CN107473624A - 一种基于硅烷表面处理后钢纤维的水泥基复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于硅烷表面改性后钢纤维的水泥基复合材料。该水泥基复合材料水所用的钢纤维经过表面改性，该表面处理剂由硅烷水解液或硅烷水解液与硝酸锆、氟化钛、氟化锆、六氟锆酸其中的一种或多种材料组成；水泥基复合材料由水泥、经表面改性的钢纤维、细砂、水为原材料制备而成，除此之外，按需可选择性加入粉煤灰、硅灰等矿物掺和料、石英粉等填充剂及高效减水剂等添加剂。本发明得到的新型水泥基复合材料，与原钢纤维混凝土材料相比，其抗压强度提升不明显，但抗折强度可以提升50%以上。基于硅烷表面处理的钢纤维，其钢纤维与水泥砂浆之间的界面过渡区孔隙率明显下降，水泥砂浆对钢纤维的握裹更加紧实，从而显著提高了钢纤维混凝土的强度和韧性。

Description

一种基于硅烷表面处理后钢纤维的水泥基复合材料
技术领域
本发明涉及建筑材料领域，属于一种具有良好抗弯性能和韧性的钢纤维混凝土材料。
背景技术
钢纤维混凝土是在普通混凝土中掺入适量乱向分布的短钢纤维而形成的一种多相、多组分的水泥基体复合材料。相对于普通混凝土材料，钢纤维混凝土克服了其低强度、易开裂等多种缺点，被广泛应用于建筑、路桥、水工等工程领域。
硅烷偶联剂是一种具有特殊化学结构的有机物，含有两种类型的无机官能团和有机官能团。其化学结构一般为Y‐R‐SiX3，其中，R为碳链，Y是有机官能团，例如氨基，环氧基，甲基丙烯酰氧基等，X是可水解基团，水解反应后形成Si‐OH结构例如甲氧基，乙氧基或乙酰氧基等。硅烷偶联剂能够与不同材料,如无机氧化物,二氧化硅和氧化铝等结合，因而得到广泛应用。
在钢纤维混凝土中，由于钢纤维与水泥基体之间较低的粘结强度，导致钢纤维混凝土在破坏时，纤维总是被拔出而远没有达到屈服状态。
发明内容
本发明提供了一种基于硅烷表面处理后钢纤维的水泥基复合材料，提高钢纤维与水泥基体之间的粘结性能，更好的控制裂缝扩展和提高钢纤维混凝土材料的力学性能。为此，本发明采用以下技术方案：
一种基于硅烷表面处理后钢纤维的水泥基复合材料，其特征在于该水泥基复合材料水所用的钢纤维经过表面改性，该表面处理剂由硅烷水解液或硅烷水解液与硝酸锆、氟化钛、氟化锆、六氟锆酸其中的一种或多种材料组成；所述水泥基复合材料由水泥、所述表面改性的钢纤维、细砂、水为原材料制备而成。
进一步地，表面处理剂所采用的硅烷偶联剂为：γ‐氨丙基三乙氧基硅烷、γ‐缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ‐(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N‐(β‐氨乙基)‐γ‐氨丙基三甲氧基硅烷中的1种硅烷偶联剂或者2‐3种混合硅烷偶联剂，所述硅烷水解液为硅烷偶联剂或混合硅烷偶联剂在醇的水溶液中水解得到，醇为甲醇、乙醇中的一种或二者的混合液。
进一步地，硅烷水解液由硅烷偶联剂、醇、去离子水组成，其体积比为1：(1‐3):(6‐10)；当表面处理剂含有硝酸锆、氟化钛、氟化锆、六氟锆酸其中的一种或多种材料时，在表面处理剂中硝酸锆浓度不超过0.05mol/L，六氟锆酸的质量分数不超过24％，氟化锆和氟化锆和氟化钛的总含量不超过0.05mol/L。
进一步地，各组分含量按质量分数计算，其比例为：水泥1000‐1500份、细砂1000‐1800份、水180‐650份、钢纤维70‐230份。
所述水泥为复合硅酸盐水泥或者普通硅酸盐水泥。
进一步地，所述水泥基复合材料还可加入矿物掺和料取代部分水泥，矿物掺和料包括粉煤灰、硅灰；按质量分数计算粉，煤灰不超过350份，硅灰不超过350份。
所述硅灰的比表面积为20‐28m2/g，其中SiO2含量≥90％，粉煤灰的比表面积为0.5‐1m2/g，SiO2含量≥50。
进一步地，所述细砂粒径范围为0.1mm‐0.5mm。
进一步地，所述水泥基复合材料中还可加入石英粉增加水泥基体密实度，按质量分数计算，石英粉不超过500份，石英粉粒径为5‐50μm，石英粉的SiO2含量≥99％。
进一步地，所述的钢纤维为长直型，直径为0.2mm，长度为6‐13mm，长径比≥30，抗拉强度≥2000MPa。
进一步地，所述水泥基复合材料中还可加入减水剂调节水泥基体流动性，按质量分数计算，减水剂不超过50份。
本发明的实施，主要分为两个部分：第一，大批量钢纤维的表面处理；第二，拌制钢纤维混凝土材料，所用钢纤维为基于硅烷偶联剂进行表面改性后的钢纤维。其中，本发明的关键在于第一部分的实施。钢纤维的表面处理流程分为表面处理剂的配制、钢纤维的表面预处理和基于硅烷偶联剂的表面处理剂在钢纤维表面的涂覆。
更进一步的，基于硅烷偶联剂表面处理钢纤维的实现，包括以下步骤：
(1)表面处理剂的配置：
将去离子水和醇按一定比例均匀混合，制得醇的水溶液，加入适量硅烷偶联剂，常温下充分搅拌，混合均匀，制得硅烷偶联剂水解液，密封保存。待硅烷偶联剂水解充分后，按一定比例加入硝酸锆、氟化钛、氟化锆、六氟锆酸，常温下充分搅拌，混合均匀。
(2)钢纤维的预处理：
取钢纤维适量，采用稀盐酸或相应的退镀剂，去除钢纤维表面的氧化层和金属镀层，用清洁液清洗去除金属表面油污杂质等，再用去离子水冲洗。用强碱溶液浸泡，然后将钢纤维取出，用清水冲洗，再浸入无水乙醇中,得到预处理好的钢纤维；
(3)表面处理剂在钢纤维表面的涂覆：
取预处理好的钢纤维，擦干或风干表面附着的无水乙醇，然后浸入到硅烷偶联剂水解液中，待吸附完成后，将钢纤维取出，置于90‐120℃环境中，恒温烘干，时间为0.5‐2h,得到改性后的钢纤维。
本发明所提供的一种基于硅烷表面处理后钢纤维的水泥基复合材料，其拌制可以采用如下过程：
将水泥、硅灰、粉煤灰、石英粉、细砂、固态高效减水剂，倒入搅拌锅内,干拌3min。然后倒入一半用水量，搅拌3min,再加入另一半用水量，搅拌6min。再加入基于表面改性后的钢纤维，搅拌3min后得到搅拌均匀的拌合物。
将上述搅拌均匀的钢纤维混凝土拌合物浇筑到预制的模具中，进行适当的振捣，时间大约为60‐120s，成型后,置于温度20+2℃、相对湿度≥95％的条件下进行养护，24h后脱模，养护28d后，即得到产品。
本发明所述的一种基于硅烷表面处理后钢纤维的水泥基复合材料，可以显著改良水泥基与钢纤维界面过渡区的微观结构，大幅度提升水泥基体与钢纤维之间的力学性能，更充分地发挥出钢纤维优异的力学性能，从而显著提升钢纤维混凝土的力学性能。除此之外，基于硅烷表面处理后的钢纤维与水泥基体之间优异的粘结性能，能够更好的发挥出钢纤维的桥联作用，从而更好的控制裂缝扩展。总的来讲，基于硅烷表面处理后钢纤维的水泥基复合材料，相比于原钢纤维混凝土材料，可以显著提升其抗压、抗折等力学强度，提升其韧性和控裂能力，提高其耐久性。
附图说明
图1是经表面改性前后的钢纤维表面在扫面电子显微镜下的图像。其中，(a)为处理前的钢纤维，编号为SF0,(b),(c),(d)均为表面改性后的钢纤维的图像，分别对应编号为SF1，SF2和SF3钢纤维的图像。
图2是水化反应28d后，水泥基体对钢纤维的包裹情况，采用扫描电子显微镜观测图像。(a)是未经处理的钢纤维SF0的图像，(b)是表面改性后的钢纤维SF1的图像。
图3a和图3b分别是实施例1和实施例2中，各编号产品制成40mm×40mm×160mm的试件后，经三点弯实验，记录下来的跨中荷载‐位移曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，并参考附图对本发明做进一步具体描述，实施例是对本发明的说明，而不是对本发明作出任何限定。
实施例1
本发明的实施，主要分为两个部分：第一，大批量钢纤维的表面处理；第二，拌制钢纤维混凝土材料。钢纤维为长直型，直径为0.2mm，长度为3‐13mm，长径比≥30，抗拉强度≥2000MPa。
大批量钢纤维的表面处理，包括如下步骤：
(1)表面处理剂的配置：取甲醇200ml,去离子水1200ml，混合，然后加入200ml硅烷偶联剂Z6040(γ‐缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)，在常温下搅拌20min，混合均匀，硅烷偶联剂在搅拌过程中发生水解。密封保存24h，使得硅烷偶联剂水解完全，得到硅烷偶联剂溶液。在水解好的硅烷偶联剂溶液中，加入69g五水硝酸锆晶体，常温下充分搅拌约30min，使硝酸锆充分溶解，得到实验所需表面处理剂。
(2)钢纤维的预处理：取0.6kg的短细镀铜钢纤维SF0，另取0.6kg短细纤维备用。取1升褪铜液，浸泡钢纤维，去除钢纤维表面金属铜镀层，用清水冲洗后，用强碱溶液浸泡，然后将钢纤维取出，用清水冲洗，再浸入无水乙醇中,得到预处理好的钢纤维；
(3)表面处理剂在钢纤维表面的涂覆：取预处理好的钢纤维，擦干或风干表面附着的无水乙醇，然后浸入到表面处理剂中，约2min,待吸附完成后，将钢纤维取出，置于110℃环境中，恒温烘干，时间为0.5h,得到表面改性后的钢纤维SF1。钢纤维表面改性后，在扫描电子显微镜下的形貌如图1(b)所示。
一种基于硅烷表面处理后钢纤维的水泥基复合材料及普通钢纤维混凝土材料，包括P.O52.5普通硅酸盐水泥、硅灰、细砂、减水剂、钢纤维SF1及SF0，
各组分所用质量如表1所示。
试样编号 水泥/kg 硅灰/kg 水/kg 细砂/kg 高效减水剂/g 钢纤维/kg
1‐1 5.544 0.618 1.23 5.424 88.8 0.468(SF0)
1‐2 5.544 0.618 1.23 5.424 88.8 0.468(SF1)
其中，钢纤维SF1为经上述表面改性后的钢纤维，钢纤维SF0为未经上述表面改性后的钢纤维。高效减水剂为巴斯夫1641F型号固态减水剂。
具体拌制过程如下：
(1)将表1中的水泥、硅灰、细砂、减水剂分别加入搅拌机中，干拌约3min,搅拌均匀；
(2)将二分之一的水加入搅拌锅内，搅拌3min,再倒入另一半用水量，搅拌约6min；
(3)将钢纤维加入搅拌锅内，搅拌3min后，得到搅拌均匀的拌合物；
(4)将上述搅拌均匀的钢纤维混凝土拌合物浇筑到预制的模具中，进行适当的振捣，时间大约为60‐120s，成型后,置于温度20+2℃、相对湿度≥95％的条件下进行养护，24h后脱模，养护28d后，即得到产品。试样编号1‐2的产品抗压强度和抗折强度相比于试样编号1‐1的产品分别提升了6％和53％。实施例1中的各产品实施结果如表2所示：
试样编号 抗压强度/Mpa 相对强度 抗折强度/Mpa 相对强度
1‐1 121.19 1 22.98 1
1‐2 128.63 1.06 35.14 1.53
实施例2
大批量钢纤维的表面处理，所述的钢纤维为长直型，直径为0.2mm，长度为3‐13mm，长径比≥30，抗拉强度≥2000MPa。包括如下步骤：
(1)表面处理剂的配置：取甲醇400ml,去离子水2400ml，混合，然后加入400ml硅烷偶联剂Z6040(γ‐缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)，在常温下搅拌20min，混合均匀，硅烷偶联剂在搅拌过程中发生水解。密封保存24h，使得硅烷偶联剂水解完全，得到硅烷偶联剂溶液。将水解好的硅烷偶联剂均分为两份，在其中一份硅烷偶联剂溶液，加入69g五水硝酸锆晶体，常温下充分搅拌约30min，使硝酸锆充分溶解。得到纯硅烷偶联剂A和加入硝酸锆的复合硅烷偶联剂B。
(2)钢纤维的预处理：取1.2kg的短细镀铜钢纤维SF0，另取0.6kgSF0备用。取2升褪铜液，浸泡钢纤维，去除钢纤维表面金属铜镀层，用清水冲洗后，用强碱溶液浸泡，然后将钢纤维取出，用清水冲洗，再浸入无水乙醇中,得到预处理好的钢纤维；
(3)表面处理剂在钢纤维表面的涂覆：取预处理好的钢纤维，擦干或风干表面附着的无水乙醇，均分为2分。然后分别浸入到表面处理剂A和B中，约2min,待吸附完成后，将钢纤维取出，置于110℃环境中，恒温烘干，时间为0.5h,得到表面改性后的钢纤维SF2和SF3。钢纤维表面改性后，在扫描电子显微镜下的形貌如图1(c)和(d)所示。
一种基于硅烷表面处理后钢纤维的水泥基复合材料及普通钢纤维混凝土材料，包括P.O42.5普通硅酸盐水泥、硅灰、细砂、减水剂、钢纤维SF0、SF2及SF3，各组分所用质量如表3所示：
试样编号 水泥/kg 水/kg 细砂/kg 钢纤维/kg
2‐1 5.646 2.315 6.774 0.468(SF0)
2‐2 5.646 2.315 6.774 0.468(SF2)
2‐3 5.646 2.315 6.774 0.468(SF3)
其中，钢纤维SF2为经上述纯硅烷偶联剂A表面处理后的钢纤维，钢纤维SF3为仅上述加入硝酸锆的复合硅烷偶联剂B处理后的钢纤维，钢纤维SF0为未经上述表面改性后的钢纤维。
具体拌制过程如下：
(1)将表中的水泥、细砂、分别加入搅拌机中，干拌约3min,搅拌均匀；
(2)将二分之一的水加入搅拌锅内，搅拌3min,再倒入另一半用水量，搅拌约6min；
(3)将的钢纤维加入搅拌锅内，搅拌3min后，得到搅拌均匀的拌合物；
(4)将上述搅拌均匀的钢纤维混凝土拌合物浇筑到预制的模具中，进行适当的振捣，时间大约为60‐120s，成型后,置于温度20+2℃、相对湿度≥95％的条件下进行养护，24h后脱模，养护28d后，即得到产品。试样编号2‐2的产品抗压强度和抗折强度相比于试样编号2‐1的产品分别提升了12％和15％，试样编号2‐3的产品抗压强度和抗折强度相比于试样编号2‐1产品分别提升了11％和82％.实施例2中的各产品实施结果如表4所示：
试样编号 抗压强度/Mpa 相对强度 抗折强度/Mpa 相对强度
2‐1 77.88 1.00 14.67 1.00
2‐2 87.31 1.12 16.91 1.15
2‐3 86.06 1.11 26.64 1.82
以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的结构特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种基于硅烷表面处理后钢纤维的水泥基复合材料，其特征在于该水泥基复合材料水所用的钢纤维经过表面改性，该表面处理剂由硅烷水解液或硅烷水解液与硝酸锆、氟化钛、氟化锆、六氟锆酸其中的一种或多种材料组成；所述水泥基复合材料由水泥、所述表面改性的钢纤维、细砂、水为原材料制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种基于硅烷表面处理后钢纤维的水泥基复合材料，其特征在于，表面处理剂所采用的硅烷偶联剂为：γ‐氨丙基三乙氧基硅烷、γ‐缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ‐(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N‐(β‐氨乙基)‐γ‐氨丙基三甲氧基硅烷中的1种硅烷偶联剂或者2‐3种混合硅烷偶联剂，所述硅烷水解液为硅烷偶联剂或混合硅烷偶联剂在醇的水溶液中水解得到，醇为甲醇、乙醇中的一种或二者的混合液。
3.根据权利要求1所述的一种基于硅烷表面处理后钢纤维的水泥基复合材料，其特征在于，硅烷水解液由硅烷偶联剂、醇、去离子水组成，其体积比为1：(1‐3):(6‐10)；当表面处理剂含有硝酸锆、氟化钛、氟化锆、六氟锆酸其中的一种或多种材料时，在表面处理剂中硝酸锆浓度不超过0.05mol/L，六氟锆酸的质量分数不超过24％，氟化锆和氟化锆和氟化钛的总含量不超过0.05mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种基于硅烷表面处理后钢纤维的水泥基复合材料，其特征在于，各组分含量按质量分数计算，其比例为：水泥1000‐1500份、细砂1000‐1800份、水180‐650份、钢纤维70‐230份。
5.根据权利要求4所述的一种基于硅烷表面处理后钢纤维的水泥基复合材料，其特征在于，所述水泥基复合材料还可加入矿物掺和料取代部分水泥，矿物掺和料包括粉煤灰、硅灰；按质量分数计算粉，煤灰不超过350份，硅灰不超过350份。
6.根据权利要求5所述的一种基于硅烷表面处理后钢纤维的水泥基复合材料，其特征在于，所述水泥为复合硅酸盐水泥或者普通硅酸盐水泥，所述硅灰的比表面积为20‐28m2/g，其中SiO2含量≥90％，粉煤灰的比表面积为0.5‐1m2/g，SiO2含量≥50。
7.根据权利要求1所述的一种基于硅烷表面处理后钢纤维的水泥基复合材料，其特征在于所述细砂粒径范围为0.1mm‐0.5mm。
8.根据权利要求1所述的一种基于硅烷表面处理后钢纤维的水泥基复合材料，其特征在于，所述水泥基复合材料中还可加入石英粉增加水泥基体密实度，按质量分数计算，石英粉不超过500份，石英粉粒径为5‐50μm，石英粉的SiO2含量≥99％。
9.根据权利要求1所述的一种基于硅烷表面处理后钢纤维的水泥基复合材料，其特征在于，所述的钢纤维为长直型，直径为0.2mm，长度为6‐13mm，长径比≥30，抗拉强度≥2000MPa。
10.根据权利要求1所述的一种基于硅烷表面处理后钢纤维的水泥基复合材料，其特征在于，所述水泥基复合材料中还可加入减水剂调节水泥基体流动性，按质量分数计算，减水剂不超过50份。
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