CN117106366B - 一种单组分聚脲涂料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种单组分聚脲涂料及其制备方法和应用，属于聚脲涂料技术领域。由以下重量份的原料制备而成：二异氰酸酯40‑55份、15‑30份稀释剂、二醇组合物100‑120份、0.2‑0.4份流平剂、0.3‑0.5份消泡剂、硅烷封闭剂60‑80份、多元胺30‑35份、催化剂1‑2份。本发明制得的单组分聚脲加工性能佳，施工简单方便，与基材附着力好，固化过程不产生CO2气体，无针眼气泡，具有较好的防水、耐温、耐腐蚀性能，贮藏稳定性好，具有较高的强度和韧性、较低的吸水率，防渗效果优异，应用广泛。
Description
技术领域
本发明涉及聚脲涂料技术领域，具体涉及一种单组分聚脲涂料及其制备方法和应用。
背景技术
聚脲材料具有优异的耐磨性、抗渗性、热稳定性、耐腐蚀性以及良好的综合力学性能，广泛应用于建筑防水、裂纹修补及渗漏治理等工程，分为双组分聚脲材料、单组分聚脲材料，而双组分聚脲又有双组分喷涂聚脲弹性体和双组分慢反应手刮聚脲涂料之分。
双组分涂料主要为由高活性端氨基聚醚和多元胺扩链剂组成的R组分与多异氰酸酯预聚体组成的A组分反应制备而成，氨基与-NCO基团反应非常迅速，不需要使用催化剂。由于反应速度快，时间非常短，也给涂层的正常使用带来问题，成膜物速度过快，会产生一些致命的表面缺陷，使涂层与基材之间的结合力比较差，有时甚至会出现不连续的涂层；同时还存在聚脲涂料防护效果差、拉伸强度不高等问题。
单组分聚脲防水涂料或半聚脲涂料是以聚醚多元醇、IPDI等脂肪族异氰酸酯为主要成分，通过添加封闭胺潜固化剂所形成的一种涂料，它与空气中的水汽接触后可以固化成膜，在基层表面形成一道柔韧坚固的无接缝防水膜，其能够解决传统防水涂料产品易生针孔、与水泥基层粘接不牢的弱点。相对于在建筑防水领域已经广泛应用的聚氨酯防水涂料，单组分聚脲涂料具有更加合理的应力应变特性，更加宽泛的弹性区域，因而单组分聚脲涂膜有更好和更广的适应性，具备更加优异的性能。
然而，现有的单组分聚脲涂料或半聚脲涂料，由于采用的是NCO交联固化体系，因而施工后涂膜极易受到施工环境的影响而出现针孔、起泡等问题，而且还存在对基材粘接不良的现象，尤其是涂膜在长期浸水的情况下容易出现起鼓、脱落、剥离等现象，导致涂膜串水而使防水层防水失效，因此不能满足市场对多环境、全天候、长期浸水的防水需求。
中国专利CN102101967A公开的单组分聚脲型聚氨酯涂料是由封端后的异氰酸酯和封端后的聚醚胺制成，虽然一定程度上提高了涂层拉伸强度和延伸率，但是方法复杂，消耗原料和能源，较难实现工业化，同时封端后的聚醚胺与异氰酸酯预聚体制成的单组分聚脲储存时稳定性较差，同时也不适用于机油含量较高的环境。
发明内容
本发明的目的在于提出一种单组分聚脲涂料及其制备方法和应用，加工性能佳，施工简单方便，与基材附着力好，固化过程不产生CO2气体，无针眼气泡，具有较好的防水、耐温、耐腐蚀性能，贮藏稳定性好，具有较高的强度和韧性、较低的吸水率，防渗效果优异，应用广泛。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种单组分聚脲涂料，由以下重量份的原料制备而成：二异氰酸酯40-55份、15-30份稀释剂、二醇组合物100-120份、0.2-0.4份流平剂、0.3-0.5份消泡剂、硅烷封闭剂60-80份、多元胺30-35份、催化剂1-2份；
所述硅烷封闭剂的结构如式I所示：
式I；
其中，a：b：c=10-15:7-12:5-10。
作为本发明的进一步改进，所述二醇组合物为聚氧化丙烯二醇和聚四氢呋喃二醇的混合物，质量比为7-10:3-5；所述二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述稀释剂选自异丙醇、丙酮、二甲苯、N-甲基-2-吡咯烷酮、乙醇中的至少一种；所述流平剂为聚二甲基硅氧烷；所述消泡剂选自硅油、石蜡中的至少一种；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；所述多元胺选自3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷、1,3-丙二醇双(4-氨基苯甲酸酯)、三乙烯二胺、聚亚甲基二胺中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述硅烷封闭剂的制备方法如下：
S1.将N-(异丁氧基甲基)丙烯酰胺、硅烷偶联剂KH560和反应催化剂反应，得到中间体1，结构如下：；
S2.将中间体1、硅烷偶联剂KH570、丙烯酸丁酯在引发剂的作用下反应制得产物。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述N-(异丁氧基甲基)丙烯酰胺、硅烷偶联剂KH560和反应催化剂的摩尔比为1:1-1.05:0.01-0.015，所述反应催化剂为LiClO4。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述中间体1、硅烷偶联剂KH570、丙烯酸丁酯的质量比为39-59:16-29:6-13，所述引发剂选自过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种，所述引发剂的添加量为体系总质量的0.5-1wt%。
作为本发明的进一步改进，所述硅烷封闭剂的制备方法具体如下：
S1. 将1摩尔当量N-(异丁氧基甲基)丙烯酰胺、1-1.05摩尔当量硅烷偶联剂KH560加入乙腈中，加入0.01-0.015摩尔当量的反应催化剂，加热至55-60℃，搅拌反应2-4h，加水沉淀，过滤，洗涤，干燥，制得中间体1；
S2.将39-59重量份中间体1、16-29重量份硅烷偶联剂KH570、6-13重量份丙烯酸丁酯加入二氯甲烷中，配制成单体含量为35-40wt%的溶液，在惰性气体保护下加入引发剂，所述引发剂的添加量为体系总质量的0.5-1wt%，加热回流反应2-4h，洗涤，干燥，制得硅烷封闭剂。
本发明进一步保护一种上述单组分聚脲涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二醇组合物、流平剂、消泡剂、多元胺混合，搅拌升温至100-110℃，在真空条件下脱水1-2h；
（2）惰性气体保护下，将步骤（1）中体系降温至65-75℃，加入一半的二异氰酸酯、稀释剂和一半的催化剂，搅拌混合均匀，在75-80℃反应1-2h；
（3）向步骤（2）中体系中加入剩余的二异氰酸酯、硅烷封闭剂和剩余的催化剂，继续搅拌反应2-3h，出料，制得单组分聚脲涂料。
作为本发明的进一步改进，所述真空条件的真空度为10-50kPa。
本发明进一步保护一种上述单组分聚脲涂料在防水涂料中的应用。
本发明具有如下有益效果：聚醚多元醇因为其醚键的内聚能较低，易于旋转，因此，制备的聚脲材料的低温柔顺性好，加工性能好，且耐水解性能比聚酯型更优良。本发明二醇组合物包括聚氧化丙烯二醇和聚四氢呋喃二醇，聚氧化丙烯二醇制备的聚脲体系黏度低，有更好的加工性能，聚四氢呋喃二醇制备的聚脲材料具有更好的力学性能，更优异的耐水解性、电绝缘性能和低温柔性等性能。因此，将两者组合制得的单组分聚脲涂料的综合性能更佳。
本发明将异氰酸酯进行化学封闭，封闭后的中间体不会与二醇发生反应，在加热条件下又释放出封闭剂及异氰酸酯，释放出-NCO，从而得到聚脲产物。
本发明制备的硅烷封闭剂含有丰富的硅烷基团，使得制得的单组分聚脲涂料的防水、耐温、耐腐蚀性能明显提高，同时，该聚合物硅烷封闭剂与异氰酸酯封闭反应后，解封闭的温度无需太高，几乎无毒性，贮藏稳定性好，且不会形成结晶，涂膜的过程中不产生针孔和起泡的现象，力学性能优异。
因此，本发明制得的单组分聚脲加工性能佳，施工简单方便，与基材附着力好，固化过程不产生CO2气体，无针眼气泡，具有较好的防水、耐温、耐腐蚀性能，贮藏稳定性好，具有较高的强度和韧性、较低的吸水率，防渗效果优异，应用广泛。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
聚氧化丙烯二醇，数均分子量为1000，购于山东蓝星化工责任有限公司；聚四氢呋喃二醇，数均分子量为1000，购于日本三菱化学株式会社。
制备例1硅烷封闭剂的制备
合成路线如下：
方法具体如下：
S1. 将0.1mol N-(异丁氧基甲基)丙烯酰胺、0.1mol硅烷偶联剂KH560加入200mL乙腈中，加入0.001mol LiClO4，加热至55℃，搅拌反应2h，加入等体积水，沉淀，过滤，洗涤，干燥，制得中间体1；ESI-MS计算值：C17H36NO7Si(M+H)+394.22，实测值：394.2，收率为85.7%。
核磁结果：1H NMR(300MHz，CDCl3)δ6.64（m，1H），6.05（m，1H），5.52（m，1H），5.02（s，2H），4.17（m，1H），3.62（d，2H），3.55（s，9H），3.33-3.37（m，4H），3.20-2.98（m，2H），2.17（t，1H），2.0（br，1H），1.5（m，2H），1.02（d，6H），0.57（t，2H）。
S2.将39重量份中间体1、16重量份硅烷偶联剂KH570、6重量份丙烯酸丁酯加入二氯甲烷中，配制成单体含量为35wt%的溶液，在氮气保护下加入过硫酸铵，所述过硫酸铵的添加量为体系总质量的0.5wt%，加热回流反应2h，过滤，洗涤，干燥，制得硅烷封闭剂。收率为89.7%。
红外结果：在3379cm-1处的强吸收峰为酰胺基N-H的伸缩振动吸收峰，在2928cm-1处的为饱和C-H的伸缩吸收峰，在1670cm-1处的强吸收峰为羰基C=O的特征吸收峰，在1445cm-1和1439cm-1处的为-CH3的不对称面内弯曲振动吸收峰和-CH2-的振动吸收峰，927cm-1和1077cm-1为-Si-O-键的特征峰，在992-980cm-1与920-900cm-1处无烯烃的振动吸收峰，因此，可见C=C中的双键全部发生了反应，制得了本发明产物。
制备例2硅烷封闭剂的制备
方法具体如下：
S1. 将0.1mol N-(异丁氧基甲基)丙烯酰胺、0.105mol硅烷偶联剂KH560加入200mL乙腈中，加入0.0015mol LiClO4，加热至60℃，搅拌反应4h，加入等体积水，沉淀，过滤，洗涤，干燥，制得中间体1；收率为84.5%。
S2.将59重量份中间体1、29重量份硅烷偶联剂KH570、13重量份丙烯酸丁酯加入二氯甲烷中，配制成单体含量为40wt%的溶液，在氮气保护下加入过硫酸钾，所述过硫酸钾的添加量为体系总质量的1wt%，加热回流反应4h，过滤，洗涤，干燥，制得硅烷封闭剂。收率为88.2%。
制备例3硅烷封闭剂的制备
方法具体如下：
S1. 将0.1mol N-(异丁氧基甲基)丙烯酰胺、0.102mol硅烷偶联剂KH560加入200mL乙腈中，加入0.0012mol LiClO4，加热至57℃，搅拌反应3h，加入等体积水，沉淀，过滤，洗涤，干燥，制得中间体1；收率为86.0%。
S2.将45重量份中间体1、22重量份硅烷偶联剂KH570、10重量份丙烯酸丁酯加入二氯甲烷中，配制成单体含量为37wt%的溶液，在氮气保护下加入过硫酸铵，所述过硫酸铵的添加量为体系总质量的0.7wt%，加热回流反应3h，过滤，洗涤，干燥，制得硅烷封闭剂。收率为90.1%。
对比制备例1
与制备例3相比，不同之处在于，步骤S2中未添加中间体1由N-(异丁氧基甲基)丙烯酰胺替代。
具体如下：
S2.将45重量份N-(异丁氧基甲基)丙烯酰胺、22重量份硅烷偶联剂KH570、10重量份丙烯酸丁酯加入二氯甲烷中，配制成单体含量为37wt%的溶液，在氮气保护下加入过硫酸铵，所述过硫酸铵的添加量为体系总质量的0.7wt%，加热回流反应3h，过滤，洗涤，干燥，制得硅烷封闭剂。
对比制备例2
与制备例3相比，不同之处在于，步骤S2中未添加硅烷偶联剂KH570。
具体如下：
S2.将45重量份中间体1、10重量份丙烯酸丁酯加入二氯甲烷中，配制成单体含量为37wt%的溶液，在氮气保护下加入过硫酸铵，所述过硫酸铵的添加量为体系总质量的0.7wt%，加热回流反应3h，过滤，洗涤，干燥，制得硅烷封闭剂。
对比制备例3
与制备例3相比，不同之处在于，步骤S2中未添加中间体1。
具体如下：
S2.将22重量份硅烷偶联剂KH570、10重量份丙烯酸丁酯加入二氯甲烷中，配制成单体含量为37wt%的溶液，在氮气保护下加入过硫酸铵，所述过硫酸铵的添加量为体系总质量的0.7wt%，加热回流反应3h，过滤，洗涤，干燥，制得硅烷封闭剂。
实施例1
本实施例提供一种单组分聚脲涂料，制备方法如下：
（1）将100重量份二醇组合物、0.2重量份聚二甲基硅氧烷、0.3重量份硅油、30重量份三乙烯二胺混合，搅拌升温至100℃，在50kPa的真空条件下脱水1h；
所述二醇组合物为聚氧化丙烯二醇和聚四氢呋喃二醇的混合物，质量比为7:3；
（2）氮气保护下，将步骤（1）中体系降温至65℃，加入20重量份甲苯二异氰酸酯、15重量份N-甲基-2-吡咯烷酮和0.5重量份二月桂酸二丁基锡，搅拌混合均匀，在75℃下反应1h；
（3）向步骤（2）中体系中加入20重量份甲苯二异氰酸酯、60重量份制备例1制得的硅烷封闭剂和0.5重量份二月桂酸二丁基锡，继续搅拌反应2h，出料，制得单组分聚脲涂料。
实施例2
本实施例提供一种单组分聚脲涂料，制备方法如下：
（1）将120重量份二醇组合物、0.4重量份聚二甲基硅氧烷、0.5重量份硅油、35重量份丙二醇双-(4，4'-二氨基)苯甲酸酯混合，搅拌升温至110℃，在10kPa的真空条件下脱水2h；
所述二醇组合物为聚氧化丙烯二醇和聚四氢呋喃二醇的混合物，质量比为10:5；
（2）氮气保护下，将步骤（1）中体系降温至75℃，加入27.5重量份二苯基甲烷二异氰酸酯、30重量份二甲苯和1重量份二月桂酸二丁基锡，搅拌混合均匀，在80℃下反应2h；
（3）向步骤（2）中体系中加入27.5重量份二苯基甲烷二异氰酸酯、80重量份制备例2制得的硅烷封闭剂和1重量份二月桂酸二丁基锡，继续搅拌反应3h，出料，制得单组分聚脲涂料。
实施例3
本实施例提供一种单组分聚脲涂料，制备方法如下：
（1）将110重量份二醇组合物、0.3重量份聚二甲基硅氧烷、0.4重量份硅油、32重量份3'-二氯-4，4'-二苯基甲烷二胺混合，搅拌升温至105℃，在30kPa的真空条件下脱水1.5h；
所述二醇组合物为聚氧化丙烯二醇和聚四氢呋喃二醇的混合物，质量比为8.5:4；
（2）氮气保护下，将步骤（1）中体系降温至70℃，加入23重量份异佛尔酮二异氰酸酯、22重量份异丙醇和0.75重量份二月桂酸二丁基锡，搅拌混合均匀，在77℃下反应1.5h；
（3）向步骤（2）中体系中加入23重量份异佛尔酮二异氰酸酯、70重量份制备例3制得的硅烷封闭剂和0.75重量份二月桂酸二丁基锡，继续搅拌反应2.5h，出料，制得单组分聚脲涂料。
实施例4
与实施例3相比，不同之处在于，二醇组合物为单一的聚氧化丙烯二醇。
实施例5
与实施例3相比，不同之处在于，二醇组合物为单一的聚四氢呋喃二醇。
对比例1
与实施例3相比，不同之处在于，硅烷封闭剂由对比制备例1制得。
对比例2
与实施例3相比，不同之处在于，硅烷封闭剂由对比制备例2制得。
对比例3
与实施例3相比，不同之处在于，硅烷封闭剂由对比制备例3制得。
对比例4
与实施例3相比，不同之处在于，硅烷封闭剂由等摩尔量的乙酰苯胺替代。
对比例5
与实施例3相比，不同之处在于，硅烷封闭剂由等摩尔量的丙二酸二乙酯替代。
测试例1
将本发明实施例1-5和对比例1-5制得的单组分聚脲涂料进行性能测试，结果见表1。
表干时间：参照GB/T16777-2008《建筑防水涂料试验方法》所述的指触法进行测定，10min观察1次，记录从开始涂膜到涂表面不粘手的时间，即为表干时间；
实干时间：30min观察1次，记录从开始涂膜到能够从模具上完整取下所用的时间。
拉伸强度、断裂伸长率参照GB/T16777-2008《建筑防水涂料试验方法》，利用材料万能试验机进行测试，试验速度为50mm/min，测试温度为(20±2)℃。
硬度：参照GB/T23446-2009《喷涂聚脲防水涂料》，利用邵氏硬度计在(25±2)℃条件下进行测试。
吸水率：参照GB/T23446-2009《喷涂聚脲防水涂料》，室温条件下将样品在蒸馏水中浸泡7d，计算吸水率。
表1
由上表可知，本发明实施例1-3制得的单组分聚脲涂料表干时间和实干时间合适，涂膜表面光滑无气泡针孔，力学性能佳，硬度大，吸水率低。
测试例2
将本发明实施例1-5和对比例1-5制得的单组分聚脲涂料进行性能测试，结果见表2。
粘结强度：标准试验条件下，参照DL/T 5317-2014《水电水利工程聚脲涂层施工技术规程》，粘结强度指标要求为≥2.5 MPa 或基材破坏；
高低温浸水循环粘结强度：参照DB11/T 851-2011《聚脲弹性体防水涂料施工技术规程》，粘结强度指标要求为≥2.0 MPa 或基材破坏。
耐人工气候老化：参照GB/T 16422.2《塑料实验室光源暴露试验方法第 2 部分：氙弧灯》规定的氙弧灯试验箱进行试验，辐照强度为（60±2）W/m（400nm），黑标温度（65±3）℃，光照的同时每2h喷淋18min，累计照射时间为1500h。
表2
由上表可知，本发明实施例1-3制得的单组分聚脲涂料粘结强度大，耐老化性能佳，耐高低温性能好，厚涂不起泡。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种单组分聚脲涂料，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：二异氰酸酯40-55份、15-30份稀释剂、二醇组合物100-120份、0.2-0.4份流平剂、0.3-0.5份消泡剂、硅烷封闭剂60-80份、多元胺30-35份、催化剂1-2份；
所述硅烷封闭剂的结构如式I所示：
式I；
其中，a：b：c=10-15:7-12:5-10；
所述二醇组合物为聚氧化丙烯二醇和聚四氢呋喃二醇的混合物，聚氧化丙烯二醇和聚四氢呋喃二醇的质量比为7-10:3-5；所述多元胺选自3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷、1,3-丙二醇双(4-氨基苯甲酸酯)、三乙烯二胺、聚亚甲基二胺中的至少一种。
2.根据权利要求1所述单组分聚脲涂料，其特征在于，所述二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求2所述单组分聚脲涂料，其特征在于，所述稀释剂选自异丙醇、丙酮、二甲苯、N-甲基-2-吡咯烷酮、乙醇中的至少一种；所述流平剂为聚二甲基硅氧烷；所述消泡剂选自硅油、石蜡中的至少一种；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
4.根据权利要求1所述单组分聚脲涂料，其特征在于，所述硅烷封闭剂的制备方法如下：
S1.将N-(异丁氧基甲基)丙烯酰胺、硅烷偶联剂KH560和反应催化剂反应，得到中间体1，结构如下：；
S2.将中间体1、硅烷偶联剂KH570、丙烯酸丁酯在引发剂的作用下反应制得产物。
5.根据权利要求4所述单组分聚脲涂料，其特征在于，步骤S1中所述N-(异丁氧基甲基)丙烯酰胺、硅烷偶联剂KH560和反应催化剂的摩尔比为1:1-1.05:0.01-0.015，所述反应催化剂为LiClO4。
6.根据权利要求4所述单组分聚脲涂料，其特征在于，步骤S2中所述中间体1、硅烷偶联剂KH570、丙烯酸丁酯的质量比为39-59:16-29:6-13，所述引发剂选自过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种，所述引发剂的添加量为体系总质量的0.5-1wt%。
7.根据权利要求4所述单组分聚脲涂料，其特征在于，所述硅烷封闭剂的制备方法具体如下：
S1. 将1摩尔当量N-(异丁氧基甲基)丙烯酰胺、1-1.05摩尔当量硅烷偶联剂KH560加入乙腈中，加入0.01-0.015摩尔当量的反应催化剂，加热至55-60℃，搅拌反应2-4h，加水沉淀，过滤，洗涤，干燥，制得中间体1；
S2.将39-59重量份中间体1、16-29重量份硅烷偶联剂KH570、6-13重量份丙烯酸丁酯加入二氯甲烷中，配制成单体含量为35-40wt%的溶液，在惰性气体保护下加入引发剂，所述引发剂的添加量为体系总质量的0.5-1wt%，加热回流反应2-4h，洗涤，干燥，制得硅烷封闭剂。
8.一种如权利要求1-7任一项所述单组分聚脲涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将二醇组合物、流平剂、消泡剂、多元胺混合，搅拌升温至100-110℃，在真空条件下脱水1-2h；
（2）惰性气体保护下，将步骤（1）中体系降温至65-75℃，加入一半的二异氰酸酯、稀释剂和一半的催化剂，搅拌混合均匀，在75-80℃反应1-2h；
（3）向步骤（2）中体系中加入剩余的二异氰酸酯、硅烷封闭剂和剩余的催化剂，继续搅拌反应2-3h，出料，制得单组分聚脲涂料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述真空条件的真空度为10-50kPa。
10.一种如权利要求1-7任一项所述单组分聚脲涂料在防水涂料中的应用。
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