CN102286248A - 一种聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料及制备方法，按重量份计，涂层材料由100份聚酰亚胺粘结树脂，10～50份辐照聚四氟乙烯微粉固体润滑剂和200～400份有机溶剂组成。称取上述原料混合，经超声分散和磁力搅拌，形成均匀的树脂溶液；将树脂溶液倒入喷枪中，在压力为0.10～0.40MPa无油压缩空气作用下喷涂于经过表面打磨和清洁处理的工件表面，喷枪喷嘴距工件距离不小于20cm，喷枪与工件成60-90度角；然后将涂层工件放入马弗炉内，进行分段固化，固化后随炉冷却至室温，即在工件表面得到所述磨涂层材料。本涂层材料具有低摩擦，抗高载、耐磨和耐高温的性能，且制备方法简单，易操作，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酰亚胺基自润滑耐磨涂料及其制备方法。
背景技术
随着现代汽车工业、机械工业及航空、航天工业的飞速发展，在干摩擦及液压和润滑油介质作用下使用的高承载汽缸活塞、滑动部件越来越多。由于这些部件常在高负荷、高速、干摩擦或含油介质中使用，摩擦过程中由于温度升高，部件表面发生烧结拉伤，以至于零件发生失效，从而大大缩短了设备使用寿命，增加经济成本。采用表面工程技术在工件表面制备一层或多层复合的有机耐磨自润滑涂层是提高汽缸活塞和一些滑动部件承载能力，降低摩擦系数，防烧结的非常有效途径。而且，这种有机耐磨涂层的制备方法简单，施工方便，无毒、无污染，且成本低。中国专利03180835.4所述常温固化高承载耐磨润滑涂料具有长寿面、低摩擦、耐承载的优点，但其组分繁多，且含有对环境污染和损伤人体的二甲苯溶剂。中国专利CN101440252A所述的高承载抗磨纳米涂料具有良好的抗磨减摩能力和高承载能力，但其基体树脂为聚氨酯粘结树脂，其耐温性能较差，不能在160℃以上长期工作。中国专利CN1724602A所述的一种耐机油、耐高温、耐磨润滑涂料，其涂层材料组分繁多和复杂，制备成本较高。
发明内容
本发明专利目的在于克服现有技术不足而提供的一种具有低摩擦、耐磨性能好、抗高载和耐高温聚酰亚胺基涂层材料及其制备方法。涂层材料中固体润滑剂辐照聚四氟乙烯在聚酰亚胺基体树脂中具有很好的分散性。涂层材料的组分简单、易于施工且成本低。
本发明的目的通过以下方式来实现：
一种聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料，按重量份计，涂层材料由100份(以固含量为100％计算)聚酰亚胺粘结树脂，10～50份辐照聚四氟乙烯微粉固体润滑剂和200～400份有机溶剂组成。
优选地，所述聚酰亚胺粘结树脂是由芳香族二胺和二酐在二甲基乙酰胺中缩聚配制而成。树脂为棕色透明的粘稠状液体，固含量为30wt％，黏度为0.35±0.3，熔点为287℃，为可作为280℃长期使用的耐热树脂，为优异的耐高温粘结树脂，其涂膜耐磨、附着力强(室温对钢材剪切强度＞12MPa，250℃对钢材剪切强度＞10MPa)。
优选地，所述辐照聚四氟乙烯粉固体润滑剂是聚四氟乙烯原粉经过60Coγ射线辐照制的，辐照计量为1×105～5×105Gy，为白色粉末，化学稳定性好，不溶于水，耐强酸和强碱。辐照聚四氟乙烯微粉平均粒径范围为1.0～5.0um，在聚酰亚胺粘结树脂中具有优异的分散性(如图1和图2所示的涂层材料SEM表面形貌照片)，具有自润滑，低摩擦特性。
优选地，所述有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种混合。
优选地，所述二酐为3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐，二胺为4，4′-二氨基二苯醚。
所述的聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份计，称取10～50份辐照聚四氟乙烯固体润滑剂和100份聚酰亚胺粘结树脂溶于200～400份有机溶剂中，经超声分散和磁力搅拌，使上述原料形成均匀的辐照聚四氟乙烯/聚酰亚胺树脂溶液；
(2)将上述混合均匀的树脂溶液倒入喷枪中，在压力为0.10～0.40MPa无油压缩空气作用下喷涂于经过表面打磨和清洁处理的工件表面，喷枪喷嘴距工件距离不小于20cm，喷枪与工件成60-90度角；获得带涂层的工件；
(3)将喷涂好涂层的工件放入马弗炉内，进行分段固化，固化后随炉冷却至室温，即在工件表面得到聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料。
优选地，步骤(3)中所述分段固化具体为：60℃，4h；100℃，0.5h；150℃，1.0h；200℃，1.0h；280℃，1.0h，各段间升温阶段的升温速率为5～10℃/分钟。
优选地，步骤(2)中所述无油压缩空气是通过带油水分离器的空压机压缩空气获得。
优选地，步骤(2)中所述喷枪为型号W101型日本岩田喷枪。
本发明的自润滑、耐磨、高承载和耐高温的聚酰亚胺基涂层材料的特点如下：
本发明是一种聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层润滑材料，它不仅具有良好的减摩和抗磨性能，而且具有高承载能力和耐高温性能。其固体润滑剂辐照聚四氟乙烯在聚酰亚胺基体树脂中具有很好的分散性，且涂层材料制备施工方便，制备方法简单，成本低，在250℃下各种环境温度、干摩擦或含油介质作用工况要求下的滑动部件作为耐高温、自润滑耐磨涂层长期使用。
附图说明
图1是本发明实施例2的聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料的SEM表面形貌照片；
图2是本发明实施例5的聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料的SEM表面形貌照片。
具体实施方式
实施例1
一种聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的制备：
聚酰亚胺粘结树脂的制备：向装有温度计、机械搅拌器的三口烧瓶中加入200ml N，N-二甲基乙酰胺，0.1mol二胺(4，4′-二氨基二苯醚)。开动搅拌，待二胺完全溶解后，逐渐加入0.1mol 3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐。待二酐单体加完后，继续搅拌1h，得透明的聚酰胺酸粘稠液体。整个反应过程在氮气下保护。
辐照聚四氟乙烯的制备：聚四氟乙烯原粉经过60Coγ射线辐照制的，辐照计量为2×105Gy，辐照后平均粒径小于5um，在聚酰亚胺树脂中分散性能优异。
(2)按照质量份数称取聚酰亚胺粘结树脂(以固含量为100％计算)100g和辐照聚四氟乙烯10g溶于300gN，N-二甲基乙酰胺溶剂中，将上述物质用磁力搅拌器搅拌30分钟后置于超声波中分散30分钟，然后再次搅拌，使上述原料形成均匀的辐照聚四氟乙烯/聚酰亚胺树脂溶液。将上述溶液倒入W101型日本岩田喷枪罐中，在压力为0.20MPa无油压缩空气下喷涂于经过打磨和清洗好的45#钢表面，喷枪喷嘴距工件距离为20cm，喷枪与工件成60度角，获得带涂层的工件；然后将喷涂好涂层的工件放入马弗炉中进行分段固化，固化温度和时间分别为：60℃，4h；100℃，0.5h；150℃，1.0h；200℃，1.0h；280℃，1.0h，各段间升温阶段的升温速率为8℃/分钟，固化后随炉冷却至室温，即在工件表面得到聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料。在室温下，用济南摩擦学试验机厂产MRH-3型号摩擦磨损试验机进行摩擦学性能测试，试验条件为80N，速度为0.77m/s，磨损时间为1h。具体摩擦试验数据如表1所示。
实施例2
一种聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的制备：
聚酰亚胺粘结树脂的制备：向装有温度计、机械搅拌器的三口烧瓶中加入150mlN，N-二甲基乙酰胺，0.1mol二胺(4，4′-二氨基二苯醚)。开动搅拌，待二胺完全溶解后，逐渐加入0.1mol 3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐。待二酐单体加完后，继续搅拌1h，得透明的聚酰胺酸粘稠液体。整个反应过程在氮气下保护。
辐照聚四氟乙烯的制备：聚四氟乙烯原粉经过60Coγ射线辐照制的，辐照计量为1×105Gy，辐照后平均粒径小于5um，在聚酰亚胺树脂中分散性能优异。
(2)按照质量分数称取聚酰亚胺粘结树脂(以固含量为100％计算)100g和辐照聚四氟乙烯20g溶于300gN，N-二甲基乙酰胺溶剂中，将上述物质用磁力搅拌器搅拌30分钟后置于超声波中分散30分钟，然后再次搅拌，使聚酰亚胺粘结树脂、辐照聚四氟乙烯固体润滑剂和有机溶剂形成均匀的辐照聚四氟乙烯/聚酰亚胺树脂溶液。将上述溶液倒入W101型日本岩田喷枪罐中，在压力为0.15MPa无油压缩空气下喷涂于经过打磨和清洗好的45#钢表面，喷枪喷嘴距工件距离为25cm，喷枪与工件成90度角，获得带涂层的工件；然后将喷涂好涂层的工件放入马弗炉中进行分段固化，固化温度和时间分别为：60℃，4h；100℃，0.5h；150℃，1.0h；200℃，1.0h；280℃，1.0h，各段间升温阶段的升温速率为5℃/分钟，固化后随炉冷却至室温，即在工件表面得到聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料。在室温下，用济南摩擦学试验机厂产MRH-3型号摩擦磨损试验机进行摩擦学性能测试，试验条件为160N，速度为0.77m/s，磨损时间为1h。具体摩擦试验数据如表1所示。图1给出了本实例制备的聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料的SEM表面形貌图，图中白色点状物质为辐照聚四氟乙烯固体润滑剂，可以看出，20g辐照聚四氟乙烯微粉能够均匀分散在聚酰亚胺粘结树脂中。
实施例3
一种聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的制备：
聚酰亚胺粘结树脂的制备：向装有温度计、机械搅拌器的三口烧瓶中加入180ml N，N-二甲基乙酰胺，0.1mol二胺(4，4′-二氨基二苯醚)。开动搅拌，待二胺完全溶解后，逐渐加入0.1mol 3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐。待二酐单体加完后，继续搅拌1h，得透明的聚酰胺酸粘稠液体。整个反应过程在氮气下保护。
辐照聚四氟乙烯的制备：聚四氟乙烯原粉经过60Coγ射线辐照制的，辐照计量为5×105Gy，辐照后平均粒径小于5um，在聚酰亚胺树脂中分散性能优异。
(2)按照质量分数称取聚酰亚胺粘结树脂(按照固含量为100％计算)100g和辐照聚四氟乙烯20g溶于300g N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，将上述物质用磁力搅拌器搅拌30分钟后置于超声波中分散30分钟，然后再次搅拌，使聚酰亚胺粘结树脂、辐照聚四氟乙烯固体润滑剂和有机溶剂形成均匀的辐照聚四氟乙烯/聚酰亚胺树脂溶液。将上述溶液倒入W101型日本岩田喷枪罐中，在压力为0.2MPa无油压缩空气下喷涂于经过打磨和清洗好的45#钢表面，喷枪喷嘴距工件距离为30cm，喷枪与工件成75度角，获得带涂层的工件；然后将喷涂好涂层的工件放入马弗炉中进行分段固化，固化温度和时间分别为：60℃，4h；100℃，0.5h；150℃，1.0h；200℃，1.0h；280℃，1.0h，各段间升温阶段的升温速率为10℃/分钟，固化后随炉冷却至室温，即在工件表面得到聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料。在室温下，用济南摩擦学试验机厂产MRH-3型号摩擦磨损试验机进行摩擦学性能测试，试验条件为160N，速度为1.29m/s，磨损时间为1h。具体摩擦试验数据如表1所示。
实施例4
(1)原料的制备：
聚酰亚胺粘结树脂的制备：向装有温度计、机械搅拌器的三口烧瓶中加入200ml N，N-二甲基乙酰胺，0.1mol二胺(4，4′-二氨基二苯醚)。开动搅拌，待二胺完全溶解后，逐渐加入0.1mol 3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐。待二酐单体加完后，继续搅拌1h，得透明的聚酰胺酸粘稠液体。整个反应过程在氮气下保护。
辐照聚四氟乙烯的制备：聚四氟乙烯原粉经过60Coγ射线辐照制的，辐照计量为4×105Gy，辐照后平均粒径小于5um，在聚酰亚胺树脂中分散性能优异。
(2)按照质量分数称取聚酰亚胺粘结树脂(按照固含量为100％计算)100g和辐照聚四氟乙烯25g溶于400gN-甲基吡咯烷酮溶剂中，将上述物质用磁力搅拌器搅拌30分钟后置于超声波中分散30分钟，然后再次搅拌，使聚酰亚胺粘结树脂、辐照聚四氟乙烯固体润滑剂和有机溶剂形成均匀的辐照聚四氟乙烯/聚酰亚胺树脂溶液。将上述溶液倒入W101型日本岩田喷枪罐中，在压力为0.25MPa无油压缩空气下喷涂于经过打磨和清洗好的45#钢表面，喷枪喷嘴距工件距离为28cm，喷枪与工件成80度角，获得带涂层的工件；然后将喷涂好涂层的工件放入马弗炉中进行分段固化，固化温度和时间分别为：60℃，4h；100℃，0.5h；150℃，1.0h；200℃，1.0h；280℃，1.0h，各段间升温阶段的升温速率为7℃/分钟，固化后随炉冷却至室温，即在工件表面得到聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料。在室温下，用济南摩擦学试验机厂产MRH-3型号摩擦磨损试验机进行摩擦学性能测试，试验条件为160N，速度为1.29m/s，磨损时间为1h。具体摩擦试验数据如表1所示。
实施例5
(1)原料的制备：
聚酰亚胺粘结树脂的制备：向装有温度计、机械搅拌器的三口烧瓶中加入180ml N，N-二甲基乙酰胺，0.1mol二胺(4，4′-二氨基二苯醚)。开动搅拌，待二胺完全溶解后，逐渐加入0.1mol 3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐。待二酐单体加完后，继续搅拌1h，得透明的聚酰胺酸粘稠液体。整个反应过程在氮气下保护。
辐照聚四氟乙烯的制备：聚四氟乙烯原粉经过60Coγ射线辐照制的，辐照计量为3×105Gy，辐照后平均粒径小于5um，在聚酰亚胺树脂中分散性能优异。
(2)按照质量分数称取聚酰亚胺粘结树脂(按照固含量为100％计算)100g和辐照聚四氟乙烯30g溶于300gN，N-二甲基乙酰胺溶剂中，将上述物质用磁力搅拌器搅拌30分钟后置于超声波中分散30分钟，然后再次搅拌，使聚酰亚胺粘结树脂、辐照聚四氟乙烯固体润滑剂和有机溶剂形成均匀的辐照聚四氟乙烯/聚酰亚胺树脂溶液。将上述溶液倒入W101型日本岩田喷枪罐中，在压力为0.15MPa无油压缩空气下喷涂于经过打磨和清洗好的45#钢表面，喷枪喷嘴距工件距离为22cm，喷枪与工件成70度角，获得带涂层的工件；然后将喷涂好涂层的工件放入马弗炉中进行分段固化，固化温度和时间分别为：60℃，4h；100℃，0.5h；150℃，1.0h；200℃，1.0h；280℃，1.0h，各段间升温阶段的升温速率为6℃/分钟，固化后随炉冷却至室温，即在工件表面得到聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料。在室温下，用济南摩擦学试验机厂产MRH-3型号摩擦磨损试验机进行摩擦学性能测试，试验条件为80N，速度为0.77m/s，磨损时间为1h。具体摩擦试验数据如表1所示。图2给出了本实例制备的聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料的SEM表面形貌图，图中白色点状物质为辐照聚四氟乙烯固体润滑剂，可以看出，30g辐照聚四氟乙烯能在聚酰亚胺树脂中分散均匀。
实施例6
(1)原料的制备：
聚酰亚胺粘结树脂的制备：向装有温度计、机械搅拌器的三口烧瓶中加入200ml N，N-二甲基乙酰胺，0.1mol二胺(4，4′-二氨基二苯醚)。开动搅拌，待二胺完全溶解后，逐渐加入0.1mol 3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐。待二酐单体加完后，继续搅拌1h，得透明的聚酰胺酸粘稠液体。整个反应过程在氮气下保护。
辐照聚四氟乙烯的制备：聚四氟乙烯原粉经过60Coγ射线辐照制的，辐照计量为5×105Gy，辐照后平均粒径小于5um，在聚酰亚胺树脂中分散性能优异。
(2)按照质量分数称取聚酰亚胺粘结树脂(按照固含量为100％计算)100g和辐照聚四氟乙烯15g溶于300gN，N-二甲基乙酰胺溶剂和N-甲基吡咯烷酮混合溶剂中，将上述物质用磁力搅拌器搅拌30分钟后置于超声波中分散30分钟，然后再次搅拌，使聚酰亚胺粘结树脂、辐照聚四氟乙烯固体润滑剂和有机溶剂形成均匀的辐照聚四氟乙烯/聚酰亚胺树脂溶液。将上述溶液倒入W101型日本岩枪喷枪罐中，在压力为0.3MPa无油压缩空气下喷涂于经过打磨和清洗好的45#钢表面，喷枪喷嘴距工件距离为35cm，喷枪与工件成65度角，获得带涂层的工件；然后将喷涂好涂层的工件放入马弗炉中进行分段固化，固化温度和时间分别为：60℃，4h；100℃，0.5h；150℃，1.0h；200℃，1.0h；280℃，1.0h，各段间升温阶段的升温速率为9℃/分钟，固化后随炉冷却至室温，即在工件表面得到聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料。在室温下，用济南摩擦学试验机厂产MRH-3型号摩擦磨损试验机进行摩擦学性能测试，试验条件为120N，速度为0.77m/s，磨损时间为1h。具体摩擦试验数据如表1所示。
实施例7
(1)原料的制备：
聚酰亚胺粘结树脂的制备：向装有温度计、机械搅拌器的三口烧瓶中加入180ml N，N-二甲基乙酰胺，0.1mol二胺(4，4′-二氨基二苯醚)。开动搅拌，待二胺完全溶解后，逐渐加入0.1mol 3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐。待二酐单体加完后，继续搅拌1h，得透明的聚酰胺酸粘稠液体。整个反应过程在氮气下保护。
辐照聚四氟乙烯的制备：聚四氟乙烯原粉经过60Coγ射线辐照制的，辐照计量为2×105Gy，辐照后平均粒径小于5um，在聚酰亚胺树脂中分散性能优异。
(2)按照质量分数称取聚酰亚胺粘结树脂(按照固含量为100％计算)100g和辐照聚四氟乙烯20g溶于200gN，N-二甲基乙酰胺溶剂中，将上述物质用磁力搅拌器搅拌30分钟后置于超声波中分散30分钟，然后再次搅拌，使聚酰亚胺粘结树脂、辐照聚四氟乙烯固体润滑剂和有机溶剂形成均匀的辐照聚四氟乙烯/聚酰亚胺树脂溶液。将上述溶液倒入W101型日本岩田喷枪罐中，在压力为0.2MPa无油压缩空气下喷涂于经过打磨和清洗好的45#钢表面，喷枪喷嘴距工件距离为32cm，喷枪与工件成60度角，获得带涂层的工件；然后将喷涂好涂层的工件放入马弗炉中进行分段固化，固化温度和时间分别为：60℃，4h；100℃，0.5h；150℃，1.0h；200℃，1.0h；280℃，1.0h，各段间升温阶段的升温速率为5℃/分钟，固化后，将已制好的聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料在250℃马弗炉中保温4小时。保温后，涂层材料自然冷却到室温，即在工件表面得到聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料。再用济南摩擦学试验机厂产MRH-3型号摩擦磨损试验机进行摩擦学性能测试，试验条件为160N，速度为0.77m/s，磨损时间为1h。具体摩擦试验数据如表1所示。
表1各种实例条件下的摩擦学性能数据
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料，其特征在于，按重量份计，涂层材料由100份聚酰亚胺粘结树脂，10～50份辐照聚四氟乙烯微粉固体润滑剂和200～400份有机溶剂组成。
2.根据权利1所述的聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料，其特征在于，所述聚酰亚胺粘结树脂是由芳香族二胺和二酐在二甲基乙酰胺中缩聚配制而成。
3.根据权利1或2所述的聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料，其特征在于，所述辐照聚四氟乙烯粉固体润滑剂是聚四氟乙烯原粉经过60Coγ射线辐照制的，辐照计量为1×105～5×105Gy。
4.根据权利3所述的酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料，其特征在于，所述有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种混合。
5.根据权利4所述的酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料，其特征在于，所述二酐为3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐，二胺为4，4′-二氨基二苯醚。
6.一种权利要求1或2或3或4或5所述的聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按重量份计，称取10～50份辐照聚四氟乙烯固体润滑剂和100份聚酰亚胺粘结树脂溶于200～400份有机溶剂中，经超声分散和磁力搅拌，使上述原料形成均匀的辐照聚四氟乙烯/聚酰亚胺树脂溶液；
(2)将上述混合均匀的树脂溶液倒入喷枪中，在压力为0.10～0.40MPa无油压缩空气作用下喷涂于经过表面打磨和清洁处理的工件表面，喷枪喷嘴距工件距离不小于20cm，喷枪与工件成60-90度角；获得带涂层的工件；
(3)将喷涂好涂层的工件放入马弗炉内，进行分段固化，固化后随炉冷却至室温，即在工件表面得到聚酰亚胺基自润滑耐磨涂层材料。
7.根据权利6所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述分段固化具体为：60℃，4h；100℃，0.5h；150℃，1.0h；200℃，1.0h；280℃，1.0h，各段间升温阶段的升温速率为5～10℃/分钟。
8.根据权利7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述无油压缩空气是通过带油水分离器的空压机压缩空气获得。
9.根据权利8所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述喷枪为型号W101型日本岩田喷枪。
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