CN1450139A - 一种耐高温触变型聚酰亚胺基防腐润滑涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐高温、低表面能、高承载、防粘、耐候、防腐蚀的聚酰亚胺基触变型干膜润滑涂料，由耐高温粘结剂、固体润滑剂、防腐添加剂、触变剂和溶剂等组成，具体配方包括(重量百分含量)：聚酰亚胺树脂25－50、二硫化钼5－13、石墨3－10、氟化稀土0.1－0.5、金属氧化物1－5、亚硝酸盐0.05－0.3、气相二氧化硅0.1－0.5、混合溶剂65.75－20.7。本发明同现有技术相比，具有耐高低温、粘结性能、耐候性、耐磨性、耐溶剂性好，提高了润滑涂料的抗腐蚀能力，解决了涂覆在表面曲率大、形状复杂的零部件后容易产生的偏析或流挂堆积问题，适用于电器、车辆、机械、航空、航天等领域中承受高低温的摩擦润滑零部件。
Description
[技术领域]
本发明涉及一种耐高温、低表面能、高承载、防粘、耐候、防腐蚀的聚酰亚胺基触变型干膜润滑涂料，该润滑涂料不仅可适用于船舶、汽车等传统机械领域，同样适用于航空、航天等高科技领域中的摩擦部件。
[技术背景]
干膜润滑技术是随着航空航天等高新技术产业的发展而发展起来的新型润滑技术，是解决苛刻工况条件下润滑问题的有效手段。干膜润滑剂通常由树脂粘结剂、固体润滑剂、耐磨添加剂、防腐添加剂、颜料及溶剂等组成。将干膜润滑剂涂覆在底材上固化之后即形成润滑涂层。
干膜润滑剂成功解决了许多一般润滑油脂不能解决的润滑难题，诸如高真空、高低温、辐照等特殊环境，以及高负荷、摇摆、间歇运动以及微动摩擦等一般润滑油脂所不能很好发挥作用的工况条件。然而由于润滑剂不能得到补充，干膜润滑剂也存在寿命有限这一致命缺点。这是因为在干摩擦条件下，其润滑作用主要依赖粘附于底材上的一层几十微米厚的润滑薄膜，一旦这层膜被磨穿，润滑便失效。因此，如何提高干膜的使用寿命，一直是干膜润滑剂研制的一个重要方向。传统的干膜润滑剂缺点之一是在腐蚀性环境(潮湿、盐雾、腐蚀性气体)中缺乏甚至没有防护能力，主要因为作为润滑组分的二硫化钼较易氧化生成酸性物质；而石墨则会引起电化学腐蚀。此外，普通干膜润滑剂涂覆在表面曲率大、形状复杂的零部件后，因表面能作用，容易产生偏析或流挂堆积等现象，触变型干膜润滑剂很好的解决了上述问题。此外，传统干膜润滑剂由于树脂粘结剂的原因使得耐温性较低、耐溶剂性较差。
[发明内容]本发明的目的在于克服现有技术不足而提供一种耐高低温(-80℃～300℃)、高承载、防粘、耐候、防腐蚀、防咬死、防偏析或流挂堆积性能均好的触变型润滑涂料，并同时提供润滑涂料的制备和使用方法。
本发明的目的可通过以下措施来实现：
耐高温触变型聚酰亚胺基防腐润滑涂料由耐高温粘结剂、固体润滑剂、防腐添加剂、触变剂和溶剂等组成。耐高温粘结剂选用耐热性、柔韧性、储存性均佳的聚酰亚胺树脂，固体润滑剂为二硫化钼和石墨，防腐添加剂选用氟化稀土、金属氧化物和亚硝酸钠，触变剂选用气相二氧化硅，溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、环己酮的混合溶剂。本发明涂料的配方(重量百分含量)是：聚酰亚胺树脂25-50，二硫化钼5-13，石墨3-10，金属氧化物1-5，氟化稀土0.1-0.5，亚硝酸钠0.05-0.3，气相二氧化硅0.1-0.5，混合溶剂65.75-20.7。
本发明选用聚酰亚胺树脂作为粘结剂，能使润滑涂料的耐高低温(-80℃～300℃)、粘结性能、耐候性、耐磨性、耐溶剂性等得到充分保证，其粘度在25℃下粘度为1100-1200厘泊，固含量为20～24％。
本发明选用的固体润滑剂为二硫化钼和石墨。二硫化钼在真空和高温下具有很低的摩擦系数，它是一种六方晶系的层状结构晶体，本发明所述的二硫化钼其比重为4.8，粒度小于2微米。石墨具有优良的润滑性，它同样是一种六方晶系的层状结构晶体。本发明所述的石墨比重为2.2，粒度小于2微米。
本发明选用的防腐添加剂中的氟化稀土采用氟化铈或氟化镧或氟化铈、氟化镧复合材料，最好选用氟化铈；金属氧化物采用三氧化二锑或四氧化三铅或氧化铅或三氧化二锑、四氧化三铅、氧化铅的复合材料，最好选用三氧化二锑，它们的加入，均可提高涂料的耐磨性，还可提高涂层的防腐蚀能力。亚硝酸钠的加入，可以抑制电化学反应的发生，同样提高抗腐蚀能力。以上填料均为粉末状，粒度小于4微米。
本发明选用的触变剂为气相二氧化硅，加入涂料中可以降低固-液界面的表面张力，从而解决涂料流挂堆积等问题。
N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、环己酮的混合溶剂能很好的溶解聚酰亚胺，分散二硫化钼、石墨、氟化稀土、金属氧化物、亚硝酸钠和气相二氧化硅等填料，并便于施工。具体组分为(重量百分含量)：N-甲基吡咯烷酮10-50％，二甲基甲酰胺10-80％，环己酮余量。
本发明的耐高温触变型聚酰亚胺基防腐润滑涂料，其固含量以15-25％为宜。
本发明的实施方案为：将固体润滑剂和其余填料按比例混合后，加入适量混合溶剂，采用对粒子具有剪切力的锥形磨作为机械分散设备，进行研磨分散，充分研磨后，加入聚酰亚胺胶粘剂，再加入剩余溶剂，搅拌均匀即得本发明所述的耐高温触变型聚酰亚胺基防腐润滑涂料。
本发明所述的耐高温触变型聚酰亚胺基防腐润滑涂料在金属表面施工时，需对金属表面预先进行除油、除锈处理，有条件的话最好进行喷砂或磷化处理；在非金属表面施工时需对材料表面进行粗糙化处理。施工时，工件均需保持在60-100℃的温度范围内。喷涂时气体压力最好在0.2~0.5MPa，喷枪与工件间距一般以15-30cm为宜。喷涂好的工件在室温下放置15~30min后，再放入烘箱中固化。固化条件为：60-100℃，恒温1h；150~170℃，恒温1h；220~310℃，恒温2-4h，其后工件随炉冷却至室温。
本发明的涂层厚度在5-80微米均可得到满意效果，最佳厚度为15-40微米。
本发明的耐高温触变型聚酰亚胺基防腐润滑涂料按最佳实施例制得的涂层主要性能指标如下：
1.涂层润滑性：
MRH-3型高速环块磨损试验机：涂层的底材为1Cr18Ni9Ti，试环为GCr15。试验负荷312N，2.5m/s速度条件下，干摩擦。摩擦系数为0.08~0.16，耐磨寿命大于400m/μm。
2.涂层机械强度：
a) 附着力：GB1720-79，1级；
b) 柔韧性：GB1731-79，1mm；
c) 耐冲击性：GB1732-79，50kg·cm。
3.涂层防腐性
a) 耐盐雾性：GB1771-79，200h；
b) 耐侯性：50℃凝露2h，70℃UV2h，累计200小时后，性能
不变。
4.其它性能：
a) 耐油性：32#机油、10#液压油、4050润滑油、RP-3航
空煤油、CHS2000防腐膏等室温浸泡72h后，附着力、摩擦性
能不变。
b) 耐温性：-80℃~+250℃长期使用，300℃短期使用。
本发明同现有技术相比，具有耐高低温、粘结性能、耐候性、耐磨性、耐溶剂性好，提高了润滑涂料的抗腐蚀能力，解决了涂覆在表面曲率大、形状复杂的零部件后容易产生的偏析或流挂堆积问题，适用于电器、车辆、机械、航空、航天等领域中承受高低温的摩擦润滑零部件。
[实施例]
实施例一，本发明提供一种较好的配方：
组分 重量比
聚酰亚胺树脂 25
二硫化钼 5
石墨 3
氟化稀土 0.1
金属氧化物 1
亚硝酸盐 0.05
气相二氧化硅 0.1
混合溶剂 65.75
实施例二，本发明提供一种较优的配方：
组分 重量比
聚酰亚胺树脂 50
二硫化钼 13
石墨 10
氟化稀土 0.5
金属氧化物 5
亚硝酸盐 0.3
气相二氧化硅 0.5
混合溶剂 20.7[具体实施例]
实施例1：
取二硫化钼12份、石墨3份、三氧化二锑3.5份、氟化铈0.3份亚硝酸钠0.1份、气相二氧化硅0.3份，加入适量有机混合溶剂，经锥形磨研磨分散后，再加入聚酰亚胺粘结剂50份，加入剩余溶剂，搅拌均匀即得干膜润滑涂料。对要进行喷膜的工件在70℃的温度条件下放置30min，用喷枪在气体压力为0.3MPa下将制备好的涂料喷涂在工件表面，将喷涂好的工件在室温下放置15min。然后放入烘箱中固化，固化条件为：70℃，恒温1h；250℃，恒温3h，其后工件在烘箱中自然冷却至室温。测得涂层摩擦系数0.10-0.14，耐磨寿命460m/μm，附着力2级，耐盐雾性200h。
实施例2：
取二硫化钼12份、石墨9份、三氧化二锑3.5份、氟化铈0.3份亚硝酸钠0.1份、气相二氧化硅0.3份，加入适量有机混合溶剂，经锥形磨研磨分散后，再加入聚酰亚胺粘结剂50份，加入剩余溶剂，搅拌均匀即得干膜润滑涂料。对要进行喷膜的工件在70℃的温度条件下放置30min，用喷枪在气体压力为0.3MPa下将制备好的涂料喷涂在工件表面，将喷涂好的工件在室温下放置15min。然后放入烘箱中固化，固化条件为：70℃，恒温1h；250℃，恒温3h，其后工件在烘箱中自然冷却至室温。测得涂层摩擦系数0.08-0.12，耐磨寿命520m/μm。
实施例3：
取二硫化钼8份、石墨5份、三氧化二锑3份、四氧化三铅0.5份、氟化铈0.2份、氟化镧0.2份、亚硝酸钠0.2份、气相二氧化硅0.4份，加入适量有机混合溶剂，经锥形磨研磨分散后，再加入聚酰亚胺粘结剂45份，加入剩余溶剂，搅拌均匀即得干膜润滑涂料。对要进行喷膜的工件在70℃的温度条件下放置30min，用喷枪在气体压力为0.3MPa下将制备好的涂料喷涂在工件表面，将喷涂好的工件在室温下放置15min。然后放入烘箱中固化，固化条件为：70℃，恒温1h；250℃，恒温3h，其后工件在烘箱中自然冷却至室温。测得涂层摩擦系数0.10-0.13，耐磨寿命470m/μm。
实施例4：
取二硫化钼8份、石墨5份、三氧化二锑2份、氧化铅1份、四氧化三铅1份、氟化铈0.2份、氟化镧0.2份、亚硝酸钠0.2份、气相二氧化硅0.4份，加入适量有机混合溶剂，经锥形磨研磨分散后，再加入聚酰亚胺粘结剂45份，加入剩余溶剂，搅拌均匀即得干膜润滑涂料。对要进行喷膜的工件在70℃的温度条件下放置30min，用喷枪在气体压力为0.3MPa下将制备好的涂料喷涂在工件表面，将喷涂好的工件在室温下放置15min。然后放入烘箱中固化，固化条件为：70℃，恒温1h；250℃，恒温3h，其后工件在烘箱中自然冷却至室温。测得涂层摩擦系数0.12-0.16，耐磨寿命430m/μm。
实施例5：
取二硫化钼5份、石墨9份、三氧化二锑4份、氧化铅0.5份、四氧化三铅0.5份、氟化铈0.4份、亚硝酸钠0.3份、气相二氧化硅0.2份，加入适量有机混合溶剂，经锥形磨研磨分散后，再加入聚酰亚胺粘结剂40份，加入剩余溶剂，搅拌均匀即得干膜润滑涂料。对要进行喷膜的工件在70℃的温度条件下放置30min，用喷枪在气体压力为0.3MPa下将制备好的涂料喷涂在工件表面，将喷涂好的工件在室温下放置15min。然后放入烘箱中固化，固化条件为：70℃，恒温1h；250℃，恒温3h，其后工件在烘箱中自然冷却至室温。测得涂层摩擦系数0.08-0.11，耐磨寿命450m/μm，耐盐雾性能200h。
实施例6：
取二硫化钼5份、石墨9份、三氧化二锑4份、氧化铅0.5份、四氧化三铅0.5份、氟化镧0.4份、亚硝酸钠0.1份、气相二氧化硅0.2份，加入适量有机混合溶剂，经锥形磨研磨分散后，再加入聚酰亚胺粘结剂40份，加入剩余溶剂，搅拌均匀即得干膜润滑涂料。对要进行喷膜的工件在70℃的温度条件下放置30min，用喷枪在气体压力为0.3MPa下将制备好的涂料喷涂在工件表面，将喷涂好的工件在室温下放置15min。然后放入烘箱中固化，固化条件为：70℃，恒温1h；250℃，恒温3h，其后工件在烘箱中自然冷却至室温。测得涂层摩擦系数0.10-0.14，耐磨寿命440m/μm，耐盐雾性能150h。
实施例7：
取二硫化钼9份、石墨3份、三氧化二锑3份、氧化铅0.5份、氟化铈0.25、氟化镧0.15份、亚硝酸钠0.3份、气相二氧化硅0.1份，加入适量有机混合溶剂，经锥形磨研磨分散后，再加入聚酰亚胺粘结剂30份，加入剩余溶剂，搅拌均匀即得干膜润滑涂料。对要进行喷膜的工件在70℃的温度条件下放置30min，用喷枪在气体压力为0.3MPa下将制备好的涂料喷涂在工件表面，将喷涂好的工件在室温下放置15min。然后放入烘箱中固化，固化条件为：70℃，恒温1h；250℃，恒温3h，其后工件在烘箱中自然冷却至室温。测得涂层摩擦系数0.09-0.13，耐磨寿命430m/μm。
实施例8：
取二硫化钼9份、石墨3份、三氧化二锑3份、氧化铅0.5份、氟化铈0.25、氟化镧0.15份、亚硝酸钠0.3份、气相二氧化硅0.5份，加入适量有机混合溶剂，经锥形磨研磨分散后，再加入聚酰亚胺粘结剂30份，加入剩余溶剂，搅拌均匀即得干膜润滑涂料。对要进行喷膜的工件在70℃的温度条件下放置30min，用喷枪在气体压力为0.3MPa下将制备好的涂料喷涂在工件表面，将喷涂好的工件在室温下放置15min。然后放入烘箱中固化，固化条件为：70℃，恒温1h；250℃，恒温3h，其后工件在烘箱中自然冷却至室温。测得涂层摩擦系数0.08-0.13，耐磨寿命480m/μm。
实施例9：
将实施例1配置的涂层，改变施工条件，对喷膜工件在100℃下放置30min，用用喷枪在气体压力为0.5MPa下将制备好的涂料喷涂在工件表面，将喷涂好的工件在室温下放置15min。然后放入烘箱中相同条件固化。测得涂层摩擦系数0.08-0.12，耐磨寿命510m/μm，附着力1级。
实施例10：
将实施例2制备的涂层，改变固化条件为：90℃，恒温1h；170℃，恒温1h，280℃，恒温2.5h，其后工件在烘箱中自然冷却至室温。测得涂层摩擦系数0.08-0.11，耐磨寿命550m/μm，附着力1级。
Claims (9)
1、一种耐高温触变型聚酰亚胺基防腐润滑涂料，由耐高温粘剂、固体润滑剂、防腐添加剂、触变剂和溶剂等组成，其特征在于具体配方包括(重量百分含量)：
聚酰亚胺树脂 25-50
二硫化钼 5-13
石墨 3-10
氟化稀土 0.1-0.5
金属氧化物 1-5
亚硝酸盐 0.05-0.3
气相二氧化硅 0.1-0.5
混合溶剂 65.75-20.7
混合溶剂配方：
N-甲基吡咯烷酮 10-40％
二甲基甲酰胺 10-80％
环己酮 余量
2、如权利要求1所述的润滑涂料，其特征在于聚酰亚胺树脂粘度在25℃下为1100-1200厘泊，固含量为20～24％。
3、如权利要求1所述的润滑涂料，其特征在于选用的固体润滑剂为二硫化钼和石墨的混合物，其粒度均小于2微米。
4、如权利要求1所述的润滑涂料，其特征在于选用的氟化稀土采用氟化铈或氟化镧或氟化铈、氟化镧复合材料，最好选用氟化铈，其粒度均小于4微米。
5、如权利要求1所述的润滑涂料，其特征在于选用的金属氧化物采用三氧化二锑或四氧化三铅或氧化铅或三氧化二锑、四氧化三铅、氧化铅的复合材料，最好选用氧化铅，其粒度均小于4微米。
6、如权利要求1所述的润滑涂料，其特征在于选用气相二氧化硅作为触变剂。
7、如权利要求1所述的润滑涂料，其特征在于施工时要求工件均需保持在60-100℃的温度范围内，喷涂时压力0.2-0.5MPa。
8、如权利要求1所述的润滑涂料，其特征在于其固化条件为：60-100℃，恒温1h；150-170℃，恒温1h；250-300℃，恒温2-4h，自然冷却后即可使用。
9、如权利要求1所述的润滑涂料，其特征在于混合溶剂配方：N-甲基吡咯烷酮10-40％，二甲基甲酰胺10-80％，环己酮余量。
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |