CN105439636A - 单组份石材晶面硬度剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单组份石材晶面硬度剂及其制备方法，该硬度剂按质量百分数比计由1～10％的成膜剂、4～15％的纳米硅溶胶、10～25％的硅酸锂溶液、0.5～10％的助溶剂、0.4～2.5％的增亮剂、0～2％的渗透剂、0～0.5％的pH调节剂和35～84.1％的水组成。该方法首先向水中依次加入渗透剂和成膜剂，混合搅拌均匀，再加入纳米硅溶胶得到液体A；再将向水中加入硅酸锂溶液，搅拌均匀，得到液体B；最后两种溶液加入到助溶剂中，搅拌溶解得到反应液；向反应液中加入增亮剂，即得到单组份石材晶面硬度剂。本发明的硬度剂可以提高石材密实度，增强石材耐划伤性，且增加石材光泽度，使石材保持其高档的装饰效果。
Description
技术领域
本发明涉及石材养护领域，具体地指一种单组份石材晶面硬度剂及其制备方法。
背景技术
石材作为一种古老的装饰材料，长期以来一直为人们所推崇，在现代生活中，天然石材的装饰点缀，会给人一种返璞归真的感觉，但又不失雍容华贵的装饰效果。在石材使用过程中，因防护不当，经常出现石材水斑、返碱、粉化等问题，导致石材病变。然而，对已出现问题的石材却不能简单全部换掉。这样，既不经济也不利于能源再利用，并且还会影响装饰的整体风格。近年来，出现了一个新欣行业，即石材护理行业，他们对病症石材诊断，给石材“治病”，让石材恢复原有的面貌。而石材晶面硬度化就是石材养护过程中重要的一个步骤，既能对石材完成日常养护防止石材再次病变，又能提高石材密实度和光泽性。
目前，国内外的晶面硬度剂大都是双组份组成的，一个组份是硬化剂，另一个组份是光亮护理剂，原始的硬化剂是以水作为介质，以含氟金属盐作为主剂，以有机乳液作为成膜剂而构成，而光亮护理剂是以有机溶剂作为介质，以天然树脂作为主剂而构成，两者经“三文治”式打磨法，即，首先对石材喷洒硬化剂，然后用2#或3#钢丝棉对石材进行打磨，再喷洒光亮护理剂，用上述钢丝棉以同样的方法对石材进行打磨，最后再次喷洒硬化剂，用2#～3#钢丝棉反复打磨，如此反复，直至达到石材增光增硬的效果。但这种石材晶面硬度剂有如下几点缺陷：
1)由于硬化剂主剂使用的含氟金属盐，其对整个硬化剂的稳定性有影响，易致硬化剂分层，影响化学药剂的正常使用效果；
2)硬化剂多使用含氟金属盐作原料，含氟金属盐在高温打磨下形成氟化物，且光亮护理剂使用了有机溶剂作介质，这两者均对环境和施工者身体有影响；
3)上述石材晶面硬度剂需要配合“三文治”打磨法使用，而“三文治”打磨法工序复杂，增加了工作时间和人力成本；
4)由于光亮护理剂主剂为天然树脂，配合“三文治”打磨法使用时，导致打磨出石材表面光泽度并不佳；
5)上述由硬化剂和光亮护理剂双组份组成的晶面硬度剂呈强酸性强腐蚀性，不易用于大理石等碱性石材，限制了该晶面硬度剂在石材中使用范围。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种单组份石材晶面硬度剂，该硬度剂取代了市面上晶面硬度剂中使用的含氟无机金属盐类作原料，有效避免了含氟无机金属盐类对晶面硬度剂稳定性的破坏，同时减少了其在打磨后对环境的危害，拓宽了其在石材领域的使用范围。
本发明的第二目的是提供一种单组份石材晶面硬度剂的制备方法，
本发明的第一目的是通过如下技术方案来达到的：
单组份石材晶面硬度剂，所述石材晶面硬度剂按质量百分数比计由1～10％的成膜剂、4～15％的纳米硅溶胶、10～25％的硅酸锂溶液、0.5～10％的助溶剂、0.4～2.5％的增亮剂、0～2％的渗透剂、0～0.5％的pH调节剂和35～84.1％的水组成。
在上述技术方案的基础上，石材晶面硬度剂按质量百分数比计由1～8％的成膜剂、6～10％的纳米硅溶胶、15～25％的硅酸锂溶液、0.5～10％的助溶剂、1～2.5％的增亮剂、0～2％的渗透剂、0～0.5％的pH调节剂和42～76.5％的水组成。
在上述技术方案的基础上，所述成膜剂为含有硅的丙烯酸酯乳液；其中，丙烯酸酯乳液中树脂固含量为30～50％。
在上述技术方案的基础上，所述纳米硅溶胶的pH为7～9，所述纳米硅溶胶中颗粒的粒径为10～250nm。
在上述技术方案的基础上，所述增亮剂选自二甲基硅油和液体石蜡。
在上述技术方案的基础上，所述助溶剂选自无水乙醇、丙酮、丙二醇、异丙醇和丙二醇甲醚。
在上述技术方案的基础上，所述渗透剂选自壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)、辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和脂肪醇(9)聚氧乙烯醚(AEO-9)。
在上述技术方案的基础上，所述pH调节剂选自氨水、碳酸氢钠和碳酸氢胺。
本发明的第二目的是通过如下措施来达到的：
上述单组份石材晶面硬度剂的制备方法，包括以下步骤：
1)按上述质量百分数比计称取成膜剂、纳米硅溶胶、硅酸锂溶液、助溶剂、增亮剂、渗透剂、pH调节剂和水；然后将水分成两份，备用；
2)向水中依次加入渗透剂和成膜剂，混合搅拌均匀，再加入纳米硅溶胶得到液体A；
3)向水中加入硅酸锂溶液，搅拌均匀，得到液体B；
4)将步骤1)得到液体A和步骤2)得到液体B加入到助溶剂中，搅拌溶解得到反应液；
5)向反应液中加入增亮剂，超声分散20～40min；最后调节pH值至6-9，即得到单组份石材晶面硬度剂。
本发明的有益效果在于：
1)本发明的单组份石材晶面硬度剂可以提高石材密实度，增强石材耐划伤性，且增加石材光泽度，使石材保持其高档的装饰效果；
2)使用本发明的单组份石材晶面硬度剂，可以减少了打磨工序，为护理工的工作带来便捷；并且提高了石材打磨后的耐打磨性；
3)本发明的单组份石材晶面硬度剂的所有原料均为环境友好型，无任何有害物质，且在打磨条件下也不会形成新的有毒物质；
4)本发明的单组份石材晶面硬度剂的未使用了市面上传统晶面硬度剂使用的含氟金属盐，避免了大量使用含氟金属盐对晶面硬度剂稳定性影响的问题；
5)本发明的单组份石材晶面硬度剂使用范围大，不仅适用于大理石表面，还可以适用于各种花岗岩，板岩等其他石材表面。
附图说明
图1为光泽度增量随成膜剂用量变化的趋势图；
图2为硬度增量随成膜剂用量变化的趋势图；
图3为光泽度随增量硅酸锂用量变化的趋势图；
图4为硬度增量随硅酸锂用量变化的趋势图；
图5为光泽度增量随纳米硅溶胶用量变化的趋势图；
图6为硬度增量随纳米硅溶胶用量变化的趋势图；
图7为光泽度增量随增亮剂用量变化的趋势图；
图8为硬度增量随增亮剂用量变化的趋势图；
图9为耐磨性实验对比图；
图中，左边为普通晶面硬度剂处理石材打磨的石材表面图，右边为本发明单组份石材晶面硬度剂处理石材打磨的石材表面图。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
单组份石材晶面硬度剂，所述石材晶面硬度剂按质量百分数比计由1～10％的成膜剂、4～15％的纳米硅溶胶、10～25％的硅酸锂溶液、0.5～10％的助溶剂、0.4～2.5％的增亮剂、0～2％的渗透剂、0～0.5％的pH调节剂和35～84.1％的水组成。
成膜剂为含有硅的丙烯酸酯乳液；其中，丙烯酸酯乳液中树脂固含量为30～50％，购于巴德富集团。
纳米硅溶胶的pH为7～9，所述纳米硅溶胶中颗粒的粒径为10～250nm。
纳米硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
取1:4(质量比)的正硅酸乙酯和乙醇水溶液混合，滴加少许氨水，在超声波振荡机中振荡20-30min，完成后用醋酸中和至pH为7～9；即得到纳米硅溶胶
硅酸锂溶液购于武汉大汉科技有限公司；硅酸锂溶液中，硅酸锂的模数为2-13，硅酸锂的质量百分比为35-100％。
增亮剂选自二甲基硅油和液体石蜡。二甲基硅油购于美国道康宁，其型号为DC200；DC200中二甲基硅油的含量为0.4-4％。
助溶剂选自无水乙醇、丙酮、丙二醇、异丙醇和丙二醇甲醚。
渗透剂选自壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)、辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和脂肪醇(9)聚氧乙烯醚(AEO-9)。这三个物质均购于淄博海杰化工有限公司；
pH调节剂选自氨水、碳酸氢钠和碳酸氢胺。
上述单组份石材晶面硬度剂的制备方法，包括以下步骤：
1)按上述质量百分数比计称取成膜剂、纳米硅溶胶、硅酸锂溶液、助溶剂、增亮剂、渗透剂、pH调节剂和水；然后将水分成两份，备用；
2)向水中依次加入渗透剂和成膜剂，混合搅拌20～40min，均匀，再加入纳米硅溶胶得到液体A；
3)向水中加入硅酸锂溶液，搅拌10～20min，均匀，得到液体B；
4)将步骤1)得到液体A和步骤2)得到液体B加入到助溶剂中，搅拌10～20min溶解得到反应液；
5)向反应液中加入增亮剂，超声分散20～40min；最后调节pH值至6-9，即得到单组份石材晶面硬度剂。
本发明的理论基础
1)成膜剂用量的选择
将含硅丙烯酸酯乳液作为成膜剂，将其由成膜剂含量0％-15％作梯度试验，测试配方如下表所示，考察成膜剂用量对打磨后石材光泽度和硬度的增量变化的影响。
由图1和图2知，石材光泽度随成膜剂的用量是先增加然后降低最后变平衡，当成膜剂含量为5％时石材打磨后光泽度增加量最大，而石材硬度随成膜剂用量先增加后降低，当成膜剂含量为5％时，石材打磨后硬度增量最大。成膜剂的最佳用量范围：1～10％。
2)硅酸锂用量的选择
将硅酸锂作为增硬剂之一，将其由硅酸锂含量0％-30％作梯度试验，测试配方如下表所示，考察硅酸锂用量对打磨后石材光泽度和硬度的增量变化的影响。
由图3和图4知，石材光泽度增量随硅酸锂的用量是先增加在逐渐趋于平衡，而石材硬度增量随硅酸锂用量存在同样的趋势，先增大再逐渐趋于平衡。石材光泽度增量和石材硬度增量在硅酸锂含量为20％时，达到最大。硅酸锂的最佳用量范围：10—25％。
3)纳米硅溶胶用量的选择
将纳米硅溶胶作为增硬剂之一，将其由纳米硅溶胶含量0％-15％作梯度试验，测试配方如下表所示，考察纳米硅溶胶用量对打磨后石材光泽度和硬度的增量变化的影响。
由图5和图6知，石材光泽度增量随纳米硅溶胶的用量是先增加然后再平衡，当纳米硅溶胶含量为10％时，石材光泽度增量最大；而石材硬度随硅溶胶用量先增加再略减小，当纳米硅溶胶的含量为10％时，石材硬度增量达到最大。纳米硅溶胶的最佳用量范围：4-15％。
而由图3、图4、图5和图6，均可以看出，硅溶胶和纳米硅溶胶配合使用效果比单独使用效果高。
纳米硅溶胶和硅酸锂作为石材增硬剂，在打磨过程中，可以起到协同增硬作用。硅酸锂在水的作用下发生水化反应，产生水化硅酸钙凝胶(即C-S-H凝胶)，新生产的C-S-H凝胶在石材的毛细孔空隙中填充，增加结构增密性，从而提高石材的硬度和耐磨性能，而纳米硅溶胶，其本身在对石材打磨时，可以起到增硬作用，而又由于其粒度在0.01～1μm之间，其纳米粒子超细化，晶体结构和表面电子结构发生变化，让其具有量子尺寸效应和小尺寸效应，这也帮助硅酸锂更好的发挥其作用，在打磨时，提高石材的硬度和耐磨性能；
由于增加石材硬度和光泽度本是相对应的，石材硬度提高也可以促进石材光泽度的提高，但使用原始的石材晶面硬度剂的“三文治”打磨法时的，一种药剂打磨完掩盖了前一种药剂打磨后应显的效果，若是使用本发明的单组份晶面硬度剂，一次打磨，两种效果同时发挥且相互促进，使打磨效果更显著。
4)增亮剂用量的选择
石材增亮剂，在打磨过程中，可以起到对石材抛光的作用，增加石材在打磨后的光泽度。
用二甲基硅油作增亮剂，将其由二甲基硅油含量0％-3％作梯度试验，测试配方如下表所示，考察二甲基硅油用量对打磨后石材光泽度和硬度的增量变化的影响。
由图7和图8知，石材光泽度增量随增亮剂的用量是先增大再减小后平衡，当增亮剂含量为1.8％时，石材光泽度增量最大；而石材硬度增量随增亮剂用量先增加后平衡，当增亮剂用量为1.8％，石材硬度增量最大。增亮剂的最佳用量范围：0.4-4％。
5)配方中其他助剂作用
渗透剂，在打磨过程中，帮助增硬剂和增亮剂对石材的浸润性，同时也可以帮助成膜剂在石材表面的延展性更好的发挥；
助溶剂，以助增亮剂在晶面硬度剂整个液体中稳定性提高的作用；
实施例1单组份石材晶面硬度剂1，由如下成分构成：
向20kg水中加入5kg的固含30％含硅丙烯酸酯乳液和0.5kgTX-10，搅拌10min，再加入10kg纳米硅溶胶，搅拌10min得到液体A；将20kg硅酸锂溶液溶解在40.65kg水中，搅拌20min，得到液体B；将液体A和液体B溶解到2kg无水乙醇中，搅拌10min，得到均匀溶液，向此溶液中加入二甲基硅油1.8kg，超声分散30min；最后用0.05kg氨水调整pH值，得到单组份石材晶面硬化剂1。
实施例2单组份石材晶面硬度剂2，由如下成分构成：
| 固含30％含硅丙烯酸酯乳液 | 1kg |
| 纳米硅溶胶 | 10kg |
| 硅酸锂溶液 | 20kg |
| 壬基酚聚氧乙烯醚TX-10 | 0.5kg |
| 无水乙醇 | 2kg |
| 二甲基硅油 | 1.8kg |
| pH调节剂 | 0.05kg |
| 水 | 64.65kg |
向20kg水中加入1kg固含30％含硅丙烯酸酯乳液和0.5kgTX-10，搅拌10min，再加入10kg纳米硅溶胶，搅拌10min得到液体A；将20kg硅酸锂溶液溶解在44.65kg水中，搅拌20min，得到液体B；将液体A和液体B溶解到2kg无水乙醇中，搅拌10min，得到均匀溶液，向此溶液中加入二甲基硅油1.8kg，超声分散30min；最后用0.05kg氨水调整pH值，得到单组份石材晶面硬度剂2。
实施例3单组份石材晶面硬度剂3，由如下成分构成：
向20kg水中加入2kg固含30％含硅丙烯酸酯乳液和0.5kgTX-10，搅拌10min，再加入10kg纳米硅溶胶，搅拌10min得到液体A；将20kg硅酸锂溶液溶解在43.62kg水中，搅拌20min，得到液体B；将液体A和液体B溶解到2kg无水乙醇中，搅拌10min，得到均匀溶液，向此溶液中加入二甲基硅油1.8kg，超声分散30min；最后用0.08kg氨水调整pH值，得到单组份石材晶面硬度剂3。
实施例4单组份石材晶面硬度剂4，由如下成分构成：
| 固含30％含硅丙烯酸酯乳液 | 8kg |
| 纳米硅溶胶 | 10kg |
| 硅酸锂溶液 | 20kg |
| 壬基酚聚氧乙烯醚TX-10 | 0.5kg |
| 无水乙醇 | 2kg |
| 二甲基硅油 | 1.8kg |
| PH调节剂 | 0.08kg |
| 水 | 57.62kg |
向20kg水中加入8kg固含30％含硅丙烯酸酯乳液和0.5kgTX-10，搅拌10min，再加入10kg纳米硅溶胶，搅拌10min得到液体A；将20kg硅酸锂溶液溶解在37.62kg水中，搅拌20min，得到液体B；将液体A和液体B溶解到2kg无水乙醇中，搅拌10min，得到均匀溶液，向此溶液中加入二甲基硅油1.8kg，超声分散30min；最后用0.08kg氨水调整pH值，得到晶面硬化剂4。
实施例5单组份石材晶面硬度剂5，由如下成分构成：
| 固含30％含硅丙烯酸酯乳液 | 10kg |
| 纳米硅溶胶 | 10kg |
| 硅酸锂溶液 | 20kg |
| 壬基酚聚氧乙烯醚TX-10 | 0.5kg |
| 无水乙醇 | 2kg |
| 二甲基硅油 | 1.8kg |
| pH调节剂 | 0.1kg |
| 水 | 55.6kg |
向20kg水中加入5kg固含30％含硅丙烯酸酯乳液和0.5kgTX-10，搅拌10min，再加入10kg纳米硅溶胶，搅拌10min得到液体A；将20kg硅酸锂溶液溶解在35.6kg水中，搅拌20min，得到液体B；将液体A和液体B溶解到2kg无水乙醇中，搅拌10min，得到均匀溶液，向此溶液中加入二甲基硅油1.8kg，超声分散30min；最后用氨水调整pH值，得到单组份石材晶面硬度剂5。
实施例6单组份石材晶面硬度剂6，由如下成分构成：
| 固含30％含硅丙烯酸酯乳液 | 5kg |
| 纳米硅溶胶 | 10kg |
| 硅酸锂溶液 | 10kg |
| 壬基酚聚氧乙烯醚TX-10 | 0.5kg |
| 无水乙醇 | 2kg |
| 二甲基硅油 | 1.8kg |
| pH调节剂 | 0.05kg |
| 水 | 70.65kg |
向20kg水中加入5kg固含30％含硅丙烯酸酯乳液和0.5kgTX-10，搅拌10min，再加入10kg纳米硅溶胶，搅拌10min得到液体A；将10kg硅酸锂溶液溶解在50.65kg水中，搅拌20min，得到液体B；将液体A和液体B溶解到2kg无水乙醇中，搅拌10min，得到均匀溶液，向此溶液中加入二甲基硅油1.8kg，超声分散30min；最后用0.05kg氨水调整PH值，得到单组份石材晶面硬度剂6。
实施例7单组份石材晶面硬度剂7，由如下成分构成：
| 固含30％含硅丙烯酸酯乳液 | 5kg |
| 纳米硅溶胶 | 10kg |
| 硅酸锂溶液 | 15kg |
| 壬基酚聚氧乙烯醚TX-10 | 0.5kg |
| 无水乙醇 | 2kg |
| 二甲基硅油 | 1.8kg |
| pH调节剂 | 0.05kg |
| 水 | 65.65kg |
向20kg水中加入5kg固含30％含硅丙烯酸酯乳液和0.5kgTX-10，搅拌10min，再加入10kg纳米硅溶胶，搅拌10min得到液体A；将15kg硅酸锂溶液溶解在40.65kg水中，搅拌20min，得到液体B；将液体A和液体B溶解到2kg无水乙醇中，搅拌10min，得到均匀溶液，向此溶液中加入二甲基硅油1.8kg，超声分散30min；最后用0.05kg氨水调整pH值，得到单组份石材晶面硬度剂7。
实施例8单组份石材晶面硬度剂8，由如下成分构成：
向20kg水中加入5kg固含30％含硅丙烯酸酯乳液和0.5kgTX-10，搅拌10min，再加入2kg纳米硅溶胶，搅拌10min得到液体A；将20kg硅酸锂溶液溶解在48.65kg水中，搅拌20min，得到液体B；将液体A和液体B溶解到2kg无水乙醇中，搅拌10min，得到均匀溶液，向此溶液中加入二甲基硅油1.8kg，超声分散30min；最后用0.05kg氨水调整pH值，得到单组份石材晶面硬度剂8。
实施例9单组份石材晶面硬度剂9，由如下成分构成：
| 固含30％含硅丙烯酸酯乳液 | 5kg |
| 纳米硅溶胶 | 4kg |
| 硅酸锂溶液 | 20kg |
| 壬基酚聚氧乙烯醚TX-10 | 0.5kg |
| 无水乙醇 | 2kg |
| 二甲基硅油 | 1.8kg |
| pH调节剂 | 0.05kg |
| 水 | 66.65kg |
向20kg水中加入5kg固含30％含硅丙烯酸酯乳液和0.5kgTX-10，搅拌10min，再加入4kg纳米硅溶胶，搅拌10min得到液体A；将20kg硅酸锂溶液溶解在46.65kg水中，搅拌20min，得到液体B；将液体A和液体B溶解到2kg无水乙醇中，搅拌10min，得到均匀溶液，向此溶液中加入二甲基硅油1.8kg，超声分散30min；最后用0.05kg氨水调整pH值，得到单组份石材晶面硬度剂9。
实施例10单组份石材晶面硬度剂10，由如下成分构成：
| 固含30％含硅丙烯酸酯乳液 | 5kg |
| 纳米硅溶胶 | 6kg |
| 硅酸锂溶液 | 20kg |
| 壬基酚聚氧乙烯醚TX-10 | 0.5kg |
| 无水乙醇 | 2kg |
| 二甲基硅油 | 1.8kg |
| pH调节剂 | 0.05kg |
| 水 | 64.65kg |
向20kg水中加入5kg固含30％含硅丙烯酸酯乳液和0.5kgTX-10，搅拌10min，再加入6kg纳米硅溶胶，搅拌10min得到液体A；将20kg硅酸锂溶液溶解在44.65kg水中，搅拌20min，得到液体B；将液体A和液体B溶解到2kg无水乙醇中，搅拌10min，得到均匀溶液，向此溶液中加入二甲基硅油1.8kg，超声分散30min；最后用0.05kg氨水调整pH值，得到单组份石材晶面硬度剂10。
实施例11单组份石材晶面硬度剂11，由如下成分构成：
| 固含30％含硅丙烯酸酯乳液 | 5kg |
| 纳米硅溶胶 | 10kg |
| 硅酸锂溶液 | 20kg |
| 壬基酚聚氧乙烯醚TX-10 | 0.5kg |
| 无水乙醇 | 2kg |
| 二甲基硅油 | 0.4kg |
| pH调节剂 | 0.05kg |
| 水 | 62.05kg |
向20kg水中加入5kg固含30％含硅丙烯酸酯乳液和0.5kgTX-10，搅拌10min，再加入10kg纳米硅溶胶，搅拌10min得到液体A；将20kg硅酸锂溶液溶解在42.05kg水中，搅拌20min，得到液体B；将液体A和液体B溶解到2kg无水乙醇中，搅拌10min，得到均匀溶液，向此溶液中加入二甲基硅油0.4kg，超声分散30min；最后用0.05kg氨水调整pH值，得到单组份石材晶面硬度剂11。
实施例12单组份石材晶面硬度剂12，由如下成分构成：
| 固含30％含硅丙烯酸酯乳液 | 5kg |
| 纳米硅溶胶 | 10kg |
| 硅酸锂溶液 | 20kg |
| 壬基酚聚氧乙烯醚TX-10 | 0.5kg |
| 无水乙醇 | 2kg |
| 二甲基硅油 | 1kg |
| pH调节剂 | 0.05kg |
| 水 | 61.45kg |
向20kg水中加入5kg固含30％含硅丙烯酸酯乳液和0.5kgTX-10，搅拌10min，再加入10kg纳米硅溶胶，搅拌10min得到液体A；将20kg硅酸锂溶液溶解在41.45kg水中，搅拌20min，得到液体B；将液体A和液体B溶解到2kg无水乙醇中，搅拌10min，得到均匀溶液，向此溶液中加入二甲基硅油1kg，超声分散30min；最后用0.05kg氨水调整pH值，得到单组份石材晶面硬度剂12。
实施例13单组份石材晶面硬度剂13，由如下成分构成：
向20kg水中加入5kg固含30％含硅丙烯酸酯乳液和0.5kgTX-10，搅拌10min，再加入10kg纳米硅溶胶，搅拌10min得到液体A；将20kg硅酸锂溶液溶解在39.95kg水中，搅拌20min，得到液体B；将液体A和液体B溶解到2kg无水乙醇中，搅拌10min，得到均匀溶液，向此溶液中加入二甲基硅油2.5kg，超声分散30min；最后用0.05kg氨水调整pH值，得到单组份石材晶面硬度剂13。
实施例14单组份石材晶面硬度剂14，由如下成分构成：
| 固含30％含硅丙烯酸酯乳液 | 5kg |
| 纳米硅溶胶 | 10kg |
| 硅酸锂溶液 | 20kg |
| 壬基酚聚氧乙烯醚TX-10 | 0.5kg |
| 无水乙醇 | 2kg |
| 二甲基硅油 | 3kg |
| pH调节剂 | 0.05kg |
| 水 | 59.45kg |
向20kg水中加入5kg固含30％含硅丙烯酸酯乳液和0.5kgTX-10，搅拌10min，再加入10kg纳米硅溶胶，搅拌10min得到液体A；将20kg硅酸锂溶液溶解在39.45kg水中，搅拌20min，得到液体B；将液体A和液体B溶解到2kg无水乙醇中，搅拌10min，得到均匀溶液，向此溶液中加入二甲基硅油3kg，超声分散30min；最后用0.05kg氨水调整pH值，得到单组份石材晶面硬度剂14。
实施例14单组份石材晶面硬度剂14，由如下成分构成：
向20kg水中加入5kg固含30％含硅丙烯酸酯乳液和0.5kgTX-10，搅拌10min，再加入10kg纳米硅溶胶，搅拌10min得到液体A；将20kg硅酸锂溶液溶解在39.45kg水中，搅拌20min，得到液体B；将液体A和液体B溶解到2kg无水乙醇中，搅拌10min，得到均匀溶液，向此溶液中加入二甲基硅油3kg，超声分散30min；最后用0.05kg氨水调整pH值，得到单组份石材晶面硬度剂14。
实施例15单组份石材晶面硬度剂14，由如下成分构成：
| 固含30％含硅丙烯酸酯乳液 | 5kg |
| 纳米硅溶胶 | 10kg |
| 硅酸锂溶液 | 20kg |
| 壬基酚聚氧乙烯醚TX-10 | 0.5kg |
| 无水乙醇 | 5kg |
| 液体石蜡 | 1.8kg |
| pH调节剂 | 0.05kg |
| 水 | 57.65kg |
向20kg水中加入5kg固含30％含硅丙烯酸酯乳液和0.5kgTX-10，搅拌10min，再加入10kg纳米硅溶胶，搅拌10min得到液体A；将20kg硅酸锂溶液溶解在37.65kg水中，搅拌20min，得到液体B；将液体A和液体B溶解到5kg无水乙醇中，搅拌10min，得到均匀溶液，向此溶液中加入液体石蜡1.8kg，超声分散30min；最后用0.05kg氨水调整pH值，得到单组份石材晶面硬度剂15。
实施例16单组份石材晶面硬度剂15，由如下成分构成：
| 固含30％含硅丙烯酸酯乳液 | 5kg |
| 纳米硅溶胶 | 10kg |
| 硅酸锂溶液 | 20kg |
| 壬基酚聚氧乙烯醚TX-10 | 0.2kg |
| 无水乙醇 | 10kg |
| 液体石蜡 | 0.7kg |
| 二甲基硅油 | 1.8kg |
| pH调节剂 | 0.05kg |
| 水 | 52.25kg |
向20kg水中加入5kg固含30％含硅丙烯酸酯乳液和0.2kgTX-10，搅拌10min，再加入10kg纳米硅溶胶，搅拌10min得到液体A；将20kg硅酸锂溶液溶解在32.25kg水中，搅拌20min，得到液体B；将液体A和液体B溶解到10kg无水乙醇中，搅拌10min，得到均匀溶液，向此溶液中加入液体石蜡0.7kg和二甲基硅油1.8kg，超声分散30min；最后用0.05kg碳酸氢钠调整pH值，得到单组份石材晶面硬度剂16。
实施例17单组份石材晶面硬度剂17，由如下成分构成：
向20kg水中加入5kg固含30％含硅丙烯酸酯乳液和0.2kgTX-10以及0.3gAEO-9，搅拌10min，再加入10kg纳米硅溶胶，搅拌10min得到液体A；将20kg硅酸锂溶液溶解在40.65kg水中，搅拌20min，得到液体B；将液体A和液体B溶解到2kg无水乙醇中，搅拌10min，得到均匀溶液，向此溶液中加入二甲基硅油1.8kg，超声分散30min；最后用0.05kg碳酸氢胺调整pH值，得到单组份石材晶面硬度剂17。
实施例18单组份石材晶面硬度剂18，由如下成分构成：
| 固含30％含硅丙烯酸酯乳液 | 5kg |
| 纳米硅溶胶 | 10kg |
| 硅酸锂溶液 | 20kg |
| 壬基酚聚氧乙烯醚TX-10 | 0.5kg |
| 丙醇 | 2kg |
| 丙二醇 | 2kg |
| 二甲基硅油 | 1.8kg |
| pH调节剂 | 0.05kg |
| 水 | 60.65kg |
向20kg水中加入5kg固含30％含硅丙烯酸酯乳液和0.5kgTX-10，搅拌10min，再加入10kg纳米硅溶胶，搅拌10min得到液体A；将20kg硅酸锂溶液溶解在40.65kg水中，搅拌20min，得到液体B；将液体A和液体B溶解到4kg混合助溶剂中，搅拌10min，得到均匀溶液，向此溶液中加入二甲基硅油1.8kg，超声分散30min；最后用0.05kg氨水调整pH值，得到单组份石材晶面硬度剂18。
实施例19单组份石材晶面硬度剂19，由如下成分构成：
| 固含35％含硅丙烯酸酯乳液 | 8kg |
| 纳米硅溶胶 | 9kg |
| 硅酸锂溶液 | 18kg |
| 壬基酚聚氧乙烯醚TX-10 | 0.2kg |
| 辛基酚聚氧乙烯醚OP-10 | 0.3kg |
| 无水乙醇 | 4kg |
| 丙二醇甲醚 | 4kg |
| 二甲基硅油 | 1.24kg |
| pH调节剂 | 0.05kg |
| 自来水 | 55.21kg |
向20kg水中加入8kg固含35％含硅丙烯酸酯乳液和0.2kgTX-10，搅拌10min，再加入4kg纳米硅溶胶，搅拌10min得到液体A；将17kg硅酸锂溶液溶解在39.21kg水中，搅拌20min，得到液体B；将液体A和液体B溶解到8kg无水乙醇和丙二醇甲醚混合溶剂中，搅拌10min，得到均匀溶液，向此溶液中加入二甲基硅油1.24kg，超声分散30min；最后用氨水调整pH值，得到晶面硬度剂19。
实施例20单组份石材晶面硬度剂20，由如下成分构成：
| 固含30％含硅丙烯酸酯乳液 | 5kg |
| 纳米硅溶胶 | 10kg |
| 硅酸锂溶液 | 20kg |
| 无水乙醇 | 2kg |
| 二甲基硅油 | 1.8kg |
| 水 | 71.2kg |
向20kg水中加入5kg固含30％含硅丙烯酸酯乳液，搅拌10min，再加入10kg纳米硅溶胶，搅拌10min得到液体A；将20kg硅酸锂溶液溶解在51.2kg水中，搅拌20min，得到液体B；将液体A和液体B溶解到2kg无水乙醇中，搅拌10min，得到均匀溶液，向此溶液中加入二甲基硅油1.8kg，超声分散30min，得到单组份石材晶面硬度剂20。
将上述制备得到的单组份石材晶面硬度剂1～20按以下测试方法或标准测试：
冻融稳定性参照GB/T11175—2002进行测试；
离心稳定性参照GB/T11175—2002进行测试；
光泽度参照GB/T9754—2007进行测试；
硬度参照ASTMD2240进行测试，测试邵氏D硬度。
耐划伤性：将晶面硬度剂涂饰于石材表面后，25℃48h养护后，用尖锐的钥匙头在石材表面来回划动，若无痕迹，说明此晶面硬度剂有效。
其测试结果如下表所示：
对比例1和实施例二、三、四、五，随成膜助剂含硅丙烯酸树脂含量的增加，打磨石材的光泽度变化率是先增加再减少，硬度增加变化率同样存在这个趋势，含硅丙烯酸树脂的含量最佳量为5％；
对比例1和实施例六、七，随硅酸锂含量的增加，打磨石材硬度增加变化率是逐渐增加的，最佳含量为20％；
对比例1和实施例八、九、十，随纳米硅溶胶含量的增加，打磨石材硬度增加变化率也是逐渐增加的，纳米硅溶胶的最佳用量为10％；
对比例1和实施例十一、十二、十三、十四，随增亮剂的含量，打磨石材的光泽度变化率是逐渐增加的到平缓，最佳增亮剂含量为1.8％；
对比实施例一和实施例二十，说明增加渗透剂的用量可以有助于有效成分的渗透性，增加石材打磨后光泽度和硬度；
石材耐磨性实验
用市售普通晶面硬度剂和本发明的单组份石材晶面硬度剂同时打磨同一个石材，然后进行耐磨性实验，结果如图9所示，普通晶面硬度剂打磨的石材表面有明显划痕，且光泽度明显低于右边，显示为哑光色。而使用本发明的单组份石材晶面硬度剂打磨的石材表面没有明显划痕
其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (9)
1.一种单组份石材晶面硬度剂，其特征在于：所述石材晶面硬度剂按质量百分数比计由0.3～10％的成膜剂、2～15％的纳米硅溶胶、10～25％的硅酸锂溶液、0.5～10％的助溶剂、0.4～4％的增亮剂、0～2％的渗透剂、0～0.5％的pH调节剂和33.5～86.8％的水组成。
2.根据权利要求1所述的单组份石材晶面硬度剂，其特征在于：所述石材晶面硬度剂按质量百分数比计由1～8％的成膜剂、6～10％的纳米硅溶胶、15～25％的硅酸锂溶液、0.5～10％的助溶剂、1～2.5％的增亮剂、0～2％的渗透剂、0～0.5％的pH调节剂和42～76.5％的水组成。
3.根据权利要求1或2所述的单组份石材晶面硬度剂，其特征在于：所述成膜剂为含有硅的丙烯酸酯乳液；其中，丙烯酸酯乳液中树脂固含量为30～50％。
4.根据权利要求1或2所述的单组份石材晶面硬度剂，其特征在于：所述纳米硅溶胶的pH为7～9，所述纳米硅溶胶中颗粒的粒径为10～250nm。
5.根据权利要求1或2所述的单组份石材晶面硬度剂，其特征在于：所述增亮剂选自二甲基硅油和液体石蜡。
6.根据权利要求1或2所述的单组份石材晶面硬度剂，其特征在于：所述助溶剂选自无水乙醇、丙酮、丙二醇、异丙醇和丙二醇甲醚。
7.根据权利要求1或2所述的单组份石材晶面硬度剂，其特征在于：所述渗透剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇(9)聚氧乙烯醚。
8.根据权利要求1或2所述的单组份石材晶面硬度剂，其特征在于：所述pH调节剂选自氨水、碳酸氢钠和碳酸氢胺。
9.一种权利要求1所述的单组份石材晶面硬度剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)按上述质量百分数比计称取成膜剂、纳米硅溶胶、硅酸锂溶液、助溶剂、增亮剂、渗透剂、pH调节剂和水；然后将水分成两份，备用；
2)向水中依次加入渗透剂和成膜剂，混合搅拌均匀，再加入纳米硅溶胶得到液体A；
3)向水中加入硅酸锂溶液，搅拌均匀，得到液体B；
4)将步骤1)得到液体A和步骤2)得到液体B加入到助溶剂中，搅拌溶解得到反应液；
5)向反应液中加入增亮剂，超声分散20～40min；最后调节pH值至6～9，即得到单组份石材晶面硬度剂。
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