CN105702319A - 耐弯折透明硫化铜导电膜及其制备方法 - Google Patents

耐弯折透明硫化铜导电膜及其制备方法 Download PDF

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耐弯折透明硫化铜导电膜及其制备方法，涉及柔性透明导电膜制备。所述耐弯折透明硫化铜导电膜由柔性透明薄膜和网络状的CuS导电膜组成，其方阻值Rs≤20Ω/sq，可见光的透光率T≥80％。所述耐弯折透明硫化铜导电膜的制备方法，包括以下步骤：1)通过静电纺丝技术在收集器上纺一层网状的聚乙烯醇细丝；2)通过磁控溅射技术，在步骤1)所得的细丝表面溅射一层Cu膜，取出后，转移至不同柔性基底表面，将导电膜浸泡于纯水中，去掉PVA模板，烘干，得薄膜；3)将步骤2)中所得的薄膜置于S的饱和乙醇溶液中进行硫化反应后，取出，洗涤烘干，即得耐弯折透明硫化铜导电膜。工艺简单，成本较低，容易实现大规模的生产。

Description

耐弯折透明硫化铜导电膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及柔性透明导电膜制备，尤其是涉及一种耐弯折透明硫化铜导电膜及其制备方法。
背景技术
随着电子产品向轻型化、小型化、集成化方向的不断发展，可弯曲甚至可穿戴的柔性电子元器件正在日益成为科学研究和制造技术研发的热点。柔性透明导电膜由于具有重量轻、柔性好、抗冲击、成本低、可进行各种形状或表面设计等优点，便于应用与轻便，可移动的户外设备中，具有更强的竞争力，被广泛用于柔性显示屏、触摸屏、电致变色薄膜、薄膜太阳能电池等产品中1-4。目前，ITO/PET为最常用的商业化的柔性透明导电膜，然而ITO薄膜存在以下缺点：1)ITO属于陶瓷材料，易碎裂不耐弯折，其膜层的表面电阻将随着弯折次数而明显的提升；2.铟为稀有元素，地球含量低(0.05ppm)，且ITO薄膜的造价较高($5.5m-2/150Ωsq-1,$26m-2/10Ωsq-1)5-7。近年来，科学家们研制出碳材料导电膜(碳纳米管与石墨烯等)、高分子导电膜(PEDOT:PSS,聚苯胺等)、金属纳米线网络膜(金，银等纳米线薄膜)等新型的导电膜用来取代ITO，取得了一定的效果。相对于ITO导电膜来说，高分子与碳材料导电膜均具有良好的柔性，然而电阻率较高；非贵金属纳米线导电膜虽然具有良好的透光导电率，然而其化学稳定性依然存在巨大的问题。除此之外，纳米线之间众多的节点也是影响其导电与机械柔性的重要隐患。
综上所述，开发一种具有优异化学稳定性，机械柔性，与ITO/PET柔性膜的导电透光性能具有可比性的导电膜是目前柔性电子器件发展的亟待解决的问题之一。
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发明内容
本发明的目的在于针对现有的金属网状透明导电膜的化学稳定性差等缺点，提供一种耐弯折透明硫化铜导电膜及其制备方法。
所述耐弯折透明硫化铜导电膜由柔性透明薄膜和网络状的CuS导电膜组成，其方阻值Rs≤20Ω/sq，可见光的透光率T≥80％。
在500次的机械弯折下，方阻值几乎不变，在H2O2与高温高湿的环境中，耐弯折透明硫化铜导电膜保持极好的稳定性。
所述柔性透明薄膜可选自高分子聚合物薄膜、纸张、柔性纤维、金属箔片等中的一种。
所述网络状的CuS导电膜的CuS纳米线的长度可为1～5cm，长度可以调节，所述网络状的CuS导电膜的CuS纳米线的半径可以调节，可以达到50nm～20μm；所述网络状的CuS导电膜的CuS纳米线为中空结构，有利于其机械强度的增加以及光线的透过。
所述耐弯折透明硫化铜导电膜的制备方法，包括以下步骤：
1)通过静电纺丝技术在收集器上纺一层网状的聚乙烯醇(PVA)细丝；
2)通过磁控溅射技术，在步骤1)所得的细丝表面溅射一层Cu膜，取出后，转移至不同柔性基底表面，将导电膜浸泡于纯水中，去掉PVA模板，烘干，得薄膜；
3)将步骤2)中所得的薄膜置于S的饱和乙醇溶液中进行硫化反应后，取出，洗涤烘干，即得耐弯折透明硫化铜导电膜。
在步骤1)中，所述细丝的直径可为50nm～5μm；所述静电纺丝的电压可为15kV。
在步骤2)中，所述Cu膜的厚度可为30nm。
在步骤3)中，所述硫化反应的时间可为10～24h。
本发明通过静电纺丝，磁控溅射等技术制备透明的导电铜网格电极，接着通过转移，去模板，硫化反应等方法在任意柔性基底表面构筑CuS纳米网状柔性导电薄膜。制备的薄膜在透光率不低于80％的情况下，方阻值达到20Ω/sq。在500次的机械弯折测试下，方阻值几乎不变，在H2O2(2wt％)与高温高湿的环境中长时间放置，导电膜保持极好的稳定性。本发明工艺简单，成本较低，容易实现大规模的生产。
本发明结合静电纺丝，磁控溅射与化学浸泡的方法，在任意的柔性基底表面低温制备高化学稳定性和机械柔性，高导电透光率和宽光谱通过范围的导电膜，相对传统的CuS导电膜而言，其不仅具有更好的柔性，而且在导电透光性能方面远远超出；相比传统的商用ITO导电膜，CuS纳米网状导电膜具有更好的机械柔性；相比非贵金属纳米网状导电膜而言，CuS纳米网状导电膜具有更好的化学稳定性。该发明所涉及的制备技术适合生产线上卷对卷式的大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制备而得的Cu网状透明导电膜的数码照片以及扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为本发明实施例1中所制备而得的Cu网状透明导电膜与饱和S溶液反应20min所制备而得的CuS网状透明导电膜的SEM图。
图3为本发明实施例2中所制备而得的Cu网状透明导电膜与饱和S溶液反应3h所制备而得的CuS网状透明导电膜的SEM图。
图4为本发明实施例3中所制备而得的Cu网状透明导电膜与饱和S溶液反应6h所制备而得的CuS网状透明导电膜的SEM图。
图5为本发明实施例3不同层数CuS网状透明导电膜的方阻值与透光率之间的关系曲线，嵌入图为所制备而得的CuS网状透明导电膜的数码照片。
图6为对比例中CuS网状透明导电膜的方阻值随着硫化处理时间的变化曲线图。
图7为对比例中的CuS网状透明导电膜在85℃温度下热稳定性的测试曲线。
图8为对比例中的CuS网状透明导电膜在H2O2(2wt％)浸泡处理过后的方阻值对应浸泡时间的变化曲线图。
图9为对比例中的CuS网状透明导电膜在曲率半径为0.25cm条件下的弯曲测试曲线。
图10为比例中的CuS网状透明导电膜在720°条件下的扭曲测试实物照片。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)将市售的厚度为100微米的聚对苯二甲酸乙二醇酯,PET(或者其他柔性衬底)柔性薄膜(透光率约95％)剪成25～100cm2的矩形片，分别用乙醇，水超声清洗PET表面20min，作为衬底备用。使用静电纺丝法制备PVA纳米纤维，将厚铝箔纸制作成若干个高约1.5cm，宽2～10cm的凹槽作为PVA纺丝接收器。将5％～15％的PVA溶液注入5ml一次性针筒，在正电压18KV，负电压3KV的电场中垂直于凹槽纺丝。
(2)将步骤(1)中的纺丝置于磁控溅射仪中溅射Cu，本底真空度为5×105Pa,氩气流量为0.5Pa气压,溅射气压为0.3Pa,溅射功率为100W；Cu靶距离基片距离为6cm；沉积束流垂直于基片表面入射,且基台以30r/min速度旋转,通过磁控溅射将Cu沉积至PVA纳米纤维表面，室温中在纯氩气，120W功率之下溅射5～10min，接着将溅射之后的Cu金属丝转移至已清洗PET(或者其他柔性衬底)表面，先往一个方向转移纳米丝，接着以垂直的方向转移纳米丝，之后在70℃的烘箱中干燥2min。为了完全去除PVA纳米纤维，将样品放入去离子水中室温浸泡10min，70℃干燥，此过程可根据自身欲获得的电阻重复操作。图1为得到的透明的网状Cu电极，从图中可以看出Cu网状薄膜呈现浅红色，并具有良好的透光性能。从相应的SEM图可明显看到Cu丝成十字交叉的网络结构。
(3)将步骤(2)中所得的Cu纳米网状薄膜置于S的饱和乙醇溶液中，在60℃温度下进行反应20min，取出，洗涤烘干。得到柔性透明导电薄膜。图2为所得CuS纳米网状导电膜的SEM图，从图中可以看到，光滑的铜丝表面开始出现一些花状的CuS,零星分布在整个纳米网状结构表面。
实施例2
步骤(1)与(2)与实施例1相同。
(3)将步骤(2)中所得的Cu网状薄膜置于S的饱和乙醇溶液中，进行反应3h，取出，洗涤烘干。得到柔性透明导电薄膜。图3为所得CuS纳米网状导电膜的SEM图，从图中可以看到，花转纳米结构的数量大量的增加，几乎遍布整个网状结构。
实施例3
步骤(1)与(2)与实施例1相同。
(3)将步骤(2)中所得的Cu网状薄膜置于S的饱和乙醇溶液中，进行反应12h，取出，洗涤烘干。得到柔性透明导电薄膜。图4为所得CuS纳米网状导电膜的SEM图，从图中可以看到，整个Cu网状结构已经完全转化为CuS纳米网状导电膜，原来表面光滑的纳米丝被密集的花状纳米结构取代。图5为不同层数CuS纳米网状透明导电膜的方阻值与透光率之间的关系曲线，嵌入图为所制备而得的CuS网状透明导电膜的数码照片。可以看出，透光率随着方阻值的增加而增加，制备的薄膜在透光率不低于80％的情况下，方阻值达到20Ω/sq。其导电透光性能远远超出已报道的CuS导电膜。在本发明中，CuS丝的直径可以通过静电纺丝的电压来控制，达到50nm～20μm之间，长度可以达到几个厘米。超细超长的CuS丝不仅可以提高CuS电极的透光，而且还可以减少丝状电极之间的交叉点，从而提高导电率和电极稳定性。相比于单方向的纳米丝，这种十字交叉的电极具有更好的导电均匀性。
对比例:
本发明中，硫化处理的时间对导电膜方阻值的大小起到决定性的作用，图6为CuS纳米网状透明导电膜的方阻值随着硫化处理时间的变化曲线图。可以看出，CuS纳米网状透明导电膜的方阻值随着硫化处理的时间不断变小，在9～10h达到最小，并且保持平衡。从硫化处理时间可以看出，Cu纳米网状导电膜在刚处理的时候，方阻值迅速增大，随着CuS晶化过程不断的进行与晶体的不断成型，电阻率不断减小。
图7为Cu与CuS网状导电膜在85℃温度下的热稳定性测试曲线图。从图中可看到，在温度为85℃的情况下，CuS导电膜经过16天的测试方阻值几乎保持不变，而Cu网络电极却在6天左右的时间里方阻值迅速上升。表面CuS网状导电膜具有极好的热稳定性。图8为经过H2O2(2wt％)浸泡处理过后的CuS网状导电膜，同样可以看出，在H2O2处理过后的30min内，Cu网络导电膜的方阻值迅速变为无穷大，而CuS网络导电膜依旧保持稳定，表明其具有极好的抗氧化的能力。
图9为本发明所制备的CuS网络导电膜机械柔性测试的相关曲线图，弯曲的半径为0.25cm。为显示CuS网络状导电膜优异的机械柔性，本对比例引入商用的ITO/PET导电膜作为对比。和商用的ITO/PET相比，本发明所用的CuS在不同半径的情况下弯折500次，方阻值几乎保持不变，而ITO导电膜的方阻值则迅速增加，仅仅100次弯折过后，ITO导电膜几乎失去导电的能力。图10为本发明所得CuS网状导电膜的进行扭曲测试的实物照片，可以看到，进行720°的扭曲后，导电膜的导电性依然未受影响，连接的小灯泡的亮度几乎不受影响。综述所述，可看出CuS网状导电膜比商用的ITO具有更优秀的机械柔性。
本发明所述CuS纳米网状导电膜的整个制备流程涉及的温度不超过60℃，可以在不同的柔性衬底表面构筑。所述CuS纳米网状导电膜的硫化反应所用的溶剂为乙醇，其电导率随着硫化反应的时间的改变而改变，其方阻值随着硫化反应时间先增加后慢慢减小，当硫化处理时间为10～12h，方阻值达到最小，增加硫化时间，方阻值不再改变。所述CuS纳米网状导电膜中丝状CuS由纳米片组成，丝状纤维为空心的槽状结构，其有极强的耐弯折的能力，在弯折半径为0.25cm时弯折500次，方阻值几乎保持不变。先在柔性衬底表面构筑一个方面的纳米丝，接着在其垂直的方面进行构筑网状薄膜。所述CuS纳米网状导电膜在可见以及近红外范围内的透光率几乎无衰减，同时具有极好的化学稳定性，在H2O2与高温高湿的环境中长时间测试，导电膜保持良好的稳定性。

Claims (9)

1.耐弯折透明硫化铜导电膜，其特征在于由柔性透明薄膜和网络状的CuS导电膜组成，其方阻值Rs≤20Ω/sq，可见光的透光率T≥80％。
2.如权利要求1所述耐弯折透明硫化铜导电膜，其特征在于所述柔性透明薄膜选自高分子聚合物薄膜、纸张、柔性纤维、金属箔片中的一种。
3.如权利要求1所述耐弯折透明硫化铜导电膜，其特征在于所述网络状的CuS导电膜的CuS纳米线的长度为1～5cm，所述网络状的CuS导电膜的CuS纳米线的半径为50nm～20μm。
4.如权利要求1所述耐弯折透明硫化铜导电膜，其特征在于所述网络状的CuS导电膜的CuS纳米线为中空结构。
5.如权利要求1所述耐弯折透明硫化铜导电膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)通过静电纺丝技术在收集器上纺一层网状的聚乙烯醇细丝；
2)通过磁控溅射技术，在步骤1)所得的细丝表面溅射一层Cu膜，取出后，转移至不同柔性基底表面，将导电膜浸泡于纯水中，去掉PVA模板，烘干，得薄膜；
3)将步骤2)中所得的薄膜置于S的饱和乙醇溶液中进行硫化反应后，取出，洗涤烘干，即得耐弯折透明硫化铜导电膜。
6.如权利要求5所述耐弯折透明硫化铜导电膜的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述细丝的直径为50nm～5μm。
7.如权利要求5所述耐弯折透明硫化铜导电膜的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述静电纺丝的电压为15kV。
8.如权利要求5所述耐弯折透明硫化铜导电膜的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述Cu膜的厚度为30nm。
9.如权利要求5所述耐弯折透明硫化铜导电膜的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述硫化反应的时间为10～24h。
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