CN104987852A - 一种防火耐辐照硅酮密封胶及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅酮密封胶，尤其涉及一种防火耐辐照硅酮密封胶，属于化工产品领域。本发明的防火耐辐照硅酮密封胶，其原料组成及配比如下：107硅油、填料、偶联剂、交联剂、有机锡催化剂、耐辐照剂以及增塑剂。本发明的防火耐辐射硅酮密封胶可在室温下固化，具有超强位移能力，防水性优异；测试证明，本发明的防火耐辐射硅酮密封胶材料可经受核电站正常寿期及LOCA事故下的高剂量辐射而物理性能无显著变化，且不含卤硫元素，对所接触的管道、电缆及周围设备无腐蚀性；材料完全固化后表面光滑易去污，可经受LOCA极端环境的考验。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅酮密封胶，尤其涉及一种防火耐辐照硅酮密封胶及其制备，属于化工产品领域。
背景技术
密封胶在防火保护装置中主要用于内层硅布与金属桥架或盖板的粘结以及外层硅布间的搭接、硅布与混凝土、金属支撑、电缆等缝隙处的密封，从而形成一个连续的光滑可去污表面，形成完整的防渗漏整体，将主体防火材料陶瓷纤维毯完全包覆在硅布内部。目前国内所使用的密封胶种类繁多，主要有聚丙烯酸酯类密封胶、聚氨酯类密封胶和硅酮类密封胶。
其中，聚丙烯酸酯密封胶有优良的耐臭氧、耐紫外线性能；可以在150～160℃的高温下使用。但是水中易膨胀，水密性和耐寒性能较差，不能在常温下使用。聚氨酯密封胶具有耐磨性，低温柔软性、优良的复原性和耐候性好。但是不能长期耐热，单组份贮存稳定性受包装及外界影响较大，通常固化慢，耐水性差，高温环境下容易产生气泡和裂纹，不能用于火灾工况。硅酮密封胶固化是依赖大气中的水分从表面逐渐往深处进行，-50℃～310℃均可正常使用。且寿命长，水密性气密性相对较好，因此适用于防火封堵饰面材料使用。
并且，市面上现有的硅酮密封胶都是酸性，且无耐辐照性能。核电站内使用的硅酮密封胶要直接粘附在混凝土、钢、镀锌钢及铜线等基底上，如果所使用的硅酮密封胶为酸性，会与基底发生反应或腐蚀基底材料，从而导致连接的材料与基底过早脱落；而且核电站内高辐照环境下，普通硅酮密封胶会迅速发生理化性能变化，丧失粘结和密封作用。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种中性、防火、耐辐照的硅酮密封胶，本发明的硅酮密封胶可在室温下固化，具有超强位移能力，良好的耐候性，以及防辐射性能。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种防火耐辐照硅酮密封胶，其原料组成及配比如下：
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述107硅油的粘度≥30000cp。
进一步，所述填料选自二氧化硅、碳酸钙、活性碳酸钙、硅灰石、重质碳酸钙中的一种或多种的组合。
进一步，所述偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2.3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种的组合。
进一步，所述交联剂选自二甲基二丁酮肟基硅烷或甲基三甲氧基硅烷。
进一步，所述有机锡催化剂选自二月桂酸二丁基锡或醋酸二丁基锡。
进一步，所述增塑剂为201甲基硅油，其粘度为50～150cp。
进一步，所述耐辐照剂为二甲酮
本发明第二方面公开了制备前述耐火耐辐照硅酮密封胶的方法，包括以下步骤：
1)将107硅油与填料在行星混合机中混合均匀，于反应釜中加热至110～130℃，真空脱气1.5～3h，脱气过程中每20～30min充氮气置换一次；反应结束后，充氮气，在氮气保护下冷却至5～35℃；
2)打开反应釜，向反应釜中加入偶联剂，真空搅拌10～30min，然后加入交联剂，真空搅拌20～40min，最后加入耐辐照剂、增塑剂和有机锡催化剂，抽真空继续搅拌15～30min，获得耐火耐辐照硅酮密封胶。
本发明第三方面公开了本发明的防火耐辐照硅酮密封胶作为建筑材料密封胶和/或胶黏剂的应用。
本发明的防火耐辐照硅酮密封胶是一种膏状、单组分、室温固化的中性(PH＝7±0.5)防火硅酮密封胶；具有超强的位移能力(+100％/-50％)，可用于极端位移的建筑接缝，与水泥混凝土和砖石等基材无需底涂即可达到优异的粘结效果；此外，还具有良好的耐候性，耐受阳光、雨雪及极端温度。该密封胶可与多种常用建筑材料形成耐久、柔韧及防水的粘结。
本发明的有益效果是：本发明的防火耐辐射硅酮密封胶可在室温下固化，具有超强位移能力，防水性优异；测试证明，本发明的防火耐辐射硅酮密封胶材料可经受核电站正常寿期及LOCA事故下的高剂量辐射而物理性能无显著变化，且不含卤硫元素，对所接触的管道、电缆及周围设备无腐蚀性；材料完全固化后表面光滑易去污，可经受LOCA极端环境的考验。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1防火耐辐射硅酮密封胶的制备
1.原料
107硅油(购自大易化工)40重量份；二氧化硅30重量份、碳酸钙40重量份；Lt-5501重量份；甲基三甲氧基硅烷7重量份；二月桂酸二丁基锡0.4重量份；201甲基硅油(购自大易化工)8重量份；二甲酮0.1重量份。2.制备方法
1)将107硅油与填料在行星混合机中混合均匀，于反应釜中加热至110℃，真空脱气3h，脱气过程中每30min充氮气置换一次；反应结束后，充氮气，在氮气保护下冷却至5℃；
2)打开反应釜，向反应釜中加入偶联剂，真空搅拌20min，然后加入交联剂，真空搅拌20min，最后加入耐辐照剂、增塑剂和有机锡催化剂，抽真空继续搅拌30min，获得耐火耐辐照硅酮密封胶。
实施例2防火耐辐射硅酮密封胶的制备
1.原料
107硅油45重量份；活性碳酸钙15重量份、硅灰石15重量份；Lt-5603重量份；二甲基二丁酮肟基硅烷5重量份；醋酸二丁基锡0.1重量份；201甲基硅油5重量份；二甲酮0.2重量份。
2.制备方法
1)将107硅油与填料在行星混合机中混合均匀，于反应釜中加热至120℃，真空脱气2h，脱气过程中每20min充氮气置换一次；反应结束后，充氮气，在氮气保护下冷却至35℃；
2)打开反应釜，向反应釜中加入偶联剂，真空搅拌10min，然后加入交联剂，真空搅拌40min，最后加入耐辐照剂、增塑剂和有机锡催化剂，抽真空继续搅拌20min，获得耐火耐辐照硅酮密封胶。
实施例3防火耐辐射硅酮密封胶的制备
1.原料
107硅油50重量份；重质碳酸钙50重量份；Lt-5503重量份、Lt-5602重量份；二甲基二丁酮肟基硅烷10重量份；二月桂酸二丁基锡0.3重量份；201甲基硅油10重量份；二甲酮0.3重量份。
2.制备方法
1)将107硅油与填料在行星混合机中混合均匀，于反应釜中加热至130℃，真空脱气1.5h，脱气过程中每30min充氮气置换一次；反应结束后，充氮气，在氮气保护下冷却至18℃；
2)打开反应釜，向反应釜中加入偶联剂，真空搅拌30min，然后加入交联剂，真空搅拌30min，最后加入耐辐照剂、增塑剂和有机锡催化剂，抽真空继续搅拌15min，获得耐火耐辐照硅酮密封胶。
表1产品性能
| 检测项目 | 检测结果 |
| 颜色 | 白色 |
| 密度 | 1.5±0.2g/cm3 |
| 粘度(23℃) | 254×103mPa·s |
| 表干时间(23℃，相对湿度50％) | 1～2h |
| 固化时间(23℃，相对湿度50％) | 24h |
| 工作温度 | -50℃～310℃ |
| 拉伸强度 | 0.23MPa |
| 最大拉伸强度时伸长率 | 1168％ |
| 弹性恢复率 | 86％～92％ |
| 邵氏硬度 | 15～17 |
| 建议施工温度 | 0℃～45℃ |
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种防火耐辐照硅酮密封胶，其原料组成及配比如下：
2.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述107硅油的粘度≥30000cp。
3.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述填料选自二氧化硅、碳酸钙、活性碳酸钙、硅灰石、重质碳酸钙中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（2.3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种的组合。
5.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述交联剂选自二甲基二丁酮肟基硅烷或甲基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述有机锡催化剂选自二月桂酸二丁基锡或醋酸二丁基锡。
7.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述增塑剂为201甲基硅油，其粘度为50～150cp。
8.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述耐辐照剂为二甲酮。
9.制备权利要求1-8任一权利要求所述耐火耐辐照硅酮密封胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将107硅油与填料在行星混合机中混合均匀，于反应釜中加热至110～130℃，真空脱气1.5～3h，脱气过程中每20～30min充氮气置换一次；反应结束后，充氮气，在氮气保护下冷却至5～35℃；
2）打开反应釜，向反应釜中加入偶联剂，真空搅拌10～30min，然后加入交联剂，真空搅拌20～40min，最后加入耐辐照剂、增塑剂和有机锡催化剂，抽真空继续搅拌15～30min，获得耐火耐辐照硅酮密封胶。
10.权利要求1-8任一权利要求所述防火耐辐照硅酮密封胶作为建筑材料密封胶和/或胶黏剂的应用。
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