其制备方法 |
| CN101747841A (zh) * | 2008-12-05 | 2010-06-23 | 安集微电子（上海）有限公司 | 一种化学机械抛光液 |
| CN111362273A (zh) * | 2020-03-18 | 2020-07-03 | 昆山捷纳电子材料有限公司 | 一种聚合物模板法制备不规则纳米硅溶胶抛光磨粒的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113716568A (zh) | 2021-11-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106044786B (zh) | 多分散大粒径硅溶胶及其制备方法 | |
| JP5953762B2 (ja) | Ｃｍｐ研磨液及びその製造方法、並びに基体の研磨方法 | |
| US20040010978A1 (en) | Abrasive material | |
| CN107473234B (zh) | 一种用于cmp的硅溶胶的制备方法 | |
| CN111748318A (zh) | 爆米花状硅溶胶、其制备方法及其应用 | |
| WO2010143579A1 (ja) | 研磨剤、研磨剤セット及び基板の研磨方法 | |
| CN107325789B (zh) | 一种用于蓝宝石衬底抛光的硅铝复合磨料的制备方法 | |
| TWI828668B (zh) | 研磨用組合物及使用此的研磨方法 | |
| CN101338082A (zh) | 改性二氧化硅溶胶及其制备方法和应用 | |
| JP6259182B2 (ja) | ニッケルリンめっきが施された磁気ディスク基板の一次研磨用研磨液 | |
| CN104946202A (zh) | 铁掺杂氧化硅溶胶复合磨粒和其抛光液组合物以及其制备方法 | |
| CN102390838A (zh) | 一种非球形硅溶胶的制备方法 | |
| CN113716568B (zh) | 一种蠕虫形氧化硅磨粒及其制备方法和应用 | |
| US20210269676A1 (en) | Polishing slurry, method for polishing glass, and method for manufacturing glass | |
| CN112209391A (zh) | 一种花状二氧化硅磨粒的制备方法 | |
| JP2014187268A (ja) | Ｃｍｐ研磨剤及び基板の研磨方法 | |
| CN111253910B (zh) | 一种无机聚电解质-氧化硅复合抛光磨粒的制备方法 | |
| CN114525108B (zh) | 一种用于化学机械抛光的硅溶胶活性磨粒及制备方法 | |
| JP6436018B2 (ja) | 酸化物単結晶基板の研磨スラリー及びその製造方法 | |
| CN111362273A (zh) | 一种聚合物模板法制备不规则纳米硅溶胶抛光磨粒的方法 | |
| CN105694811A (zh) | 锌元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒、抛光液组合物及其制备方法 | |
| CN111269695A (zh) | 花生状氧化硅磨粒及其制备方法和应用 | |
| CN105176492A (zh) | 镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒、抛光液组合物及其制备方法 | |
| JP2011136402A (ja) | 有機粒子とシリカ粒子の凝集体からなる研磨用粒子分散液およびその製造方法 | |
| JP6997083B2 (ja) | 磁気ディスク基板の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |