CN115044210A - 一种耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫及其制备方法。本发明首先将羟基封端聚二甲基硅氧烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、催化剂、抑制剂、可陶瓷化乳液发泡剂、功能化陶瓷填料、耐热助剂置于行星搅拌釜中，搅拌后制得基胶A；然后将羟基封端聚二甲基硅氧烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、含氢硅油、功能化低熔点玻璃粉、功能化六方氮化硼置于行星搅拌釜中，搅拌后制得基胶B；最后将基胶B转移至基胶A中，硫化后再放入烘箱进行二段硫化，得到最终产物。本发明填料添加量低，泡沫闭孔率高，表观密度低，隔热效果优异，泡沫内部结构稳定。本发明方法工艺简单、高效。
Description
技术领域
本发明有机硅材料技术领域，具体涉及一种耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫及其制备方法。
背景技术
陶瓷化硅橡胶泡沫由于其高的热稳定性，出色的耐火性和电绝缘性能而引起了人们的极大关注，已广泛用于某些领域，例如航空航天，电子，核工业和电力传输。普通的阻燃高分子材料，经过火焰烧蚀之后会形成灰烬或者熔滴，不能起到防火作用。陶瓷化硅橡胶泡沫，在遇到火焰或者高温进攻之后，能够形成坚硬的陶瓷，同时多孔结构又能阻隔热量的传递，从而保护内部器件不受损害。热量传递有三要素：热传导、热对流、热辐射。硅橡胶泡沫的密度与多孔结构是影响泡沫材料隔热性能的两个重要因素。纯硅橡胶的导热系数在0.27W/(m K)左右，空气导热系数通常比其他材料要低得多(0.024W/(m K))，所以低密度的硅橡胶泡沫的隔热效果更好，闭孔结构的泡孔能够阻隔由于空气温度差引起的热对流，进一步提高隔热效率。因此，可实现硅橡胶泡沫高效阻燃和陶瓷化的同时，兼顾低密度、高闭孔率，是提高硅橡胶泡沫材料耐烧蚀性隔热性的重要研究方向。
申请号为201710799579.6的发明专利公开了一种室温硫化陶瓷化硅橡胶泡沫密封剂及其制备方法。其组分包括α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、沉淀法白炭黑、云母粉、陶瓷化添加剂、表面处理剂、乙烯基硅油、含氢硅油、催化剂和助发泡剂。其中陶瓷化添加剂为硅酸铝、硅酸镁、硼酸、硼酸锌、玻璃粉、TiO2中的一种或几种。制备的陶瓷化硅橡胶泡沫密封剂不仅具备有机硅泡沫密封剂的优良性能，而且在燃烧或者高温条件下形成致密的陶瓷体，具有结构稳定、耐火性能稳定、绝缘性能好的特点。但是该技术发泡材料制备使用填料含量较高，胶料粘度大，加工性能差，表观密度大(0.48～0.6g/cm3)，不利于阻隔热量的传递。
发明内容
本发明针对现有技术中陶瓷填料添加量过高，加工性能差，泡孔开孔率高，泡沫材料密度大等问题，提供一种耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫及其制备方法，通过对填料可控组装、硅烷化改性和混料工艺的调控，提高胶料混合均匀程度，提高发泡倍率闭孔率，降低泡沫密度，将填料原位组装到泡沫表面和结构骨架上，表面受到火焰进攻时，组装到泡沫表面的填料能快速进行陶瓷化反应，形成一层致密的陶瓷结构，内部结构骨架缓慢形成陶瓷，隔绝火焰和氧气，并阻止硅橡胶泡沫的燃烧，在添加较少的填料的情况下，实现硅泡沫的高效陶瓷化与阻燃性。
本发明的一个目的是提供一种耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫。
本发明的硫化硅橡胶泡沫包括共混发泡的以下组分，以重量份计：
进一步，所述的羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为5000～20000mPa·s；所述的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为20000～50000mPa·s；所述的含氢硅油的含氢量为0.5～1.6﹪。
进一步，所述的催化剂为卡斯特铂催化剂，其化学式为C24H54O3PtSi6，浓度为2000～5000ppm；
所述的抑制剂为硅炔类化合物，结构式为：
其中，R1、R2、R3为H、甲基或乙基，R为环己基或异丙基。
进一步，所述的可陶瓷化乳液发泡剂为以下物质的混合物，以重量份计：
所述的乳化剂为司盘20、司盘60、司盘80中的一种或多种；
所述的羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为1500～50000mPa·s；
所述的高熔点玻璃粉的熔点为650～900℃；
所述的陶瓷填料为蒙脱土、高岭土、硅灰石、埃洛石中的一种或多种；
所述的羟基改性六方氮化硼是将六方氮化硼高温处理，冷却后去离子水洗涤后得到，所述高温为900～1200℃；
将乳化剂与羟基封端聚二甲基硅氧烷混合，水浴加热溶解并混合均匀后，加入高熔点玻璃粉、陶瓷填料和羟基改性六方氮化硼继续混合均匀，得到可陶瓷化乳液发泡剂。
进一步，所述的功能化陶瓷填料为用硅烷偶联剂接枝陶瓷填料得到，所述的陶瓷填料为蒙脱土、高岭土、硅灰石、埃洛石中的一种或多种；
所述的功能化低熔点玻璃粉为用硅烷偶联剂接枝低熔点玻璃粉得到，所述的低熔点玻璃粉的熔点为350～600℃；
所述的功能化六方氮化硼为用硅烷偶联剂接枝羟基改性六方氮化硼得到，所述的羟基改性六方氮化硼是将六方氮化硼高温处理，冷却后去离子水洗涤后得到，所述高温为900～1200℃；
所述的硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷。
进一步，所述的耐热助剂为SnO2、Fe2O3、CeO2、Al2O3中的一种或多种。
本发明的另一个目的是提供该耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫的制备方法。具体是：
步骤(1)称取50重量份的羟基封端聚二甲基硅氧烷、10～30重量份的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、0.4～1.5重量份的催化剂、0.1～0.5重量份的抑制剂、5～10重量份的可陶瓷化乳液发泡剂、3～15重量份的功能化陶瓷填料，以及1～3重量份的耐热助剂，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度为15～25℃，以转速1000～2000rad/min搅拌20～30min，制得基胶A；
步骤(2)称取50重量份的羟基封端聚二甲基硅氧烷、10～30重量份的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、20～40重量份的含氢硅油、3～15重量份的功能化低熔点玻璃粉，以及1～5重量份的功能化六方氮化硼，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度15～25℃，以转速1000～2000rad/min搅拌20～30min，制得基胶B；
步骤(3)将基胶B转移至基胶A中，开启冷循环系统，以转速4000～6000rad/min下搅拌1～2min，转移至模具后，常温下硫化10～20min，放入烘箱，60～80℃二段硫化1～2h，得到耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫。高速搅拌引入更多的空气微核，提供更多的气泡成核位点，降低泡沫密度，也可提高闭孔率。此外，通过将含氢硅油组分加入到催化剂组分，利用密度的差异，让含氢硅油组分自然沉降，也可提高混料效率。
本发明中涉及填料原位组装及匹配特定混料工艺。将功能填料组装到泡沫表面以及内部结构骨架上，解决了目前硅橡胶泡沫需要添加高含量填料实现陶瓷化和阻燃的问题，并降低泡沫密度，提高了泡孔闭孔率、均匀程度与泡沫隔热性能。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明材料通过填料原位组装，在添加较少的功能填料即可实现硅泡沫陶瓷化，阻燃性能好，胶料加工性能好；
(2)本发明方法对工艺过程优化，混料效率高，泡孔均匀，闭孔率高，泡沫密度低，隔热性能好。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，以下实施例以及对比例中所有分数均为重量份。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的操作方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1.
将六方氮化硼经900～1200℃高温处理，冷却后用去离子水洗涤，得到羟基改性六方氮化硼。
用硅烷偶联剂接枝羟基改性六方氮化硼得到功能化六方氮化硼。
用硅烷偶联剂接枝陶瓷填料得到功能化陶瓷填料，陶瓷填料采用蒙脱土、高岭土、硅灰石或埃洛石，或者采用蒙脱土、高岭土、硅灰石和埃洛石的任意多种任意比例的混合物。
用硅烷偶联剂接枝低熔点玻璃粉得到功能化低熔点玻璃粉，低熔点玻璃粉采用熔点为350～600℃的玻璃粉。
以上的硅烷偶联剂采用乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷。
实施例2.
将5份司盘20与100份粘度为20000mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷混合，水浴加热溶解并混合均匀后，加入20份高熔点玻璃粉、30份陶瓷填料和10份羟基改性六方氮化硼继续混合均匀，得到可陶瓷化乳液发泡剂。
实施例3.
将8份司盘60与100份粘度为1500mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷混合，水浴加热溶解并混合均匀后，加入10份高熔点玻璃粉、70份陶瓷填料和15份羟基改性六方氮化硼继续混合均匀，得到可陶瓷化乳液发泡剂。
实施例4.
将10份司盘80与100份粘度为5000mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷混合，水浴加热溶解并混合均匀后，加入70份高熔点玻璃粉、10份陶瓷填料和20份羟基改性六方氮化硼继续混合均匀，得到可陶瓷化乳液发泡剂。
实施例5.
将6份司盘20、6份司盘40与100份粘度为10000mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷混合，水浴加热溶解并混合均匀后，加入50份高熔点玻璃粉、50份陶瓷填料和18份羟基改性六方氮化硼继续混合均匀，得到可陶瓷化乳液发泡剂。
实施例6.
将5份司盘20、5份司盘40与、5份司盘80与100份粘度为50000mPa·s羟基封端聚二甲基硅氧烷混合，水浴加热溶解并混合均匀后，加入40份高熔点玻璃粉、60份陶瓷填料和12份羟基改性六方氮化硼继续混合均匀，得到可陶瓷化乳液发泡剂。
实施例2～6中的高熔点玻璃粉采用熔点为650～900℃的玻璃粉；陶瓷填料采用蒙脱土、高岭土、硅灰石或埃洛石，或者采用蒙脱土、高岭土、硅灰石和埃洛石的任意多种任意比例的混合物。
利用实施例1制得的任意一种功能化陶瓷填料、功能化低熔点玻璃粉和功能化六方氮化硼，以及实施例2～6制得的任意一种可陶瓷化乳液发泡剂制备耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫，具体如实施例7～15。
实施例7.
步骤(1)将50份粘度为10000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷、10份粘度为20000mPa·s的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、1.5份浓度为2000ppm的卡斯特铂催化剂C24H54O3PtSi6、0.2份的抑制剂、5份的可陶瓷化乳液发泡剂、3份的功能化陶瓷填料，以及1份的耐热助剂SnO2，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度为15℃，以转速1000rad/min搅拌30min，制得基胶A。抑制剂为硅炔类化合物，结构式为：
其中，R1、R2、R3为H，R为环己基。
步骤(2)将50份粘度为10000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷、10份粘度为20000mPa·s的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、40份含氢量为0.5﹪的含氢硅油、3份的功能化低熔点玻璃粉，以及1份的功能化六方氮化硼，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度15℃，以转速1000rad/min搅拌30min，制得基胶B。
步骤(3)将基胶B转移至基胶A中，开启冷循环系统，以转速4000rad/min下搅拌2min，转移至模具后，常温下硫化15min，放入烘箱，60℃二段硫化2h，得到耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫。
实施例8.
步骤(1)将50份粘度为5000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷、30份粘度为30000mPa·s的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、1.2份浓度为2500ppm的卡斯特铂催化剂C24H54O3PtSi6、0.1份的抑制剂、6份的可陶瓷化乳液发泡剂、4份的功能化陶瓷填料，以及1.2份的耐热助剂Fe2O3，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度为16℃，以转速1200rad/min搅拌25min，制得基胶A。抑制剂为硅炔类化合物，结构式为：
其中，R1、R2、R3为甲基，R为异丙基。
步骤(2)将50份粘度为5000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷、30份粘度为30000mPa·s的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、36份含氢量为0.6﹪的含氢硅油、4份的功能化低熔点玻璃粉，以及1.5份的功能化六方氮化硼，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度18℃，以转速1200rad/min搅拌28min，制得基胶B。
步骤(3)将基胶B转移至基胶A中，开启冷循环系统，以转速4200rad/min下搅拌100s，转移至模具后，常温下硫化10min，放入烘箱，70℃二段硫化2h，得到耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫。
实施例9.
步骤(1)将50份粘度为20000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷、12份粘度为40000mPa·s的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、1份浓度为3000ppm的卡斯特铂催化剂C24H54O3PtSi6、0.3份的抑制剂、7份的可陶瓷化乳液发泡剂、5份的功能化陶瓷填料，以及1.5份的耐热助剂CeO2，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度为18℃，以转速1500rad/min搅拌22min，制得基胶A。抑制剂为硅炔类化合物，结构式为：
其中，R1、R2、R3为乙基，R为环己基。
步骤(2)将50份粘度为20000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷、12份粘度为40000mPa·s的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、32份含氢量为0.8﹪的含氢硅油、5份的功能化低熔点玻璃粉，以及2份的功能化六方氮化硼，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度20℃，以转速1300rad/min搅拌26min，制得基胶B。
步骤(3)将基胶B转移至基胶A中，开启冷循环系统，以转速4500rad/min下搅拌80s，转移至模具后，常温下硫化12min，放入烘箱，70℃二段硫化1小时45分，得到耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫。
实施例10.
步骤(1)将50份粘度为15000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷、15份粘度为50000mPa·s的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、0.8份浓度为3500ppm的卡斯特铂催化剂C24H54O3PtSi6、0.4份的抑制剂、8份的可陶瓷化乳液发泡剂、6份的功能化陶瓷填料，以及3份的耐热助剂Al2O3，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度为20℃，以转速1600rad/min搅拌20min，制得基胶A。抑制剂为硅炔类化合物，结构式为：
其中，R1、R2、R3为H，R为异丙基。
步骤(2)将50份粘度为10000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷、10份粘度为20000mPa·s的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、30份含氢量为1﹪的含氢硅油、6份的功能化低熔点玻璃粉，以及2.5份的功能化六方氮化硼，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度22℃，以转速1500rad/min搅拌24min，制得基胶B。
步骤(3)将基胶B转移至基胶A中，开启冷循环系统，以转速5000rad/min下搅拌70s，转移至模具后，常温下硫化16min，放入烘箱，65℃二段硫化1小时50分h，得到耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫。
实施例11.
步骤(1)将50份粘度为18000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷、18份粘度为25000mPa·s的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、0.6份浓度为4000ppm的卡斯特铂催化剂C24H54O3PtSi6、0.5份的抑制剂、9份的可陶瓷化乳液发泡剂、8份的功能化陶瓷填料，以及1份的耐热助剂SnO2和1份的耐热助剂Fe2O3，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度为22℃，以转速1800rad/min搅拌24min，制得基胶A。抑制剂为硅炔类化合物，结构式为：
其中，R1、R2、R3为乙基，R为环己基。
步骤(2)将50份粘度为8000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷、20份粘度为12000mPa·s的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、25份含氢量为1.2﹪的含氢硅油、8份的功能化低熔点玻璃粉，以及3份的功能化六方氮化硼，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度24℃，以转速1600rad/min搅拌22min，制得基胶B。
步骤(3)将基胶B转移至基胶A中，开启冷循环系统，以转速5400rad/min下搅拌2min，转移至模具后，常温下硫化18min，放入烘箱，80℃二段硫化1小时15分，得到耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫。
实施例12.
步骤(1)将50份粘度为8000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷、20份粘度为35000mPa·s的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、0.5份浓度为4500ppm的卡斯特铂催化剂C24H54O3PtSi6、0.4份的抑制剂、10份的可陶瓷化乳液发泡剂、10份的功能化陶瓷填料，以及2.5份的耐热助剂SnO2，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度为24℃，以转速1000rad/min搅拌30min，制得基胶A。抑制剂为硅炔类化合物，结构式为：
其中，R1、R2、R3为H，R为环己基。
步骤(2)将50份粘度为12000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷、30份粘度为40000mPa·s的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、24份含氢量为1.3﹪的含氢硅油、10份的功能化低熔点玻璃粉，以及1份的功能化六方氮化硼，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度25℃，以转速1800rad/min搅拌21min，制得基胶B。
步骤(3)将基胶B转移至基胶A中，开启冷循环系统，以转速5500rad/min下搅拌1min，转移至模具后，常温下硫化20min，放入烘箱，75℃二段硫化1h，得到耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫。
实施例13.
步骤(1)将50份粘度为12000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷、25份粘度为45000mPa·s的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、0.4份浓度为5000ppm的卡斯特铂催化剂C24H54O3PtSi6、0.3份的抑制剂、6.5份的可陶瓷化乳液发泡剂、12份的功能化陶瓷填料，以及0.8份的耐热助剂SnO2、0.8份的耐热助剂CeO2和0.8份的耐热助剂Al2O3，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度为25℃，以转速2000rad/min搅拌20min，制得基胶A。抑制剂为硅炔类化合物，结构式为：
其中，R1、R2、R3为甲基，R为异丙基。
步骤(2)将50份粘度为9000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷、16份粘度为25000mPa·s的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、20份含氢量为1.6﹪的含氢硅油、12份的功能化低熔点玻璃粉，以及2份的功能化六方氮化硼，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度20℃，以转速2000rad/min搅拌20min，制得基胶B。
步骤(3)将基胶B转移至基胶A中，开启冷循环系统，以转速6000rad/min下搅拌1min，转移至模具后，常温下硫化15min，放入烘箱，78℃二段硫化1h，得到耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫。
实施例14.
步骤(1)将50份粘度为6000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷、28份粘度为20000mPa·s的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、1.1份浓度为3600ppm的卡斯特铂催化剂C24H54O3PtSi6、0.2份的抑制剂、7.5份的可陶瓷化乳液发泡剂、15份的功能化陶瓷填料，以及3份的耐热助剂SnO2，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度为20℃，以转速1300rad/min搅拌25min，制得基胶A。抑制剂为硅炔类化合物，结构式为：
其中，R1、R2、R3为乙基，R为环己基。
步骤(2)将50份粘度为18000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷、25份粘度为30000mPa·s的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、30份含氢量为0.9﹪的含氢硅油、15份的功能化低熔点玻璃粉，以及1.5份的功能化六方氮化硼，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度16℃，以转速1500rad/min搅拌25min，制得基胶B。
步骤(3)将基胶B转移至基胶A中，开启冷循环系统，以转速5000rad/min下搅拌100s，转移至模具后，常温下硫化10min，放入烘箱，62℃二段硫化1.5h，得到耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫。
实施例15.
步骤(1)将50份粘度为15000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷、22份粘度为50000mPa·s的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、1.3份浓度为2400ppm的卡斯特铂催化剂C24H54O3PtSi6、0.1份的抑制剂、5.5份的可陶瓷化乳液发泡剂、7份的功能化陶瓷填料，以及2份的耐热助剂Al2O3，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度为15℃，以转速1400rad/min搅拌24min，制得基胶A。抑制剂为硅炔类化合物，结构式为：
其中，R1、R2、R3为甲基，R为异丙基。
步骤(2)将50份粘度为15000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷、20份粘度为20000mPa·s的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、28份含氢量为0.8﹪的含氢硅油、10份的功能化低熔点玻璃粉，以及2.5份的功能化六方氮化硼，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度20℃，以转速1600rad/min搅拌24min，制得基胶B。
步骤(3)将基胶B转移至基胶A中，开启冷循环系统，以转速4800rad/min下搅拌80s，转移至模具后，常温下硫化12min，放入烘箱，60℃二段硫化2h，得到耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫。
对比例1.
步骤(1)将50份粘度为5000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷、30份粘度为30000mPa·s的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、1.2份浓度为2500ppm的卡斯特铂催化剂C24H54O3PtSi6、0.1份的抑制剂、1份高熔点玻璃粉、4份的陶瓷填料，以及1.2份的耐热助剂Fe2O3，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度为16℃，以转速1200rad/min搅拌25min，制得基胶A。抑制剂为硅炔类化合物，结构式为：
其中，R1、R2、R3为甲基，R为异丙基。
步骤(2)将50份粘度为5000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷、30份粘度为30000mPa·s的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、36份含氢量为0.6﹪的含氢硅油、4份的低熔点玻璃粉，以及2份的六方氮化硼，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度18℃，以转速1200rad/min搅拌28min，制得基胶B。
步骤(3)将基胶B转移至基胶A中，开启冷循环系统，以转速4200rad/min下搅拌100s，转移至模具后，常温下硫化10min，放入烘箱，70℃二段硫化2h，得到耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫。
对比例2.
步骤(1)将50份粘度为5000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷、30份粘度为30000mPa·s的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、1.2份浓度为2500ppm的卡斯特铂催化剂C24H54O3PtSi6、0.1份的抑制剂、6份的可陶瓷化乳液发泡剂、4份的功能化陶瓷填料，以及1.2份的耐热助剂Fe2O3，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度为16℃，以转速1200rad/min搅拌25min，制得基胶A。抑制剂为硅炔类化合物，结构式为：
其中，R1、R2、R3为甲基，R为异丙基。
步骤(2)将50份粘度为5000mPa·s的羟基封端聚二甲基硅氧烷、30份粘度为30000mPa·s的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、36份含氢量为0.6﹪的含氢硅油、4份的功能化低熔点玻璃粉，以及1.5份的功能化六方氮化硼，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度18℃，以转速1200rad/min搅拌28min，制得基胶B。
步骤(3)将基胶A转移至基胶B中，开启冷循环系统，以转速4200rad/min下搅拌100s，转移至模具后，常温下硫化10min，放入烘箱，70℃二段硫化2h，得到耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫。
对实施例8、9、10的样品进行测试，所测试样品的厚度均为20mm。样品在经过1300℃丁烷火焰进攻30min，样品仍然具有完整的结构，隔热效果优异，背面温度维持在170℃左右，而对比例1未通过填料原位组装，样品在受到火焰进攻时，无法形成完整的陶瓷结构，背面温度达450℃。而对比例2由于混料不均匀，填料在基体中分散性差，样品在受到火焰进攻时，表面陶瓷结构遭到破坏，背面温度达260℃。
参照国家标准对泡沫材料性能测试，测试结果见下表。
Claims (10)
1.一种耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫，其特征在于，包括共混发泡的以下组分，以重量份计：
2.如权利要求1所述的一种耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫，其特征在于：所述的羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为5000～20000mPa·s；所述的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为20000～50000mPa·s；所述的含氢硅油的含氢量为0.5～1.6﹪。
3.如权利要求1所述的一种耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫，其特征在于：所述的催化剂为卡斯特铂催化剂，化学式为C24H54O3PtSi6，浓度为2000～5000ppm。
4.如权利要求1所述的一种耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫，其特征在于：所述的抑制剂为硅炔类化合物，结构式为：
其中，R1、R2、R3为H、甲基或乙基，R为环己基或异丙基。
5.如权利要求1所述的一种耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫，其特征在于：
所述的功能化陶瓷填料为用硅烷偶联剂接枝陶瓷填料得到，所述的陶瓷填料为蒙脱土、高岭土、硅灰石、埃洛石中的一种或多种；
所述的功能化低熔点玻璃粉为用硅烷偶联剂接枝低熔点玻璃粉得到，所述的低熔点玻璃粉的熔点为350～600℃；
所述的功能化六方氮化硼为用硅烷偶联剂接枝羟基改性六方氮化硼得到，所述的羟基改性六方氮化硼是将六方氮化硼高温处理，冷却后去离子水洗涤后得到，所述高温为900～1200℃。
6.如权利要求5所述的一种耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷。
7.如权利要求1所述的一种耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫，其特征在于：所述的耐热助剂为SnO2、Fe2O3、CeO2、Al2O3中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的一种耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫，其特征在于：所述的可陶瓷化乳液发泡剂为以下物质的混合物，以重量份计：
9.如权利要求8所述的一种耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫，其特征在于：
所述的羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为1500～50000mPa·s；
所述的乳化剂为司盘20、司盘60、司盘80中的一种或多种；
所述的高熔点玻璃粉的熔点为650～900℃；
所述的陶瓷填料为蒙脱土、高岭土、硅灰石、埃洛石中的一种或多种；
所述的羟基改性六方氮化硼是将六方氮化硼高温处理，冷却后去离子水洗涤后得到，所述高温为900～1200℃；
将乳化剂与羟基封端聚二甲基硅氧烷混合，水浴加热溶解并混合均匀后，加入高熔点玻璃粉、陶瓷填料和羟基改性六方氮化硼继续混合均匀，得到可陶瓷化乳液发泡剂。
10.制备如权利要求1-9任一权利要求所述耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫的方法，其特征在于：
步骤(1)称取50重量份的羟基封端聚二甲基硅氧烷、10～30重量份的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、0.4～1.5重量份的催化剂、0.1～0.5重量份的抑制剂、5～10重量份的可陶瓷化乳液发泡剂、3～15重量份的功能化陶瓷填料，以及1～3重量份的耐热助剂，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度为15～25℃，以转速1000～2000rad/min搅拌20～30min，制得基胶A；
步骤(2)称取50重量份的羟基封端聚二甲基硅氧烷、10～30重量份的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、20～40重量份的含氢硅油、3～15重量份的功能化低熔点玻璃粉，以及1～5重量份的功能化六方氮化硼，置于行星搅拌釜中，开启冷循环系统，控制胶料温度15～25℃，以转速1000～2000rad/min搅拌20～30min，制得基胶B；
步骤(3)将基胶B转移至基胶A中，开启冷循环系统，以转速4000～6000rad/min下搅拌1～2min，转移至模具后，常温下硫化10～20min，放入烘箱，60～80℃二段硫化1～2h，得到耐烧蚀高效隔热室温硫化硅橡胶泡沫。
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