CN104774473A - 室温硫化苯基硅橡胶泡沫及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种室温硫化苯基硅橡胶泡沫及制备方法，包括生胶100份，填料0～40份，交联剂1～15份，助发泡剂0～5份，结构控制剂0～5份，催化剂0.1～3份；其将侧基含苯基的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷与补强剂、交联剂、发泡助剂以及催化剂混合后，在室温下硫化发泡得到高开孔率、耐低温的苯基硅橡胶泡沫材料；该硅橡胶泡沫材料泡孔细小均匀、开孔率高，与一般室温硫化硅橡胶泡沫材料相比具有更好的耐低温性能。

Description

室温硫化苯基硅橡胶泡沫及制备方法

技术领域

本发明涉及高分子材料研究及加工技术领域，具体涉及一种高开孔率耐低温室温硫化苯基硅橡胶泡沫材料及其制备方法。

背景技术

硅橡胶泡沫材料是硅橡胶经过发泡后制备的多孔性高分子弹性体材料，根据泡孔结构可分为开孔、闭孔和混合泡孔结构的硅橡胶泡沫材料，其具有硅橡胶的优良特性和泡沫材料所具有的低密度、良好的隔音、隔热以及吸收机械振动等特性，作为隔音、减震、绝缘、隔热、包装填充等材料广泛应用于国防、航空航天、交通运输、电子工业等领域，其中，具有开孔结构的硅橡胶泡沫材料具有更好的吸声性、缓冲性和温度适应性而受到材料研究和应用领域的重视和关注。

根据所用硅橡胶的类型，硅橡胶泡沫材料可分为高温硫化硅橡胶泡沫和室温硫化硅橡胶泡沫。高温硫化硅橡胶泡沫材料的制备方法通常是采用溶析成孔法和化学发泡法，物理发泡法是将尿素、氯化钠、氯化钾等物理成孔剂与硅橡胶混合，带硅橡胶硫化成型后再通过水洗除去成孔剂而获得硅橡胶泡沫材料的方法，得到的泡沫材料为主要为开孔结构，制备工序流程较多、效率较低，化学发泡法则是将发泡剂与硅橡胶混合，然后在通过加热使发泡剂分解产生气体在硅橡胶基体中形成泡孔而获得硅橡胶泡沫材料的方法，这种方法存在泡孔结构、泡孔大小及其均匀性难移控制等缺点，泡孔结构以闭孔为主，同时，使用的发泡剂多为有机发泡剂，分解产生的有机气体可能会对人体和环境带来危害。室温硫化硅橡胶泡沫材料通常是以具有羟基封端的聚二甲基硅氧烷为基础生胶，含氢硅油为交联剂，配合以一定的填料和助剂，在催化剂作用下室温硫化而得到，其成孔原理是通过生胶中的硅羟基(Si-OH)和交联剂中的硅氢基(Si-H)反应生成的氢气在基体中形成泡孔而获得硅橡胶泡沫材料的方法，属化学发泡方法，这种方法具有反应速度快，周期短，生产效率高等特点，但由于发泡反应与交联反应同时进行，使得泡沫材料的泡孔结构、泡孔大小及其均匀性不易控制，得到的泡沫材料主要为闭孔结构，使其应用范围受到限制，不能满足某些特殊需求。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供一种高开孔率、耐低温的室温硫化苯基硅橡胶泡沫材料及其制备方法。

考虑到现有技术的上述问题，根据本发明公开的一个方面，本发明采用以下技术方案：

一种室温硫化苯基硅橡胶泡沫，配方组分按重量计为：生胶100份，填料0～40份，交联剂1～15份，助发泡剂0～5份，结构控制剂0～5份，催化剂0.1～3份。

为了更好地实现本发明，进一步的技术方案是：

根据本发明的一个实施方案，所述生胶粘度为2000～100000mPa.s。

根据本发明的另一个实施方案，所述生胶是苯基摩尔百分含量大于1％的羟基封端聚甲基单本基硅氧烷或聚甲基双苯基硅氧烷中的一种或两种复配。

根据本发明的另一个实施方案，所述羟基封端聚甲基单苯基硅氧烷的含苯基结构单元特征为：

所述羟基封端聚甲基双苯基硅氧烷的含苯基结构单元特征为：

根据本发明的另一个实施方案，所述填料为气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、硅藻土、硅树脂中的一种或几种复配。

根据本发明的另一个实施方案，所述交联剂为聚甲基氢硅烷或含氢硅油。

根据本发明的另一个实施方案，所述助发泡剂为端羟基硅油或多羟基硅油。

根据本发明的另一个实施方案，所述结构控制剂为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷或二苯基硅二醇中的一种或几种。

根据本发明的另一个实施方案，所述催化剂为有机锡类催化剂或铂催化剂。

本发明还可以是：

一种室温硫化苯基硅橡胶泡沫的制备方法，它包括以下步骤：

(1)基础胶料的配制：将100份生胶，0～40份填料，1～15份交联剂，0～5份助发泡剂，0～5份结构控制剂混合均匀得到基础胶料；

(2)催化剂的添加：在由步骤(1)得到的基础胶料中加入0.1～3份的催化剂，混合均匀；

(3)硫化：将由步骤(2)得到的胶料在室温条件下进行硫化，得到高开孔率、耐低温室温硫化苯基硅橡胶泡沫材料。

与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：

本发明的一种室温硫化苯基硅橡胶泡沫及制备方法，其将侧基含苯基的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷与补强剂、交联剂、发泡助剂以及催化剂混合后，在室温下硫化发泡得到高开孔率、耐低温的苯基硅橡胶泡沫材料；采用含有苯基的羟基封端聚甲基单本基硅氧烷或聚甲基双苯基硅氧烷为生胶制备硅橡胶泡沫材料，由于含苯基生胶与交联剂的交联反应速率较慢，从而使交联反应与发泡反应可以相互匹配而得到具有开孔结构的硅橡胶泡沫材料，同时，泡孔在含苯基的胶料中更稳定，获得的泡沫材料泡孔较小并且分布均匀，同时，由于苯基的位阻效应，可以阻碍硅橡胶分子链的结晶，避免硅橡胶材料在低温条件下因为结晶变硬而失去弹性，从而赋予硅橡胶泡沫材料更优异的耐低温性能。此外，本发明的高开孔率、耐低温室温硫化硅橡胶泡沫材料的制备过程中，不需要使用任何物理成孔剂或化学发泡剂，流程简单，操作方便，制备效率高，不会对人体或环境带来不利影响，亦不需加热，节约能源。通过本方法制得的硅橡胶泡沫材料泡孔细小均匀、开孔率高，与一般室温硫化硅橡胶泡沫材料相比具有更好的耐低温性能。

附图说明

为了更清楚的说明本申请文件实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术的描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅是对本申请文件中一些实施例的参考，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的情况下，还可以根据这些附图得到其它的附图。

图1示出了根据本发明实施例3的室温硫化苯基硅橡胶交泡沫材料的扫描电镜图示意图。

图2示出了根据本发明实施例4的室温硫化苯基硅橡胶交泡沫材料的扫描电镜图示意图。

图3示出了根据本发明实施例5的室温硫化苯基硅橡胶交泡沫材料的扫描电镜图示意图。

图4示出了根据本发明的室温硫化苯基硅橡胶交泡沫材料的动态力学性能示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

一种室温硫化苯基硅橡胶泡沫，配方组分按重量计为：生胶100份，填料0～40份，交联剂1～15份，助发泡剂0～5份，结构控制剂0～5份，催化剂0.1～3份。

所述生胶粘度为2000～100000mPa.s。

所述生胶是苯基摩尔百分含量大于5％的羟基封端聚甲基单本基硅氧烷或聚甲基双苯基硅氧烷中的一种或两种复配。

所述羟基封端聚甲基单苯基硅氧烷的含苯基结构单元特征为：

所述羟基封端聚甲基双苯基硅氧烷的含苯基结构单元特征为：

所述填料为气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、硅藻土、硅树脂中的一种或几种复配。

所述交联剂为聚甲基氢硅烷或含氢硅油。

所述助发泡剂为端羟基硅油或多羟基硅油。

所述结构控制剂为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷或二苯基硅二醇中的一种或几种。

所述催化剂为有机锡类催化剂或铂催化剂。

实施例2

一种室温硫化苯基硅橡胶泡沫的制备方法，它包括以下步骤：

(1)基础胶料的配制：将100份生胶，0～40份填料，1～15份交联剂，0～5份助发泡剂，0～5份结构控制剂混合均匀得到基础胶料；

(2)催化剂的添加：在由步骤(1)得到的基础胶料中加入0.1～3份的催化剂，混合均匀；

(3)硫化：将由步骤(2)得到的胶料在室温条件下进行硫化，得到高开孔率、耐低温室温硫化苯基硅橡胶泡沫材料。

实施例3

(1)将100克粘度为2500mPa.s、苯基摩尔百分含量为10.0％的端羟基聚甲基双苯基硅氧烷、25g硅藻土、10.0g含氢量为0.7％的含氢硅油混合均匀，得到A组分；

(2)将100克粘度为2500mPa.s、苯基摩尔百分含量为10.0％的端羟基聚甲基双苯基硅氧烷、25g硅藻土、0.5g铂催化剂混合均匀，得到B组分；

(3)将等量的A组分与B组分混合均匀，在室温下硫化1～5小时，得到高开孔率、耐低温室温硫化苯基硅橡胶泡沫材料，并对样品进行分析测试。

通过本实施例3得到的高开孔率、耐低温室温硫化苯基硅橡胶交泡沫材料的扫描电镜图，如图1所示。

实施例4

(1)将100克粘度为7900mPa.s、苯基摩尔百分含量为8.2％的端羟基聚甲基单苯基硅氧烷、15g疏水气相法白炭黑、15g含氢量为0.35％的含氢硅油、1.5g二苯基硅二醇混合均匀，得到A组分；

(2)将100克粘度为7900mPa.s、苯基摩尔百分含量为8.2％的端羟基聚甲基单基硅氧烷、15g疏水气相法白炭黑、3.0g二月桂酸二丁基锡催化剂混合均匀，得到B组分；

(3)将等量的A组分与B组分混合均匀，在室温下硫化2～4小时，得到高开孔率、耐低温室温硫化苯基硅橡胶泡沫材料，并对样品进行分析测试。

通过本实施例4得到的高开孔率、耐低温室温硫化苯基硅橡胶交泡沫材料的扫描电镜图，如图2所示。

实施例5

(1)将100克粘度为3900mPa.s、苯基摩尔百分含量为21.6％的端羟基聚甲基双苯基硅氧烷、30g硅藻土、5g含氢量为1.5％的含氢硅油、2g羟基含量为8％的羟基硅油混合均匀，得到A组分；

(2)3900mPa.s、苯基摩尔百分含量为21.6％的端羟基聚甲基双苯基硅氧烷、30g硅藻土、0.2g辛酸亚锡催化剂混合均匀，得到B组分；

(3)将等量的A组分与B组分混合均匀，在室温下硫化6～8小时，得到高开孔率、耐低温室温硫化苯基硅橡胶泡沫材料，并对样品进行分析测试。

下表是本发明高开孔率、耐低温室温硫化苯基硅橡胶泡沫材料的性能

通过本实施例5得到的高开孔率、耐低温室温硫化苯基硅橡胶交泡沫材料的扫描电镜图，如图3所示。

通过实施例3、实施例4和实施例5得到的高开孔率、耐低温室温硫化苯基硅橡胶交泡沫材料的动态力学性能，如图4所示。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分相互参见即可。

在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、“实施例”、等，指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说，结合任一实施例描述一个具体特征、结构或者特点时，所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本发明的范围内。

尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (10)

1.一种室温硫化苯基硅橡胶泡沫，其特征在于配方组分按重量计为：生胶100份，填料0～40份，交联剂1～15份，助发泡剂0～5份，结构控制剂0～5份，催化剂0.1～3份。

2.根据权利要求1所述的室温硫化苯基硅橡胶泡沫，其特征在于所述生胶粘度为2000～100000mPa.s。

3.根据权利要求1或2所述的室温硫化苯基硅橡胶泡沫，其特征在于所述生胶是苯基摩尔百分含量大于1％的羟基封端聚甲基单本基硅氧烷或聚甲基双苯基硅氧烷中的一种或两种复配。

4.根据权利要求3所述的室温硫化苯基硅橡胶泡沫，其特征在于所述羟基封端聚甲基单苯基硅氧烷的含苯基结构单元特征为：

所述羟基封端聚甲基双苯基硅氧烷的含苯基结构单元特征为：

5.根据权利要求1所述的室温硫化苯基硅橡胶泡沫，其特征在于所述填料为气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、硅藻土、硅树脂中的一种或几种复配。

6.根据权利要求1所述的室温硫化苯基硅橡胶泡沫，其特征在于所述交联剂为聚甲基氢硅烷或含氢硅油。

7.根据权利要求1所述的室温硫化苯基硅橡胶泡沫，其特征在于所述助发泡剂为端羟基硅油或多羟基硅油。

8.根据权利要求1所述的室温硫化苯基硅橡胶泡沫，其特征在于所述结构控制剂为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷或二苯基硅二醇中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的室温硫化苯基硅橡胶泡沫，其特征在于所述催化剂为有机锡类催化剂或铂催化剂。

10.一种室温硫化苯基硅橡胶泡沫的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：

(1)基础胶料的配制：将100份生胶，0～40份填料，1～15份交联剂，0～5份助发泡剂，0～5份结构控制剂混合均匀得到基础胶料；

(2)催化剂的添加：在由步骤(1)得到的基础胶料中加入0.1～3份的催化剂，混合均匀；

(3)硫化：将由步骤(2)得到的胶料在室温条件下进行硫化，得到高开孔率、耐低温室温硫化苯基硅橡胶泡沫材料。