CN114231061A - 一种改性硅溶胶无机涂料及制备方法、使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于涂层制备领域，具体提供了一种改性硅溶胶无机涂料，以及该涂料的制备方法、使用方法，本技术方案针对无机涂层的韧性低，易开裂的缺点，通过溶胶‑凝胶法，在无机陶瓷粉体表面制备一层非晶的二氧化硅，非晶的二氧化硅在陶瓷粉体颗粒间可以有效的抑制陶瓷涂层裂纹的扩展，吸收陶瓷涂层应力，提高无机涂层韧性。且该方法在溶胶过程中添加陶瓷粉体，陶瓷粉体通过物理方法均匀分散在溶胶中，在凝胶过程中非晶相通过化学键包裹住陶瓷粉体，凝胶层与陶瓷粉体结合强度大。在溶胶中添加溶胶改性剂，抑制凝胶过程，使溶胶保持活性，提高涂料的存储性能，且在无机涂层的制备过程中，活性的溶胶可以其到粘结剂的作用。
Description
技术领域
本发明属于涂层制备领域，具体提供了一种改性硅溶胶无机涂料，以及该涂料的制备方法及使用方法。
背景技术
随着经济的高速发展和和社会的需求，材料科学的技术发展取得了突飞猛进的进步，也对材料科学提出了许多新的挑战。材料向着高应力，高温度，高腐蚀的恶劣应用环境发展。材料在高应力，高温度，高腐蚀的条件下，常常在未达到使用极限时就已失效，造成巨大的经济损失和大量的人身伤害。为提高材料的环境适应性，可以从制备新材料和材料表面处理两方面入手。新材料的研发是最根本的解决材料适应性的方法，但是其需要投入大量精力和财力，且研制周期长，见效慢。材料表面处理，即改变材料表面物质形态或成分是一种较经济和便捷的方法，其中在材料表面涂敷涂层技术是其中应用最广泛技术方法，在航空航天、机械制造、汽车制造等领域，涂层技术可以提高基体的耐磨性、耐腐蚀性、耐高温性、抗疲劳、抗辐射性，并可以赋予基材声、光、电、磁等新的功能属性，是一种前景广阔的科学技术手段。
常见的涂层可以分为有机涂层和无机涂层两大类。有机涂层是将有机涂料涂敷在基体表面，经固化层膜后改变材料的表面状态，具有成膜性能好，与基材结合性好，可以选材料种类多，满足各种高强度，高韧性，高硬度，耐腐蚀，耐摩擦等不同的需求，且施工方便。但由于有机材料不耐高温的缺点，使有机涂层在高温环境中的应用受到了很大的限制。无机涂层制备方法常见的有喷涂法，化学气相沉积法，物理气相沉积法，复合镀法，高温熔烧法和溶胶-凝胶法。其中溶胶-凝胶法是一种应用较为广泛且成熟的无机涂层制备方法。溶胶-凝胶法就是将易于水解的化合物在溶液中发生水解，缩合化学反应变成溶胶，经过陈化形成凝胶，凝胶经过干燥固化和热处理制成无机涂层。无机涂层固有的无机材料组分的高熔点，高温环境中稳定属性，使无机涂层在高温环境中应用十分广泛。但是无机材料韧性低，使无机涂层在使用过程经常出现开裂、破损，甚至剥落，使涂层的基本功能失效，限制了无机涂层在某些领域的应用。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供了一种改性硅溶胶无机涂料，按照质量比包括如下原料，
溶液A，包括四乙氧基硅烷(TEOS)1-10份，乙醇1-10份；
溶液B，包括水1-5份，乙醇1-5份，醋酸0.01-0.05份；
改性剂，包括有机硅烷1-4份、乙醇1-4份；
陶瓷粉，10-20份；
助剂，0.1-1份。
进一步的：所述有机硅烷为甲基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基硅烷中的一种或几种。
进一步的：所述陶瓷粉为氧化铝、氧化锆、氧化硅、硅酸锆中的一种或几种。
进一步的：所述助剂为聚乙二醇，吐温80、磷酸三丁脂中的一种或几种。
本发明还提供了一种改性硅溶胶无机涂料及涂层的制备方法，包括如下步骤，
步骤1：按上述比例称取四乙氧基硅烷(TEOS)及乙醇，并混合均匀，保持温度30-60℃，并持续搅拌，得到溶液A，备用；
步骤2：按上述比例称取水、乙醇及醋酸，混合均匀，得到溶液B，备用；
步骤3：按上述比例称取有机硅烷、乙醇混合均匀配制改性剂，备用；
步骤4：按上述比例称取陶瓷粉，投入溶液A中，搅拌，得到混合溶液A；
步骤5：将溶液B滴加到混合溶液A中，持续搅拌3-6小时，得到混合溶液B；
步骤6：改性剂滴加到混合溶液B中，持续搅拌1-6小时；再按比例加入助剂，搅拌均匀得到涂料。
针对上述制备的涂料，本发明还提供了一种改性硅溶胶无机涂料使用方法，
步骤1：将待涂物进行清洗、除油、喷砂粗化预处理；
步骤2：将上述制备的涂料经喷涂、刷涂、侵涂工艺涂覆到处理好的待涂物上，形成涂覆物品；
步骤3：将表干的涂覆物品进行分阶段加温固化，随炉冷却形成保护涂层。
进一步的：所述分阶段加温固化具体包括：1)第一阶段固化：温度80℃，保温2h后；2) 第二阶段固化：升温到180℃，保温1h；3)第三阶段固化：放入250℃的环境，保温30min，
本发明针对无机涂层的韧性低，易开裂的缺点，通过溶胶-凝胶法，在无机陶瓷粉体表面制备一层非晶的二氧化硅，非晶的二氧化硅在陶瓷粉体颗粒间可以有效的抑制陶瓷涂层裂纹的扩展，吸收陶瓷涂层应力，提高无机涂层韧性。且该方法在溶胶过程中添加陶瓷粉体，陶瓷粉体通过物理方法均匀分散在溶胶中，在凝胶过程中非晶相通过化学键包裹住陶瓷粉体，凝胶层与陶瓷粉体结合强度大。在溶胶中添加溶胶改性剂，抑制凝胶过程，使溶胶保持活性，提高涂料的存储性能，且在无机涂层的制备过程中，活性的溶胶可以其到粘结剂的作用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种改性硅溶胶无机涂料，按照质量比包括如下原料，
溶液A，包括四乙氧基硅烷(TEOS)1-10份，乙醇1-10份；
溶液B，包括水1-5份，乙醇1-5份，醋酸0.01-0.05份；
改性剂，包括有机硅烷，所述有机硅烷为甲基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基硅烷中的一种或几种1-4份、乙醇1-4份；
陶瓷粉，选用氧化铝、氧化锆、氧化硅、硅酸锆中的一种或几种，10-20份；
助剂，所述助剂为聚乙二醇，吐温80、磷酸三丁脂中的一种或几种，0.1-1份。
本发明还提供了一种改性硅溶胶无机涂料及涂层的制备方法，包括如下步骤，
步骤1：按上述比例称取四乙氧基硅烷(TEOS)及乙醇，并混合均匀，保持温度30-60℃，并持续搅拌，得到溶液A，备用；该步骤中反应温度越高，基团反应活性越高，反应速度越快，但是温度过高会使乙醇过量挥发，改变了配方比例，造成涂料比例改变影响性能。
步骤2：按上述比例称取水、乙醇及醋酸，混合均匀，得到溶液B，备用；
步骤3：按上述比例称取有机硅烷、乙醇混合均匀配制改性剂，备用；
步骤4：按上述比例称取陶瓷粉，投入溶液A中，搅拌，得到混合溶液A；
步骤5：将溶液B滴加到混合溶液A中，持续搅拌3-6小时，得到混合溶液B；调整涂料的反应速度，使反应过程较平缓，需要大于3小时的反应时间，使物料反应更充分，反应过快会使涂料的存储时间变短，涂层在短时间固化失效。
步骤6：改性剂滴加到混合溶液B中，持续搅拌1-6小时；再按比例加入助剂，搅拌均匀得到涂料。
针对上述制备的涂料，本发明还提供了一种改性硅溶胶无机涂料使用方法，
步骤1：将待涂物进行清洗、除油、喷砂粗化预处理；
步骤2：将上述制备的涂料经喷涂、刷涂、侵涂工艺涂覆到处理好的待涂物上，形成涂覆物品；
步骤3：将表干的涂覆物品放入80℃的环境中，保温保2h后，然后升温到180℃保温1h。将干燥后的涂层样品放入250℃的环境中保温30min，随炉冷却后，形成保护涂层。涂层需要分阶段加温固化使涂层性能打到最佳，升温固化速度太快，会使涂层开裂。
本发明通过溶胶-凝胶工艺在无机陶瓷粉体表面形成一层无定形相的二氧化硅，使无机陶瓷粉体包埋在非晶二氧化硅(硅烷反应候所得)里。表面改性后的无机陶瓷粉体间由于非晶相的存在，可以有效缓解无机陶瓷涂层应力，抑制裂纹在无机陶瓷涂层中的产生和扩展，降低无机涂层脆性，防止涂层由于韧性不足，造成破坏，使涂层失效。
由于陶瓷粉体在溶胶水解阶段加入到体系当中，在溶胶聚合时，水解产生的羟基可以很好的与陶瓷粉体表面的活泼基团发生键合，提高了陶瓷粉体与改性层无定形相的二氧化硅的结合强度，提高涂层的强度和致密性，且无定形相在陶瓷表面分布均匀。
在无定形相在无机陶瓷粉体表面包覆之后，向其中加入溶胶的改性剂，引入新的有机基团，有机基团可以在赋予涂料如疏水，耐温等新的特性的同时，还可以有效抑制溶胶的凝胶进行，防止水解生成的羟基过度聚合成凝胶，造成涂料凝胶失效，提高涂料的存储性能。未凝胶的溶胶可以在之后的涂层制备过程中起到粘结剂的作用。
实施例1
一种改性硅溶胶无机涂料及涂层的制备方法，依次按照如下步骤制备：
以下原料按质量比：
溶液A：四乙氧基硅烷(TEOS)：7份，乙醇：5份；
溶液B：水：2份，乙醇：2份，醋酸：0.02份；
溶液C：γ-缩水甘油醚氧丙基硅烷：1份，乙醇：1份；
陶瓷粉：氧化铝：15份；
助剂：聚乙二醇：0.1份，吐温80：0.1份。
按比例称取配制溶液A的原料，并混合均匀，保持溶液A温度40℃，并持续搅拌；
按比例称取将陶瓷粉，并投入到溶液A中，并持续搅拌；
按比例称取配制溶液B的原料，并混合均匀；
将溶液B滴加到溶液A中；
滴加完毕后，再持续搅拌3小时；
按比例称取配制溶液C的原料，并混合均匀
将溶液C滴加到溶液A和B的混合溶液中，并持续搅拌2小时
按比例称取助剂，将其投入到之前制备的溶液中，搅拌均匀，得到涂料
将待涂物经清洗除油，喷砂粗化等前处理工艺处理
将涂料通过喷涂，刷涂，浸涂等工艺涂覆到处理好的待涂物上
将表干的涂覆物品放入80℃的环境中，保温2h后，然后升温到180℃保温1h。
将干燥后的涂层样品放入250℃的环境中保温30min，随炉冷却后，即得到涂层
实施例2
以下原料按质量比
溶液A：四乙氧基硅烷(TEOS)：6份，乙醇：6份；
溶液B：水：2份，乙醇：2份，醋酸：0.02份；
溶液C：甲基三甲氧基硅烷：1份，乙醇：1份；
陶瓷粉：氧化锆：15份；
助剂：聚乙二醇：0.1份，吐温80：0.1份；
制备工艺
按比例称取配制溶液A的原料，并混合均匀，保持溶液A温度30℃，并持续搅拌
按比例称取将陶瓷粉，并投入到溶液A中，并持续搅拌
按比例称取配制溶液B的原料，并混合均匀
将溶液B滴加到溶液A中
滴加完毕后，再持续搅拌5小时
按比例称取配制溶液C的原料，并混合均匀
将溶液C滴加到溶液A和B的混合溶液中，并持续搅拌3小时
按比例称取助剂，将其投入到之前制备的溶液中，搅拌均匀，得到涂料
将待涂物经清洗除油，喷砂粗化等前处理工艺处理
将涂料通过喷涂，刷涂，浸涂等工艺涂覆到处理好的待涂物上
将表干的涂覆物品放入80℃的环境中，保温2h后，然后升温到180℃保温1h。
将干燥后的涂层样品放入250℃的环境中保温30min，随炉冷却后，即得到涂层
实施例3
以下原料按质量比：
溶液A：四乙氧基硅烷(TEOS)：1份，乙醇：1份；
溶液B：水：5份，乙醇：1份，醋酸：0.05份；
溶液C：γ-缩水甘油醚氧丙基硅烷：3份，乙醇：3份；
陶瓷粉：氧化铝：10份；
助剂：聚乙二醇：0.1份，吐温80：0.9份。
按比例称取配制溶液A的原料，并混合均匀，保持溶液A温度60℃，并持续搅拌；
按比例称取将陶瓷粉，并投入到溶液A中，并持续搅拌；
按比例称取配制溶液B的原料，并混合均匀；
将溶液B滴加到溶液A中；
滴加完毕后，再持续搅拌3小时；
按比例称取配制溶液C的原料，并混合均匀
将溶液C滴加到溶液A和B的混合溶液中，并持续搅拌2小时
按比例称取助剂，将其投入到之前制备的溶液中，搅拌均匀，得到涂料
将待涂物经清洗除油，喷砂粗化等前处理工艺处理，
将涂料通过喷涂，刷涂，浸涂等工艺涂覆到处理好的待涂物上
将表干的涂覆物品放入80℃的环境中，保温2h后，然后升温到180℃保温1h。
将干燥后的涂层样品放入250℃的环境中保温30min，随炉冷却后，即得到涂层
实施例4
以下原料按质量比：
溶液A：四乙氧基硅烷(TEOS)：10份，乙醇：10份
溶液B：水：1份，乙醇：5份，醋酸：0.01份
溶液C：γ-缩水甘油醚氧丙基硅烷：4份，乙醇：4份，
陶瓷粉：氧化铝：20份
助剂：聚乙二醇：0.1份。
按比例称取配制溶液A的原料，并混合均匀，保持溶液A温度60℃，并持续搅拌；
按比例称取将陶瓷粉，并投入到溶液A中，并持续搅拌；
按比例称取配制溶液B的原料，并混合均匀；
将溶液B滴加到溶液A中；
滴加完毕后，再持续搅拌3小时；
按比例称取配制溶液C的原料，并混合均匀
将溶液C滴加到溶液A和B的混合溶液中，并持续搅拌2小时
按比例称取助剂，将其投入到之前制备的溶液中，搅拌均匀，得到涂料
将待涂物经清洗除油，喷砂粗化等前处理工艺处理
将涂料通过喷涂，刷涂，浸涂等工艺涂覆到处理好的待涂物上
将表干的涂覆物品放入80℃的环境中，保温2h后，然后升温到180℃保温1h。
将干燥后的涂层样品放入250℃的环境中保温30min，随炉冷却后，即得到涂层
通过上述实施例所制备的涂层，在做性能测试时候发现，涂层硬度均大于9H，拉拔强度大于7MPa，附着力划格法优于2级，涂层耐温900℃，涂层不开裂剥落。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种改性硅溶胶无机涂料，其特征在于：按照质量比包括如下原料，
溶液A，包括四乙氧基硅烷(TEOS)1-10份，乙醇1-10份；
溶液B，包括水1-5份，乙醇1-5份，醋酸0.01-0.05份；
改性剂，包括有机硅烷1-4份、乙醇1-4份；
陶瓷粉，10-20份；
助剂，0.1-1份。
2.如权利要求1所述的一种改性硅溶胶无机涂料，其特征在于：所述有机硅烷为甲基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基硅烷中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种改性硅溶胶无机涂料，其特征在于：所述陶瓷粉为氧化铝、氧化锆、氧化硅、硅酸锆中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种改性硅溶胶无机涂料，其特征在于：所述助剂为聚乙二醇，吐温80、磷酸三丁脂中的一种或几种。
5.一种改性硅溶胶无机涂料及涂层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
步骤1：按上述比例称取四乙氧基硅烷(TEOS)及乙醇，并混合均匀，保持温度30-60℃持续搅拌，得到溶液A，备用；
步骤2：按上述比例称取水、乙醇及醋酸，混合均匀，得到溶液B，备用；
步骤3：按上述比例称取有机硅烷、乙醇混合均匀配制改性剂，备用；
步骤4：按上述比例称取陶瓷粉，投入溶液A中，搅拌，得到混合溶液A；
步骤5：将溶液B滴加到混合溶液A中，持续搅拌3-6小时，得到混合溶液B；
步骤6：改性剂滴加到混合溶液B中，持续搅拌1-6小时；再按比例加入助剂，搅拌均匀得到涂料。
6.一种改性硅溶胶无机涂料使用方法，其特征在于：
步骤1：将待涂物进行清洗、除油、喷砂粗化预处理；
步骤2：将上述制备的涂料经喷涂、刷涂、侵涂工艺涂覆到处理好的待涂物上，形成涂覆物品；
步骤3：将表干的涂覆物品进行分阶段加温固化，随炉冷却形成保护涂层。
7.如权利要求6所述的一种改性硅溶胶无机涂料使用方法，其特征在于：所述分阶段加温固化具体包括：1)第一阶段固化：温度80℃，保温2h后；2)第二阶段固化：升温到180℃，保温1h；3)第三阶段固化：放入250℃的环境，保温30min。
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