CN117143503B - 一种抗紫外老化抗涂鸦结合性能好的聚脲涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗紫外老化抗涂鸦结合性能好的聚脲涂料的制备方法，属于改性聚脲涂料的技术领域。本发明包括：1）在溶剂中混匀HDI三聚体、IPDI、异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、2,4二羟基二苯甲酮、二月桂酸二丁基锡；2）混合氨基全氟聚醚、氨丙基三甲氧基硅烷、1,3‑丙二胺和正己胺；3）将步骤2）获得的混合物滴加进步骤1）获得的混合物中，控温反应，反应全程氩气保护，即得到无色透明液体。本发明得到的聚脲涂料，无需进行二次混合，可直接进行喷涂，大大降低了施工工艺难度，且能与玻璃、陶瓷等基材以共价键的形式结合，形成牢固的涂层，通过添加了抗油污组分和抗紫外组分，增强了抗污能力，提高了聚脲材料使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及改性聚脲涂料的技术领域，尤其涉及抗紫外老化抗涂鸦结合性能好的聚脲涂料的制备方法。
背景技术
聚脲材料是一类应用广泛的聚合物材料，其特点是具有快速固化、高耐久性和出色的弹性性能。聚脲材料是由聚脲预聚体和一种或多种胺类固化剂组成，通过混合在几秒钟到几分钟内固化成为坚硬、耐磨、耐化学侵蚀的弹性薄膜。
传统聚脲材料在实际使用施工中，通常是将双组份现场混合后，再进行施工，这就需要施工人员具备一定的专业性。一些聚脲材料对于长期暴露在紫外线和氧气下，具有较低的氧化稳定性，这可能导致出现材料表面的颜色褪色、表面老化等现象，并且聚脲材料对玻璃、陶瓷等基材的粘结性能较差，固化后的薄膜容易脱落。虽然聚脲材料具有较好的防污性能，但是对于一些防污要求较高的场景，还有所欠缺。所以，研究一种粘结性能好、防污能力优异、疏水疏油性强、抗冲击性能好的聚脲涂料成为当下亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种抗紫外老化抗涂鸦结合性能好的聚脲涂料的制备方法，制备简单，环保无污染，通过该方法制备得到的聚脲涂料，具有抗紫外老化、抗涂鸦、抗污等优势，施工过程无需进行二次混合，可直接进行喷涂，与玻璃、陶瓷等基材结合性能好。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种抗紫外老化抗涂鸦结合性能好的聚脲涂料的制备方法，步骤如下：
1）在溶剂中混匀HDI三聚体、IPDI、异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、2,4二羟基二苯甲酮、二月桂酸二丁基锡；
2）混合氨基全氟聚醚、氨丙基三甲氧基硅烷、1,3-丙二胺和正己胺；
3）将步骤 2）获得的混合物滴加进步骤 1）获得的混合物中，滴加完成后，控温反应，反应全程氩气保护，即得到无色透明液体。
所述抗紫外老化抗涂鸦结合性能好的聚脲涂料的制备方法，HDI三聚体、IPDI、含异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、2,4二羟基二苯甲酮、1,3-丙二胺和正己胺的摩尔比为0.1-1:1-20:1-60:1-100:0.1-1:0.1-1。
特别地，主体试剂（HDI三聚体、IPDI、含异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、1,3-丙二胺、正己胺）的比例范围需落在特定区间（0.1-1:1-20:1-60:1-100:0.1-1:0.1-1），超过该区间，制备的涂料会形成固体或粘稠液体，无法进行镀膜加工。
所述抗紫外老化抗涂鸦结合性能好的聚脲涂料的制备方法，HDI三聚体、IPDI、含异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、1,3-丙二胺、正己胺、氨基全氟聚醚和2,4-二羟基二苯甲酮的摩尔比为1:20:60:100:1:1：0.001-0.003:0.5-1.5。
所述抗紫外老化抗涂鸦结合性能好的聚脲涂料的制备方法，HDI三聚体、IPDI、含异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、1,3-丙二胺、正己胺、氨基全氟聚醚和2,4-二羟基二苯甲酮的摩尔比为1:20:60:100:1:1：0.002:0.5。
所述抗紫外老化抗涂鸦结合性能好的聚脲涂料的制备方法，所述氨基全氟聚醚的分子量为1800。
所述抗紫外老化抗涂鸦结合性能好的聚脲涂料的制备方法，步骤 1）中，溶剂为四氢呋喃。
所述抗紫外老化抗涂鸦结合性能好的聚脲涂料的制备方法，步骤 3）中，在冰浴条件下滴加。
所述抗紫外老化抗涂鸦结合性能好的聚脲涂料的制备方法，步骤 3）中，在室温25-50℃条件下反应 2h。
所述抗紫外老化抗涂鸦结合性能好的聚脲涂料的制备方法，步骤如下：
1）在容器中，加入 0.01mol HDI三聚体、0.2mol IPDI、0.6mol 异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、0.005mol 2,4-二羟基二苯甲酮、0.0001mol 二月桂酸二丁基锡以及 100mL四氢呋喃，混合均匀；
2）将0.02mmol M=1800的氨基全氟聚醚、1mol3-氨丙基三甲氧基硅烷、0.01mol1,3-丙二胺、0.01mol 正己胺的混合物，在冰浴条件下滴加进容器，滴加完成后，25-50℃反应2h，反应全程氩气保护，最终得到无色透明液体。
所述的制备方法得到抗紫外老化抗涂鸦结合性能好的聚脲涂料。
所述的聚脲涂料的应用，将涂料直接喷涂在基材上，然后100℃烘干30min即可。
有益效果：相比于现有技术，本发明的优点：
（1）本发明制备的聚脲涂料可以跟玻璃、陶瓷等表面含羟基的基材以共价键方式结合，形成牢固的涂层，大大提升了聚脲涂料在玻璃上的结合力。
（2）本发明制备的聚脲涂料有全氟聚醚组分，提升了聚脲材料的抗涂鸦性能。
（3）本发明制备的聚脲涂料有抗UV组分，降低了聚脲材料的老化，延长了使用寿命。
（4）通过本发明制备得到的聚脲涂料，无需进行二次混合，可直接进行喷涂，大大降低了施工工艺难度。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
以下实施例中，原料六亚甲基二异氰酸酯异氰脲酸盐三聚体（HDI三聚体）、二氯甲烷、1,3-丙二胺、氨丙基三甲氧基硅烷、双三氟甲基苯、异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、2,4-二羟基二苯甲酮、二月桂酸二丁基锡、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、四氢呋喃、正己胺来源于adamas试剂公司。氨基全氟聚醚（M=1800）是通过全氟聚醚醇制备得到（CN114957646A）。
实施例1
在250ml圆底烧瓶内，加入0.01molHDI三聚体、0.2molIPDI、0.6mol异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷以及100ml四氢呋喃，混合均匀，然后将0.03mmol氨基全氟聚醚（M=1800）、1mol 3-氨丙基三甲氧基硅烷、0.01mol1,3-丙二胺、0.01mol正己胺的混合物，在冰浴条件下滴加进圆底烧瓶，滴加完成后，25℃反应2h，反应全程氩气保护，最终得到无色透明液体。
实施例2
在250ml圆底烧瓶内，加入0.01molHDI三聚体、0.2molIPDI、0.6mol的异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、0.01mol2,4-二羟基二苯甲酮、0.0001mol二月桂酸二丁基锡以及100ml四氢呋喃，混合均匀，然后将1mol 3-氨丙基三甲氧基硅烷、0.01mol 1,3-丙二胺、0.01mol正己胺的混合物，在冰浴条件下滴加进圆底烧瓶，滴加完成后，50℃反应2h，反应全程氩气保护，最终得到无色透明液体。
实施例3
在250ml圆底烧瓶内，加入0.01molHDI三聚体、0.2molIPDI、0.6mol的异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、0.01mol2,4-二羟基二苯甲酮、0.0001mol二月桂酸二丁基锡以及100ml四氢呋喃，混合均匀，然后将0.03mmol氨基全氟聚醚（M=1800）、1mol 3-氨丙基三甲氧基硅烷、0.01mol1,3-丙二胺、0.01mol正己胺的混合物，在冰浴条件下滴加进圆底烧瓶，滴加完成后，50℃反应2h，反应全程氩气保护，最终得到无色透明液体。
实施例4
在250ml圆底烧瓶内，加入0.01molHDI三聚体、0.2molIPDI、0.6mol的异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、0.01mol2,4-二羟基二苯甲酮、0.0001mol二月桂酸二丁基锡 以及100ml四氢呋喃，混合均匀，然后将0.01mmol氨基全氟聚醚（M=1800）、1mol 3-氨丙基三甲氧基硅烷、0.01mol1,3-丙二胺、0.01mol正己胺的混合物，在冰浴条件下滴加进圆底烧瓶，滴加完成后，50℃反应2h，反应全程氩气保护，最终得到无色透明液体。
实施例5
在250ml圆底烧瓶内，加入0.01molHDI三聚体、0.2molIPDI、0.6mol的异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、0.01mol2,4-二羟基二苯甲酮、0.0001mol二月桂酸二丁基锡以及100ml四氢呋喃，混合均匀，然后将0.02mmol氨基全氟聚醚（M=1800）、1mol 3-氨丙基三甲氧基硅烷、0.01mol 1,3-丙二胺、0.01mol正己胺的混合物，在冰浴条件下滴加进圆底烧瓶，滴加完成后，50℃反应2h，反应全程氩气保护，最终得到无色透明液体。
实施例6
在250ml圆底烧瓶内，加入0.01molHDI三聚体、0.2molIPDI、0.6mol的异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、0.005mol2,4-二羟基二苯甲酮、0.0001mol二月桂酸二丁基锡以及100ml四氢呋喃，混合均匀，然后将0.03mmol氨基全氟聚醚（M=1800）、1mol 3-氨丙基三甲氧基硅烷、0.01mol 1,3-丙二胺、0.01mol正己胺的混合物，在冰浴条件下滴加进圆底烧瓶，滴加完成后，50℃反应2h，反应全程氩气保护，最终得到无色透明液体。
实施例7
在250ml圆底烧瓶内，加入0.01molHDI三聚体、0.2molIPDI、0.6mol的异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、0.015mol2,4-二羟基二苯甲酮、0.0001mol二月桂酸二丁基锡以及100ml四氢呋喃，混合均匀，然后将0.03mmol氨基全氟聚醚（M=1800）、1mol 3-氨丙基三甲氧基硅烷、0.01mol 1,3-丙二胺、0.01mol正己胺的混合物，在冰浴条件下滴加进圆底烧瓶，滴加完成后，50℃反应2h，反应全程氩气保护，最终得到无色透明液体。
对比例1
在250ml圆底烧瓶内，加入0.01molHDI三聚体、0.2molIPDI、0.6mol的异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷以及100ml四氢呋喃，混合均匀，然后将1mol 3-氨丙基三甲氧基硅烷、0.01mol 1,3-丙二胺、0.01mol正己胺的混合物，在冰浴条件下滴加进圆底烧瓶，滴加完成后，25℃反应2h，反应全程氩气保护，最终得到无色透明液体。
实施例8
将对比例1以及实施例1~7中所得涂料，直接喷涂玻璃片，然后100℃烘干30min即可。
对上述实施例1-7和对比例1制备得到的涂料分别进行抗涂鸦、抗冲击和抗老化性能的测试，结果如表1所示。其中，抗涂鸦测试主要是根据GB/T 30447-2013测试静态水接触角大小；抗冲击测试是根据ASTM D2794方法测得；抗老化性能是根据国标GB/T 15489.8-1995测试透射降低率而得。
表1：实施例1-7和对比例1得到的聚脲涂料性能对比表
由表1，实施例1和对比例1的数据可以看出，实施例1中添加了抗涂鸦组分（氨基全氟聚醚）大大提高了涂料的抗涂鸦性能；实施例2与对比例1的数据可以看出，实施例2中添加了紫外吸收剂（2,4-二羟基二苯甲酮）涂料的透射降低率明显提高，增加了涂料的抗老化性能；实施例3中同时增加了抗涂鸦组分和抗紫外组分，该涂料的抗涂鸦性能和抗紫外性能均高于对比例1和实施例1、2。实施例3、4和5中因添加的抗涂鸦组分（氨基全氟聚醚）含量分别为0.03mmol、0.01mmol和0.02mmol，所得涂料的抗涂鸦性能存在明显差异，在不影响涂料的抗冲击性能前提下，其中实施例5中的涂料抗涂鸦综合性能最优，可达104°。实施例3、6和7中因添加不同含量的紫外吸收剂（实施例3、 6和7中紫外吸收剂分别为0.01mol、0.005mol和0.015mol），所得涂料的抗紫外老化性能各不相同，其中，实施例6涂料的抗紫外老化性能最优，抗老化性能的透射降低率可达7%，由表1中数据说明，抗紫外剂只需很少的用量就能起到很好的效果，用量翻倍，降低效果并不明显。主体部分试剂的取值范围需落在某一特定区间，超过该区间会形成固体或粘稠液体，无法进行镀膜加工。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种抗紫外老化抗涂鸦结合性能好的聚脲涂料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1）在溶剂中混匀HDI三聚体、IPDI、异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、2,4二羟基二苯甲酮、二月桂酸二丁基锡；
2）混合氨基全氟聚醚、3-氨丙基三甲氧基硅烷、1,3-丙二胺和正己胺；
3）将步骤2）获得的混合物滴加进步骤1）获得的混合物中，滴加完成后，控温反应，反应全程氩气保护，即得到无色透明液体；
所述HDI三聚体、IPDI、异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、1,3-丙二胺和正己胺的摩尔比为0.1-1:1-20:1-60:1-100:0.1-1:0.1-1。
2.根据权利要求1所述抗紫外老化抗涂鸦结合性能好的聚脲涂料的制备方法，其特征在于，HDI三聚体、IPDI、异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、1,3-丙二胺、正己胺、氨基全氟聚醚和2,4-二羟基二苯甲酮的摩尔比为1：20：60：100：1：1：0.001-0.003：0.5-1.5。
3.根据权利要求2所述抗紫外老化抗涂鸦结合性能好的聚脲涂料的制备方法，其特征在于，HDI三聚体、IPDI、异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、1,3-丙二胺、正己胺、氨基全氟聚醚和2,4-二羟基二苯甲酮的摩尔比为1:20:60:100:1:1：0.002:0.5。
4.根据权利要求1所述抗紫外老化抗涂鸦结合性能好的聚脲涂料的制备方法，其特征在于，所述氨基全氟聚醚的分子量为1800。
5.根据权利要求1所述抗紫外老化抗涂鸦结合性能好的聚脲涂料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，溶剂为四氢呋喃；步骤3）中，在冰浴条件下滴加；步骤3）中，在25-50℃条件下反应2h。
6.根据权利要求1-5任一所述抗紫外老化抗涂鸦结合性能好的聚脲涂料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1）在容器中，加入0.01mol HDI、0.2mol IPDI、0.6mol异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、0.005mol 2,4-二羟基二苯甲酮、0.0001mol二月桂酸二丁基锡以及100mL四氢呋喃，混合均匀；
2）将0.02mmol M=1800的氨基全氟聚醚、1mol 3-氨丙基三甲氧基硅烷、0.01mol 1,3-丙二胺、0.01mol正己胺的混合物，在冰浴条件下滴加进容器，滴加完成后，25-50℃反应2h，反应全程氩气保护，最终得到无色透明液体。
7.根据权利要求1-6任一所述的制备方法得到抗紫外老化抗涂鸦结合性能好的聚脲涂料。
8.权利要求7所述的聚脲涂料的应用，其特征在于：将涂料直接喷涂在基材上，然后100℃烘干30min即可。
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