CN115073211A - 一种纳米增强型渗透硬化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及建材技术领域，旨在提供一种纳米增强型渗透硬化剂及其制备方法。该硬化剂，是由下述质量百分比的各组分混合制得：硅酸锂溶液5～15％、硅酸钾溶液10～35％、润湿剂0.5～1％、早强剂0.05～0.1％、pH中和剂0.05～0.1％；其中，硅酸锂溶液的质量百分比浓度为10～25％，硅酸钾溶液的质量百分比浓度为10～25％；(2)纳米级填料1～5％、乙醇10～30％、硅烷偶联剂2～6％、环氧树脂5～10％；(3)余量为去离子水。本发明的产品能够在混凝土内部生成有效的有机无机杂化连接而形成的渗透硬化剂，互溶性、渗透性更优，兼具无机类硬化剂材料具有的高耐磨性、高硬度等性能，同时兼具有以有机树脂为主等涂料的防静电、疏水性等；同时，VOC含量低也更加环保。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，尤其是指一种纳米增强型渗透硬化剂及其制备方法。
背景技术
混凝土是指由水泥和砂、石作为原料与水按一定比例混合后得到的一种物质。虽然混凝土本身具有一定的强度，但是经过长时间不同温差环境条件的使用后，表面会出现因风化、脱落等形成大小不一的孔洞，大大缩短了混凝土的使用寿命。
市面上常见的防静电类涂料、硬化剂大都由环氧树脂、聚氨酯树脂等树脂与导电填料复配形成的，如专利CN201510743569.1、CN201811515380.7、CN201810636251.7等基本都以有机树脂材料为主要成膜物质，再添加少量功能性助剂后以达到防静电、耐磨等性能。这类防静电类涂料、硬化剂由于单一材料固有的特性，难以满足硬度、耐磨性、防静电和环保性等多种优势兼具的应用需求。此外因其以有机材料为主，环保性及其耐磨性能不符合我国绿色建筑材料的发展理念及趋势因此，开发以无机材料为主的环保性防静电硬化剂材料迫在眉睫。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种纳米增强型渗透硬化剂及其制备方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种纳米增强型渗透硬化剂，是由下述质量百分比的各组分混合制得：
(1)硅酸锂溶液5～15％、硅酸钾溶液10～35％、润湿剂0.5～1％、早强剂0.05～0.1％、pH中和剂0.05～0.1％；其中，硅酸锂溶液的质量百分比浓度为10～25％，硅酸钾溶液的质量百分比浓度为10～25％；(2)纳米级填料1～5％、乙醇10～30％、硅烷偶联剂2～6％、环氧树脂5～10％；(3)余量为去离子水。
本发明进一步提供了该纳米增强型渗透硬化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按前述质量百分比的配比关系取各原料组分；
(2)将润湿剂加入适量去离子水中，在搅拌条件下混合均匀；
(3)向步骤(2)得到的溶液中加入硅酸锂溶液，在搅拌条件下混合均匀，然后将得到的混合溶液静置一段时间；
(4)向步骤(3)得到的混合溶液中加入硅酸钾溶液，在搅拌条件下混合均匀；
(5)向步骤(4)得到的溶液中加入早强剂，在搅拌条件下混合均匀，得到透明均一的溶液；
(6)向步骤(5)得到的溶液中加入pH中和剂，在搅拌条件下混合均匀，得到透明均一的液体组份A；
(7)将乙醇与适量的水混合，然后添加硅烷偶联剂，在搅拌条件下混合均匀，得到混合溶液；
(8)将纳米级填料加入步骤(7)的混合溶液中，在40～70℃条件下反应1～4h后，烘干得到粉末；
(9)在搅拌条件下，将步骤(8)制备的粉末与环氧树脂混合均匀，得到透明的液体组份B；
(10)将液体组份B加入液体组份A中，混合均匀，即得到纳米增强型渗透硬化剂。
发明原理描述：
本发明以无机硅酸盐材料为主体，通过添加一定量的导电填料、树脂材料、纳米添加剂等得到兼具常规硬化剂具体的性能、同时又具有防静电功能的的综合性纳米增强型硬化剂材料。一方面：所得材料通过毛细作用渗入混凝土基材表面，与混凝土中的水化产物氢氧化钙反应，生成水化硅酸钙凝胶，填充混凝土孔隙，形成与混凝土一体化的隔离层，从而可以长久地阻止外界环境中的腐蚀介质进入混凝土，提升基体耐磨性、硬度等性能，同时硅酸锂的加入，在提高渗透硬化剂的表面附着力的同时也能够减少“返碱”现象的产生。
另一方面：纳米材料在提高纳米混凝土的早期强度和耐久性能方面发挥了相当大的作用，因为反应产生的C-S-H凝胶填充了所研究混凝土中的孔隙。这些纳米粒子通过提高纳米混凝土的碳化耐受性和对各种化学侵蚀的抵抗力来提高纳米混凝土的耐久性和强度，这进一步归因于微观结构的改善、微裂纹的细化和孔隙率的降低，而通过添加炭黑、碳纳米管等物质在提高混凝土硬度、耐磨性的同时，因其具有优异的导电性赋予了混凝土一定的防静电性能，因为炭黑、碳纳米管添加到混凝土中会形成一定的网状结构，这种网状结构能够形成导电通路，产生电荷转移现象，进而使混凝土具有一定的防静电性能。
此外，硅烷偶联剂在混凝土中具有一定的渗透性，而经过硅烷偶联剂处理后的纳米填料具有更好的分散性的同时具备了一定的疏水性能。通过向添加树脂来增强渗透硬化剂整体的力学性能，而硅烷偶联剂能与硅酸盐反应的同时与环氧树脂发生反应，将二者连接到一起形成较为稳定的结构，有利于渗透填充孔隙，同时表面可形成一层抗渗膜，以达到降低电阻及提高抗渗性。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明通过硅烷偶联剂化学处理纳米级填料后，再与硅酸盐以及环氧树脂结合并发生化学反应；能够在混凝土内部生成有效的有机无机杂化连接而形成的渗透硬化剂，互溶性、渗透性更优，兼具无机类硬化剂材料具有的高耐磨性、高硬度等性能，同时兼具有以有机树脂为主等涂料的防静电、疏水性等，同时，VOC含量低也更加环保。
2、本发明使用的纳米级添加材料对于提高混凝土基材的早期强度和耐久性能方面发挥了相当大的作用。硅酸盐与混凝土反应产生的C-S-H凝胶并填充了混凝土中的孔隙，而这些纳米粒子通过溶液进入混凝土内部，将前期硅酸盐与混凝土反应后未完全填充的孔隙进行进一步的填充，提高了混凝土类基材表面的碳化耐受性和对各种化学侵蚀的抵抗力从而提高其自身的耐久性和强度，这进一步归因于微观结构的改善、微裂纹的细化和孔隙率的降低。
3、本发明利用硅烷偶联剂处理纳米级填料，一方面使纳米级填料在体系中具有更好的分散性，使其反应更加充分，快速在混凝土中发挥作用；另外一方面能改善填料中导电材料的反应活性，使其能充分反应并填充混凝土基材的孔隙从而增加硬度、耐磨性以及导电性。再者，能将添加的环氧树脂、纳米级填料等材料在无机硅酸盐溶液中充分溶解并铺展，进一步提高基材的导电通道；
4、本发明使用硅烷偶联剂处理纳米填料，在具有更好的分散性的同时，由于纳米级填料具有硅烷偶联剂的官能团，这样既能与硅酸盐反应又与环氧树脂发生反应，使得硅酸盐材料与环氧树脂材料有效连接起来，形成新的结构体系。一方面使得渗透硬化剂在与混凝土基材反应获得更好的力学性能，另一方面改善了内部的网络空间结构，从而增强了防静电性能。
5、本发明采用AB双组份设计，一方面使各组分在混合前能充分自身反应以便于两者混合后能充分铺展并溶解，防止长时间出现沉降现象，提高与基材的反应活性及效率；另一方面，溶液在渗透过程中使得硅酸锂钾等能优先与混凝土基材发生反应填充密实基材、调解基材中PH值，随后在硅烷偶联剂等作用下，环氧树脂及纳米级填料等在渗透填充的同时主要铺展在基材面层实现对原基材的填充、密实等作用，最后形成阶梯结构的防静电硬化层。
具体实施方式
下面结合具体实施例子，对本发明的实现方式进行示例性说明。实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围内。
1、具体实施例的内容
本发明所述纳米增强型渗透硬化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按下述质量百分比的配比关系，取各原料组分：
用于配置组分A的原料包括：硅酸锂溶液5～15％、硅酸钾溶液10～35％、润湿剂0.5～1％、早强剂0.05～0.1％、pH中和剂0.05～0.1％；用于配置组分B的原料包括：纳米级填料1～5％、乙醇10～30％、硅烷偶联剂2～6％、环氧树脂5～10％；余量为去离子水；
其中，硅酸锂溶液的质量百分比浓度为10～25％，硅酸钾溶液的质量百分比浓度为10～25％；
(2)将润湿剂加入适量去离子水中，在搅拌条件下混合均匀；
(3)向步骤(2)得到的溶液中加入硅酸锂溶液，在搅拌条件下混合均匀，然后将得到的混合溶液静置一段时间；
(4)向步骤(3)得到的的混合溶液中加入硅酸钾溶液，在搅拌条件下混合均匀；
(5)向步骤(4)得到的溶液中加入早强剂，在搅拌条件下混合均匀，得到透明均一的溶液；
(6)向步骤(5)得到的溶液中加入pH中和剂，在搅拌条件下混合均匀，得到透明均一的液体组份A；
(7)将乙醇与适量的水混合，然后添加硅烷偶联剂，在搅拌条件下混合均匀，得到混合溶液；
(8)将纳米级填料加入步骤(7)的混合溶液中，在40～70℃条件下搅拌反应1～4h后，烘干得到粉末；
(9)在搅拌条件下，将步骤(8)制备的粉末与环氧树脂混合均匀，得到透明的液体组份B；
(10)将液体组份B加入液体组份A中，混合均匀，即得到纳米增强型渗透硬化剂。
作为优选的方案，所述润湿剂是甲二醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇或聚乙二醇中的一种或两种以上的混合物；早强剂是氯化钙、硫酸钠、三乙醇胺、三异丙醇胺或甲醇中的一种或两种以上的混合物；pH中和剂是二甲基乙醇胺(DMEA)、二乙基乙醇胺(DEEA)或2-氨基-2-甲基丙醇(AMP-95)中的一种或两种以上的混合物；硅烷偶联剂是γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物；纳米级填料是炭黑、碳纳米管或石墨烯中的一种或两种以上的混合物，填料的粒径范围在20～200nm之间。
在进一步的优选方案中，所述步骤(2)、(3)、(4)、(7)中的搅拌速度为300～500转/分钟，搅拌时间为10～30分钟；所述步骤(5)、(6)、(9)中的搅拌速度为500～1000转/分钟，搅拌时间为10～30分钟。
本发明所得纳米增强型渗透硬化剂的使用方法为：
(1)采用地坪研磨设备对混凝土地面表层进行处理，晾干；
(2)将本发明制得的渗透硬化剂喷涂或滚涂至地面上，用拖布来回涂布均匀，并在10min内使其保持湿润，反应充分；该过程中，控制渗透硬化剂的用量为0.2～2kg/m2；
(3)待渗透硬化剂充分渗透0.1～24h并与混凝土反应完成后，采用地坪研磨设备以0.1～1min/m的推进速度，对已喷涂渗透硬化剂的地面进行研磨。
(4)重复步骤(2)及步骤(3)，完成后采用高速变频专用抛光机对地面进行精细研磨、抛光处理。
本申请基于上述制备方法提供了5个具体实施例，其原料组分及制备参数具体如下表所示。
2、对照组的设置：
对照组1：
参照CN201811515380.7公布的方案制备以环氧树脂为主要原料的防静电地坪涂料。
对照组1的具体组分包括：A组分包括：E-51环氧树脂30～40份、烷基缩水甘油醚10～20份、有机膨润土12～15份、导电云母粉10～15份、导电纤维1～5份、重质碳酸钙10～15份、EFKA 3600：0.1～0.5份、EFKA 3650：0.2～0.5份、EFKA 4310：0.1～0.5份；B组分包括：改性脂环胺10～15份、甲基异丁基酮10～15份、叔胺0.8～2份。
参照CN201810636251.7文献公布的方案制备以环氧树脂为主要原料的地坪涂料。
对照组2：
具体组分包括：低分子量环氧树脂95～100份；稀释剂10～15份；导电粉20～25份；填料30～35份；硅烷偶联剂0.5～2份；固化剂25～35份；助剂0.1～6份。
对照组3：
采购市售防静电地坪涂料产品作为对照组3，其主要原料为聚丙烯酸乳液、聚氨酯等。
参照本发明实施例中的产品使用方法，将各对照组的产品施用于相同混凝土基材的地坪表面。
3、本发明实施例与对照组的性能测试：
根据技术标准SJ/T 11294-2018的技术指标要求，参照各检测项目的相应国家标准，对本发明各实施例和对照组的产品分别进行性能检测。具体测试结果见下表：
由检测结果可以看出，本发明制得的纳米增强型渗透硬化剂具有优异的硬度以及高抗静电性能。即便是与对照组1、2及3中主要以环氧树脂、乳液等为原料的防静电地坪涂料相比，本发明具有很好的综合性能。因此本发明不仅能解决传统涂料产品的环保性问题，在保持常规无机渗透硬化剂材料的特有高硬度、耐磨性、耐水性等性能外，本发明产品进一步在抗静电性能方面取得了创新性的进展。
Claims (8)
1.一种纳米增强型渗透硬化剂，其特征在于，是由下述质量百分比的各组分混合制得：
(1)硅酸锂溶液5～15％、硅酸钾溶液10～35％、润湿剂0.5～1％、早强剂0.05～0.1％、pH中和剂0.05～0.1％；
其中，硅酸锂溶液的质量百分比浓度为10～25％，硅酸钾溶液的质量百分比浓度为10～25％；
(2)纳米级填料1～5％、乙醇10～30％、硅烷偶联剂2～6％、环氧树脂5～10％；
(3)余量为去离子水。
2.一种纳米增强型渗透硬化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按下述质量百分比的配比关系，取各原料组分：
用于配置组分A的原料包括：硅酸锂溶液5～15％、硅酸钾溶液10～35％、润湿剂0.5～1％、早强剂0.05～0.1％、pH中和剂0.05～0.1％；用于配置组分B的原料包括：纳米级填料1～5％、乙醇10～30％、硅烷偶联剂2～6％、环氧树脂5～10％；余量为去离子水；
其中，硅酸锂溶液的质量百分比浓度为10～25％，硅酸钾溶液的质量百分比浓度为10～25％；
(2)将润湿剂加入适量去离子水中，在搅拌条件下混合均匀；
(3)向步骤(2)得到的溶液中加入硅酸锂溶液，在搅拌条件下混合均匀，然后将得到的混合溶液静置一段时间；
(4)向步骤(3)得到的混合溶液中加入硅酸钾溶液，在搅拌条件下混合均匀；
(5)向步骤(4)得到的溶液中加入早强剂，在搅拌条件下混合均匀，得到透明均一的溶液；
(6)向步骤(5)得到的溶液中加入pH中和剂，在搅拌条件下混合均匀，得到透明均一的液体组份A；
(7)将乙醇与适量的水混合，然后添加硅烷偶联剂，在搅拌条件下混合均匀，得到混合溶液；
(8)将纳米级填料加入步骤(7)的混合溶液中，在40～70℃条件下反应1～4h后，烘干得到粉末；
(9)在搅拌条件下，将步骤(8)制备的粉末与环氧树脂混合均匀，得到透明的液体组份B；
(10)将液体组份B加入液体组份A中，混合均匀，即得到纳米增强型渗透硬化剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述润湿剂是甲二醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇或聚乙二醇中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述早强剂是氯化钙、硫酸钠、三乙醇胺、三异丙醇胺或甲醇中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述pH中和剂是二甲基乙醇胺、二乙基乙醇胺或2-氨基-2-甲基丙醇中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂是γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述纳米级填料是炭黑、碳纳米管或石墨烯中的一种或两种以上的混合物，填料的粒径范围在20～200nm之间。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)、(3)、(4)、(7)中的搅拌速度为300～500转/分钟，搅拌时间为10～30分钟；所述步骤(5)、(6)、(9)中的搅拌速度为500～1000转/分钟，搅拌时间为10～30分钟。
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