CN105176492A - 镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒、抛光液组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒、抛光液组合物及其制备方法，该复合磨粒的组成及其重量百分比含量如下：镧元素化合物为？0.1～5%；氧化硅溶胶为99.9～95%？；制备过程为：首先，将镧元素通过共沉淀的方法掺杂到氧化硅溶胶颗粒中，然后，通过离子交换法制备镧元素掺杂氧化硅溶胶的复合磨粒；该抛光液组合物的组成及其重量百分比含量如下：镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒为6～6.12%，分散剂六偏磷酸钠为2%，去离子水为其余量，以上各组成的质量百分含量之和为100.%。该磨粒的化学组成上含有镧元素，可提高磨粒的抛光速率，提高材料的去除速率；抛光液对蓝宝石基片、硅片进行抛光能够降低器件表面的粗糙度，提高表器件面去除速率。

Description

镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒、抛光液组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种抛光磨粒、抛光液组合物及其制备方法，特别是一种镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒、抛光液组合物及其制备方法，属于原材料表面研磨抛光技术领域。

背景技术

蓝宝石材料由于其较高的莫氏硬度和较好的化学稳定性，被广泛的应用于电学、光学等领域。在光电子领域中，发光二极管（LED）具有低工作电压、低功耗、高效率、长寿命、固体化、快响应速度和驱动电路等简单优点，被公认为21世纪最具发展前景的高技术领域之一。蓝宝石因为其有良好的高温稳定性和力学性能，而作为LED的衬底材料。蓝宝石的表面质量对LED器件性能和质量有着非常重要的影响，目前要求超光滑、无缺陷且粗糙度小于0.2nm。因此蓝宝石最后一道抛光加工的要求很高，成为最重要的制程。

目前，普遍采用化学机械抛光（CMP）技术对蓝宝石器件表面进行精密抛光。磨粒是化学机械抛光液中的主要成分，目前实际中广泛采用的研磨粒通常是氧化硅、氧化铝等传统无机粒子，但是，是氧化硅、氧化铝磨粒在化学机械抛光（CMP）抛光过程中，不仅抛光速率低，而且抛光表面粗糙度高。为此，我们在本发明中通过改变抛光液中磨粒特性来提高基片表面的去除率。

发明内容

本发明的目的之一在于提供了一种镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒。

本发明的目的之二在于提供采用该复合磨粒的抛光液组合物。

本发明的目的之三在于提供该复合磨粒的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。

本发明一种镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒，包括含镧元素化合物和氧化硅溶胶，其特征在于，该复合磨粒的组成及其重量百分比含量如下：

镧元素化合物0.1～5%；

氧化硅溶胶99.9～95%。

本发明一种镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒的制备方法，其特征在于具有如下的过程和步骤：

(1).将镧元素通过共沉淀的方法掺杂到氧化硅溶胶颗粒中；

(2).将质量分数为8.0%的水玻璃溶液通过阳离子交换树脂进行离子交换，离子交换后的水玻璃溶液的pH值在2.5～3.5之间，得到质量分数为2.0～3.0%的活性硅酸溶液；

(3).在98～100℃搅拌作用下，分别取1000～3500g去离子水，在该溶液中加入硝酸镧，得到质量分数为0.23%的镧离子溶液；取500～2000g质量分数为2.0～3.0%的活性硅酸；取3000g质量分数为10%的晶种氧化硅，再将上述镧离子溶液和活性硅酸溶液均匀混合，得到镧离子溶液与活性硅酸溶液的混合液；然后与质量分数为0.5%的氢氧化钠溶液同时滴加到上述氧化硅晶种中，调节混合液母液的pH值在9.0～11.0之间；

(4).将氢氧化钠溶液与上述镧离子溶液与活性硅酸溶液的混合液的滴加速度控制在0.5～l毫升／分钟，使滴加溶液的量与混合液母液中水分蒸发的量相同，使维持混合液母液的液面的高度位置不变，直到氢氧化钠溶液的液滴完，反应3～7小时，停止加热，继续进行搅拌降温，降到到室温，得到镧元素掺杂氧化硅溶胶的复合磨粒。

本发明一种抛光液组合物，包含根据权利要求l所述的多孔纳米复合磨粒，其特征在于该组合物的组成及其重量百分比含量如下：

镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒6～6.12%，

分散剂六偏磷酸钠2%，

去离子水余量，

以上各组成的质量百分含量之和为100.%。

本发明一种镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒抛光液组合物的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：

a.将上述镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒溶液通过350目的滤筛，过滤除去大颗粒；

b.向步骤a所述的过滤后的溶液中加入去离子水配制成5升的溶液；

c．再向步骤a所述的配成的溶液中加入100g分散剂六偏磷酸钠，搅拌均匀，即得到镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒的抛光液组合物。

本发明的复合磨粒的物理结构为纳米球形，该磨粒的化学组成上含有镧元素，镧元素可以提高磨粒的化学作用，化学作用可提高磨粒的抛光速率，提高材料的去除速率；采用本发明提供的抛光液对蓝宝石基片、硅片进行抛光，可以有效地降低蓝宝石、硅片表面的粗糙度，提高蓝宝石、硅片表面的去除速率。

具体实施方式

现将本发明的具体实施例综述于后。

实施例1

本发明的镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒可采用共沉淀法制备，制备过程为：首先，通过离子交换法制备活性硅酸，然后，通过共沉淀法制备镧元素掺杂氧化硅溶胶的复合磨粒，其具体的过程如下：

(1).将镧元素通过共沉淀的方法掺杂到氧化硅溶胶颗粒中；

(2).将质量分数为8.0%的水玻璃溶液通过阳离子交换树脂进行离子交换，离子交换后的水玻璃溶液的pH值在2.5～3.5之间，得到质量分数为2.0～3.0%的活性硅酸溶液；

(3).在100℃搅拌作用下，分别取1080g去离子水，在该溶液中加入硝酸镧，得到质量分数为0.23%的镧离子溶液；取540g质量分数为2.0～3.0%的活性硅酸；取3000g质量分数为10%的晶种氧化硅；再将上述镧离子溶液和活性硅酸溶液均匀混合，得到镧离子溶液与活性硅酸的混合液，然后与质量分数为0.5%的氢氧化钠溶液同时滴加到上述晶种氧化硅中，调节混合液母液的pH值在9.0～11.0之间；

(4).将氢氧化钠溶液与上述镧离子溶液与活性硅酸溶液的混合液的滴加速度控制在0.5～l毫升／分钟，使滴加溶液的量与上述混合液母液中水分蒸发的量相同，维持混合液母液的液面高度位置不变，直到氢氧化钠溶液滴完后，反应3小时结束，停止加热，继续进行搅拌降温；.降至降温后，倒入烧杯中即可得到镧元素掺杂氧化硅溶胶的复合磨粒溶液。

.抛光前，将上述镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒溶液通过350目的虑筛，过滤除去大颗粒，加入去离子水配制成5升的溶液，再加入100g分散剂六偏磷酸钠，搅拌均匀，所得的溶液，即得到掺杂质量比为0.5%的镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒的抛光液。

质量比为0.5%的镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒抛光液的组成和质量百分比如下：

镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒6.03.%

分散剂六偏磷酸钠2.%

去离子水91.97%

实施例2采用2160g质量分数为0.23%的硝酸镧溶液与1080g质量分数为2.0～3.0%活性硅酸溶液，混合均匀，最后得到掺杂质量比1.0%的镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒的抛光液。

掺杂质量比为1.0%镧掺杂胶体氧化硅复合磨粒抛光液的组成和质量百分比含量如下：

镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒6.06%

分散剂六偏磷酸钠2%

去离子水91.94%

实施例3

采用3232g质量分数为0.23%的硝酸镧溶液与1616g质量分数为2.0～3.0%活性硅酸溶液混合均匀，最后得到掺杂质量比1.5%的镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒的抛光液。

掺杂质量比为1.5%镧掺杂胶体氧化硅复合磨粒抛光液的组成和质量百分比含量如下：

镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒6.09%

分散剂六偏磷酸钠2%

去离子水91.91%

比较例1

未掺杂的纯的氧化硅溶胶抛光液，即反应过程中不滴加硝酸镧溶液，得到未掺杂铁的纯氧化硅溶胶抛光液。

纯的胶体氧化硅磨粒抛光液的组成和质量百分比含量如下：

未掺杂铁元素的氧化硅溶胶复合磨粒6.0%

分散剂六偏磷酸钠2%

去离子水92%

抛光实验对比测试分析：

使用上述抛光液在一定抛光条件下对蓝宝石基片、硅片进行抛光实验，抛光条件如下：

抛光机：UNIPOL-1502单面抛光机

抛光工件：直径为50.8nm的蓝宝石基片、直径为50.8nm的硅片

抛光垫：聚氨酯材料、RODEL生产

抛光压力：蓝宝石抛光为6公斤、硅片抛光为4公斤

下盘转速：60rpm

抛光时间：蓝宝石抛光为3小时、硅片抛光为1小时

抛光后，接着洗涤和干燥基片，然后测量基片的表面形貌特征，表面平均粗糙度（Ra）与微粗糙度（RMS）用AmbiosXI-100表面形貌仪，其分辨力为0.1埃，测试范围为500微米×500微米，基片重量用分析天平称量，抛光前后重量差除以基片表面积及抛光时间为抛光速率。

本发明的各实施例抛光液对蓝宝石的抛光效果分别见表1，可见，本发明的各实施例中的抛光液与比较例1中的纯氧化硅磨粒抛光液相比，含镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒（实施例1、2、3）对蓝宝石基片进行抛光后，均降低了蓝宝石基片表面的粗糙度（Ra）及微粗糙度(RMS)，并提高了蓝宝石基片表面的去除率。

表1各种抛光液对蓝宝石基片的抛光效果

本发明的各实施例抛光液对硅片的抛光效果分别见表2，可见，本发明的各实施例中的抛光液与比较例1中的纯的氧化硅磨粒抛光液相比，含镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒（实施例1、2、3）对硅片进行抛光后，均降低了硅片表面的粗糙度(Ra)及微粗糙度(RMS)，并大大提高了去除率。

表2各种抛光液对硅片的抛光效果

Claims (4)

1.一种镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒，包括含镧元素化合物和氧化硅溶胶，其特征在于，该复合磨粒的组成及其重量百分比含量如下：

镧元素化合物0.1～5%；

氧化硅溶胶99.9～95%。

2.一种权利要求1所述的镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒的制备方法，其特征在于具有如下的过程和步骤：

将镧元素通过共沉淀的方法掺杂到氧化硅溶胶颗粒中；

将质量分数为8.0%的水玻璃溶液通过阳离子交换树脂进行离子交换，离子交换后的水玻璃溶液的pH值在2.5～3.5之间，得到质量分数为2.0～3.0%的活性硅酸溶液；

在98～100℃搅拌作用下，分别取1000～3500g去离子水，在该溶液中加入硝酸镧，得到质量分数为0.23%的镧离子溶液；取500～2000g质量分数为2.0～3.0%的活性硅酸；取3000g质量分数为10%的晶种氧化硅，再将上述镧离子溶液和活性硅酸溶液均匀混合，得到镧离子溶液与活性硅酸溶液的混合液；然后与质量分数为0.5%的氢氧化钠溶液同时滴加到上述氧化硅晶种中，调节混合液母液的pH值在9.0～11.0之间；

将氢氧化钠溶液与上述镧离子溶液与活性硅酸溶液的混合液的滴加速度控制在0.5～l毫升／分钟，使滴加溶液的量与混合液母液中水分蒸发的量相同，使维持混合液母液的液面的高度位置不变，直到氢氧化钠溶液的液滴完，反应3～7小时，停止加热，继续进行搅拌降温，降到室温，得到镧元素掺杂氧化硅溶胶的复合磨粒。

3.一种抛光液组合物，包含根据权利要求l所述的多孔纳米复合磨粒，其特征在于所述的抛光液组合物的组成及其重量百分比含量如下：

镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒6～6.12%，

分散剂六偏磷酸钠2%，

去离子水余量，

以上各组成的质量百分含量之和为100.%。

4.一种制备根据权利要求3所述的抛光液组合物的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：

a.将上述镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒溶液通过350目的滤筛，过滤除去大颗粒；

b.向步骤a所述的过滤后的溶液中加入去离子水配制成5升的溶液；

c．再向步骤a所述的配成的溶液中加入100g分散剂六偏磷酸钠，搅拌均匀，即得到镧元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒的抛光液组合物。