CN111040725B - 硅酮防火密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅酮防火密封胶及其制备方法，该硅酮防火密封胶包括：α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油25份～50份、阻燃剂50份～120份、补强填料15份～25份、交联控制剂1份～10份、交联剂20份～35份、扩链剂10份～20份、偶联剂5份～10份，以及催化剂0.1份～1份。上述硅酮防火密封胶采用C6～C12的一元脂肪醇作为交联控制剂，采用有机硅树脂阻燃剂做阻燃填料，并且通过特定含量组分搭配，合理控制交联剂、补强填料和阻燃剂的用量，能够提高密封胶的位移能力和半透明性能。上述硅酮防火密封胶可以用于防火玻璃构件安装、防火门窗安装、高层幕墙接缝防火封堵，以及其他对位移级别要求或透明性能要求较高的场合。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域，特别是涉及一种硅酮防火密封胶及其制备方法。
背景技术
硅酮防火密封胶是一类具有防火阻燃作用的填缝粘结密封有机硅高分子材料，一般用于各种防火门防火窗的制作过程中的接缝粘结密封，以及作为建筑防火隔断的构件。硅酮防火密封胶主要是通过在密封胶中填充大量的阻燃剂以达到防火阻燃效果，所以其力学性能受制于大量阻燃剂的影响，均不够理想，目前市面上绝大多数硅酮防火密封胶产品的位移能力较差，不超过25％。
发明内容
基于此，有必要提供一种硅酮防火密封胶及其制备方法，以提高硅酮防火密封胶的位移能力。
一种硅酮防火密封胶，由包括以下重量份的原材料制备而成：
其中，所述交联控制剂选自C6～C12的一元脂肪醇中的至少一种。
上述硅酮防火密封胶采用C6～C12的一元脂肪醇作为交联控制剂，并且通过特定含量组分搭配，合理控制交联剂、补强填料和阻燃剂的用量，能够提高密封胶的位移能力。上述硅酮防火密封胶可以用于防火玻璃构件安装、防火门窗安装、高层幕墙接缝防火封堵，以及其他对位移级别要求较高的场合。
在其中一个实施例中，所述交联控制剂选自正己醇、异辛醇、月桂醇中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷以及四丁酮肟基硅烷中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述扩链剂选自二甲基二丁酮肟基硅烷、甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、二甲基二丙酮肟基硅烷以及甲基乙烯基二丙酮肟基硅烷中的至少一种。
上述实施例的硅酮防火密封胶通过采用特定种类的扩链剂和交联控制剂搭配使用，可以密封胶产品的位移能力得到明显提高，使产品具有35级位移能力。
在其中一个实施例中，所述阻燃剂为有机硅树脂阻燃剂。有机硅树脂阻燃剂能够与α,ω～二羟基聚二甲基硅氧烷更好地相容。
在其中一个实施例中，所述阻燃剂选自SFR-100型阻燃剂、D.C.RM型阻燃剂、X-40-9243型阻燃剂中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述补强填料为疏水型气相白炭黑。
上述实施例的硅酮防火密封胶通过合理的成分搭配以及比例搭配，选用特定种类的阻燃剂和补强填料，有利于提高硅酮防火密封胶的透明性。并且，选用C6～C12的一元脂肪醇作为交联控制剂，由于交联控制剂的结构特点，可以使有机硅阻燃剂和补强填料更好地分散于107胶中，从而进一步提高硅酮防火密封胶的透明性，产品呈现半透明状态，可适用于要求半透明密封的场合。
在其中一个实施例中，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
在其中一个实施例中，所述偶联剂选自KH-550、KH-540、KH-792、KH-560以及KH-570中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述催化剂为有机锡催化剂。
选用二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酰丙酮二丁基锡、二乙酰乙酸乙酯二丁基锡的至少一种。
在其中一个实施例中，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度范围为50000cps～500000cps。
在其中一个实施例中，所述二甲基硅油25℃下的粘度范围为100cps～1500cps。
一种硅酮防火密封胶的制备方法，包括以下步骤：
准备上述任一实施例的硅酮防火密封胶的所述原材料；
将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、所述二甲基硅油以及所述阻燃剂进行捏合，加入所述补强填料，混合均匀，得到基料；
将所述交联控制剂、所述交联剂、所述扩链剂、所述偶联剂以及所述催化剂加入所述基料中，搅拌分散。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例的硅酮防火密封胶，由包括以下重量份的原材料制备而成：
其中，交联控制剂选自C6～C12的一元脂肪醇中至少一种。
在其中一个示例中，交联控制剂选自正己醇、异辛醇、月桂醇中的一种或多种，例如可以选择其中的两种进行搭配使用。
在其中一个示例中，交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷以及四丁酮肟基硅烷中的一种或多种，例如可以选择其中的两种进行搭配使用。
在其中一个示例中，扩链剂选用二酮肟基硅烷。
进一步地，在其中一个示例中，扩链剂选自二甲基二丁酮肟基硅烷、甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、二甲基二丙酮肟基硅烷以及甲基乙烯基二丙酮肟基硅烷中的一种或多种，例如可以选择其中的两种进行搭配使用。
上述示例的硅酮防火密封胶通过采用特定种类的扩链剂和交联控制剂搭配使用，可以密封胶产品的位移能力得到明显提高，使产品具有35级位移能力。
在其中一个示例中，阻燃剂为有机硅树脂阻燃剂。有机硅树脂阻燃剂能够与α,ω～二羟基聚二甲基硅氧烷更好地相容。
进一步地，在其中一个示例中，阻燃剂选自SFR-100(美国GE公司)、D.C.RM(DowCorning公司)、X-40-9243(信越公司)中的一种或多种，例如可以选择其中的两种进行搭配使用。
在其中一个示例中，补强填料为疏水型气相白炭黑。
目前市面上几乎所有的有机硅类防火密封胶由于密封胶中添加了阻燃剂、补强填料等物质，都是完全不透明的，这会限制有机硅类防火密封胶在某些场合下的应用，或者不够美观，在装配或者制作防火玻璃构件的时候，如果有一种半透明性的硅酮防火密封胶以供选择使用的话，那么工程设计的美观效果就能被很好地体现出来，上述示例的硅酮防火密封胶通过合理的成分搭配以及比例搭配，选用特定种类的阻燃剂和补强填料，有利于提高硅酮防火密封胶的透明性。并且，选用C6～C12的一元脂肪醇作为交联控制剂，由于交联控制剂的结构特点，可以使有机硅阻燃剂和补强填料更好地分散于107胶中，从而进一步提高硅酮防火密封胶的透明性，产品呈现半透明状态，可适用于要求半透明密封的场合。
在其中一个示例中，偶联剂为硅烷偶联剂。
进一步地，在其中一个示例中，偶联剂选自KH-550、KH-540、KH-792、KH-560以及KH-570中的至少一种，例如可以选择其中的两种进行搭配使用。
在其中一个示例中，催化剂为有机锡催化剂，可以选用二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酰丙酮二丁基锡、二乙酰乙酸乙酯二丁基锡的其中一种或多种，例如可以选择其中的两种进行搭配使用。
在其中一个示例中，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度范围为50000cps～500000cps(25℃)。在其中一个示例中，二甲基硅油的粘度范围为100cps～1500cps(25℃)。
进一步地，本发明还提供一种上述任一示例的硅酮防火密封胶的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油以及阻燃剂进行捏合，加入补强填料，混合均匀，得到基料。
在加入补强填料，混合均匀之后，可以进行真空脱泡20～30min，真空度为-0.08～-0.1MPa。
步骤二，将交联控制剂交联剂、扩链剂、偶联剂以及催化剂加入基料中，搅拌分散，即可得到硅酮防火密封胶产品。
其中，搅拌分散可以在一定的真空度下进行，例如，在真空度为-0.08～-0.1MPa条件下搅拌分散30～50min。
以下以具体实施例的硅酮防火密封胶及其制备方法对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供的硅酮防火密封胶包括以下重量份数的原料组分：
本实施例的硅酮防火密封胶的制备方法包括以下步骤：
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、有机硅树脂阻燃剂、二甲基硅油投入捏合机，混合均匀后加入补强填料，高速分散均匀后，开启真空脱泡20min，真空度为-0.1MPa，得到所需基料；再将交联控制剂、交联剂、扩链剂、偶联剂、催化剂加入，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到硅酮防火密封胶产品。
实施例2
本实施例提供的硅酮防火密封胶包括以下重量份数的原料组分：
本实施例的硅酮防火密封胶的制备方法包括以下步骤：
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、有机硅树脂阻燃剂、二甲基硅油投入捏合机，混合均匀后加入补强填料，高速分散均匀后，开启真空脱泡20min，真空度为-0.1MPa，得到所需基料；再将交联控制剂、交联剂、扩链剂、偶联剂、催化剂加入，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到硅酮防火密封胶产品。
实施例3
本实施例提供的硅酮防火密封胶包括以下重量份数的原料组分：
本实施例的硅酮防火密封胶的制备方法包括以下步骤：
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、有机硅树脂阻燃剂、二甲基硅油投入捏合机，混合均匀后加入补强填料，高速分散均匀后，开启真空脱泡20min，真空度为-0.1MPa，得到所需基料；再将交联控制剂、交联剂、扩链剂、偶联剂、催化剂加入，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到硅酮防火密封胶产品。
实施例4
本实施例提供的硅酮防火密封胶包括以下重量份数的原料组分：
本实施例的硅酮防火密封胶的制备方法包括以下步骤：
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、有机硅树脂阻燃剂、二甲基硅油投入捏合机，混合均匀后加入补强填料，高速分散均匀后，开启真空脱泡20min，真空度为-0.1MPa，得到所需基料；再将交联控制剂、交联剂、扩链剂、偶联剂、催化剂加入，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到硅酮防火密封胶产品。
实施例5
本实施例提供的硅酮防火密封胶包括以下重量份数的原料组分：
本实施例的硅酮防火密封胶的制备方法包括以下步骤：
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、有机硅树脂阻燃剂、二甲基硅油投入捏合机，混合均匀后加入补强填料，高速分散均匀后，开启真空脱泡20min，真空度为-0.1MPa，得到所需基料；再将交联控制剂、交联剂、扩链剂、偶联剂、催化剂加入，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到硅酮防火密封胶产品。
对比例1
本对比例提供的硅酮防火密封胶包括以下重量份数的原料组分：
本对比例的硅酮防火密封胶的制备方法包括以下步骤：
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、有机硅树脂阻燃剂、二甲基硅油投入捏合机，混合均匀后加入补强填料，高速分散均匀后，开启真空脱泡20min，真空度为-0.1MPa，得到所需基料；再将交联剂、扩链剂、偶联剂、催化剂加入，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到硅酮防火密封胶产品。
对比例2
本对比例提供的硅酮防火密封胶包括以下重量份数的原料组分：
本对比例的硅酮防火密封胶的制备方法包括以下步骤：
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、有机硅树脂阻燃剂、二甲基硅油投入捏合机，混合均匀后加入补强填料，高速分散均匀后，开启真空脱泡20min，真空度为-0.1MPa，得到所需基料；再将交联剂、扩链剂、偶联剂、催化剂加入，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到硅酮防火密封胶产品。
对比例3
本对比例提供的硅酮防火密封胶包括以下重量份数的原料组分：
本对比例的硅酮防火密封胶的制备方法包括以下步骤：
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、有机硅树脂阻燃剂、二甲基硅油投入捏合机，混合均匀后加入补强填料，高速分散均匀后，开启真空脱泡20min，真空度为-0.1MPa，得到所需基料；再将交联剂、扩链剂、偶联剂、催化剂加入，在-0.1MPa真空度下搅拌分散40min，即可得到硅酮防火密封胶产品。
表1.实施例1～5及对比例1～3的硅酮防火密封胶产品的性能
上述测试中力学性能测试参照标准：GB/T 13477-2017；
阻燃性能测试参照标准：GB/T 2408-2008。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种硅酮防火密封胶，其特征在于，由以下重量份的原材料制备而成：
其中，所述交联控制剂选自C6～C12的一元脂肪醇中的至少一种；
所述阻燃剂为有机硅树脂阻燃剂；
所述补强填料为疏水型气相白炭黑；
所述扩链剂选自二甲基二丁酮肟基硅烷、甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、二甲基二丙酮肟基硅烷以及甲基乙烯基二丙酮肟基硅烷中的至少一种。
2.如权利要求1所述的硅酮防火密封胶，其特征在于，所述交联控制剂选自正己醇、异辛醇、月桂醇中的至少一种。
3.如权利要求1所述的硅酮防火密封胶，其特征在于，所述交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷以及四丁酮肟基硅烷中的至少一种。
4.如权利要求1所述的硅酮防火密封胶，其特征在于，所述阻燃剂选自SFR-100型阻燃剂、D.C.RM型阻燃剂、X-40-9243型阻燃剂中的至少一种。
5.如权利要求1～4中任一项所述的硅酮防火密封胶，其特征在于，所述催化剂为有机锡催化剂。
6.如权利要求5所述的硅酮防火密封胶，其特征在于，所述催化剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酰丙酮二丁基锡、二乙酰乙酸乙酯二丁基锡的至少一种。
7.如权利要求1～4中任一项所述的硅酮防火密封胶，其特征在于，所述偶联剂选自KH-550、KH-540、KH-792、KH-560以及KH-570中的至少一种。
8.如权利要求1～4中任一项所述的硅酮防火密封胶，其特征在于，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度范围为50000cps～500000cps，所述二甲基硅油25℃下的粘度范围为100cps～1500cps。
9.一种硅酮防火密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照如权利要求1～8中任一项所述的硅酮防火密封胶的所述原材料备料；
将所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、所述二甲基硅油以及所述阻燃剂进行捏合，加入所述补强填料，混合均匀，得到基料；
将所述交联控制剂、所述交联剂、所述扩链剂、所述偶联剂以及所述催化剂加入所述基料中，搅拌分散。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
加入所述补强填料混合均匀之后，进行真空脱泡20min～30min，真空度为-0.08MPa～-0.1MPa，得到所述基料。
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