CN115627117A - 一种开缝衬套冷挤压用室温固化高抗磨损固体润滑涂层 - Google Patents

一种开缝衬套冷挤压用室温固化高抗磨损固体润滑涂层 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种开缝衬套冷挤压用室温固化高抗磨损固体润滑涂层，该涂层是指采用喷枪将以热塑性聚醚砜树脂和聚醚酮树脂为基体树脂、聚乙烯醇缩丁醛为改性剂以及二硫化钼、石墨、氟化物及三氧化二锑为填料、氯代烃类混合溶剂作为稀释剂制备而成的润滑涂料涂覆在预处理后的金属表面，经室温或加温固化而制得。本发明所得涂层具有优异的机械性能、力学性能和润滑性能，适用于苛刻工况条件下滑动、滚动和微动接触的零部件表面，并在界面上起抗磨、减磨防止金属表面擦伤粘连等作用，成功解决了开缝衬套冷扩孔挤压过程中的润滑磨损问题；也可以推广使用到螺旋状等机械零部件，如螺杆和螺母，解决装配前的润滑问题。

Description

一种开缝衬套冷挤压用室温固化高抗磨损固体润滑涂层
技术领域
本发明涉及表面防护涂层技术领域，尤其涉及一种开缝衬套冷挤压用室温固化高抗磨损固体润滑涂层。
背景技术
目前，飞机结构件采用的主要连接方法仍是机械连接，一架飞机上装有几十万甚至二、三百万个紧固件，如铆钉和螺栓等。紧固件连接孔是飞机疲劳破坏的薄弱环节，因交变应力的作用，源于孔的疲劳裂纹极易扩展到受力结构件上而引发灾难性的事故。服役飞机中发现的疲劳裂纹 60%以上都出现在紧固件孔处。而孔强化技术就是一种有效地提高紧固件寿命途径之一，它是通过开缝衬套或无缝衬套使结构孔壁产生残余压应力，可延迟裂纹的扩展，从而提高接头的疲劳寿命。
带开缝衬冷挤压强化是孔强化的最有效方法，由于操作简便、增寿效果好，在世界范围的飞机制造和维修业中广泛应用于容易滋生疲劳裂纹的结构孔中。开缝衬套冷扩孔挤压工艺是20世纪70年代初由波音公司研制开发的，已在多种机型上得到成功应用，是一项目前国际飞行制造业中先进的冷挤压强化技术。它是通过在挤压工具和孔壁间用一钢质衬套，对紧固孔实施塑性扩张，即开缝衬套冷挤压强化，以使在孔边产生残余压应力的强化层，在增强紧固孔疲劳寿命的同时，还可有效提高其抗应力腐蚀和腐蚀疲劳的能力。对以常温下压力加工为主要特征的开缝衬套冷扩孔挤压工艺，润滑是非常关键的工艺过程，要求润滑膜应有足够的强度和覆盖率，且对基材无腐蚀性。如润滑不当，挤压时衬套与挤压棒产生滑动粘结现象而导致在孔中的轴向移动，从而划伤孔壁，显著降低其疲劳寿命。因此选择可行的润滑技术可以有效降低挤压载荷，确保挤压过程的顺利进行。
目前，国外已采用在开缝衬套的内壁涂覆粘结固体润滑涂层的方法降低其挤压过程中的摩擦力，这种涂层具有良好的润滑性能、较高的承载能力和强度，而国内采用表面润滑技术提高开缝衬套冷挤压润滑性能研究非常少。随着我国自主研发能力的增强及相关产品技术国产化的必然趋势，因此研发开缝衬套冷挤压用固体润滑涂层技术，填补我国目前在该领域的空白和实现相关产品的国产化生产，对提升我国武器装备水平有重要的现实意义，同时具有巨大的应用价值和市场潜力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种机械性能、力学性能和润滑性能良好的开缝衬套冷挤压用室温固化高抗磨损固体润滑涂层。
为解决上述问题，本发明所述的一种开缝衬套冷挤压用室温固化高抗磨损固体润滑涂层，其特征在于：该涂层是指采用喷枪将以热塑性聚醚砜树脂（PES）和聚醚酮树脂（PEK）为基体树脂、聚乙烯醇缩丁醛为改性剂以及二硫化钼、石墨、氟化物及三氧化二锑为填料、氯代烃类混合溶剂作为稀释剂制备而成的润滑涂料涂覆在预处理后的金属表面，经室温或加温固化而制得。
所述润滑涂料是由下述重量百分比的组分制成的悬浮液体：聚醚砜树脂（PES）1.0~2.0%，聚醚酮树脂（PEK）1.0~2.0%，聚乙烯醇缩丁醛0.1~0.2%，三氧化二锑0.3~0.5%，二硫化钼3.5~5.5%，石墨1.0~2.0%，氟化物0.1~0.3%，余量为混合溶剂；所述混合溶剂按体积百分比计由40%~50%的1，1，2-三氯乙烷和40%~50%的三氯甲烷混合均匀而成。
所述二硫化钼、所述石墨、所述三氧化二锑、所述氟化物均为粉末状，含量均大于98%，粒径均≤10μm。
所述氟化物为三氟化镧或三氟化铈。
所述润滑涂料按下述方法制得：
⑴按配比称重，并将混合溶剂分为体积不等的四份；
⑵按聚乙烯醇缩丁醛用其中一份混合溶剂完全溶解，得到溶解后的聚乙烯醇缩丁醛；
⑶将聚酚醚和聚醚酮树脂混合在一个容器中，加入另外一份混合溶剂使其充分溶解，即得溶解后的树脂体系；
⑷将溶解后的聚乙烯醇缩丁醛和二硫化钼、石墨、氟化物和三氧化二锑一起倒入球磨罐中，加入第三份混合溶剂使之成为浆糊状；然后放入体积占球磨罐三分之一的钢球或陶瓷球，累计球磨50h以上，得到球磨后的固体料；
⑸将所述溶解后的树脂体系倒入所述球磨罐中，与所述球磨后的固体料混合球磨2~3h，得到混合物料；
⑹将所述混合物料倒入另一容器中，加入剩余的混合溶剂至所需物料总量，搅拌均匀，即得。
所述加温固化条件是指（100±5）℃×0.5h＋（180±5）℃×0.5h＋（250±5）℃×1h，随炉冷却后即可。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明选择具有良好耐温性能和优异力学性能的热塑性树脂聚醚砜和聚醚酮混合物作为基体树脂，而且聚醚砜和聚醚酮也是两种特种工程塑料，热塑性树脂做为粘结剂制备固体润滑涂层，不需要额外加入固化剂，树脂自身能够固化，从而使涂层具有优异的机械性能和力学性能。
2、本发明选用二硫化钼和石墨为润滑填料，二硫化钼和石墨具有良好的润滑性能和承载能力，二者协同作用可保证所得涂料即具有良好的润滑性、耐磨性和承载能力。
3、本发明选用三氧化二锑和氟化物（如三氟化镧或三氟化铈）为功能填料，通过功能填料的复配协同作用共同提高涂料的承载能力和抗磨损性能。
4、本发明利用粘结固体润滑涂料制备技术，将热塑性树脂做为粘结剂，将不同润滑填料（二硫化钼和石墨）﹑耐磨填料（氟化物如三氟化镧或三氟化铈）与三氧化二锑均匀分散在热塑性基础树脂中，制备成组分均匀统一的涂料体系，采用喷枪喷涂制备成涂层，可以室温固化，也可以加温固化，所制备的涂层既具有热塑性树脂优异的力学性能，同时又具有各种填料的润滑耐磨性能。
5、本发明所得的涂料可以室温固化也可加温固化，使用温度范围宽，具有自润滑、耐磨、防粘和耐高温性能。
6、对本发明涂层GB/T 1720、 GB/T 1732、GB/T 1732进行检测，结果如表1所示。
表1主要性能指标
Figure 181057DEST_PATH_IMAGE001
由表1可以发现该涂层对金属底材附着力良好，具有优良的耐高温性和抗磨性能，涂层可在300℃下长期使用，适用于苛刻工况条件下滑动、滚动和微动接触的零部件表面，并在界面上起抗磨、减磨防止金属表面擦伤粘连等作用，成功解决了开缝衬套冷扩孔挤压过程中的润滑磨损问题。同时，该涂层室温下可以快速固化，适合高温加热易变形的零部件（如铝，铜）或大型的不便于加热的零部件；当通过加温固化时可使零部件表面具有更长的耐磨寿命。另外本发明还可以推广到螺旋状机械零部件表面，如螺杆和螺母，使其具有优异的旋和性和抗磨损性能。
7、将本发明应用在冷挤压开缝衬套中，其挤压力与进口样件涂层（如图1所示）相当，挤压后的开缝衬套表面涂层仍然完整连续，涂层没有出现破损（图2所示）。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为进口样件涂层的开缝衬套挤压试验后照片。
图2为涂覆本发明涂层的开缝衬套挤压试验后照片。
具体实施方式
一种开缝衬套冷挤压用室温固化高抗磨损固体润滑涂层，该涂层是指采用喷枪将以热塑性聚醚砜树脂（PES）和聚醚酮树脂（PEK）为基体树脂、聚乙烯醇缩丁醛为改性剂以及二硫化钼、石墨、氟化物及三氧化二锑为填料、氯代烃类混合溶剂作为稀释剂制备而成的润滑涂料涂覆在预处理后的金属表面，经室温或加温固化而制得。
其中：润滑涂料是由下述重量百分比（g）的组分制成的悬浮液体：聚醚砜树脂（PES）1.0~2.0%，聚醚酮树脂（PEK）1.0~2.0%，聚乙烯醇缩丁醛0.1~0.2%，三氧化二锑0.3~0.5%，二硫化钼3.5~5.5%，石墨1.0~2.0%，氟化物0.1~0.3%，余量为混合溶剂。混合溶剂按体积百分比（ml）计由40%~50%的1，1，2-三氯乙烷和40%~50%的三氯甲烷混合均匀而成。
聚醚砜树脂为热塑性树脂，淡黄色粉末，较高的耐温性和良好的韧性、刚性，玻璃化转变温度225℃。
聚醚酮树脂为热塑性树脂，淡粉色粉末，熔点334℃。
聚乙烯醇缩丁醛，白色粉末，纯度大于99%，熔点165～185℃。
二硫化钼、石墨、三氧化二锑、氟化物均为粉末状，含量均大于98%，粒径均≤10μm。
氟化物为三氟化镧或三氟化铈。
该润滑涂料按下述方法制得：
⑴按配比称重，并将混合溶剂分为体积不等的四份；
⑵按聚乙烯醇缩丁醛用其中一份混合溶剂完全溶解，得到溶解后的聚乙烯醇缩丁醛；
⑶将聚酚醚和聚醚酮树脂混合在一个容器中，加入另外一份混合溶剂使其充分溶解，即得溶解后的树脂体系；
⑷将溶解后的聚乙烯醇缩丁醛和二硫化钼、石墨、氟化物和三氧化二锑一起倒入球磨罐中，加入第三份混合溶剂使之成为浆糊状；然后放入体积占球磨罐三分之一的钢球或陶瓷球，累计球磨50h以上，得到球磨后的固体料；
⑸将溶解后的树脂体系倒入球磨罐中，与球磨后的固体料混合球磨2~3h，得到混合物料；
⑹将混合物料倒入另一容器中，加入剩余的混合溶剂至所需物料总量，搅拌均匀，即得。
预处理后的金属表面是指先对金属表面进行喷砂粗化处理，再对其采用丙酮进行清洗，即得。
加温固化条件是指（100±5）℃×0.5h＋（180±5）℃×0.5h＋（250±5）℃×1h，随炉冷却后即可。
涂料使用之前应充分搅拌均匀。
通过控制喷涂次数来达到所需要的涂层厚度，一般涂层厚度为7~30μm，也可根据具体使用要求来进行调整。
实施例1 制备润滑涂料：
该涂料由下述组分制成：PES 15.0g，PEK 10.0g，聚乙烯醇缩丁醛1.2g，二硫化钼40.0g，石墨15.0g，三氧化二锑3.0g，三氟化镧2.0g，混合溶剂913.8g。
其中：混合溶剂按体积百分比（ml）计由50%的1，1，2-三氯乙烷和50%的三氯甲烷混合均匀而成。
该润滑涂料按下述方法制得：
⑴按配比称重；
⑵按聚乙烯醇缩丁醛用50.0g混合溶剂完全溶解，得到溶解后的聚乙烯醇缩丁醛；
⑶将聚酚醚和聚醚酮树脂混合在一个容器中，加入320.0g混合溶剂使其充分溶解，即得溶解后的树脂体系；
⑷将溶解后的聚乙烯醇缩丁醛和二硫化钼、石墨、三氟化镧和三氧化二锑一起倒入球磨罐中，加入100.0g混合溶剂使之成为浆糊状；然后放入体积占球磨罐三分之一的钢球或陶瓷球，累计球磨50h以上，得到球磨后的固体料；
⑸将溶解后的树脂体系倒入球磨罐中，与球磨后的固体料混合球磨2~3h，得到混合物料；
⑹将混合物料倒入另一容器中，加入剩余的混合溶剂至所需物料总量1kg，搅拌均匀，即得。
实施例2 制备润滑涂料：
该涂料由下述组分制成：PES 10.0g，PEK 14.0g，聚乙烯醇缩丁醛1.5g，三氧化二锑4.0g，二硫化钼45.0g，石墨12.0g，三氟化镧1.5g，混合溶剂912.0g。
其中：混合溶剂按体积百分比（ml）计由50%的1，1，2-三氯乙烷和50%的三氯甲烷混合均匀而成。
该润滑涂料按下述方法制得：
⑴按配比称重；
⑵按聚乙烯醇缩丁醛用60.0g混合溶剂完全溶解，得到溶解后的聚乙烯醇缩丁醛；
⑶将聚酚醚和聚醚酮树脂混合在一个容器中，加入300.0g混合溶剂使其充分溶解，即得溶解后的树脂体系；
⑷将溶解后的聚乙烯醇缩丁醛和二硫化钼、石墨、三氟化镧和三氧化二锑一起倒入球磨罐中，加入110.0g混合溶剂使之成为浆糊状；然后放入体积占球磨罐三分之一的钢球或陶瓷球，累计球磨50h以上，得到球磨后的固体料；
⑸将溶解后的树脂体系倒入球磨罐中，与球磨后的固体料混合球磨2~3h，得到混合物料；
⑹将混合物料倒入另一容器中，加入剩余的混合溶剂至所需物料总量1kg，搅拌均匀，即得。
实施例3 制备润滑涂料：
该涂料由下述组分制成：PES 18.0g，PEK 15.0g，聚乙烯醇缩丁醛2.0g，三氧化二锑4.9g，二硫化钼48.0g，石墨18.0g，三氟化镧3.0g，混合溶剂891.1g。
其中：混合溶剂按体积百分比（ml）计由50%的1，1，2-三氯乙烷和50%的三氯甲烷混合均匀而成。
该润滑涂料按下述方法制得：
⑴按配比称重；
⑵按聚乙烯醇缩丁醛用60.0g混合溶剂完全溶解，得到溶解后的聚乙烯醇缩丁醛；
⑶将聚酚醚和聚醚酮树脂混合在一个容器中，加入350.0g混合溶剂使其充分溶解，即得溶解后的树脂体系；
⑷将溶解后的聚乙烯醇缩丁醛和二硫化钼、石墨、三氟化镧和三氧化二锑一起倒入球磨罐中，加入120.0g混合溶剂使之成为浆糊状；然后放入体积占球磨罐三分之一的钢球或陶瓷球，累计球磨50h以上，得到球磨后的固体料；
⑸将溶解后的树脂体系倒入球磨罐中，与球磨后的固体料混合球磨2~3h，得到混合物料；
⑹将混合物料倒入另一容器中，加入剩余的混合溶剂至所需物料总量1kg，搅拌均匀，即得。
实施例4 制备润滑涂料：
该涂料由下述组分制成：PES 20.0g，PEK 18.0g，聚乙烯醇缩丁醛1.5g，三氧化二锑4.3g，二硫化钼52.0g，石墨15.0g，三氟化铈1.6g，混合溶剂887.6g。
其中：混合溶剂按体积百分比（ml）计由50%的1，1，2-三氯乙烷和50%的三氯甲烷混合均匀而成。
该润滑涂料按下述方法制得：
⑴按配比称重；
⑵按聚乙烯醇缩丁醛用50.0g混合溶剂完全溶解，得到溶解后的聚乙烯醇缩丁醛；
⑶将聚酚醚和聚醚酮树脂混合在一个容器中，加入350.0g混合溶剂使其充分溶解，即得溶解后的树脂体系；
⑷将溶解后的聚乙烯醇缩丁醛和二硫化钼、石墨、三氟化铈和三氧化二锑一起倒入球磨罐中，加入120.0g混合溶剂使之成为浆糊状；然后放入体积占球磨罐三分之一的钢球或陶瓷球，累计球磨50h以上，得到球磨后的固体料；
⑸将溶解后的树脂体系倒入球磨罐中，与球磨后的固体料混合球磨2~3h，得到混合物料；
⑹将混合物料倒入另一容器中，加入剩余的混合溶剂至所需物料总量1kg，搅拌均匀，即得。
实施例5 制备润滑涂料：
该涂料由下述组分制成：PES 16.0g，PEK 15.0g，聚乙烯醇缩丁醛1.6g，三氧化二锑3.5g，二硫化钼50.0g，石墨14.0g，三氟化铈1.8g，混合溶剂898.1g。
其中：混合溶剂按体积百分比（ml）计由50%的1，1，2-三氯乙烷和50%的三氯甲烷混合均匀而成。
该润滑涂料按下述方法制得：
⑴按配比称重；
⑵按聚乙烯醇缩丁醛用60.0g混合溶剂完全溶解，得到溶解后的聚乙烯醇缩丁醛；
⑶将聚酚醚和聚醚酮树脂混合在一个容器中，加入310.0g混合溶剂使其充分溶解，即得溶解后的树脂体系；
⑷将溶解后的聚乙烯醇缩丁醛和二硫化钼、石墨、三氟化铈和三氧化二锑一起倒入球磨罐中，加入130.0g混合溶剂使之成为浆糊状；然后放入体积占球磨罐三分之一的钢球或陶瓷球，累计球磨50h以上，得到球磨后的固体料；
⑸将溶解后的树脂体系倒入球磨罐中，与球磨后的固体料混合球磨2~3h，得到混合物料；
⑹将混合物料倒入另一容器中，加入剩余的混合溶剂至所需物料总量1kg，搅拌均匀，即得。
实施例6 制备润滑涂料：
该涂料由下述组分制成：PES 16.0g，PEK 16.0g，聚乙烯醇缩丁醛1.6g，三氧化二锑3.5g，二硫化钼45.0g，石墨15.0g，三氟化镧1.5g，混合溶剂901.4g。
其中：混合溶剂按体积百分比（ml）计由50%的1，1，2-三氯乙烷和50%的三氯甲烷混合均匀而成。
该润滑涂料按下述方法制得：
⑴按配比称重；
⑵按聚乙烯醇缩丁醛用60.0g混合溶剂完全溶解，得到溶解后的聚乙烯醇缩丁醛；
⑶将聚酚醚和聚醚酮树脂混合在一个容器中，加入300.0g混合溶剂使其充分溶解，即得溶解后的树脂体系；
⑷将溶解后的聚乙烯醇缩丁醛和二硫化钼、石墨、三氟化镧和三氧化二锑一起倒入球磨罐中，加入100.0g混合溶剂使之成为浆糊状；然后放入体积占球磨罐三分之一的钢球或陶瓷球，累计球磨50h以上，得到球磨后的固体料；
⑸将溶解后的树脂体系倒入球磨罐中，与球磨后的固体料混合球磨2~3h，得到混合物料；
⑹将混合物料倒入另一容器中，加入剩余的混合溶剂至所需物料总量1kg，搅拌均匀，即得。
上述实施例1~6中的涂料为一种悬浮液体，使用之前充分搅拌均匀。采用喷涂和浸涂方法将本发明涂料涂敷在金属零件表面，制备涂层之前需对金属表面进行喷砂粗化处理，之后丙酮清洗。喷涂时将压力调整为0.1~0.2MPa，通过控制喷涂次数来达到所需要的涂层厚度，一般涂层厚度7~30微米，也可根据具体使用要求来进行调整。涂层室温下即可固化，也可以加温固化，加温固化条件：（100±5）℃×0.5h＋（180±5）℃×0.5h＋（250±5）℃×1h，随炉冷却后即可使用。

Claims (6)

1.一种开缝衬套冷挤压用室温固化高抗磨损固体润滑涂层，其特征在于：该涂层是指采用喷枪将以热塑性聚醚砜树脂和聚醚酮树脂为基体树脂、聚乙烯醇缩丁醛为改性剂以及二硫化钼、石墨、氟化物及三氧化二锑为填料、氯代烃类混合溶剂作为稀释剂制备而成的润滑涂料涂覆在预处理后的金属表面，经室温或加温固化而制得。
2.如权利要求1所述的一种开缝衬套冷挤压用室温固化高抗磨损固体润滑涂层，其特征在于：所述润滑涂料是由下述重量百分比的组分制成的悬浮液体：聚醚砜树脂1.0~2.0%，聚醚酮树脂1.0~2.0%，聚乙烯醇缩丁醛0.1~0.2%，三氧化二锑0.3~0.5%，二硫化钼3.5~5.5%，石墨1.0~2.0%，氟化物0.1~0.3%，余量为混合溶剂；所述混合溶剂按体积百分比计由40%~50%的1，1，2-三氯乙烷和40%~50%的三氯甲烷混合均匀而成。
3.如权利要求1或2所述的一种开缝衬套冷挤压用室温固化高抗磨损固体润滑涂层，其特征在于：所述二硫化钼、所述石墨、所述三氧化二锑、所述氟化物均为粉末状，含量均大于98%，粒径均≤10μm。
4.如权利要求1或2所述的一种开缝衬套冷挤压用室温固化高抗磨损固体润滑涂层，其特征在于：所述氟化物为三氟化镧或三氟化铈。
5.如权利要求2所述的一种开缝衬套冷挤压用室温固化高抗磨损固体润滑涂层，其特征在于：所述润滑涂料按下述方法制得：
⑴按配比称重，并将混合溶剂分为体积不等的四份；
⑵按聚乙烯醇缩丁醛用其中一份混合溶剂完全溶解，得到溶解后的聚乙烯醇缩丁醛；
⑶将聚酚醚和聚醚酮树脂混合在一个容器中，加入另外一份混合溶剂使其充分溶解，即得溶解后的树脂体系；
⑷将溶解后的聚乙烯醇缩丁醛和二硫化钼、石墨、氟化物和三氧化二锑一起倒入球磨罐中，加入第三份混合溶剂使之成为浆糊状；然后放入体积占球磨罐三分之一的钢球或陶瓷球，累计球磨50h以上，得到球磨后的固体料；
⑸将所述溶解后的树脂体系倒入所述球磨罐中，与所述球磨后的固体料混合球磨2~3h，得到混合物料；
⑹将所述混合物料倒入另一容器中，加入剩余的混合溶剂至所需物料总量，搅拌均匀，即得。
6.如权利要求1所述的一种开缝衬套冷挤压用室温固化高抗磨损固体润滑涂层，其特征在于：所述加温固化条件是指（100±5）℃×0.5h＋（180±5）℃×0.5h＋（250±5）℃×1h，随炉冷却后即可。
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