CN114479544B - 一种单组分无机涂料的固化促进剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种单组分无机涂料的固化促进剂及其制备方法，由稳态剂、铝溶胶、无机增稠剂、磷酸硅、氧化锌、硅烷低聚物、氢氧化镁、助剂和水等组分按一定质量百分比混合制备而成，稳态剂是一种主链以丙烯酸、丙烯酰胺磺酸盐和丙烯酸饱和酯三者共聚或其中任意两个共聚，共聚侧链为聚醚的水溶性聚合物。本发明以填料的方式添加至涂料配方中，对无机涂料早期性能特别是一周内的性能有大幅的提升，并且对无机涂料配方本身的储存稳定性影响很小，从根本上解决了单组分无机涂料性能增长缓慢的问题。

Description

一种单组分无机涂料的固化促进剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及水性涂料技术领域，特别是涉及一种应用于硅酸盐或硅溶胶为主要成膜物的单组分无机涂料的固化促进剂及其制备方法。
背景技术
无机涂料是以碱金属硅酸盐、硅溶胶或磷酸盐等无机材料为主要成膜物的涂料。相比板材或干粉类的，用于顶棚或墙面的耐火装饰材料，无机涂料的施工方便，造价更低；相比传统的合成树脂乳液涂料，无机涂料更加净味环保，附着力强，耐候性好，且具有很强的呼吸性。近几年，由于用于顶棚、墙面的耐火装饰材料需求量不断增加，以及无机涂料本身所具有的一些不可替代的性能，开始受到各方的关注，涉及无机涂料产品研发和生产的厂家数量也在不断地增加。
相比合成树脂乳液涂料，无机涂料的性能增长相对缓慢，养护的周期更长，通常测试时按照21d的周期养护，而合成树脂乳液涂料仅需要7d。因而无机涂料的早期性能，尤其是耐水性、耐洗刷性能往往不太理想。当应用于外墙、地下、隧道等环境中时，常常会因为性能还未增长至足够的水平即遇到明水，或者长期处在高湿度的环境下而难以实干，而导致表面粉化，颜色发花等问题。
目前虽然可以通过混拼耐水性好的乳液或者添加一定量的疏水剂来弥补早期性能的不足，但并未针对无机成膜物本身，因而虽然有一定的效果，但并未从根本上解决单组分无机涂料性能增长缓慢的问题。而市售固体酸潜固化剂如磷酸硅化合物，通过水解缓慢释放氢离子使无机成膜物固化，由于没有金属阳离子补偿体积收缩，因而成膜性不太理想外，还普遍存在固化效率和储存稳定难以平衡的问题，或是固化效果不明显，或是制备成的涂料储存不久即出现胶化的现象。
发明内容
本发明的目的是提供一种以硅酸盐、硅溶胶为成膜物的无机涂料的单组分无机涂料的固化促进剂及其制备方法，以填料的方式添加至涂料配方中，对无机涂料早期性能特别是一周内的性能有大幅的提升，并且对无机涂料配方本身的储存稳定性影响很小，从根本上解决了单组分无机涂料性能增长缓慢的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为，一种单组分无机涂料的固化促进剂，由按质量百分比下列组分组成：
Figure BDA0003449246630000021
优选地，所述的稳态剂是一种主链以丙烯酸、丙烯酰胺磺酸盐和丙烯酸饱和酯三者共聚或其中任意两个共聚，共聚侧链为聚醚的水溶性聚合物，丙烯酸、丙烯酰胺磺酸盐和丙烯酸饱和酯的摩尔比为1:0.05-0.2:0-0.2：0.4-0.6。
优选地，所述铝溶胶中AI2O3含量为15-25％，粒径小于40nm，pH值7-9。
优选地，所述无机增稠剂是硅酸镁铝增稠剂，分散粒径小于5μm。
优选地，所述磷酸硅细度800目以上，所述氧化锌细度1250目以上。
优选地，所述硅烷低聚物为一种或多种硅烷偶联剂混合物，聚合度10以下。
优选地，所述氢氧化镁细度1250目以上，氢氧化镁中CaO质量百分比含量小于0.05％。
优选地，所述助剂由润湿分散剂和消泡剂组成。
本发明还提供一种单组分无机涂料的固化促进剂的制备方法，制备步骤为：
步骤一、在反应釜中加入计量的水，在搅拌状态下加入无机增稠剂，高速分散得到均一的浆体；
步骤二、在步骤一得到的浆体中边搅拌边加入润湿分散剂、消泡剂、磷酸硅、氧化锌、氢氧化镁、铝溶胶，高速分散得到均一的浆体；
步骤三、在步骤二得到的浆体中加入硅烷低聚物，在回流加热状态下搅拌，充分反应；
步骤四、在步骤三得到的浆体中加入稳态剂，搅拌均匀；
步骤五、将步骤四得到的浆体在高温下喷粉，研磨至800目以上。
优选地，所述步骤一、步骤二、步骤三和步骤四中搅拌时转速均为600-800转/分；所述步骤一中分散时间15-20分钟；所述步骤二中分散时间为30-45分钟；所述步骤三中加热温度35-40℃，反应时间90-120分钟；所述步骤四中搅拌时间5-10分钟；所述步骤五中成粉温度120-140℃。
与现有技术相比，本发明具有下列有益效果：
(1)本发明的无机涂料固化促进剂为白色均一的粉末，使用方便，易于分散，替换一定比例的其他填料分散于涂料中即可。该固化促进剂以氢氧化镁、氧化锌为固化剂本体，以磷酸硅调节粉体碱度，通过铝溶胶保证固化剂本体的分散稳定性，使固化促进剂在装袋储存，及含该固化促进剂的无机涂料在干燥成膜过程中，固化剂本体不至于因絮凝粘连而减少与无机成膜物的有效接触面积，从而保证固化效率和无机涂料涂膜固化统一。
(2)本发明用硅烷低聚物改性固化剂本体，使得粉体表面含有可与稳态剂键合的硅羟基及反应性有机基团，在高温成粉过程中，稳态剂与其反应，将其包覆，粉体表面遍布密集的，含有长短不一支链的长主链，提供有效的空间位阻，各链之间不同电荷的基团还会使链缔合成笼状结构，位于中心的金属离子溶出后，很容易被含有孤电子对的基团络合，避免固化剂本体在无机涂料储存过程中与纳米二氧化硅、碱金属硅酸盐反应，导致出现涂料胶化的情况。
(3)涂料施工后，在涂膜干燥及养护过程中，由于各组分微粒间距离缩短，水分蒸发，涂膜碱性增强，使得稳态剂水解，水解产物游离至水相，固化剂本体表面的结构瓦解，本发明的固化剂本体与纳米二氧化硅、碱金属硅酸盐反应促进无机涂料交联固化，缩短无机涂料达到要求性能的养护周期。
(4)与无机成膜物(固含计)相当的用量将该固化促进剂添加至无机涂料配方中时，按照JG/T 26-2002规定的方法测试，养护7d时，相比未添加固化促进剂的配方，耐洗刷性能提升50％以上，养护周期可从原来的21d缩短至11-14d，并且热储存稳定性几乎不受影响。
具体实施方式
实施例1
步骤一.在反应釜中加入17重量份的去离子水，0.3重量份的HMS-402(南京海明斯)无机增稠剂，在800转/分的转速下高速分散20分钟；
步骤二.在搅拌状态下在上述浆体中加入0.3重量份的润湿分散剂P30(法国高泰)，0.2重量份的消泡剂NXZ(巴斯夫)，1重量份的磷酸硅(武汉浩荣)，其有效含量为99％，细度为1250目,25重量份的间接法氧化锌(上海跃江)，其氧化锌含量为99.5％，细度为1250目，5重量份的氢氧化镁(无锡泽辉)，其有效含量为98％，氧化钙含量为0.2％，细度为1250目，50重量份的铝溶胶(杭州九朋)，其AI2O3含量为15％，pH值为8.0，粒径为8-12nm，保持800转/分的转速分散30分钟；
步骤三.将上述浆体回流加热至35℃，加入0.2重量份的硅烷低聚物KH450(苏州帕特纳)，保持600转/分的转速搅拌90分钟；
步骤四.在上述浆体中加入1重量份的稳态剂B1601(苏州弗克)，搅拌5分钟至均匀；
步骤五.将步骤三中得到的新浆体在135℃下成粉，研磨至800目以上，得到单组分无机涂料的固化促进剂。
将该实施例获得的单组分无机涂料固化促进剂按照表1-1中配方a制备无机涂料，与未添加的配方b按照JG/T 26-2002规定的方法,粘度使用斯托默粘度计测试，其部分性能结果见表1-2。
表1-1 实验配方
Figure BDA0003449246630000041
Figure BDA0003449246630000051
表1-2 部分性能检测结果
Figure BDA0003449246630000052
实施例2
步骤一.在反应釜中加入13.4重量份的水，0.1重量份的BENTONE LT(海名斯)无机增稠剂，在800转/分的转速下高速分散20分钟；
步骤二.在搅拌状态下在上述浆体中加入0.7重量份的润湿分散剂P30(法国高泰)，0.3重量份的消泡剂NXZ(巴斯夫)，3重量份的磷酸硅(武汉荣浩)，其有效含量为99％，细度为800目,45重量份的间接法氧化锌(上海跃江)，其氧化锌含量为99.7％，细度为2000目，5重量份的氢氧化镁(无锡泽辉)，其有效含量为99％，氧化钙含量为0.1％，细度为1250目，30重量份的铝溶胶(宣城晶瑞)，其AI2O3含量为20％，pH值为7.8，粒径为8-20nm，保持800转/分的转速分散30分钟；
步骤三.将上述浆体回流加热至35℃，加入预先混合好的0.4重量份的MP200(迈图)和0.1重量份的Z-6030(道康宁)硅烷低聚物，保持800转/分的转速搅拌120分钟；
步骤四.在上述浆体中加入2重量份的稳态剂(苏州弗克)，固含量为38％，其单体组成，丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和TPEG的摩尔比为1:0.15:0.1:0.6，搅拌10分钟至均匀；
步骤五.将步骤三中得到的新浆体在120℃下成粉，研磨至800目以上，得到单组分无机涂料的固化促进剂。
将该实施例获得的单组分无机涂料固化促进剂按照表2-1中配方c制备无机涂料，与未添加的配方d按照JG/T 26-2002规定的方法，粘度以斯托默粘度计测试，其部分性能结果见表2-2。
表2-1 实验配方
Figure BDA0003449246630000061
表2-2 部分性能检测结果
Figure BDA0003449246630000071
实施例3
步骤一.在反应釜中加入13.4重量份的水，0.1重量份的BENTONE LT(海名斯)无机增稠剂，在800转/分的转速下高速分散20分钟；
步骤二.在搅拌状态下在上述浆体中加入0.7重量份的润湿分散剂P30(法国高泰)，0.3重量份的消泡剂NXZ(巴斯夫)，3重量份的磷酸硅(武汉荣浩)，其有效含量为99％，细度为800目,45重量份的间接法氧化锌(上海跃江)，其氧化锌含量为99.7％，细度为2000目，5重量份的氢氧化镁(无锡泽辉)，其有效含量为99％，氧化钙含量为0.1％，细度为1250目，30重量份的铝溶胶(宣城晶瑞)，其AI2O3含量为20％，pH值为7.8，粒径为8-20nm，保持800转/分的转速分散30分钟；
步骤三.将上述浆体回流加热至35℃，加入预先混合好的0.4重量份的MP200(迈图)和0.1重量份的Z-6030(道康宁)硅烷低聚物，保持800转/分的转速搅拌120分钟；
步骤四.在上述浆体中加入2重量份的稳态剂(苏州弗克)，固含量为40％，其单体组成，丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯和TPEG的摩尔比为1:0.15:0.15，搅拌10分钟至均匀；
步骤五.将步骤三中得到的新浆体在120℃下成粉，研磨至800目以上，得到单组分无机涂料的固化促进剂。
将该实施例获得的单组分无机涂料固化促进剂按照表3-1中配方e制备无机涂料，与未添加的配方d按照JG/T 26-2002规定的方法，粘度以斯托默粘度计测试，其部分性能结果见表3-2。
表3-1 实验配方
Figure BDA0003449246630000081
表3-2 部分性能检测结果
Figure BDA0003449246630000082
Figure BDA0003449246630000091
比较实施例1和实施例2两个实施例中的测试数据发现，添加固化促进剂的测试配方相比未添加的配方，在养护7d时的耐洗刷次数有大于50％的增长；添加固化促进剂的配方养护14d时的耐洗刷次数略高于未添加固化促进剂配方养护21d时的耐洗刷次数，因而可以得到结论养护周期可以由原先的21d缩短至14d内；而从30d热储存稳定性的结果来看，添加固化促进剂的配方粘度增长要少高于未添加的配方，但结果在可以接受的范围内。
而实施例3与实施例2相比，仅稳态剂部分发生了变化，单体组成中未加入丙烯酰胺磺酸盐，并减少了聚醚大单体的比例，由此制备的固化促进剂用于无机涂料中，耐洗刷性能的表现与实施例2相当，但由于稳态剂主链结构相对简单，并且侧链稀疏，导致制备的无机涂料成品储存稳定性并不理想。
上述实施例仅体现了本发明技术方案中的优选技术方案，除上述实施例外，本发明专利还可以有其它实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明专利所要求保护的范围之内，本技术领域的技术人员在没有做出创造性劳动前提下对其中某些步骤所做出的一些变动均体现了本发明的原理和方法，也都属于本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种单组分无机涂料的固化促进剂，其特征在于，由按质量百分比下列组分组成：
稳态剂 1-2%；
铝溶胶 25-50%；
无机增稠剂 0.1-0.3%；
磷酸硅 0.5-2%；
氧化锌 20-55%；
硅烷低聚物 0.3-0.5%；
氢氧化镁 5-15%；
助剂 0.5-2%；
水 余量；
所述的稳态剂是一种主链以丙烯酸、丙烯酰胺磺酸盐和丙烯酸饱和酯三者共聚或其中任意两个共聚，共聚侧链为聚醚的水溶性聚合物，丙烯酸、丙烯酰胺磺酸盐、丙烯酸饱和酯和聚醚的摩尔比为1:0.15:0.1:0.6或丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯和聚醚的摩尔比为1:0.15:0.15。
2.根据权利要求1所述的单组分无机涂料的固化促进剂，其特征在于，所述铝溶胶中AI2O3含量为15-25%，粒径小于40nm，pH值7-9。
3.根根据权利要求1所述的单组分无机涂料的固化促进剂，其特征在于，所述无机增稠剂是硅酸镁铝增稠剂，分散粒径小于5μm。
4.根据权利要求1所述的单组分无机涂料的固化促进剂，其特征在于，所述磷酸硅细度800目以上，所述氧化锌细度1250目以上。
5.根据权利要求1所述的单组分无机涂料的固化促进剂，其特征在于，所述硅烷低聚物为一种或多种硅烷偶联剂混合物，聚合度10以下。
6.根据权利要求1所述的单组分无机涂料的固化促进剂，其特征在于，所述氢氧化镁细度1250目以上，氢氧化镁中CaO质量百分比含量小于0.05%。
7.根据权利要求1所述的单组分无机涂料的固化促进剂，其特征在于，所述助剂由润湿分散剂和消泡剂组成。
8.根据权利要求1所述的单组分无机涂料的固化促进剂的制备方法，其特征在于，制备步骤为：
步骤一、在反应釜中加入计量的水，在搅拌状态下加入无机增稠剂，高速分散得到均一的浆体；
步骤二、在步骤一得到的浆体中边搅拌边加入润湿分散剂、消泡剂、磷酸硅、氧化锌、氢氧化镁、铝溶胶，高速分散得到均一的浆体；
步骤三、在步骤二得到的浆体中加入硅烷低聚物，在回流加热状态下搅拌，充分反应；
步骤四、在步骤三得到的浆体中加入稳态剂，搅拌均匀；
步骤五、将步骤四得到的浆体在高温下喷粉，研磨至800目以上。
9.根据权利要求8所述的单组分无机涂料的固化促进剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一、步骤二、步骤三和步骤四中搅拌时转速均为600-800转/分；所述步骤一中分散时间15-20分钟；所述步骤二中分散时间为30-45分钟；所述步骤三中加热温度35-40℃，反应时间90-120分钟；所述步骤四中搅拌时间5-10分钟；所述步骤五中成粉温度120-140℃。
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