CN109401456A - 一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料及其制备方法。首先采用异丙醇液相机械球磨、N,N‑二甲基甲酰胺辅助超声的方式对六方氮化硼进行剥离，然后将剥离后的氮化硼与水性苯丙核壳乳液、聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺、羟乙基纤维素、消泡剂、分散剂、水按照一定比例配制成水性膨胀型防火涂料。该防火涂料在高温下形成的膨胀炭层致密牢固，具有高效耐火阻燃性能，其制备方法较为简单，成膜性能优异，水性环保。

Description

一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料及防火材料技术领域，具体涉及一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料及其制备方法。
背景技术
水性膨胀型防火涂料由于涂层厚度薄、施工方便、装饰性好、水性环保等优点，被各行各业广泛应用于防火保护。常见的膨胀型防火涂料在受热膨胀发泡过程中会释放出大量的热，严重危害人们的生命健康安全。六方氮化硼作为二维纳米材料中的一员，是一种由硼原子和氮原子以sp2杂化方式构成的蜂窝状层状材料。由于层与层之间的极性硼-氮键作用，六方氮化硼(hBN)具有优异的耐高温性、热稳定性、较高的力学强度、较大的比表面积等优点，少量添加就能极大的提升材料的耐火阻燃性能。因此，六方氮化硼在涂料中具有极大的应用价值。
六方氮化硼常被称为“白色石墨”，这是因为其具有类似石墨的层状结构。与石墨相比，氮化硼片层内以离子键结合，层间的作用力比石墨层之间的范德华力要强，导致剥离石墨的方法并不能完全适用于剥离六方氮化硼。由于六方氮化硼化学性质稳定，不溶于水和无机酸，因此其与水性乳液的相容性也是涂料应用的关键问题。为了进一步提升六方氮化硼自身的阻燃性能、改善其与高分子材料相容性差等问题，通常需要会对六方氮化硼进行剥离、改性。
中国专利CN104803362A采用化学气相沉积法，以过渡金属单质粉末或含过渡金属元素的化合物为催化剂，经过高温还原反应制备出多孔金属催化剂骨架，再利用化学气相沉积法生长六方氮化硼，获得带有催化剂骨架的六方氮化硼粉体和三维氮化硼。该方法条件苛刻，实用性不强。中国专利CN103059567A提供一种阻燃六方氮化硼/热固性树脂复合材料的制备方法，需先在六方氮化硼中加入硅烷偶联剂，得到偶联化处理的六方氮化硼，然后加入氯磷腈，得到氯磷腈化的六方氮化硼，最终得到含磷腈结构的六方氮化硼，并与熔融态的可热固化树脂混合均匀，经固化得阻燃六方氮化硼/热固性树脂复合材料。该方法涉及的反应复杂，改性成本高，不宜在防火涂料中使用。中国专利CN108531024A和CN104629510A分别采用异丙醇、N-环己基-2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜等溶剂并借助超声波对氮化硼进行剥离，然后将其用于涂料中。这些技术方案采用液相剥离法制备剥离氮化硼，然而过长的超声时间会降低制备效率，不利于剥离氮化硼的其他表征。
在上述现有技术的基础上，本申请发明人团队开发了一种球磨与液相剥离法相结合的氮化硼剥离方法，利用氧化锆球的机械作用使氮化硼尺寸变小，并在微观结构上引入缺陷，进一步促进氮化硼的剥离，该剥离方法可以有效缩短超声时间，提高效率。
发明内容
本发明的目的在于解决现有氮化硼改性方法存在的上述不足以及现有水性膨胀型防火涂料性能不够好等问题，提供一种新的氮化硼剥离改性方法并将其用于水性膨胀型防火涂料中。采用本发明方法得到的氮化硼片层少、尺寸小、阻燃效率高、与聚合物基材相容性好，较少的添加量就能大幅度提高防火涂料的阻燃性能。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料，包括以下组分：改性氮化硼、成膜物、聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺、羟乙基纤维素、分散剂、消泡剂、正辛醇和水。
进一步的，所述水性膨胀型防火涂料各个组分的质量百分数为：改性氮化硼2％-10％、成膜物20％-30％、聚磷酸铵30％-38％、季戊四醇10％-20％、三聚氰胺10％-15％、羟乙基纤维素0.5％-1％、分散剂0.5％-1％、消泡剂0.5％-1％、正辛醇0.5％-1％，余量为水。
上述方案中，所述分散剂具体为润湿分散剂5040或润湿分散剂HT-5027，所述消泡剂具体为有机硅消泡剂470或有机硅消泡剂406。
进一步的，所述改性氮化硼按照以下方法制备而成：将醇溶剂和氮化硼混合，加入研磨球进行球磨，固液分离得到球磨氮化硼粉末；将球磨氮化硼粉末与有机溶剂混合进行超声处理，离心分离得到剥离后的改性氮化硼。
更进一步的，氮化硼与醇溶剂的质量比为1:(30-50)，加入的研磨球质量与氮化硼-醇溶剂混合物料的质量比为1:(3-5)，球磨氮化硼粉末与有机溶剂混合形成的分散液浓度为(2-20)g/L。
更进一步的，所述醇溶剂具体为异丙醇，所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、异丙醇的至少一种。
更进一步的，球磨机转速为200-300rpm，每球磨20-40min停止5-15min，共计球磨80-100min，球磨结束后将所得物料抽滤并烘干。
更进一步的，超声功率为60-90W，超声时将物料置于30-40℃的水浴中保温反应5-8h，离心速率为3000-6000rpm，离心时间为10-30min。
进一步的，所述成膜物具体为水性苯丙核壳乳液，按照以下方法制备而成：
(a)将十二烷基苯硫酸钠或十二烷基硫酸钠与聚乙二醇辛基苯基醚按照(1/3-3):1的质量比溶于水中，得到乳化剂水溶液；将碳酸氢钠、磷酸氢二钠或磷酸二氢钠溶于水中，得到缓冲剂水溶液；将过硫酸钾或过硫酸铵溶于水中，得到引发剂水溶液；
(b)将乳化剂水溶液和缓冲剂水溶液混合均匀并升温至75-85℃，在0.5-1h内加入核单体混合物继续搅拌乳化10-30min，通保护气排出空气，在30-60min内加入引发剂水溶液，保温30-60min得到种子乳液；
(c)将乳化剂水溶液加入到壳单体混合物中搅拌1-1.5h得到壳预乳化液，在2-3h内同时将壳预乳化液和引发剂水溶液滴加到种子乳液中，接着升温至80-90℃反应1-2h，冷却至40-50℃后用三乙胺或三甲胺调节溶液pH至7-8，得到水性苯丙核壳乳液。
进一步的，步骤(a)中乳化剂水溶液的浓度为0.05-0.1mol/L，缓冲剂水溶液的浓度为0.07-0.1mol/L，引发剂水溶液的浓度为0.1-0.3mol/L。
进一步的，步骤(b)中制备种子乳液所需乳化剂水溶液、缓冲剂水溶液、引发剂水溶液的体积比为2-3:2-3:1，核单体混合物的加入量与乳化剂水溶液的用量比为2-4g:1-2L。
进一步的，步骤(c)中乳化剂水溶液与引发剂水溶液、种子乳液的体积比为2-3:1:4-6，壳单体混合物的加入量与乳化剂水溶液的用量比为7-8g:1L。
进一步的，所述核单体混合物由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯按照1:1-2:6-12的质量比混合而成，所述壳单体混合物由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯按照1:1-2:2-4:20-40的质量比混合而成，所需核单体混合物与壳单体混合物的质量比为(2/3-3/2):1。
上述基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料的制备方法，具体如下：按照配方准确称取改性氮化硼、成膜物、聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺、羟乙基纤维素、分散剂、消泡剂、正辛醇和水备用；接着将称量好的改性氮化硼、聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺和水混合，研磨均匀后加入羟乙基纤维素、消泡剂和分散剂，再次研磨，最后加入水性苯丙核壳乳液和正辛醇进行第三次研磨即得。
本发明的原理为：火灾发生时，水性膨胀型防火涂料中的改性氮化硼受热，和季戊四醇在高温下共同与聚磷酸铵发生反应脱水成炭，在此过程中吸收大量的热从而降低了涂料表面的温度，使得防火涂料的耐火阻燃性能更加优异；同时分解产生的多孔结构具有很大的比表面积，能够起到催化作用，催化促进脱水成炭反应，使得形成的膨胀炭层更加牢固、稳定。两方面共同起作用使得防火涂料具有高效耐火阻燃性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在以下几个方面：(1)采用异丙醇液相机械球磨以及N,N-二甲基甲酰胺液相超声相结合的方式对六方氮化硼进行剥离，不仅具有方法简单、产率高等优点，而且制得的氮化硼片层少、尺寸小、与基材相容性更好，有助于提升六方氮化硼的阻燃性能，能够以很少的添加量实现防火涂料高效的耐火阻燃性能；(2)反应形成的膨胀炭层牢固、稳定，不易被火焰冲破，阻燃隔热效果好，耐久和防污性能优异；(3)该防火涂料无卤、水性环保，经济美观。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例进行进一步说明。
本发明所使用的分散剂具体为润湿分散剂5040，所使用的消泡剂具体为有机硅消泡剂470。除改性氮化硼和成膜物水性苯丙核壳乳液外，其他原料均为普通市售。
改性氮化硼按照以下方法制备：①按球料比(研磨球与hBN粉的质量比)10:1、固液物料比(hBN粉与异丙醇的质量比)30:1的比例将氧化锆研磨球、hBN粉、异丙醇置于氧化锆球磨罐中，然后将球磨罐固定在行星式高能球磨机上，以255rpm的转速进行球磨。每球磨30min间断10min，共计球磨90min。球磨结束后将得到的hBN-异丙醇乳白色悬浮液抽滤，滤渣置于80℃干燥箱内干燥8h，得到球磨hBN粉。②将一定量球磨hBN粉倒入到烧杯中，加入NN-二甲基甲酰胺，配成浓度为2g/L的混合物，机械搅拌1h后转入UC400C型超声清洗器中，以70W功率在30℃水浴中超声处理6h。③超声完成后静置一段时间，接着将溶液置于离心机中以5000rpm的转速离心30min，以便除去大颗粒的BN，接着经过滤、洗涤、干燥得到剥离hBN，此即为改性氮化硼。
成膜物水性苯丙核壳乳液的制备方法如下：①将2g聚乙二醇辛基苯基醚、1g十二烷基硫酸钠溶解于90mL去离子水中，配制成乳化剂水溶液。将0.5gNaHCO3溶于30mL去离子水中，配成缓冲剂溶液。将0.8g过硫酸铵溶于40mL去离子水中，配成引发剂溶液。将45g苯乙烯、5g甲基丙烯酸甲酯、10g丙烯酸丁酯混合均匀，得到核单体混合物。将5g苯乙烯、2g甲基丙烯酸甲酯、35g丙烯酸丁酯、4g丙烯酸混合均匀，得到壳单体混合物。②向装有搅拌器、冷凝管、氮气导入装置、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入1/3(30mL)的乳化剂水溶液、全部的缓冲剂水溶液(30mL)，升温至80℃后在50min内将配好的核单体混合物全部滴入混合液中，继续搅拌乳化20min。接着通入氮气排出空气，将1/3(13.3mL)引发剂水溶液在30min内连续滴入反应液中，当乳液呈蓝光乳白色后保温30min，得到种子乳液。③将剩余2/3(60mL)乳化剂水溶液、全部壳单体混合物加入到烧瓶内，以600r/min的转速搅拌1h，得乳白色壳预乳化液。④将剩余2/3(26.7mL)引发剂水溶液和乳白色壳预乳化液同时连续滴加到种子乳液中，必须保证在2h内同时滴完。然后将混合物升温至85℃熟化1h，接着冷却至40℃，用三乙胺调节pH＝7～8，产物即为水性苯丙核壳乳液。
实施例1
一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料，其组成如下(质量百分比)：改性氮化硼2％，聚磷酸铵36％，季戊四醇17％，三聚氰胺12％，水性苯丙核壳乳液20％，羟乙基纤维素0.5％，分散剂0.5％，消泡剂0.5％，正辛醇0.5％，水11％。
该水性膨胀型防火涂料的制备方法为：按照上述配比备料；将称量好的聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺、改性氮化硼混合研磨成粉状，然后加水继续充分研磨使其混合均匀，再加入羟乙基纤维素、消泡剂和分散剂继续研磨，最后加入水性苯丙核壳乳液和正辛醇，第三次充分研磨混合均匀即可。
实施例2
一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料，其组成如下(质量百分比)：改性氮化硼6％，聚磷酸铵34％，季戊四醇13％，三聚氰胺12％，水性苯丙核壳乳液20％，羟乙基纤维素0.5％，分散剂0.5％，消泡剂0.5％，正辛醇0.5％，水13％。该水性膨胀型防火涂料的制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料，其组成如下(质量百分比)：改性氮化硼10％，聚磷酸铵30％，季戊四醇12％，三聚氰胺11％，水性苯丙核壳乳液20％，羟乙基纤维素0.5％，分散剂0.5％，消泡剂0.5％，正辛醇0.5％，水15％。该水性膨胀型防火涂料的制备方法与实施例1相同。
对比例1
一种水性膨胀型防火涂料，其组成如下(质量百分比)：聚磷酸铵36％，季戊四醇15％，三聚氰胺12％，水性苯丙核壳乳液20％，羟乙基纤维素0.5％，分散剂0.5％，消泡剂0.5％，正辛醇0.5％，水15％。该水性膨胀型防火涂料的制备方法与实施例1基本相同。
对比例2
一种水性膨胀型防火涂料，其组成如下(质量百分比)：未改性氮化硼(原始氮化硼)6％，聚磷酸铵34％，季戊四醇13％，三聚氰胺12％，水性苯丙核壳乳液20％，羟乙基纤维素0.5％，分散剂0.5％，消泡剂0.5％，正辛醇0.5％，水13％。该水性膨胀型防火涂料的制备方法与实施例1相同。
对实施例1-3及对比例1-2中的防火涂料进行了性能测试，按照防火涂料国家标准GB 12441-2005进行测试，结果如表1所示。
表1各水性防火涂料的性能测试结果表
参照GB 12441-2005要求，实施例1-3以及对比例1-2制备的防火涂料所考察的各项基本性能均能达到或优于国家标准。通过模拟大板燃烧实验，以耐火时间作为主要性能指标来评价防火涂料的防火性能。其中，对比例2与对比例1相比添加了氮化硼粉末，耐火时间相应的有所提高，这是因为氮化硼粉末作为无机填料，与阻燃体系发生协效作用，可作为一种优良的阻燃剂。实施例1-3与对比例1相比，添加了剥离改性后的氮化硼粉末，涂料的耐火时间得到了极大的提高，这是因为经机械辅助液相超声剥离后的氮化硼粉末，能更好地分散于成膜物中，相容性更好，与阻燃体系的协效性更好，进而显著的提高了涂料的耐火时间。

Claims (10)

1.一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料，其特征在于包括以下组分：改性氮化硼、成膜物、聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺、羟乙基纤维素、分散剂、消泡剂、正辛醇和水。
2.如权利要求1所述的一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料，其特征在于，该涂料以质量百分数计的配方为：改性氮化硼2％-10％、成膜物20％-30％、聚磷酸铵30％-38％、季戊四醇10％-20％、三聚氰胺10％-15％、羟乙基纤维素0.5％-1％、分散剂0.5％-1％、消泡剂0.5％-1％、正辛醇0.5％-1％，余量为水。
3.如权利要求1或2所述的一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料，其特征在于：所述分散剂具体为润湿分散剂5040或润湿分散剂HT-5027，所述消泡剂具体为有机硅消泡剂470或有机硅消泡剂406。
4.如权利要求1所述的一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料，其特征在于，所述改性氮化硼按照以下方法制备而成：将醇溶剂和氮化硼混合，加入研磨球进行球磨，固液分离得到球磨氮化硼粉末；将球磨氮化硼粉末与有机溶剂混合进行超声处理，离心分离即得。
5.如权利要求4所述的一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料，其特征在于：氮化硼与醇溶剂的质量比为1:(30-50)，加入的研磨球质量与氮化硼-醇溶剂混合物料的质量比为1:(3-5)，球磨氮化硼粉末与有机溶剂混合形成的分散液浓度为(2-20)g/L。
6.如权利要求4所述的一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料，其特征在于：所述醇溶剂具体为异丙醇，所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、异丙醇的至少一种，球磨机转速为200-300rpm，每球磨20-40min停止5-15min，共计球磨80-100min，球磨结束后将所得物料抽滤并烘干，超声功率为60-90W，超声时将物料置于30-40℃的水浴中保温反应5-8h，离心速率为3000-6000rpm，离心时间为10-30min。
7.如权利要求1所述的一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料，其特征在于，所述成膜物具体为水性苯丙核壳乳液，按照以下方法制备而成：
(a)将十二烷基苯硫酸钠或十二烷基硫酸钠与聚乙二醇辛基苯基醚按照(1/3-3):1的质量比溶于水中，得到乳化剂水溶液；将碳酸氢钠、磷酸氢二钠或磷酸二氢钠溶于水中，得到缓冲剂水溶液；将过硫酸钾或过硫酸铵溶于水中，得到引发剂水溶液；
(b)将乳化剂水溶液、缓冲剂水溶液混合均匀并升温至75-85℃，在0.5-1h内加入核单体混合物继续搅拌乳化10-30min，通保护气排出空气，在30-60min内加入引发剂水溶液，保温30-60min得到种子乳液；
(c)将乳化剂水溶液加入到壳单体混合物中搅拌1-1.5h得到壳预乳化液，在2-3h内同时将壳预乳化液和引发剂水溶液滴加到种子乳液中，接着升温至80-90℃反应1-2h，冷却至40-50℃后用三乙胺或三甲胺调节溶液pH至7-8即得。
8.如权利要求7所述的一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料，其特征在于：步骤(a)中乳化剂水溶液的浓度为0.05-0.1mol/L，缓冲剂水溶液的浓度为0.07-0.1mol/L，引发剂水溶液的浓度为0.1-0.3mol/L；步骤(b)中制备种子乳液所需乳化剂水溶液、缓冲剂水溶液、引发剂水溶液的体积比为2-3:2-3:1，核单体混合物的加入量与乳化剂水溶液的用量比为2-4g:1-2L；步骤(c)中乳化剂水溶液与引发剂水溶液、种子乳液的体积比为2-3:1:4-6，壳单体混合物的加入量与乳化剂水溶液的用量比为7-8g:1L。
9.如权利要求7所述的一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料，其特征在于：所述核单体混合物由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯按照1:1-2:6-12的质量比混合而成，所述壳单体混合物由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯按照1:1-2:2-4:20-40的质量比混合而成，所需核单体混合物与壳单体混合物的质量比为(2/3-3/2):1。
10.权利要求1-9任一项所述基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配方准确称取改性氮化硼、成膜物、聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺、羟乙基纤维素、分散剂、消泡剂、正辛醇和水备用；接着将称量好的改性氮化硼、聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺和水混合，研磨均匀后加入羟乙基纤维素、消泡剂和分散剂，再次研磨，最后加入水性苯丙核壳乳液和正辛醇进行第三次研磨即得。
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