CN108046729A - 一种纳米溶胶型彩色密封硬化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及建筑材料领域,旨在提供一种纳米溶胶型彩色密封硬化剂的制备方法。包括：分别取一半用量的乙醇和蒸馏水，搅匀后加入四氯化锡溶液，滴加氨水溶液并加入二氧化硅溶胶，再调节溶液pH值为8～12；25～40℃搅匀；取剩余用量的乙醇和蒸馏水搅匀后加入氧化铝溶胶、硅烷偶联剂和无机色粉，在25～40℃搅拌；将两次混合溶液混合，搅拌下加入纳米刚性颗粒，再滴加表面活性剂；搅拌后超声处理，20～80℃搅拌反应，所得产物即为纳米溶胶型彩色密封硬化剂。本发明制备工艺简单，得到集混凝土硬化与着色一体的产品，可直接大面积滚涂或喷涂至混凝土表面进行施工；反应过程容易控制、反应条件温和、反应中亦无挥发性有毒气体，对环境无污染，且原料简单，成本低。

Description

一种纳米溶胶型彩色密封硬化剂的制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料领域，具体的说，是一种纳米溶胶型彩色密封硬化剂的制备方法。
背景技术
混凝土是人类使用量最大的人造建筑材料，广泛用于各类结构工程中；但基于混凝土材料本身及施工水平限制，许多基础设施、工业厂房地坪等早已破损不堪，表面出现坑洞、风化、起尘、起砂、起皮现象，造成耐磨性差，使用寿命短，已经不能适应现代化生产环境的需求，急需改造；为解决这一问题，取而代之的方案通常有铺设木地板、地砖或者直接涂覆一层环氧类地坪漆等；但上述方案都性价比太低，使用场所受限，如铺设瓷砖或地板砖，除了人工及材料成本费用较高外，更重要的是使用场所受限，一般只能用在家居地面或者受载荷较轻地面，如遇到工业厂房、机械车间等载荷要求较高场所，则无法寿命大幅缩短，且抗渗防油等性能差；而涂覆环氧类地坪漆一方面使用寿命短，一般使用2年左右后会出现起翘、脱层等现象，性能较好的可延长至5年，但寿命仍然较短；另一方面，环氧类地坪漆不环保，VOC排量较高，对施工人员身体伤害大。
基于上述产品的技术及使用性能上的缺陷，近些年来众多学者开发出了一种专门用于混凝土地面的硬化剂，可大幅提高其使用寿命。目前，国内外市场上使用最多的地面硬化剂材料主要有两类：一类为锂基盐类产品，这类硬化剂能大幅提高混凝土的耐磨度、光泽度等性能，且能有限避免前期产品出现的泛白的通病，因而广受欢迎；如CN101618956A、CN200910055825和CN201110083155.2等公开了皆以锂基盐(硅酸锂)为主要成分，与混凝土发生反应后起增强作用，再添加氟硅酸镁、硅烷乳液、石蜡等增加混凝土的密实度、光泽度等性能；但其有效成分含量较低，单次施工所带来的混凝土性能提升少，且所做产品的光泽耐久性及耐候性差，较短时间内光泽减退明显。另一类为以纳米硅溶胶(如CN201010543000.8)或勃姆石溶胶(CN105645835A)为主要成分密封硬化剂，其中，硅溶胶内含大量硅氧键，能与混凝土反应生成能提高混凝土耐磨性能的水合硅酸钙(C-S-H)，而勃姆石溶胶能与钙离子和水生成提高其强度的铝酸钙；上述配方都能有效改善和提升混凝土硬度、耐磨性等性能。随着人们对地面多样化的需求增加，开始逐步追求既耐用又美观的产品，尤其是混凝土表观颜色，但上述所述专利中无一配方既能提高混凝土基本性能，又能改变其外观色泽。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种集增强硬化与着色为一体的纳米溶胶型彩色密封硬化剂的制备方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种纳米溶胶型彩色密封硬化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按下述质量百分比配比关系和浓度要求，称量或配制各原料组分，备用：
二氧化硅溶胶12％～27％、氧化铝溶胶8％～24％，四氯化锡溶液5％～14％，表面活性剂0.1％～1％，纳米刚性颗粒0.5％～5％，硅烷偶联剂3.5％～8％，无机色粉1％～5％，乙醇6％～25％，氨水1％～4％，余量为蒸馏水；
所述二氧化硅溶胶的固含量15％～35％，氧化铝溶胶的固含量10％～35％；四氯化锡溶液的摩尔浓度0.1～1.0mol/L，氨水的质量浓度5％～28％；
(2)分别取一半用量的乙醇和蒸馏水，置于反应容器中搅拌均匀，然后加入四氯化锡溶液，并以40～60滴/分钟的速度将氨水溶液均匀滴加至其中；随后加入二氧化硅溶胶，再调节溶液pH值为8～12；将反应容器中的温度调节至25～40℃，并以500～1200rmp的速度搅拌；反应后获得均匀的混合溶液，降至室温备用；
(3)取剩余用量的乙醇和蒸馏水置于另一个反应容器中，搅拌均匀后依次加入氧化铝溶胶、硅烷偶联剂和无机色粉，在25～40℃条件下以150～300rmp的速率搅拌30～60min；
(4)将步骤(3)中所得溶液加入至步骤(2)中混合溶液中，以150～300rmp的速率持续搅拌；先加入纳米刚性颗粒，再以80滴/分钟的速度加入表面活性剂；充分搅拌后超声15min，然后转移至水浴锅中在20～80℃水浴搅拌1～4h，上述过程保持150～500rmp的搅拌速率不变；待反应完成后降至室温，所得产物即为纳米溶胶型彩色密封硬化剂。
本发明中，所述二氧化硅溶胶为纳米级，其中SiO2平均粒径为25nm；
本发明中，所述氧化铝溶胶为纳米级，其中Al2O3平均粒径为10～50nm。
本发明中，所述表面活性剂是十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙二醇2000(PEG2000)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一种或几种的组合。
本发明中，所述纳米刚性颗粒的粒径为20～60nm，是SiC、BC4、C3N4、Fe3O4或TiO2中的一种或几种的组合。
本发明中，所述硅烷偶联剂是3-脲丙基三甲氧基硅烷(KH592)、正硅酸乙酯、r-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或双-(三乙氧基甲硅烷基丙基)胺中的一种或几种。
本发明中，所述无机色粉是由滑石粉与无机矿物颜料按4:1的质量比例混合而成的。
本发明中，所述步骤(4)中，加入纳米刚性粒子后持续搅拌，待溶液开始变得粘稠时再搅拌20min，随后加入表面活性剂。
本发明中，所述步骤(4)中，超声处理时的频率为2000Hz，超声功率350W。
混凝土染色密封硬化剂的使用方法：
先用各种不同型号的研磨片依次研磨混凝土地面，随后将本发明的纳米溶胶型彩色密封硬化剂涂至经研磨后的地面上，在1h内保持地表被浸润(如有干的地方及时补充)，随后进行研磨。经处理后的混凝土硬度、光泽度、抗渗、防滑等性能大幅提高，且多种色泽可供调整和选择；本产品用量约为0.1～0.5kg/m2。
本发明的实现原理：
本发明纳米溶胶型彩色密封硬化剂的主要成分是纳米级氧化铝、二氧化锡及二氧化硅复合溶胶，一方面纳米二氧化硅溶胶在表面活性剂及硅烷偶联剂共同的作用下，渗入到混凝土毛细孔内部与混凝土中的水化产物氢氧化钙及未水化的水泥发生反应，生成网络状交联结构的大分子凝胶，填充混凝土孔隙使其密实；另一方面纳米级氧化铝溶胶能与混凝土中残留的钙离子等发生反应生成铝酸钙，而铝酸钙是铝酸盐水泥水化后的主要成分，增强增硬混凝土；同时，在纳米刚性颗粒的作用下，提高了混凝土硬度及耐磨性；另外，本发明中的丙烯酸树脂乳液的添加提高了混凝土的表面光泽度和疏水性能。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明利用了各添加成分的特性，从而开发出一种集硬化与染色一体的新型混凝土用密封硬化剂；
(2)本发明中添加的纳米颗粒无机色粉在表面活性剂和硅烷偶联剂的作用下，较好地分散于整个二氧化硅及氧化铝网络状溶胶体系中，并一同渗透至混凝土毛细孔中，从而改变混凝土表观色泽，达到视觉上的美感，解决了不同人群对地坪多样性要求的问题；
(3)本发明通过控制溶液体系中的PH值使得获得理想中的二氧化锡颗粒，并调整其与二氧化硅溶胶颗粒粒径的大小比例与数量，使其在使用时能交错分布在混凝土地面中的孔隙里，充分填充并密实孔洞；
(4)本发明充分利用了纳米二氧化硅溶胶及二氧化锡颗粒的粒径差异分布特点，使其能更好地填充混凝土中的不同粒径大小的孔洞并形成致密的整体；同时，利用了氧化铝溶胶经反应后产物的增强增硬混凝土的特点与纳米刚性颗粒双重作用下，使得整体性能提升；这一技术优势明显优于现有产品中利用单一溶胶技术来增强地面；
(5)本发明制备工艺简单，产品集混凝土硬化与着色一体，可直接大面积滚涂或喷涂至混凝土表面进行施工；反应过程容易控制、反应条件温和、反应中亦无挥发性有毒气体，对环境无污染，且原料简单，成本低，特别适合大规模工业化生产。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
本发明的纳米溶胶型彩色密封硬化剂包括下述各组分：二氧化硅溶胶12％～27％、氧化铝溶胶8％～24％，四氯化锡溶液5％～14％，表面活性剂0.1％～1％，纳米刚性颗粒0.5％～5％，硅烷偶联剂3.5％～8％，无机色粉1％～5％，乙醇6％～25％，氨水1％～4％，余量为蒸馏水；所述二氧化硅溶胶的固含量15％～35％，氧化铝溶胶的固含量10％～35％；四氯化锡溶液的摩尔浓度0.1～1.0mol/L，氨水浓度5％～28％；所述百分比浓度均为质量百分比浓度。
制备所述纳米溶胶型彩色密封硬化剂的方法，包括以下步骤：
(1)按所述质量配比关系和浓度要求，称量或配制各原料组分，备用；
(2)分别取一半用量的乙醇和蒸馏水，置于反应容器中搅拌均匀，然后加入四氯化锡溶液，并以40～60滴/分钟的速度将氨水溶液均匀滴加至其中；随后加入二氧化硅溶胶，再调节溶液pH值为8～12；将反应容器中的温度调节至25～40℃，并以500～1200rmp的速度搅拌；反应后获得均匀的混合溶液，降至室温备用；
(3)取剩余用量的乙醇和蒸馏水置于另一个反应容器中，搅拌均匀后依次加入氧化铝溶胶、硅烷偶联剂和无机色粉，在25～40℃条件下以150～300rmp的速率搅拌30～60min；
(4)将步骤(3)中所得溶液加入至步骤(2)中混合溶液中，以150～300rmp的速率持续搅拌；先加入纳米刚性颗粒，再以80滴/分钟的速度加入表面活性剂；充分搅拌后超声15min，然后转移至水浴锅中于20～80℃水浴搅拌1～4h，上述过程保持150～500rmp的搅拌速率不变；待反应完成后降至室温，所得产物即为纳米溶胶型彩色密封硬化剂。
所述步骤(4)中，加入纳米刚性粒子后持续搅拌，待溶液开始变得粘稠时再搅拌20min，随后加入表面活性剂；超声处理时的频率为2000Hz，超声功率350W。
本发明中无机色粉是由滑石粉与无机矿物颜料按4:1的质量比例混合而成的。无机矿物颜料可选炭黑、柠檬黄、铁红等。
各实施例中的试验数据见下表：
对比试验情况：
(1)利用研磨机对混凝土地面进行研磨处理后，将地面冲洗干净并晾干；选取同等大小区域面积的地面，分别将本发明产品与目前现有市售地面硬化剂产品均匀地喷涂或滚涂于地面上，并标明A(使用本发明产品后)区域、B(使用现有市售产品后)区域，在30min内保持湿润，待其混合充分渗透并与混凝土发生反应；
(2)待地面干燥后，使用专业地坪研磨机佩带不同目数研磨片分别研磨抛光A、B两样块，旋转速度为500～1500rmp，推进速度0.1～1min/m；研磨完成后清理地面，即A区域得到彩色密封的硬化地坪，B区域得到混凝土原色密封硬化地面。
经本发明处理后地面的硬度比未经处理的地面有大幅提高，莫氏硬度值可达7～8，耐磨度提高250％及以上，光泽度提高55％以上，60°角入射光的光泽度最高可达到85°，此外，干、湿摩擦系数均可达0.60及以上；相对于本发明而言，同等条件下使用市售地面硬化剂产品处理后的地面莫氏硬度最多只能达到6，地面的耐磨度最多提高120％，且光泽度也只有35°。

Claims (9)

1.一种纳米溶胶型彩色密封硬化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按下述质量百分比配比关系和浓度要求，称量或配制各原料组分，备用：
二氧化硅溶胶12％～27％、氧化铝溶胶8％～24％，四氯化锡溶液5％～14％，表面活性剂0.1％～1％，纳米刚性颗粒0.5％～5％，硅烷偶联剂3.5％～8％，无机色粉1％～5％，乙醇6％～25％，氨水1％～4％，余量为蒸馏水；
所述二氧化硅溶胶的固含量15％～35％，氧化铝溶胶的固含量10％～35％；四氯化锡溶液的摩尔浓度0.1～1.0mol/L，氨水的质量浓度5％～28％；
(2)分别取一半用量的乙醇和蒸馏水，置于反应容器中搅拌均匀，然后加入四氯化锡溶液，并以40～60滴/分钟的速度将氨水溶液均匀滴加至其中；随后加入二氧化硅溶胶，再调节溶液pH值为8～12；将反应容器中的温度调节至25～40℃，并以500～1200rmp的速度搅拌；反应后获得均匀的混合溶液，降至室温备用；
(3)取剩余用量的乙醇和蒸馏水置于另一个反应容器中，搅拌均匀后依次加入氧化铝溶胶、硅烷偶联剂和无机色粉，在25～40℃条件下以150～300rmp的速率搅拌30～60min；
(4)将步骤(3)中所得溶液加入至步骤(2)中混合溶液中，以150～300rmp的速率持续搅拌；先加入纳米刚性颗粒，再以80滴/分钟的速度加入表面活性剂；充分搅拌后超声15min，然后转移至水浴锅中在20～80℃水浴搅拌1～4h，上述过程保持150～500rmp的搅拌速率不变；待反应完成后降至室温，所得产物即为纳米溶胶型彩色密封硬化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二氧化硅溶胶为纳米级，其中SiO2平均粒径为25nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化铝溶胶为纳米级，其中Al2O3平均粒径为10～50nm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂是十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇2000、十二烷基苯磺酸钠或聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的硬化剂，其特征在于，所述纳米刚性颗粒的粒径为20～60nm，是SiC、BC4、C3N4、Fe3O4或TiO2中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂是3-脲丙基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、r-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或双-(三乙氧基甲硅烷基丙基)胺中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机色粉是由滑石粉与无机矿物颜料按4:1的质量比例混合而成的。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，加入纳米刚性粒子后持续搅拌，待溶液开始变得粘稠时再搅拌20min，随后加入表面活性剂。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，超声处理时的频率为2000Hz，超声功率350W。
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