CN104183698A - 一种柔性透明导电石墨烯薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种柔性透明导电石墨烯薄膜及其制备方法和应用，该柔性透明导电石墨烯薄膜包括玻璃基板、设置在玻璃基板正面的石墨烯层和设置在玻璃基板反面及侧面的增韧层，所述增韧层包括环己酮层和设置在环己酮层上的聚酰亚胺层，该导电石墨烯薄膜具有较高的导电率和透光率，且挠曲性好；其制备方法为：在玻璃基板的一面制备石墨烯层，在玻璃基板的另一面及侧面涂覆环己酮层，然后在真空镀膜系统中，取均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚以1:0.8～1.2的蒸发速度比共蒸镀，在环己酮层上聚合并形成聚酰胺酸层；再使聚酰胺酸层脱水形成聚酰亚胺层，制得柔性透明导电石墨烯薄膜。

Description

一种柔性透明导电石墨烯薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种导电薄膜，具体涉及一种柔性透明导电石墨烯薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
在有机发光二极管（OLED）器件或者有机太阳能电池器件中，通常使用氧化铟锡（ITO）导电薄膜作为阳极，这是因为ITO导电薄膜具有较好的导电性能和较高的透光率。然而ITO导电薄膜在OLED的应用上也存在诸多难以克服的问题。例如ITO导电薄膜所采用的铟化合物价格比较昂贵，此外，在制备ITO导电薄膜的过程中，各种元素如铟（In）和锡（Sn）的掺杂比例组成不易控制，导致ITO导电薄膜的形貌、载流子和传输性能难以控制，因此导电性也比较难以控制。
据此，许多研究人员开发了石墨烯导电薄膜，石墨烯是有碳六元环组成的两维（2D）周期蜂窝状点阵结构，具有非常高的比表面积和卓越的力学性能，是已知材料中最薄的一种，而且是最牢固坚硬的一种；石墨烯有着良好的电学性能，在室温下的电子迁移率达到了15000cm2/V.S；石墨烯特殊的二维结构赋予其完美的量子隧道效应以及可弯曲等一系列性质，在光电学器件中有着广泛的应用。
目前，柔性OLED以及柔性太阳能电池的应用十分广泛，但是目前制备的石墨烯薄膜，要获得较高的导电率，通常需要采用化学气相沉积（CVD）和高温氧化成膜等方法制备，这些方法都要求基板能承受高达800℃以上的温度，对于柔性电极而言，通常聚合物薄膜都不能承受这样的温度，而玻璃材质的柔性基板，其韧性比较差，现在已开发的一些增韧的玻璃基板，通常是在玻璃基板表面覆盖有机物薄膜，但在化学气相沉积工艺中，这些有机物薄膜会在高温下分解，使得其增韧功能不能实现。因此开发柔性透明导电石墨烯薄膜成为目前存在的一个待解决的问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种柔性透明导电石墨烯薄膜，该柔性透明导电石墨烯薄膜包括玻璃基板、设置在玻璃基板正面的石墨烯层和设置在玻璃基板反面及侧面的增韧层，该柔性导电石墨烯电极具有较高的导电率和透光率，且挠曲性好。本发明还提供了该柔性透明导电石墨烯薄膜的制备方法，该方法能避免直接在不耐高温的聚合物薄膜基板上制备石墨烯层。此外，本发明还提供了该柔性透明导电石墨烯薄膜在太阳能电池器件或有机发光二极管器件中的应用。
第一方面，本发明提供了一种柔性透明导电石墨烯薄膜，包括玻璃基板、设置在玻璃基板正面的石墨烯层和设置在玻璃基板反面及侧面的增韧层，所述增韧层包括环己酮层和设置在环己酮层上的聚酰亚胺层；其中，所述玻璃基板的厚度为50～200μm，所述石墨烯层的厚度为100～2000nm，所述环己酮层的厚度为2～10μm，所述聚酰亚胺层厚度为100～500nm。
所述柔性透明导电石墨烯薄膜包括玻璃基板、设置在玻璃基板正面的石墨烯层和设置在玻璃基板反面及侧面的增韧层，所述增韧层包括环己酮层和设置在环己酮层上的聚酰亚胺层；与单层玻璃基底相比，聚酰亚胺层与环己酮层在玻璃基底上形成双层增韧薄膜，具有更高的韧性；此外，所述石墨烯层为薄膜的导电层，石墨烯不仅具有良好的电学性能和透光率，还具有卓越的力学性能，易形成耐弯曲的导电薄层；因此，本发明提供的柔性透明导电石墨烯薄膜具有较高的导电率和透光率，且挠曲性好。
第二方面，本发明提供了一种柔性透明导电石墨烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S10、取洁净玻璃基板，置于气相沉积室中，通入气态碳源，维持沉积室内压力为10～1000Pa，于600～1000℃下，在所述洁净玻璃基板的一面沉积石墨烯层；
S20、在所述玻璃基板的另一面及侧面涂覆环己酮层，在200～250℃下加热处理1～5小时，得到具有石墨烯层和环己酮层的玻璃基板；
S30、将经S20所得玻璃基板置于真空镀膜室中，设置室内真空度为1.0×10-5～1.0×10-3Pa，取均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚以1:0.8～1.2的蒸发速度比进行共蒸镀，在所述环己酮层上制备聚酰胺酸层；
优选地，所述步骤S10中，所述气态碳源为甲烷、乙烷和丙烷中的一种或多种。
优选地，所述玻璃基板和石墨烯层的厚度分别为50～200μm和100～2000nm。
优选地，所述步骤S20中，所述涂覆环己酮层的方法为旋涂法，旋涂条件为1000～3000转/分。
优选地，所述环己酮层的厚度为2～10μm。
优选地，所述聚酰亚胺层的厚度为100～500nm。
本发明提供的柔性透明导电石墨烯薄膜的制备方法能避免直接在不耐高温的聚合物薄膜基板上制备石墨烯层，从而解决了传统高温制备会损害含聚合物薄膜基板的问题，此外，本方法中引入的环己酮层能作为粘合缓冲层，加强了聚酰亚胺层与玻璃基板的粘附。
第三方面，本发明提供了如第一方面所述的柔性透明导电石墨烯薄膜在太阳能电池器件或有机发光二极管器件中的应用。
优选地，所述柔性透明导电石墨烯薄膜适用于制备太阳能电池器件的电极。
优选地，所述柔性透明导电石墨烯薄膜适用于制备有机发光二极管（OLED）电器的电极，尤其适用于制备顶发射的OLED器件的电极。
本发明提供了一种柔性透明导电石墨烯薄膜及其制备方法和应用，其有益效果为：
（1）本发明提供的柔性透明导电石墨烯薄膜包括玻璃基板、设置在玻璃基板正面的石墨烯层和设置在玻璃基板反面及侧面的增韧层，所述增韧层包括环己酮层和设置在环己酮层上的聚酰亚胺层，与单层玻璃基底相比，聚酰亚胺层与环己酮层在玻璃基底上形成双层增韧薄膜，具有更高的韧性；所述石墨烯层为薄膜的导电层，石墨烯不仅具有良好的电学性能和透光率，还具有卓越的力学性能，易形成耐弯曲的导电薄层；因此，本发明提供的柔性透明导电石墨烯薄膜具有较高的导电率和透光率，且挠曲性好；
（2）本发明提供的柔性透明导电石墨烯薄膜的制备方法能避免直接在不耐高温的聚合物薄膜基板上制备石墨烯层，从而解决了传统制备方法中高温对含聚合物薄膜基板的损害，此外，本方法中引入的环己酮层能加强聚酰亚胺层与玻璃基板的粘附；
（3）本发明提供的柔性透明导电石墨烯薄膜制备简单，能用于制备太阳能电池器件的电极，还适用于制备OLED器件的电极，尤其适用于制备顶发射的OLED器件。
附图说明
图1是本发明进行的挠曲性测试示意图。
图2是本发明实施例4制得的太阳能电池器件的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种柔性透明导电石墨烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）取厚度为50μm的洁净玻璃基板置于气相沉积室中，设置沉积室的温度为1000℃，通入甲烷，维持沉积室内压力为1000Pa，在所述玻璃基板的一面沉积石墨烯层，石墨烯层的厚度为2000nm；沉积完毕后将玻璃基板移出镀室，通过旋涂法在玻璃基板的另一面和侧面覆盖环已酮层，旋涂条件为1000转/分，环己酮层的厚度为10μm，再在200℃下加热5小时，制得具有石墨烯层和环已酮层的玻璃基板；
（2）将具有石墨烯层和环已酮层的玻璃基板置于真空镀膜室中，再将PMDA和ODA两种单体材料分别置于真空镀膜室的两个坩埚中，设置镀膜室的真空度为1.0×10-3Pa，控制温度，使PMDA和ODA以1:0.8的速度比共蒸发并在环已酮层上聚合形成聚酰胺酸层，聚酰胺酸层的厚度为100nm；
（3）然后将制备有聚酰胺酸层的玻璃基板转移至真空加热装置中，加热到300℃，脱水处理1小时，使聚酰胺酸层脱水形成聚酰亚胺层，制得柔性透明导电石墨烯薄膜P1。
实施例2
一种柔性透明导电石墨烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）取厚度为200μm的洁净玻璃基板置于气相沉积室中，设置沉积室的温度为600℃，通入乙烷,维持沉积室内压力为10Pa，在所述玻璃基板的一面沉积石墨烯层，石墨烯层的厚度为100nm；沉积完毕后将玻璃基板移出镀室，通过旋涂法在超薄玻璃的另一面和侧面覆盖环已酮层，旋涂条件为3000转/分，环己酮层的厚度为2μm，再在250℃下加热1小时，制得具有石墨烯层和环已酮层的玻璃基板；
（2）将具有石墨烯层和环已酮层的玻璃基板置于真空镀膜室中，再将PMDA和ODA两种单体材料分别置于真空镀膜室的两个坩埚中，设置镀膜室的真空度为1.0×10-5Pa，控制温度，使PMDA和ODA以1:1.2的速度比共蒸发并在环已酮层上聚合形成聚酰胺酸层，聚酰胺酸层的厚度为500nm；
（3）然后将制备有聚酰胺酸层的玻璃基板转移至真空加热装置中，加热到180℃，脱水处理5小时，使聚酰胺酸层脱水形成聚酰亚胺层，制得柔性透明导电石墨烯薄膜P2。
实施例3
一种柔性透明导电石墨烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）取厚度为100μm的洁净玻璃基板置于气相沉积室中，设置沉积室的温度为800℃，通入丙烷,维持沉积室内压力为500Pa，在所述玻璃基板的一面沉积石墨烯层，石墨烯层的厚度为500nm；沉积完毕后将玻璃基板移出镀室，通过旋涂法在超薄玻璃的正面和侧面覆盖环已酮层，旋涂条件为2000转/分，环己酮层的厚度为5μm，再在200℃下加热2小时，制得具有石墨烯层和环已酮层的玻璃基板；
（2）将具有石墨烯层和环已酮层的玻璃基板置于真空镀膜室中，再将PMDA和ODA两种单体材料分别置于真空镀膜室的两个坩埚中，设置镀膜室的真空度为1.0×10-4Pa，控制温度，使PMDA和ODA以1:1的速度比共蒸发并在环已酮层上聚合形成聚酰胺酸层，聚酰胺酸层的厚度为200nm；
（3）然后将制备有聚酰胺酸层的玻璃基板转移至真空加热装置中，加热到220℃，脱水处理2小时，使聚酰胺酸层脱水形成聚酰亚胺层，制得柔性透明导电石墨烯薄膜P3。
为有效证明本发明提供的柔性透明导电石墨烯薄膜及其制备方法的有益效果，本发明还提供了上述实施例1至3制得的柔性透明导电石墨烯薄膜P1～P3的性能数据，包括柔性透明导电石墨烯薄膜P1～P3在380～780nm的透光率及其表面的方块电阻。结果如表1所示：
表1.柔性透明导电石墨烯薄膜的性能数据
透过率 方块电阻Ω/□
P1 72.6% 66.2
P2 70.3% 51.6
P3 72.8% 45.8
从表中的数据可以看出，本发明实施例1至3制备的柔性透明导电石墨烯薄膜P1～P3在可见光范围内的透光率均超过了70%，最高达到了72.8%，满足OLED应用中对透光率的要求，并且还可以用于制备顶发射的OLED器件；本发明提供的柔性透明导电石墨烯薄膜的方块电阻最低达到了45.8Ω/□，可以满足OLED以及太阳能电池的电极制备要求。
此外，本发明还提供对比试验如下：
（1）取厚度为50μm的洁净玻璃基板置于气相沉积室中，设置沉积室的温度为1000℃，通入甲烷,维持沉积室内压力为1000Pa，在所述玻璃基板的一面沉积石墨烯层的厚度为2000nm，制得柔性透明导电石墨烯薄膜C1，该柔性透明导电石墨烯薄膜C1包括玻璃基板和设置在玻璃基板上的石墨烯层，但不含聚酰亚胺层与环己酮层；
（2）将本发明实施例1提供的柔性透明导电石墨烯薄膜P1和步骤（1）提供的C1在夹具中进行弯曲，使弯曲后的柔性透明导电石墨烯薄膜两端的直线距离为初始值的一半；重复进行多次弯曲，并计算多次弯曲后柔性透明导电石墨烯薄膜P1和C1的表面方块电阻。表2是柔性透明导电石墨烯薄膜P1和C1在不同弯曲次数后的表面方块电阻。
表2.P1和C1在不同弯曲次数后的表面方块电阻
挠曲次数 100 200 500 1000
P1 67.2 67.5 82.3 189.6
C1 69.3 91.6 1528.9 断裂
从表中的数据可以看出，在经过100次的弯曲时，柔性透明导电石墨烯薄膜P1和C1的表面方块电阻变化不大，分别为67.2Ω/□和69.3Ω/□；但是经过500次的弯曲后，实施例1制备的柔性透明导电石墨烯薄膜P1仍然保持为82.3Ω/□的表面方块电阻，而对比例制备的柔性透明导电石墨烯薄膜C1则达到了1528.9Ω/□的表面方块电阻；在经过1000次的弯曲后，P1的表面方块电阻达到了189.6Ω/□，虽然有所提高，但是对比例C1已经发生了断裂，说明本发明提供的柔性透明导电石墨烯薄膜具有更高的韧性，其中，P1中的聚酰亚胺层与环己酮层在玻璃基底上形成的双层增韧薄膜起到了非常好的增韧效果。
图1是本发明进行的挠曲性测试示意图，其中，L0为弯曲之前的柔性透明导电石墨烯薄膜两端的直线距离，L为经过弯曲之后的柔性透明导电石墨烯薄膜两端的直线距离。
实施例4
本实施例以本发明实施例1提供的柔性透明导电石墨烯薄膜P1为阳极导电基板，制备一种太阳能电池器件，该太阳能电池器件包括依次叠层设置的阳极导电基板，辅助层，活性层和阴极层，其中，阳极导电基板包括基底层和导电层，所述基底层包括聚酰亚胺层与环己酮层，所述导电层为石墨烯层。
具体制备过程为：以柔性透明导电石墨烯薄膜P1为阳极导电基板，在所述阳极导电基板的表面涂覆制备辅助层，所述辅助层的材质为聚3,4-二氧乙烯噻吩（PEDOT）和聚苯磺酸盐（PSS）的混合物，其中PEDOT与PSS的质量比为3:1，所述辅助层的厚度为60nm；然后采用旋涂技术在辅助层上制备活性层，所述活性层的材质为P3HT和PC61BM的混合物，其中P3HT与PC61BM的质量比为1:2，所述活性层的厚度为100nm，通过真空蒸镀技术在所述活性层上制备阴极层，所述阴极层的材质为Ag，厚度为100nm，得到太阳能电池器件。
图2是本发明实施例4制备的太阳能电池器件的结构示意图。如图1所示，该太阳能电池器件包括依次叠层设置的阳极导电基板1，辅助层2，活性层3和阴极4，其中，阳极导电基板1为本发明实施例1提供的柔性透明导电石墨烯薄膜P1，包括增韧层11和石墨烯层12，其中，增韧层11包括聚酰亚胺层111与环己酮层112。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种柔性透明导电石墨烯薄膜，其特征在于，包括玻璃基板、设置在玻璃基板正面的石墨烯层和设置在玻璃基板反面及侧面的增韧层，所述增韧层包括环己酮层和设置在环己酮层上的聚酰亚胺层；
其中，所述玻璃基板的厚度为50～200μm，所述石墨烯层的厚度为100～2000nm，所述环己酮层的厚度为2～10μm，所述聚酰亚胺层厚度为100～500nm。
2.一种柔性透明导电石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S10、取洁净玻璃基板，置于气相沉积室中，通入气态碳源，维持沉积室内压力为10～1000Pa，于600～1000℃下，在所述洁净玻璃基板的一面沉积石墨烯层；
S20、在所述玻璃基板的另一面及侧面涂覆环己酮层，在200～250℃下加热处理1～5小时，得到具有石墨烯层和环己酮层的玻璃基板；
S30、将经S20所得玻璃基板置于真空镀膜室中，设置室内真空度为1.0×10-5～1.0×10-3Pa，取均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚以1:0.8～1.2的蒸发速度比进行共蒸镀，在所述环己酮层上制备聚酰胺酸层；
S40、将经S30处理后的玻璃基板置于180～300℃的真空加热装置中，脱水处理1～5小时，使所述聚酰胺酸层脱水形成聚酰亚胺层，获得柔性透明导电石墨烯薄膜。
3.如权利要求2所述的柔性透明导电石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S10中，所述气态碳源为甲烷、乙烷和丙烷中的一种或多种。
4.如权利要求2所述的柔性透明导电石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述玻璃基板的厚度为50～200μm。
5.如权利要求2所述的柔性透明导电石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述石墨烯层的厚度为100～2000nm。
6.如权利要求2所述的柔性透明导电石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S20中，所述涂覆环己酮层的方法为旋涂法，旋涂条件为1000～3000转/分。
7.如权利要求2所述的柔性透明导电石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述环己酮层的厚度为2～10μm。
8.如权利要求2所述的柔性透明导电石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺层的厚度为100～500nm。
9.如权利要求1所述柔性透明导电石墨烯薄膜在太阳能电池器件或有机发光二极管器件中的应用。
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