KR20050107452A - 촉진제 혼합물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 하기 성분 1 내지 3을 필수성분으로 하고 하기 성분 4 내지 7중 하나 이상을 선택성분으로 하여 이루어진 배합물의 수용액 또는 분산액인, 분무 시멘트 조성물과 사용되기 위한 촉진제 조성물로서,
선택성분이 존재할 때 성분 4 및 5중 하나 이상이 존재하는 촉진제 조성물에 관한 것이다:
성분 1 - 알루미늄 설페이트;
성분 2 - 알칸올아민 및 알킬렌 다이아민 또는 트라이아민중 하나 이상;
성분 3 - 불화수소산;
성분 4 - 나트륨 하이드록사이드, 칼륨 하이드록사이드, 리튬 하이드록사이드, 마그네슘 하이드록사이드, 리튬 카보네이트, 나트륨 카보네이트, 칼륨 카보네이트, 마그네슘 카보네이트, 나트륨 설페이트, 칼륨 설페이트, 마그네슘 설페이트 및 리튬 설페이트로 구성된 군에서 선택된 하나 이상;
성분 5 - C1-C10 지방족 모노- 및 다이카복실산 및 그의 금속 염;
성분 6 - 알루미늄 하이드록사이드;
성분 7 - 인산 및 아인산중 하나 이상.
촉진제는 탁월한 장기간 안정성을 가지고, "어려운" 시멘트, 예컨대 몇몇의 일본제 OPC에 효과가 있다.

Description

촉진제 혼합물{ACCELERATOR ADMIXTURE}
본 발명은 분무 시멘트 조성물을 위한 알칼리 함량이 낮거나 알칼리-미함유의 촉진제에 관한 것이다.
전통적인 알루미네이트 및 다른 강알칼리 물질 대신 알칼리 함량이 낮거나 알칼리-미함유의 촉진제를 분무함으로써 적용될 시멘트 조성물, 예컨대 콘크리트에서의 용도가 현재 잘 확립되어 있다. 그러한 촉진제의 주성분은 알루미늄 화합물, 가장 통상적으로는 알루미늄 설페이트 및 비결정형의 알루미늄 하이드록사이드이다. 이들 알루미늄 화합물 외에도, 알칸올아민, 다른 알루미늄 염(예컨대, 옥살레이트 및 니트레이트) 및 다양한 유기산을 포함한 다른 다양한 성분이 그러한 촉진제중에 사용되어 왔다. 보다 최근의 조성물은 플루오라이드 이온의 사용을 포함하고 있다.
당분야에서 주요한 문제는 허용가능한 성능, 허용가능한 안정성 및 허용가능한 압축강도와 결합한 촉진제 조성물을 발견하는 것이다. 안정성은 특히 터널에서 겪게되는 보다 극한 상황에서 문제가 될 수 있고, 실용적인 촉진제에는 적합한 저장성이 필수적이다. 분무 콘크리트중에 사용된 모든 촉진제는 촉진제가 없는 동일한 콘크리트의 압축강도와 비교할 때 압축강도를 낮춘다. 이러한 낮춤을 최소한으로 유지하는 것이 필요하다. 추가로, 분무 후 1 내지 4시간 내로 양호한 초기 강도의 향상이 특히 요구된다.
추가로, 시멘트 유형의 세계적인 다양성이 문제를 야기한다. 하나의 시멘트, 즉 유럽제는 오스트레일리아제 또는 일본제 시멘트와 잘 작동하지 않는다. 모든 유형과 허용가능하게 잘 작동하는 촉진제를 제형화하는 것은 어렵다.
물질들의 특정 조합이 특히 성능이 좋고 매우 안정한 촉진제를 제공한다는 것이 밝혀졌다. 그러므로, 본 발명은 하기 성분 1 내지 3을 필수성분으로 하고 하기 성분 4 내지 7중 하나 이상을 선택성분으로 하여 이루어진 배합물의 수용액 또는 분산액인, 분무 시멘트 조성물과 사용되도록 적응된 촉진제 조성물로서,
선택성분이 존재할 때 성분 4 및 5중 하나 이상이 존재하고,
성분들의 비율(활성 성분 중량)은
성분 1이 알루미늄 설페이트 17%를 기준으로 계산된 30 내지 60%이고;
성분 2가 0.1 내지 15%이고;
성분 3이 0.2 내지 8.0%이고;
성분 4가 15% 이하이고;
성분 5가 15% 이하이고;
성분 6이 15% 이하이고;
성분 7이 5% 이하인
촉진제 조성물을 제공한다:
성분 1 - 알루미늄 설페이트;
성분 2 - 알칸올아민 및 알킬렌 다이아민 또는 트라이아민중 하나 이상;
성분 3 - 불화수소산;
성분 4 - 나트륨 하이드록사이드, 칼륨 하이드록사이드, 리튬 하이드록사이드, 마그네슘 하이드록사이드, 리튬 카보네이트, 나트륨 카보네이트, 칼륨 카보네이트, 마그네슘 카보네이트, 나트륨 설페이트, 칼륨 설페이트, 마그네슘 설페이트 및 리튬 설페이트로 구성된 군에서 선택된 하나 이상;
성분 5 - C1-C10 지방족 모노- 및 다이카복실산 및 그의 금속 염;
성분 6 - 알루미늄 하이드록사이드;
성분 7 - 인산 및 아인산중 하나 이상.
성분 1인 알루미늄 설페이트는 촉진제의 제조중에 사용되는 임의의 알루미늄 설페이트일 수도 있다. 이는 완전 수화되거나, 전체적으로 또는 부분적으로 하소될 수도 있다. 전형적인 등급(비율이 이를 기초로 함)은 알루미튬 설페이트(Al2(SO4)3.14.3H2O)(즉, 본원에서 알루미늄 옥사이드의 비율임) "17%"이다. 임의의 다른 알루미늄 설페이트가 요구되고, 적절한 양이 이에 기초하여 용이하게 계산될 수 있다. 바람직하게는 성분 1이 총 촉진제 조성물의 30 내지 46중량%로 존재한다.
성분 2인 알칸올아민, 알킬렌 다이아민 및 알킬렌 트라이아민은 임의의 그러한 물질일 수도 있으나, 바람직하게는 에틸렌 다이아민, 에틸렌 트라이아민, 다이에탄올아민 또는 트라이에탄올아민, 가장 바람직하게는 다이에탄올아민이다. 바람직하게는 총 촉진제 조성물의 중량을 기준으로 0.1 내지 10%, 보다 바람직하게는 0.1 내지 8%이다. 그러한 물질 둘 이상의 조합을 사용하는 것이 가능하다.
성분 3인 불화수소산은 일반적으로 HF 약 40중량%의 수용액으로서 사용된다. 총 촉진제 조성물중에 존재하는 불화수소산(HF로서)의 비율은 바람직하게는 총 촉진제 조성물의 2 내지 4중량%이다.
성분 4는 전술한 성분 4의 물질중에서 선택될 수도 있다. 비록 나트륨 및 칼륨이 알칼리 금속일지라도, 본 발명에 따른 촉진제 조성물중의 그러한 물질의 비율은 허용된 유럽 정의(Na2O 등가물의 1(중량)% 미만)에 따라 이들 촉진제가 알칼리-미함유로 간주되기에 충분히 낮을 수도 있다. Na2O 등가물 8.5% 이하는 "알칼리 함량이 낮은" 것으로 간주되고 많은 목적에 허용가능하다. 즉, 많은 경우에서, 건강 및 환경상의 이유로 알칼리의 엄밀한 배제는 필요하지 않고 알칼리 금속 하나 이상의 작은 비율은 초기 강도 향상을 촉진한다. 그러므로, 본 발명의 목적을 위해, 알칼리-미함유 촉진제에 관한 당분야의 통상적 관례와 대조적으로 알칼리 금속이 적은 비율로 존재하는 것이 바람직하다. 이 비율은 바람직하게는 Na2O 등가물 5% 이하이다. 성분 4의 바람직한 비율은 총 촉진제 조성물의 1 내지 10중량%이다. 성분 4는 전형적으로 물중에 30중량% 용액으로서 촉진제 조성물에 첨가된다.
성분 5는 산으로 구성된 군에서 하나 이상이 선택될 수도 있다. 특히 바람직한 것은 포름산, 옥살산, 글리콜산 및 이들의 금속 염이지만, 다른 산, 예컨대 아세트산, 프로피온산, 석신산, 시트르산 및 타르타르산도 유용하다. 바람직하게는 성분 5의 비율은 총 촉진제 조성물 중량 기준으로 2 내지 10%, 보다 바람직하게는 4 내지 8%이다.
성분 4 및 성분 5중 하나 이상이 조성물중에 존재하는 것이 요구된다. 바람직하게는 본 발명의 목적을 위한 성분 4 및/또는 5는 나트륨 옥살레이트, 칼륨 옥살레이트 및 리튬 하이드록사이드와 이들 하나 또는 둘 다와의 혼합물이다. LiOH/나트륨-칼륨 옥살레이트 혼합물이 특히 바람직하다.
성분 6인 알루미늄 하이드록사이드는 바람직하게는 분무된 콘크리트를 위한 촉진제중에 통상적으로 사용된 유형의 비결정형의 알루미늄 하이드록사이드이다. 바람직하게는 총 촉진제 조성물 중량의 10% 이하의 비율로 존재한다. 상당히 저렴한 결정형의 알루미늄 하이드록사이드를 사용하는 것이 가능하나, 비결정형 물질만큼 잘 용해되고 성능이 좋지 않다.
성분 7인 인산(H3PO4) 또는 아인산(H3PO3)은 안정제로서 작용한다. 이를 생략하는 것이 가능하지만, 촉진제가 장기간 동안 사용될 준비가 된 상태로 남아 있어야 하는 터널 작업시 중요한 고려 대상인 본 발명의 촉진제 조성물의 안정성을 유용한 정도로 제공한다. 그러므로, 촉진제 조성물 중량 기준으로 0.1 내지 2%의 농도로 존재하는 것이 바람직하다. 이들 산 둘 다의 배합물을 사용하는 것이 가능하나, 바람직하게는 인산 단독을 사용한다.
촉진제 조성물은 상기 언급한 성분을 임의의 순서로 단순하게 혼합하교 교반함으로써 제조되어 수용액을 제공할 수도 있다. 몇몇 경우에서, 추가분의 물이 첨가될 필요가 있다. 최종 조성물은 일반적으로 물 40 내지 70중량%를 포함한다.
성분의 본질에 따라, 생성되는 촉진제 조성물이 성분들의 단순한 혼합물이 아니라 반응 생성물의 복합 배합물이 된다. 예를 들어, HF는 몇몇의 다른 성분(만약 존재한다면, 가장 특히 알루미늄 하이드록사이드)과 반응한다. 이 조성물은 매우 안정하고, 수 개월의 통상적인 저장 상태하에서 저장성을 갖는다.
사용시, 본 발명의 촉진제 조성물은 통상적인 방법으로 분무 노즐에 주입된다. 그 양은 전형적으로 시멘트 중량을 기준으로 촉진제 조성물 5 내지 12중량%이다. 본 발명은 또한 유동 시멘트 조성물의 배치(batch)를 혼합하는 단계 및 본원에서 상기 기술한 바와 같은 촉진제 조성물을 주입한 분무 노즐에 상기 혼합물을 운송하는 단계를 포함하는, 시멘트 조성물을 분무에 의해 기질에 적용하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 촉진제 조성물을 이용하는 분무된 시멘트 조성물은 압축강도의 신속한 축조를 비범하게 나타낸다. 추가로, 본 촉진제 조성물은 일본제 시멘트를 포함한 다양한 시멘트와 비범하게 잘 작동하는데, 다른 알칼리-미함유 촉진제는 덜 만족스러운 결과를 제공한다. 본 발명은 또한 상기 기술한 바와 같은 촉진제 조성물을 첨가한 분무 노즐을 통해 분무함으로써 기질에 적용된 경화된 시멘트 층을 제공한다.
추가로, 본 발명은 단지 예로써 하기 실시예를 설명하고 있고, 여기서 모든 부는 중량 기준이다.
다수의 촉진제를 하기 구성성분을 갖는 시험 막자사발 혼합물에 첨가한다:
상기 시멘트는 통상적으로 사용되는 일본제 시멘트인 다이헤이요(Tayheiyo) OPC이다. 사용된 초가소제는 일본 소재의 엔엠비 리미티드(NMB Ltd.)의 NT-1000 ex이다.
실시예 1
상기 언급한 혼합물에 하기 조성을 갖는 본 발명에 따른 촉진제 31.5부를 완전하게 혼합하에 첨가한다:
실시예 2
본 발명에 따른 촉진제 31.5부를 메이코(MEYCO, 등록상표) SA162로서 시판되는 알칼리-미함유 촉진제로 대체한 점만을 제외하고는 실시예 1을 반복한다.
실시예 3
본 발명에 따른 촉진제 31.5부를 메이코 SA170으로서 시판되는 알칼리-미함유 촉진제로 대체한 점만을 제외하고는 실시예 1을 반복한다.
시료를 prEN(유럽 심사 청구 표준(preliminary European Standard)) 12394에 따라 압축강도에 대해 시험하고 수득된 결과를 하기 표 1에 나타낸다:
이상으로부터, 본 발명에 따른 촉진제를 포함하는 조성물이 상업적 촉진제를 포함하는 조성물보다 더 일찍 압축강도를 향상시키고 최종 강도가 상당히 더 높음을 알 수 있다.

Claims (5)

  1. 하기 성분 1 내지 3을 필수성분으로 하고 하기 성분 4 내지 7중 하나 이상을 선택성분으로 하여 이루어진 배합물의 수용액 또는 분산액인, 분무 시멘트 조성물과 사용되도록 적응된 촉진제 조성물로서,
    선택성분이 존재할 때 성분 4 및 5중 하나 이상이 존재하고,
    성분들의 비율(활성 성분 중량)은
    성분 1이 알루미늄 설페이트 17%를 기준으로 계산된 30 내지 60%이고;
    성분 2가 0.1 내지 15%이고;
    성분 3이 0.2 내지 8.0%이고;
    성분 4가 15% 이하이고;
    성분 5가 15% 이하이고;
    성분 6이 15% 이하이고;
    성분 7이 5% 이하인
    촉진제 조성물:
    성분 1 - 알루미늄 설페이트;
    성분 2 - 알칸올아민 및 알킬렌 다이아민 또는 트라이아민중 하나 이상;
    성분 3 - 불화수소산;
    성분 4 - 나트륨 하이드록사이드, 칼륨 하이드록사이드, 리튬 하이드록사이드, 마그네슘 하이드록사이드, 리튬 카보네이트, 나트륨 카보네이트, 칼륨 카보네이트, 마그네슘 카보네이트, 나트륨 설페이트, 칼륨 설페이트, 마그네슘 설페이트 및 리튬 설페이트로 구성된 군에서 선택된 하나 이상;
    성분 5 - C1-C10 지방족 모노- 및 다이카복실산 및 그의 금속 염;
    성분 6 - 알루미늄 하이드록사이드;
    성분 7 - 인산 및 아인산중 하나 이상.
  2. 제 1 항에 있어서,
    성분 4가 존재하는 촉진제 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    성분 4가 알칼리 금속을 함유하고, 알칼리 금속 함량이 최대 8.5% Na2O 등가물이 되도록 존재하는 촉진제 조성물.
  4. 유동 시멘트 조성물의 배치(batch)를 혼합하는 단계 및
    제 1 항에 따른 촉진제 조성물을 주입한 분무 노즐에 상기 혼합물을 운송하는 단계
    를 포함하는, 시멘트 조성물을 분무에 의해 기질에 적용하는 방법.
  5. 제 1 항에 따른 촉진제 조성물을 첨가한 분무 노즐을 통해 분무함으로써 기질에 적용된 경화된 시멘트 층.
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