CN103382368A - 一种化学机械平坦化浆料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学机械平坦化浆料，包括研磨颗粒、氧化剂，抛光速率提升剂，抛光表面改善剂和载体。本发明的化学机械平坦化浆料可以提高硬盘金属抛光速率，同时减少表面划伤和局部或整体腐蚀，降低表面粗糙度和波纹度。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学机械平坦化浆料。
背景技术
硬盘的发展要求高容量和小体积，解决该问题最好的方法之一是提高单片容量即提高单片储存密度，而磁头与盘片间的飞行高度是提高单片储存密度的制约因素；降低磁头与盘片间的飞行高度因此要求基板材料具有非常光滑平整的表面。化学机械抛光CMP对基板材料进行抛光是目前唯一的全局平坦化方法。日本公开专利号2003-147337中公开了一中抛光组合物，抛光组合物中含有：氧化铝之类的研磨颗粒，含磷无机酸，如磷酸和磷酸盐；此外还含有无机酸，如硝酸，氧化剂，如过氧化氢及水。无机酸具备改善淹没颗粒分散状况以抑制被抛光基片表面刮痕的产生的功效，氧化剂起蚀刻剂的作用，可降低抛光后的表面粗糙度。新一代硬盘要求能够使磁头浮动高度更小，形成没有突起，划痕和凹坑的光滑表面，使表面粗糙度和波纹度达到0.1nm，同时使得磁头和硬盘之间的距离减小到10nm以下，因此不断开发适用于新的硬盘的抛光液一直备受业界关注。
目前，出现了一系列用于硬盘化学机械抛光用抛光液。专利US200410007656，US200410034215，US200410043511，US200410043512和US200410062868等公开了用于硬盘的化学机械抛光工艺用抛光液；其所使用的抛光加速剂主要为有机酸和含磷化合物。中国专利申请01103203公开的抛光组合物含有不同混合比的氧化硅磨料，还包括聚氨基羧酸的铁盐和铝盐。但是随着硬盘基片表面平整度要求的不断提高，上述用于高速硬盘抛光的抛光液存在这样或那样的问题，例如基片表面存在着缺陷、划伤、粘污和/或其它残留，或者是抛光过程中存在着局部或整体腐蚀等问题。因此亟待开发出一种新的硬盘抛光浆料。本发明公开了一种可以提高硬盘金属抛光速率，同时减少表面划伤和局部和整体腐蚀，降低表面粗糙度和波纹度。并且控制金属材料的局部和整体腐蚀，减少衬底表面污染物，与以上专利存在本质不同。
发明内容
本发明提供了一种化学机械平坦化浆料，该平坦化浆料可以提高硬盘金属抛光速率，同时减少表面划伤和局部或整体腐蚀，降低表面粗糙度和波纹度。
本发明的金属化学机械抛光浆料包括研磨颗粒、氧化剂，抛光速率提升剂，抛光表面改善剂和载体，可提高硬盘金属抛光速率，同时减少表面划伤和局部或整体腐蚀，降低表面粗糙度和波纹度。
在本发明的实施例中，该研磨颗粒的浓度为0.01～10％，该氧化剂的浓度为0.05～10％，抛光速率提升剂的浓度为0.0001～10％，抛光表面改善剂的浓度为0.001～2％，载体为余量，以上百分比均指占整个化学机械抛光浆料的总重量百分比。
本发明的研磨颗粒可以参照现有技术，选自氧化物和/或聚合物颗粒，优选氧化硅、氧化铝、氧化铈和/或聚合物颗粒，如聚乙烯或聚四氟乙烯，更优选氧化硅。
在本发明中，该研磨颗粒的尺寸较佳地为20～200nm，更佳地为30～100nm。
在本发明中，包含的氧化剂为常用的强氧化剂，较佳地为选自过氧化物，过硫化物，单过硫化物和有机过氧化物中的一种或多种；较佳地为选自卤素高价氧化物(除去氟)形成的酸或可溶盐中的一种或几种；包括高碘酸，高溴酸，高氯酸，碘酸钾，溴酸钾，氯酸钾，次碘酸钾，次溴酸钾，次氯酸钾等等，以及上述酸的铵盐中的一种或几种。优选地，氧化剂可进一步包含非金属的高价氧化盐，包括各种氧化物前体，例如硫酸盐，硝酸盐，磷酸盐等，优选NH4H(PO4)2，NH4NO3，NH4(SO4)2和/或NH4H2PO4。用多种氧化剂的组合可以降低昂贵的研磨颗粒和抛光速率提升剂用量，降低成本。
在本发明中，所述的抛光速率提升剂和抛光表面改善剂为含有至少一个过渡金属离子，例如Fe，Cu，Ag，Ni，Cr，Mn和Al等等，优选Fe(NO3)3，Cu(NO3)2，AgNO3，Cr(NO3)3，Ni(NO3)3，MnSO4，Al2(SO4)3，和CuSO4中的一种或多种；该抛光速率提升剂还可包含至少一个镧系金属离子的盐，优选Ce，La，Pr，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb和/或Lu，进一步地优选Ce(NO3)3，La(NO3)3，Nb(NO3)3和/或Sm(NO3)3
在本发明中，所述的抛光表面改善剂还可以是柠檬酸，草酸，丁二酸，酒石酸，甲酸，乙酸，苹果酸，马来酸，衣康酸，甘氨酸，丙氨酸，琥珀酸，葡萄糖酸，丙二酸，硝酸，磷酸，硫酸。抛光表面改善剂还可包含至少一个杂多酸盐，优选为为Mo，W和/或P形成的杂多酸盐，进一步优选为(NH4)6Mo7O24，(NH4)10W12O41，K2WO4，(NH4)2WO4，(NH4)3[PMo12O40·6H2O，和/或(NH4)3PO4·12MoO3·6H2O。
本发明的化学机械抛光浆料pH值为0.2～9.0，较佳地1.0-8.0。pH调节剂可为各种酸和碱，以将pH调节至所需值即可。较佳的酸为各种有机酸，例如柠檬酸，草酸，丁二酸，酒石酸，甲酸，乙酸，苹果酸，马来酸，衣康酸，甘氨酸，丙氨酸，琥珀酸，葡萄糖酸，丙二酸，硝酸，磷酸，硫酸，乙二胺，氨水，三乙醇胺等等。较佳的碱性物质选自氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化铯、四甲基氢氧化胺、四乙基氢氧化胺、四丙基氢氧化胺、乙二胺、氨水、羟胺、乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种的组合物等。
本发明的化学机械抛光浆料还可以包括表面活性剂、稳定剂，抑制剂和杀菌剂，以进一步提高表面的抛光性能。
本发明的化学机械抛光浆料还可用于抛光硬盘，铜，钽，钛，钨或其合金。
本发明的积极进步效果在于：本发明的化学机械平坦化浆料可以提高硬盘金属的抛光速率，同时减少金属表面划伤和局部或整体腐蚀，降低表面粗糙度和波纹度。使用多种氧化剂的组合可以降低昂贵的研磨颗粒和抛光速率提升剂用量，降低成本。
附图说明
图1～6为抛光液1～6抛光硬盘的原子力显微镜图；
图7A～C为对比抛光液抛光硬盘的原子力显微镜图。
具体实施方式
表1给出了本发明的抛光液1～14，将表中配方，各成分混合均匀，去离子水补足抛光液质量100％。最后用pH调节剂(稀20％HNO3，根据pH值的需要进行选择)调节到所需pH值，继续搅拌至均匀流体，静置30分钟即可得到各化学机械抛光液。
表1本发明的抛光液1～14配方
将表1中本发明的抛光液1～14和对比抛光液分别对硬盘基片进行抛光(Al基底镀NiP膜)。抛光条件相同，抛光参数如下：Logitech.抛光垫，下压力1psi，转盘转速/抛光头转速＝60/80rpm，抛光时间8min，化学机械抛光液流速50-80mL/min。抛光结果见表2。
表2本发明的抛光液1～3，8-10，12，14和对比抛光液的抛光效果
由以上数据和附图表明，本发明的化学机械抛光液具有以下优点：
1)本发明的化学机械抛光液在金属抛光过程中基本不产生局部和整体腐蚀，基本无衬底表面缺陷、划伤、粘污和其它残留污染物；
2)具有较高的硬盘的去除速率和低的表面粗糙度和波纹度，可满足新一代硬盘抛光要求；
3)用多种氧化剂的组合可以降低昂贵的研磨颗粒和抛光速率提升剂用量，降低成本。
应当理解的是，本发明所述wt％均指的是质量百分含量。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (32)
1.一种化学机械平坦化浆料，其包含：研磨颗粒、氧化剂、抛光速率提升剂、抛光表面改善剂和载体。
2.如权利要求1所述的平坦化浆料，其特征在于：所述研磨颗粒选自氧化物和/或聚合物颗粒。
3.如权利要求2所述的平坦化浆料，其特征在于：所述氧化物颗粒为氧化硅、氧化铝和/或氧化铈；所述聚合物颗粒为聚乙烯和/或聚四氟乙烯。
4.如权利要求1所述的平坦化浆料，其特征在于：所述研磨颗粒的粒径为20～200nm。
5.如权利要求4所述的平坦化浆料，其特征在于：所述研磨颗粒的粒径为30～100nm。
6.如权利要求1所述的平坦化浆料，其特征在于：所述氧化剂包含强氧化剂。
7.如权利要求6所述的平坦化浆料，其特征在于：所述强氧化剂为过氧化物，过硫化物、单过硫化物和有机过氧化物中的一种或几种。
8.如权利要求7所述的平坦化浆料，其特征在于：所述有机过氧化物为除氟以外的卤素高价氧化物。
9.如权利要求8所述的平坦化浆料，其特征在于：所述卤素高价氧化物选自高碘酸，高溴酸，高氯酸，碘酸钾，溴酸钾，氯酸钾，次碘酸钾，次溴酸钾，次氯酸钾以及上述酸的铵盐中的一种或几种。
10.如权利要求6所述的平坦化浆料，其特征在于：所述氧化剂还包含非金属的高价氧化盐。
11.如权利要求10所述的平坦化浆料，其特征在于：所述非金属的高价氧化盐为一个或多个磷酸盐，硝酸盐和/或硫酸盐。
12.如权利要求11所述的平坦化浆料，其特征在于：所述抛光氧化剂包含NH4H(PO4)2，NH4NO3，NH4(SO4)2，NH4H2PO4。
13.如权利要求1所述的平坦化浆料，其特征在于：所述抛光速率提升剂包含一个或多个过渡金属离子的盐。
14.如权利要求13所述的平坦化浆料，其特征在于：所述过渡金属离子选自Fe，Cu，Ag，Ni，Cr，Mn和Al中的一种或多种。
15.如权利要求14所述的平坦化浆料，其特征在于：所述抛光速率提升剂选自Fe(NO3)3，Cu(NO3)2，AgNO3，Cr(NO3)3，Ni(NO3)3，MnSO4，Al2(SO4)3，和CuSO4中的一种或多种。
16.如权利要求1所述的平坦化浆料，其特征在于：所述研磨颗粒的浓度为0.01～10wt％，所述氧化剂的浓度为0.05～10wt％，所述抛光速率提升剂的浓度为0.0001～10wt％，所述载体为余量。
17.如权利要求1所述的平坦化浆料，其特征在于：所述抛光速率提升剂包含至少一个镧系金属离子的盐。
18.如权利要求17所述的平坦化浆料，其特征在于：所述镧系金属离子为Ce，La，Pr，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb和/或Lu。
19.如权利要求18所述的平坦化浆料，其特征在于：所述镧系金属离子的盐为Ce(NO3)3，La(NO3)3，Nb(NO3)3和/或Sm(NO3)3。
20.如权利要求1所述的平坦化浆料，其特征在于：所述抛光速率提升剂包含至少一个杂多酸盐。
21.如权利要求20所述的平坦化浆料，其特征在于：所述杂多酸盐为Mo，W和/或P形成的杂多酸盐。
22.如权利要求21所述的平坦化浆料，其特征在于：所述杂多酸的盐为(NH4)6Mo7O24，(NH4)10W12O41，K2WO4，(NH4)2WO4，(NH4)3[PMo12O40·6H2O，(NH4)3PO4·12MoO3·6H2O等。
23.如权利要求1所述的平坦化浆料，其特征在于：所述抛光表面改善剂为有机酸。
24.如权利要求23所述的平坦化浆料，其特征在于：所述抛光表面改善剂选自柠檬酸，草酸，丁二酸，酒石酸，甲酸，乙酸，苹果酸，马来酸，衣康酸，甘氨酸，丙氨酸，琥珀酸，葡萄糖酸，丙二酸，硝酸，磷酸，磷酸和硫酸中的一种或多种。
25.如权利要求1所述的平坦化浆料，其特征在于：抛光表面改善剂的浓度为0.001～10％。
26.如权利要求1所述的平坦化浆料，其特征在于：所述平坦化浆料还包含表面活性剂、稳定剂，抑制剂和杀菌剂。
27.如权利要求1所述的平坦化浆料，其特征在于：所述平坦化浆料还包含pH调节剂，pH值为0.2～9.0。
28.如权利要求27所述的平坦化浆料，其特征在于：所述平坦化浆料还包含pH调节剂，pH值为1.0-8.0。
29.如权利要求28所述的平坦化浆料，其特征在于：所述pH调节剂为有机酸或碱性物质。
30.如权利要求29所述的平坦化浆料，其特征在于：所述pH调节剂选自柠檬酸，草酸，丁二酸，酒石酸，甲酸，乙酸，苹果酸，马来酸，衣康酸，甘氨酸，丙氨酸，琥珀酸，葡萄糖酸，丙二酸，硝酸，磷酸，硫酸中的一种或多种。
31.如权利要求29所述的平坦化浆料，其特征在于：所述碱性物质选自氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化铯、四甲基氢氧化胺、四乙基氢氧化胺、四丙基氢氧化胺、乙二胺、氨水、羟胺、乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种的组合物。
32.如权利要求1-31任一项所述的平坦化浆料，其在抛光硬盘，镍，铜，钽，钛，钨或其合金的应用。
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