CN102492081B - 一种高固含量自交联微乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备高固含量自交联微乳液的方法，包括制备壳预乳液、制备种子乳液、聚合反应和保温反应等具体步骤。本发明通过在乳液聚合过程中使用多种乳化剂、引发剂和丙烯酸酯功能性单体，使其发生稳定高效的自交联反应，从而得到固体含量高、稳定性强的微乳液。
Description
技术领域
本发明属于化学合成工艺领域，具体涉及一种高固含量自交联微乳液的制备方法。
背景技术
涂料是一种涂布于物体表面，在一定的条件下能形成薄膜而起保护、装饰或其他特殊功能的一类液体或固体材料，目前常用的涂料为合成树脂。其中，以水作为溶剂或者分散介质的涂料，称为水性涂料。常见的水性涂料包括水溶性涂料、水稀释性涂料、水分散型涂料三种。随着人们环保意识的增强，水性涂料以其无毒环保、无气味、可挥发物极少、耐候性好、不燃不爆的高安全性、不黄变、涂刷面积大等优点，越来越受到市场的欢迎。
然而，目前市场上的水性涂料，尤其是以苯丙乳液为主要成分的水性涂料乳液粒径大、光泽低、低粘冷脆、耐磨及抗化学性较差，严重影响了其化学性能，限制其在更大范围的应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种乳化剂用量少、固含量高、具备自交联功能的微乳液的制备方法。
本发明提出一种高固含量自交联微乳液的制备方法，其制备过程依次包括以下步骤：
1)壳预乳液的制备：将45重量份的去离子水、0.5～1.5重量份的乳化剂、0.25～0.90重量份的pH调节剂、0.2～0.7重量份的引发剂混合，采用500～1200转/分的搅拌速度搅拌均匀，然后缓慢滴入30～70重量份的烷基碳原子数为4～10的甲基丙烯酸烷基酯、10～30重量份的烷基碳原子数为4～10的丙烯酸烷基酯、15～35重量份的乙烯基芳香化合物、3～10重量份的丙烯酸酯功能性单体、0.01～0.2重量份的链转移剂，搅拌10～30分钟得到壳预乳液；
2)种子乳液的制备：将66重量份的去离子水、2.0～8.0重量份的乳化剂混合，搅拌均匀，滴入5～15重量份的烷基碳原子数为4～10的甲基丙烯酸烷基酯、0～5重量份的烷基碳原子数为4～10的丙烯酸烷基酯、6～10重量份的乙烯基芳香化合物，然后采用400～800转/分的速度搅拌均匀，开始升温至65～90℃，在体系中通入氮气，除氧，然后加入0.1～0.5重量份的引发剂，引发体系开始聚合，反应20～50分钟，得到种子乳液；
3)聚合反应：于70～90℃将所述步骤1)的壳预乳液滴入由所述步骤2)得到的种子乳液中，搅拌速度在100～500转/分，3～5小时滴完；
4)保温反应：所述壳预乳液滴加完后，在85～95℃反应10～60分钟，添加0.1～0.3重量份的引发剂，在50～85℃继续反应1～3小时，然后降温，调节产品的pH值为7～9，冷却至室温，加入1～4重量份的己二酸二酰肼，过滤出料。
本发明提供的高固含量自交联微乳液的制备方法中，所述步骤2)和步骤4)中的引发剂在添加前先用适量去离子水溶解。
本发明提供的高固含量自交联微乳液的制备方法中，所述步骤1)和步骤2)中的甲基丙烯酸烷基酯是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酯戊酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸辛酯中的一种或多种；
本发明提供的高固含量自交联微乳液的制备方法中，所述步骤1)和步骤2)中的丙烯酸烷基酯是丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸2-乙基己酯中的一种或多种；
本发明提供的高固含量自交联微乳液的制备方法中，所述步骤1)和步骤2)中的乙烯基芳香化合物为苯乙烯、甲基苯乙烯、3-叔丁基苯乙烯、2-氯代苯乙烯中的一种或多种；
本发明提供的高固含量自交联微乳液的制备方法中，所述步骤1)中的丙烯酸酯功能性单体由A单体和B单体组成，所述A单体为双丙酮丙烯酰胺，所述B单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种。
本发明提供的高固含量自交联微乳液的制备方法中，所述步骤1)中的链转移剂为正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、巯基乙醇中的一种或多种。
本发明提供的高固含量自交联微乳液的制备方法中，所述乳化剂包括阴离子型、阴非离子复合型、阴离子反应型等，优选为十二烷基二苯醚二磺酸钠、乙氧基醇磺基琥珀酸二钠、聚醚壬基酚琥珀磺酸盐、异辛酯基琥珀磺酸盐、乙氧基化壬基酚磺基琥珀酸半酯二钠盐、磺基琥珀酸酯钠盐混合物、烯丙基醚羟丙基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸钠、烯丙基聚醚硫酸盐、烷基酚烯丙基聚醚硫酸盐、2-烯丙基醚-3-羟基丙烷-1-磺酸钠、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸氨、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烷基酰胺乙烯磺酸钠中的一种或多种。
本发明提供的高固含量自交联微乳液的制备方法中，所述步骤1)、步骤2)和步骤4)中的引发剂包括热引发体系和氧化还原引发体系，优选为过硫酸钾、过硫酸铵、亚硫酸氢钠、叔丁基过氧化氢、氯化亚铁、甲醛合次硫酸氢钠中的一种或多种。
实验结果表明，与现有技术相比，根据本发明提供的制备高固含量自交联微乳液的方法所制得的微乳液涂料固体含量高、化学稳定性和机械稳定性良好、生产成本低、使用性能优异。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的详述，但本发明并不仅限于下述实施例。
实施例1
按照以下具体步骤制备微乳液：
1)壳预乳液的制备：将45重量份的去离子水、1.0重量份的聚醚壬基酚琥珀磺酸盐、0.5重量份的碳酸氢钠、0.5重量份的过硫酸铵加入到三口烧瓶中，采用500转/分的搅拌速度搅拌均匀，然后缓慢滴入35重量份的甲基丙烯酸甲酯、20重量份的丙烯酸丁酯、5重量份的丙烯酸2-乙基己酯、25重量份的苯乙烯、4重量份的双丙酮丙烯酰胺、4重量份的甲基丙烯酸、0.05重量份的叔十二烷基硫醇，搅拌30分钟得到壳预乳液；
2)种子乳液的制备：将66重量份的去离子水、3.0重量份的聚醚壬基酚琥珀磺酸盐、2.0重量份的烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵加入到带有温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中，搅拌均匀，滴入8重量份的甲基丙烯酸甲酯、8重量份的苯乙烯，然后采用500转/分的速度搅拌均匀，开始升温至82℃，在体系中通氮气，除氧，然后将0.2重量份的过硫酸铵(事先用2重量份的去离子水溶解)加入到体系中，引发体系开始聚合，反应30分钟，得到种子乳液；
3)聚合反应：在82℃的反应温度下将步骤1)的壳预乳液滴入由步骤2)得到的种子乳液中，搅拌速度为200转/分，4小时滴完；
4)保温反应：所述壳预乳液滴加完后，在95℃反应40分钟，添加0.15重量份的叔丁基过氧化氢(事先用1.5重量份的去离子水溶解)和0.15重量份的甲醛合次硫酸氢钠(事先用1.5重量份的去离子水溶解)，在75℃继续反应2小时，然后降温，调节产品的pH值为7～9，冷却至室温，加入2重量份的己二酸二酰肼，过滤出料。
实施例2
按照以下具体步骤制备微乳液：
1)壳预乳液的制备：将45重量份的去离子水、0.6重量份的十二烷基二苯醚二磺酸钠、0.6重量份的乙氧基化壬基酚磺基琥珀酸半酯二钠盐、0.8重量份的碳酸氢钠、0.5重量份的过硫酸钾加入到三口烧瓶中，采用800转/分的搅拌速度搅拌均匀，然后缓慢滴入44重量份的甲基丙烯酸甲酯、10重量份的丙烯酸丁酯、3重量份的丙烯酸2-乙基己酯、16重量份的苯乙烯，5重量份的双丙酮丙烯酰胺、3重量份的衣康酸、0.3重量份的二甲基丙烯酸乙二醇酯、0.05重量份的正十二烷基硫醇，搅拌40分钟得到壳预乳液；
2)种子乳液的制备：将66重量份的去离子水、3.0重量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸钠、2.0重量份的乙氧基化壬基酚磺基琥珀酸半酯二钠盐加入到带有温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中，搅拌均匀，滴入15重量份的甲基丙烯酸甲酯、13重量份的丙烯酸丁酯，然后采用500转/分的速度搅拌均匀，开始升温至75℃，在体系中通氮气，除氧，然后将0.12重量份的过硫酸钾(事先用1.2重量份的去离子水溶解)加入到体系中，引发体系开始聚合，反应40分钟，得到种子乳液；
3)聚合反应：在75℃的反应温度下将步骤1)的壳预乳液滴入由步骤2)得到的种子乳液中，搅拌速度为150转/分，3.5小时滴完；
(4)保温反应：所述壳预乳液滴加完后，在85℃反应40分钟，补加0.2重量份的过硫酸钾(事先用2重量份的去离子水溶解)、0.15重量份的亚硫酸氢钠(事先用1.5重量份的去离子水溶解)，在65℃继续反应1.5小时，然后降温，调节产品的pH值为7～9，冷却至室温，加入3重量份的己二酸二酰肼，过滤出料。
实施例3
按照以下具体步骤制备微乳液：
1)壳预乳液的制备：将45重量份的去离子水、1.2重量份的乙氧基化壬基酚磺基琥珀酸半酯二钠盐、0.4重量份的磷酸氢二钠、0.4重量份的过硫酸铵加入到三口烧瓶中，采用600转/分的搅拌速度搅拌均匀，然后缓慢将40重量份的甲基丙烯酸丁酯、15重量份的丙烯酸丁酯、4重量份的丙烯酸2-乙基己酯、20重量份的苯乙烯，5重量份的双丙酮丙烯酰胺、2重量份的丙烯酸、2重量份的N-羟甲基丙烯酰胺、0.08重量份的叔十二烷基硫醇滴入，搅拌30分钟得到预乳液；
2)种子乳液的制备：将66重量份的去离子水、2.0重量份的乙氧基化壬基酚磺基琥珀酸半酯二钠盐、2.0重量份的烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵加入到带有温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中，搅拌均匀，将14重量份的甲基丙烯酸丁酯、7重量份的苯乙烯滴入，然后采用500转/分的速度搅拌均匀，开始升温至82℃，在体系中通氮气，除氧，然后将0.15重量份的过硫酸铵(事先用1.5重量份的去离子水溶解)加入到体系中，引发体系开始聚合，反应30分钟，得到种子乳液；
(3)聚合反应：在82℃的反应温度下将步骤1)的壳预乳液滴入由步骤2)得到的种子乳液中，搅拌速度为200转/分，4小时滴完；
(4)保温反应：所述壳预乳液滴加完后，在92℃反应45分钟，补加0.10重量份的叔丁基过氧化氢(事先用1重量份的去离子水溶解)、0.10重量份的甲醛合次硫酸氢钠(事先用1重量份的去离子水溶解)，在75℃继续反应2小时，然后降温，调节产品的pH值为7～9，冷却至室温，加入3重量份的己二酸二酰肼，过滤出料。
产品效果检验实施例：
通过实验对本发明具体实施例1-3所制得的乳液进行检验，检验方法分别如下：
1.测定乳液固含量：参照GB1725-79标准。
2.测定乳胶粒子粒径，用Malvern AutoSizer LocFc963激光散射粒度分布仪(英国)测定。
3.检测钙离子稳定性：配制5％的CaCl2溶液，按1∶4的比例与乳液混合，静置48h后观察是否有漂油、聚结、分层的现象，若无，即为通过。
4.测定机械稳定性：离心机上以4000转/分的速度离心分离30分钟，观察有无漂油、聚结、分层现象，若无，即为通过。
5.测定冻融稳定性：在恒温-15℃的低温冰箱中连续冷冻16小时，常温解冻8小时，如此循环5次，如不破乳即为通过。
6.测定贮存稳定性：在50℃恒温烘箱中放置，观察有无分层、聚结、破乳现象，若无，即为通过。
7.测定稀释稳定性：按乳液∶水＝1∶10的比例，48小时不分层、不破乳，即为通过。实验结果如下表所示：
由以上实验结果可见，使用本发明提供的方法所制得的微乳液固体含量高、稳定性好，具有优越的性能。
Claims (8)
1.一种高固含量自交联微乳液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）壳预乳液的制备：将45重量份的去离子水、0.5～1.5重量份的乳化剂、0.25～0.90重量份的pH调节剂、0.2～0.7重量份的引发剂混合，采用500～1200转/分的搅拌速度搅拌均匀，然后缓慢滴入30～70重量份的烷基碳原子数为4～10的甲基丙烯酸烷基酯、10～30重量份的烷基碳原子数为4～10的丙烯酸烷基酯、15～35重量份的乙烯基芳香化合物、3～10重量份的丙烯酸酯功能性单体、0.01～0.2重量份的链转移剂，搅拌10～30分钟得到壳预乳液；
2）种子乳液的制备：将66重量份的去离子水、2.0～8.0重量份的乳化剂混合，搅拌均匀，滴入5～15重量份的烷基碳原子数为4～10的甲基丙烯酸烷基酯、0～5重量份的烷基碳原子数为4～10的丙烯酸烷基酯、6～10重量份的乙烯基芳香化合物，然后采用400～800转/分的速度搅拌均匀，开始升温至65～90℃，在体系中通入氮气，除氧，然后加入0.1～0.5重量份的引发剂，引发体系开始聚合，反应20～50分钟，得到种子乳液；
3）聚合反应：于70～90℃将所述步骤1）的壳预乳液滴入由所述步骤2）得到的种子乳液中，搅拌速度在100～500转/分，3～5小时滴完；
4）保温反应：所述壳预乳液滴加完后，在85～95℃反应10～60分钟，添加0.1～0.3重量份的引发剂，在50～85℃继续反应1～3小时，然后降温，调节产品的pH值为7～9，冷却至室温，加入1～4重量份的己二酸二酰肼，过滤出料；
其中，所述步骤1）和步骤2）中的乙烯基芳香化合物为苯乙烯、甲基苯乙烯、3-叔丁基苯乙烯、2-氯代苯乙烯中的一种或多种；
所述步骤1）中的丙烯酸酯功能性单体由A单体和B单体组成，所述A单体为双丙酮丙烯酰胺，所述B单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的高固含量自交联微乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤2）和步骤4）中的引发剂在添加前先用适量去离子水溶解。
3.根据权利要求1所述的高固含量自交联微乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤1）和步骤2）中的甲基丙烯酸烷基酯是甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酯戊酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸辛酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的高固含量自交联微乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤1）和步骤2）中的丙烯酸烷基酯是丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸2-乙基己酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高固含量自交联微乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的链转移剂为正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、巯基乙醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高固含量自交联微乳液的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠、乙氧基醇磺基琥珀酸二钠、聚醚壬基酚琥珀磺酸盐、异辛酯基琥珀磺酸盐、乙氧基化壬基酚磺基琥珀酸半酯二钠盐、烯丙基醚羟丙基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸钠、烯丙基聚醚硫酸盐、烷基酚烯丙基聚醚硫酸盐、2-烯丙基醚-3-羟基丙烷-1-磺酸钠、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烷基酰胺乙烯磺酸钠中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的高固含量自交联微乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤1）、步骤2）中的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或多种；所述步骤4）中的引发剂为过硫酸钾和亚硫酸氢钠的组合、或过硫酸铵和亚硫酸氢钠的组合、或叔丁基过氧化氢和甲醛合次硫酸氢钠的组合。
8.根据权利要求1所述的高固含量自交联微乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的pH调节剂为碳酸氢钠或磷酸氢二钠。
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