CN104704091B - 由不含致癌物质的含水分散体生产在螺纹管状组件上具有高的抗磨损性的干燥聚酰胺‑酰亚胺薄膜的方法 - Google Patents

由不含致癌物质的含水分散体生产在螺纹管状组件上具有高的抗磨损性的干燥聚酰胺‑酰亚胺薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及在用于钻探和/或操作油气井用螺纹构件上生产具有高抗磨损性的干燥薄膜的方法，其特征在于它包括至少下述步骤：形成含聚酰胺‑酰亚胺粉末、在760mmHg下沸点大于180℃的极性非质子溶剂和水的稳定分散体；在范围为20℃‑40℃的温度下，施加该分散体到所述螺纹构件的至少一个端部(1,2)上；干燥涂布的端部。

Description

由不含致癌物质的含水分散体生产在螺纹管状组件上具有高 的抗磨损性的干燥聚酰胺-酰亚胺薄膜的方法
本发明涉及用于油气井的钻探和/或操作的管状构件，和更精确地涉及这一构件的螺纹端部。所述端部可以是公型或母型，且能连接到类似构件的相应端部，形成连接件。
本发明还涉及由拼装(make up)两个管状构件得到的螺纹连接件。
术语“用于油气井的钻探和操作的管状构件”是指可连接到相同或不同类型的另一构件上的形状基本上为管状的任何构件，尤其以便构成或者用于挖掘油气井的管茎或者翻新竖管或者例如操作这一井的竖管，或者用于在操作井中使用的套管柱或油管柱。本发明还可应用于在钻杆中使用的构件，例如钻杆，重质钻杆，钻铤，和管道的一部分以及重质管道的钻杆接头。
每一管状构件包括提供有公螺纹区或母螺纹区的端部，以供与类似构件的相应端部拼装。一旦按照这一方式连接，构件形成了所谓的接头或连接件。
连接件中的这种螺纹管状组件在确定的负载下连接，以便符合干预配合和操作条件强加的密封要求。进一步地，应当理解，该螺纹管状组件可能不得不经历数个拼装-劈开循环，尤其在使用中。
使用这种螺纹管状组件的条件导致不同类的负载，所述负载使得需要在这些组件的敏感部分，例如螺纹区，接点区或密封表面上使用薄膜。
因此，例如由于通过螺纹连接件拼装的长度数米的管道重量可能地通过待连接的螺纹构件轴的轻微失调而放大，从而导致通常在高轴向负载下进行拼装操作。这导致在螺纹区处和/或在金属/金属密封表面处磨损的风险。常规地用润滑剂涂布螺纹区以及金属/金属密封表面。
此外，常常储存螺纹管状组件，然后在恶劣的环境内拼装。这是例如在盐雾存在下的近海情况或者在砂子、灰尘和/或其他污染物存在下的陆上情况的情形。因此，需要使用在表面上抗腐蚀的涂层，所述表面拟在拼装过程中协作(在螺纹区情况下)或者进入干预接触(在金属/金属表面和接点情况下)。
然而，由于环境规章制度，因此人们知道，使用符合API(美国石油组织)标准RP5A3的油脂没有构成长期解决方案，这是因为这些油脂可被管状组件驱除并释放到环境或者井内，从而导致堵塞，而堵塞需要特殊的清洁操作。
为了解决与抗腐蚀性、抗磨损一起发生的问题以及环境考虑因素，开发了固体干燥薄膜(即，不是糊状，与油脂不同)，润滑剂和防护剂。
自从1969以来，Whitford提出了由聚酰胺-酰亚胺和氟聚合物混合物为起始的高性能涂层用于在采用的快速拼装/劈开操作中要求摩擦的螺纹系统或螺纹紧固件。自从2002以来，在螺纹连接件情况下，Sumitomo Metal Industries研究了基于聚酰胺-酰亚胺树脂的涂层，以润滑并确保拼装过程中的抗磨损性，正如文件EP 1 378 698和EP1 959 179中所述。
Whitford和SMI原则上提出了由在极性溶剂中或者在乙醇/甲苯混合物中溶解的聚酰胺-酰胺酸前体生产干燥薄膜。该干燥薄膜通常含有填料，以便作为螺纹中接触压力的函数，确保润滑。填料的比例相对高，且颜料/粘合剂的重量比范围为0.25-4，优选大于3。作为所选固体润滑剂(MoS2,WS2,PTFE)的函数，干燥薄膜因此有利地被牺牲且足够耐磨。
溶解聚酰胺-酰亚胺树脂所使用的极性溶剂，亦即有机含氮化合物，脂族酮类，醚类，或氯化芳烃类，通常对作为薄膜的聚酰胺-酰亚胺树脂的吸引力具有负面影响，这是例如因为具有低沸点的那些极性溶剂是可燃的，因为对于具有高沸点的那些极性溶剂来说，在减压下常常要求长的干燥时间段，或者因为它们若通过皮肤，呼吸系统或消化系统吸收的话，具有毒性。
另外，在范围为150-280℃的温度下干燥之后，通常形成聚酰胺-酰亚胺薄膜。在这一温度范围内，施加并形成薄膜所需的一种或多种溶剂完全或部分蒸发。
鉴于针对操作环境的规章制度(2004年4月29日记载的欧洲议会和理事会(European Parliament and Council)关于保护工人防止在工作场所与暴露于致癌物或致突变相关危险的法令2004/37/EC)和蒸发物质的分类(2009年1月15日记载的委员会法令2009/2/EC，修订案，为的是适合于技术进展，关于涉及分类，包装和标记危险物质的大致处置的第31次委员会法令67/548/EEC；2008年12月16日欧洲议会和理事会记载的涉及分类，标记和包装物质和混合物的(EC)法则no1272/2008)，对使用者的风险尤其高。
形成聚酰胺-酰亚胺薄膜时所使用的极性溶剂(甲苯，二甲苯)，尤其含氮的极性非质子溶剂，例如NMP,Ν,Ν-二甲基乙酰胺(DMAc),Ν,Ν-二甲基甲酰胺(DMF),六甲基磷酰胺(HMPA)等是被分类为致癌，致突变物或生殖毒性(CMR)的物质，它们在许多应用中受到禁止或限制使用。
对于分类为1A(可引起癌症),1B(可诱导基因异常)的最敏感的致癌和致突变物质来说，极限浓度阈值在混合物中小于或等于0.1％，和对于生殖毒性物质来说，小于或等于0.3％。等级为2的其他CMR物质被视为涉及生殖和人类发展，必须在小于或等于1％的浓度内。
在下表中给出了所使用的极性非质子溶剂及其已知毒性的分类。
物质名称 CMR等级
N,N-二甲基乙酰胺 生殖毒性cat.1B
N,N-二甲基甲酰胺 生殖毒性cat.1B
六甲基磷酰胺 致癌和致突变cat.1B
N-甲基吡咯烷酮 生殖毒性cat.1B
甲苯 生殖毒性cat.2
在cat.1A,1B和2中针对CMR物质的新分类可从2015年6月应用到混合物上，和因此合适的是提供新的备选方案，以便在运用法国劳动法(条款R4411-73和条款R231-56至R231-56-12)中防止化学暴露于CMR试剂下的风险。从这一点起始，本发明提出了用不含CMR物质和不含可燃物质的聚酰胺-酰亚胺聚合物的稳定含水分散体涂布拟用于钻探和/或操作油气井的螺纹构件，以便获得聚酰胺-酰亚胺的干燥薄膜，所述薄膜具有粘合性，保护性和润滑性，且摩擦系数适合于降低在螺纹部分内的剪切负载和增加密封表面处的夹持扭矩。
特别地，本发明涉及在用于钻探和/或操作油气井用螺纹构件上生产具有高抗磨损性的干燥薄膜的方法，其特征在于它包括至少下述步骤：
·形成含聚酰胺-酰亚胺粉末、在760mmHg下沸点大于180℃的极性非质子溶剂和水的稳定分散体；
·在20℃-40℃的温度下，施加该分散体到所述螺纹构件的一个端部(1,2)上；
·干燥涂布的端部。
可采用下述步骤生产分散体：
·其中聚酰胺-酰亚胺粉末在760mmHg下沸点大于180℃的极性非质子溶剂内溶解以便获得聚酰胺-酰亚胺溶液的步骤；
·其中在环境温度下在含水混合物中沉淀聚合物溶液的步骤；
·其中通过研磨聚酰胺-酰亚胺颗粒分散沉淀的溶液的步骤。
也可至少采用下述步骤生产该分散体：
·其中通过在含有水和在760mmHg下沸点大于180℃的极性非质子溶剂的均相混合物内机械搅拌，分散聚酰胺-酰亚胺粉末的步骤；
·其中通过用超声处理或者通过研磨，稳定聚酰胺-酰亚胺分散体的步骤。
聚酰胺-酰亚胺的比例可以是小于或等于35wt％。
可在大于50℃，优选大于80℃的温度下进行溶解聚酰胺-酰亚胺粉末的步骤。
可在环境温度下，在含有蒸馏水和至少一种非离子表面活性剂的含水混合物内进行沉淀步骤，其中该含水混合物不含聚氧乙烯化烷基苯基醚。
可在范围为60℃-80℃的温度下，在含有蒸馏水，极性非质子溶剂和至少一种非离子表面活性剂的均相混合物中进行通过机械搅拌，分散聚酰胺-酰亚胺粉末的步骤。
选自聚氧乙烯化炔二醇和含有对颜料具有高亲和性的基团的高分子量嵌段共聚物中的非离子表面活性剂的亲水-亲油平衡值可以小于或等于13，优选小于或等于8。
可在20kHz的最小频率和200W的最小功率下进行通过超声处理的稳定化。
可使用砂磨机进行研磨，研磨产率为40％-95％，优选大于90％。
在分散体内聚酰胺-酰亚胺聚合物颗粒的粒度可以小于70μm，优选小于20μm，和主要小于10μm。
聚酰胺-酰亚胺的含水分散体额包括触变剂，所述触变剂在大于或等于250℃的温度下热稳定，其选自在2wt％悬浮液内在范围为9-11的pH下，锂藻土，皂石，膨润土，或蒙脱石类型的有机改性的片状硅酸盐。
聚酰胺-酰亚胺的含水分散体可包括0.05％-0.4wt％的杀细菌剂和/或杀真菌剂以供在储存中保护和以供保护薄膜，其选自碘代丙炔基-丁基-氨基甲酸酯，苯并异噻唑啉酮，氯甲基-异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮。
聚酰胺-酰亚胺的含水分散体可包括聚醚改性的二甲基聚硅氧烷类型的铺展剂，以降低表面张力。
聚酰胺-酰亚胺的含水分散体可包括含硅酮和/或石蜡基矿物油的疏水组分的乳液。
聚酰胺-酰亚胺(PAI)粉末可选自芳族聚酰胺-酰亚胺粉末。
可由偏苯三酸酐酰氯和选自除了4,4'-亚甲基二苯胺以外的化合物中的芳族二胺之间反应，获得所选的芳族聚酰胺-酰亚胺。
所选的聚酰胺-酰亚胺可优选选自通过分子量范围为10000-30000g/mol和玻璃化转变温度范围为220℃-285℃的芳族聚酰胺-酰亚胺聚合物形成的组。
聚酰胺-酰亚胺粉末的最大粒度可以小于150μm，95％的颗粒的尺寸小于75μm。
聚酰胺-酰亚胺颗粒的平均体积粒度测定范围可以是30-40μm。
极性非质子溶剂可选自二甲亚砜，环丁砜和γ-丁内酯。
极性非质子溶剂可以是二甲亚砜。
该稳定的分散体可进一步包括选自石墨，氮化硼，Bi2S3，MoS2,WS2和氟聚合物中的固体润滑颗粒。
该干燥薄膜可包括至少一种固体润滑剂颗粒或组合。
相对于聚酰胺-酰亚胺，固体润滑颗粒的比例范围为0.01-4。
该稳定的分散体可进一步包括选自方石英，云母，胶体二氧化硅，芳族聚酰胺和硅酮树脂中的固体耐磨颗粒。
该稳定的分散体可包括具有协同效应的腐蚀抑制颜料或其组合。
通过在螺纹构件的端部(1,2)上喷洒，施加分散体的步骤之前，可以是选自由喷砂处理，转化处理，电解沉积和非-反应性处理构成的列举中的表面预处理的补充步骤。
可通过在230℃-325℃的温度下固化施加到螺纹构件上的所述含水分散体的补充步骤，完成通过在螺纹构件的端部(1,2)上喷洒，施加分散体的步骤。
在固化之后，可冷却如此涂布的螺纹构件到环境温度。
干燥薄膜的厚度可以大于表面预处理的粗糙度且在10-45μm的范围内。
可施加该分散体到螺纹构件的全部螺纹区上。
可施加该分散体到螺纹构件的密封表面上。
以下参考附图作出的说明，更加详细地列出了本发明的一些特征和优点。
图1代表多羧酸二酰亚胺单体和芳族二胺共聚单体；
图2在左侧代表酰亚胺单元和在右侧代表酰胺酸；
图3在左侧代表1,3-聚酰胺-酰亚胺结构和在右侧代表1,4-聚酰胺-酰亚胺结构；
图4代表通过本发明的方法获得的聚酰胺-酰亚胺的含水分散体的粒度测定；
图5代表作为二甲亚砜的分数的函数，水-二甲亚砜混合物的凝固点；
图6是通过拼装，由连接两个管状组件得到的连接件的图示；
图7,8,9,10和11示出了测试图。
首先，该方法由制备备用的聚合物的含水分散体组成。所述方法包括至少一个施加所述分散体的步骤以及固化步骤。
无定形的聚酰胺-酰亚胺聚合物(PAIs)具有优于其他杂环聚合物，亦即聚酰亚胺(PI)，聚醚酰亚胺(PEI)，聚苯硫醚(PPS)或聚醚醚酮(PEEK)的机械弯曲，抗冲击性和抗断裂性能。它也可用于改进挤出或模塑操作(以及重叠注塑)，这部分是由于它们具有低于相应聚酰亚胺的玻璃化转变温度(Slade H Gardner"An investigation of the structure-property relationships for high performance thermoplastic matrix,carbon fibrecomposites with a tailored polyimide interphase",1998)。
聚酰胺-酰亚胺聚合物优选选自芳族聚酰胺-酰亚胺。芳族聚酰胺-酰亚胺在生产耐高温薄膜和纤维中是尤其令人感兴趣的。
可通过在极性溶剂中，在多羧酸二酰亚胺单体和二胺或二异氰酸酯共聚单体之间的缩聚反应，合成芳族聚酰胺-酰亚胺聚合物。图1左侧代表具有二元羧酸酰亚胺的实例，和在右侧代表二胺的实例。
该聚合物的合成也可牵涉在双极性非质子溶剂中缩聚二胺和偏苯三酸酐酰氯。二胺和酸酐之间的反应产生必须被环化的中间体产物，聚酰胺酸。通过化学或热路径，环化或酰亚胺化这一前体聚合物得到最终的聚酰胺-酰亚胺。在图2中可看出，所得前体可具有交替的酰亚胺和酰胺酸单元，和优选酰亚胺单元比例大于90％。图2更加详细地在左侧示出了酰亚胺单元和在右侧示出了酰胺酸单元。
在图3中可看出，取决于所选的二胺，该聚合物可具有1,3-聚酰胺-酰亚胺结构，1,4-聚酰胺-酰亚胺结构或混合物。图3更加详细地在左侧示出了1,3-聚酰胺-酰亚胺的结构和在右侧示出了1,4-聚酰胺-酰亚胺的结构。
对于本发明的目的来说，优选通过由下述组成的路径，获得所选的芳族聚酰胺-酰亚胺聚合物：使偏苯三酸酐酰氯和选自除了4,4'-亚甲基二苯胺(它被分类为CMR物质)以外的化合物中的芳族二胺反应。
所选的聚酰胺-酰亚胺聚合物优选选自由分子量范围为10000-30000g/mol，玻璃化转变温度范围为220℃-285℃，聚酰胺-酰胺酸的摩尔分数小于或等于0.1或酸指数小于或等于20mgKOH/g的芳族聚酰胺-酰亚胺聚合物形成的组。
聚酰胺-酰亚胺聚合物的耐热性随其分子量及其酰亚胺化程度而增加，和因此将有利地选择具有高分子量的芳族聚酰胺-酰亚胺聚合物，以便增加薄膜的性能(RobertsonG,Polymers 2004，第45卷，第1111-1117页)。
在有利的实施方案中，申请人提出了由最大粒度小于150μm的聚酰胺-酰亚胺粉末制备含水分散体的方法，其中95％的颗粒的尺寸小于75μm。优选地，平均体积粒度测定范围为30-40μm。
在第一变通方案中和在第一步骤中，将聚酰胺-酰亚胺聚合物溶解在760mm Hg下沸点大于180℃的极性非质子溶剂内。以MPa1/2表示的Hansen总溶度参数接近于聚酰胺-酰亚胺聚合物的那些。从European Polymer Journal,第22卷，第10期，1986，第821-825页中得到的该聚合物的溶度参数为约3MPa1/2。
为了确保分散时良好的稳定性，δ溶剂和δ聚合物的溶度参数之差应当优选小于数值4，其中存在强烈的特定溶剂-聚合物相互作用，这通过在水/NMP混合物中的PAI分散体来显示，同时水和NMP各自的溶解度分别为47.9MPa1/2和22.9MPa1/2。
极性非质子溶剂有利地选自下述化合物：二甲亚砜，环丁砜γ和-丁内酯，优选二甲亚砜(DMSO)，它具有0-危险等级。事实上，已知DMSO是最小毒性的化合物之一。它的用途及其应用形成了在药物领域中常用的一种化合物(Parcell S,"Sulfur in humannutrition and applications in medicine",Altern Med Rev 2002，第7卷，第22-44页)。DMSO具有约40种药学性能，它可有益地防止，减轻或减退(regression)许多疾病(MortonW,"DMSO,Nature's Healer",New York；Avery 1993)。
其他溶剂，例如丙酮，乙酸乙酯，环己酮，1,3-二氧戊环，甲乙酮，四氢呋喃或三乙胺能符合溶解度要求，但鉴于它们被分类为高度可燃的物质，显然是被禁止的。
优选在大于50℃的温度下，在机械搅拌下，优选在大于80℃下，在DMSO中溶解聚酰胺-酰亚胺聚合物，以便促进溶解和避免在环境储存温度下重结晶的现象。
在该溶剂中溶解的聚合物的比例小于或等于35wt％，有利地小于或等于30％，以便提供鉴于第二步可接受的运动粘度。
在第二步中，在50℃的最小温度下维持的聚合物溶液在含水混合物中在环境温度下缓慢地沉淀。该含水混合物含有蒸馏水和选自由聚氧乙烯化炔二醇构成的组中的至少一种非离子表面活性剂。非离子表面活性剂优选亲水-亲油平衡值小于或等于13，优选小于或等于8，以便降低在平衡下的表面张力，和动态表面张力，并确保聚合物-溶剂体系在水中润湿。该含水混合物不含聚氧乙烯化烷基苯基醚。
该含水混合物也可包括触变剂，所述触变剂在大于或等于250℃的温度下热稳定，其选自在2wt％悬浮液内在范围为9-11的pH下，锂藻土，皂石，膨润土，或蒙脱石类型的有机改性的片状硅酸盐。
该含水混合物也可包括范围为0.05％-0.4wt％的杀细菌剂/杀真菌剂，或协同试剂，在储存和保护薄膜过程中提供保护，其选自下述杀生物活性物质：碘代丙炔基-丁基-氨基甲酸酯，苯并异噻唑啉酮，氯甲基-异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮。
本发明包括第三步，精细研磨悬浮的颗粒，确保缔合的颗粒(团块和聚集体)机械崩解成比较微细的颗粒并稳定在分散过程中生产的比较微细的颗粒，防止它们再聚集(或絮凝)。在600rpm最小速率和恒定功率下，进行使用砂磨机的微细研磨。砂磨机是具有循环系统的垂直或水平系统。陶瓷或金属珠粒的直径小于或等于1mm，优选小于或等于0.4mm。研磨的产率范围为40％-95％，优选大于90％。
砂磨机优选具有循环工艺的水平系统且包括冷却、加压研磨腔室，以便减少研磨时间。
可使用CILAS 1064激光颗粒测量仪，在液相内测量粒度。在分散体内聚酰胺-酰亚胺聚合物颗粒的尺寸优选小于20μm，和主要小于10μm。图4阐述了通过所述方法获得的聚酰胺-酰亚胺含水分散体的粒度测定。
可在研磨期间或者作为随后的添加步骤，添加功能颜料填料。
在第二变通方案中，申请人提出了在第一步中，使用推进式混合器，在水/DMSO混合物(其中水和DMSO的比例在60/40和20/80之间变化，这取决于待分散的聚合物量)中，用机械搅拌(300-600rpm)分散聚酰胺-酰亚胺聚合物。作为推进器的体积和直径的函数，通过在恒定的圆周速度下的剪切速率，给出分散功效。该混合物的温度有利地大于60℃，以便促进分散，并小于80℃，以便限制蒸发。该含水混合物可含有至少一种非离子表面活性剂，其选自聚氧乙烯化炔二醇和具有对颜料具有高亲和性的基团的高分子量嵌段共聚物。在第二步中，通过或者在采用机械搅拌的超声浴中，或者使用超声探针(UIP,)，研磨或超声处理(超声化)，确保颗粒的崩解和分散体的均化。频率和最小功率分别为20kHz和200W。在其中在机械分散期间添加功能颜料填料的情况下，优选通过精细研磨，通过在具有冷却和加压研磨腔室的水平砂磨机中循环分散体，确保分散体的稳定性。
也可在研磨期间添加功能颜料填料或者后添加。
在最终的分散体内聚酰胺-酰亚胺的比例范围优选为5％-20％。若浓度大于20wt％，则粘度高，这使得难以施加；若浓度小于5wt％，则形成充足厚度的薄膜变得更加复杂。
相对于分散体内的水，共溶剂的比例范围优选为40％-80％，以便保证在冷储存时良好的稳定性。图5阐述了作为二甲亚砜分数的函数，水-二甲亚砜混合物的凝固点。
该含水分散体也可包括改性的聚醚二甲基聚硅氧烷类型的铺展剂，以便降低表面张力并改进成膜。
最后，该含水分散体可包括消泡剂，例如含有硅酮和石蜡基矿物油的疏水组分的乳液，以便促进成膜，尤其对于高颜料体积的浓度来说。
总之，如此制备的含水分散体含有最小7wt％的聚酰胺-酰亚胺聚合物配方。
该含水分散体不含有浓度大于或等于0.1％的在CIRC(IARC),ACGIH,NTP和/或OSHA列表上出现的致癌物，致突变物或生殖毒性物质浓度。
该含水分散体具有范围为7-7.5的中性pH，在20℃下，范围为0.1-1Pa.s的动态粘度，这取决于聚合物的比例和在-5℃或40℃的温度下储存至少两周时的稳定性。
可通过气动喷洒或者冷静电喷洒，获得聚酰胺-酰亚胺薄膜。该含水分散体的触变性足以允许它施加到垂直表面上。在干燥段期间，在80℃下蒸发掉溶剂。在固化段之后，在范围为230℃-325℃的温度下(这取决于聚合物，优选在比所述聚合物的玻璃化转变温度高至少10℃的温度下)，形成干燥薄膜。可在环境温度下进行冷却。
DMSO共溶剂在150℃下具有适中的挥发性，和热稳定性，在干燥步骤期间，主要在40℃至80℃下，通过用水洗脱，将其完全蒸发掉。在230℃至325℃的固化步骤期间，没有检测到除了CO2以外的分解产物，这通过ATG-IRTF分析。在干燥段期间释放出的挥发性有机化合物，主要是DMSO和二甲基硫醚(DMS)容易通过再冷凝循环。
为了借助干燥聚酰胺-酰亚胺薄膜，减少金属-金属接触中，主要地在螺纹部分中的剪切负载，优选在研磨期间，将添加剂或功能颜料填料加入到含水分散体中，以确保保护金属表面防止磨损并尤其提供润滑。
因此，PAI的含水分散体也可包括选自由石墨，氮化硼，Bi2S3，MoS2,WS2和氟聚合物中的固体润滑剂颗粒。
这些固体润滑剂可分类为根据它们的功能机理和它们的结构定义的各种类别：
·第1类：它们的润滑性能归因于它们的晶体结构的固体，例如石墨或氮化硼，氧化锌；
·第2类：它们的润滑性能一方面归因于它们的晶体结构和另一方面归因于在它们的组成中的反应性化学元素的固体，例如二硫化钼MoS2，氟化石墨，硫化锡或硫化铋；
·第3类：它们的润滑性能归因于它们的化学反应性的固体，例如硫代硫酸盐类型的某些化合物；
·第4类：它们的润滑性能归因于在摩擦负载下它们的塑性或粘塑性行为的固体，例如聚四氟乙烯(PTFE)或聚酰胺。
PAI的含水分散体可包括单独或组合的固体润滑剂粉末，其比例范围为0.01-4，作为相对于聚合物的重量比。
PAI的含水分散体可仅仅包括氟聚合物粉末(优选平均粒度范围为0.2-2μm的聚四氟乙烯)，以便降低摩擦系数并降低在低负载下的磨损和损坏。
PAI的含水分散体可仅仅包括固体的第2类润滑剂粉末(优选平均粒度范围为2-8μm的WS2或Bi2S3)。
PAI的含水分散体可包括固体润滑剂粉末的组合以供协同效应，亦即主要地第1或2类固体润滑剂和第4类固体润滑剂，以便作为夹紧区的函数，调节摩擦系数，并增加抗磨损性。第1或2类固体润滑剂相对于第4类固体润滑剂的比例范围为1:1到10:1。
类似地，PAI的含水分散体可进一步包括粉末形式的固体抗磨损颗粒，其选自方石英，云母，胶体二氧化硅，对苯二甲酰胺(aramid)和硅酮树脂。
最后，PAI的含水分散体可包括一种或组合的具有协同效应的腐蚀抑制剂。
有利地，根据本发明的方法获得的干燥聚酰胺-酰亚胺薄膜应用于图6所示的螺纹连接件上。这类连接件包括提供有公端部部分1的具有旋转轴10的第一管状组件，和提供有母端部部分2的具有旋转轴10的第二管状组件。两个端部部分1和2各自具有垂直于它们各自的旋转轴10布置且分别提供有螺纹区3和4的端面，所述螺纹区3和4相互协作以供通过拼装相互连接组件。螺纹区3和4的螺纹类型可以是自锁，梯形，或另一类型。另外，在通过拼装连接两个螺纹组件之后，在与螺纹区3,4相邻的公端部部分1和母端部部分2上分别提供旨在彼此进入密封的干预接触的金属/金属密封表面5,6。当两个组件拼装到彼此内时，公端部部分1具有与在母端部部分2上提供的相应表面8邻接的端表面7。该连接件还包括分别置于端部部分1和2上且当拼装连接件时，拟进入密封的干预接触内的两个密封表面5和6。
在一个变通方案中，端表面7和相应表面8之间的邻接可被通过例如在US4822081,US RE30467和US RE34467中描述的通过自锁干预类型协作而排列的螺纹区3,4替代。
如图6所示，至少一个管状组件的端部部分1或2至少部分用根据本发明方法的聚酰胺-酰亚胺的干燥薄膜12涂布。
这尤其要求或者部分或者全部的螺纹区3和4用干燥的聚酰胺-酰亚胺薄膜12涂布。
与此同时，密封表面5和6可以或者均用干燥薄膜12涂布或者确实仅仅可涂布一个表面。
该干燥薄膜优选施加到粗糙表面上。粗糙表面增加接触面和结果增加粘合性与润滑剂保留能力，尤其在极限润滑方案内。可通过机械喷砂处理钢，产生表面粗糙度，或者它可借助表面预处理，使用化学转化，例如锌或锰的磷化来生产。优选粗糙度Ra的平均偏离范围为1-3.5μm和最大隆脊深度或Rmax的范围为10-25μm。所形成的薄膜的厚度必须大于或等于隆脊的最大深度或Rmax。
或者，表面预处理可以是电解沉积，优选含Wood's镍关键子层的CuSnZn三元合金。在干燥薄膜最终故障的情况下，比钢高的维氏硬度和沉积物对钢低的亲和性提供在钢本身上的粘合剂耐磨涂层。
术语“干燥薄膜”是触摸起来不发粘的固体薄膜。
从实验角度看，申请人最初的工作在获得稳定的聚酰胺-酰亚胺聚合物含水分散体。所使用的聚酰胺-酰亚胺聚合物原则上是由Solvay Advanced Polymers以商品名4000T销售的粉末，它的纯度大于99.9％；通过TGA-SDTA，在265℃下测量玻璃化转变温度。
第二，申请人生产组成包括选自由固体润滑剂或腐蚀抑制剂形成的列表中的至少一种添加剂的聚酰胺-酰亚胺聚合物的含水分散体。为了稳定该制剂，有利的是添加增稠剂，凝结剂，稳定剂，分散剂和其他消泡剂，它们选自最相容且操作环境友好的那些。对于具有添加剂的组合物来说，尤其关注临界颜料体积(CPV)，以便保证薄膜的不可渗透性，并限制孔隙率，起泡和触发腐蚀机理的风险。
通过气动喷洒系统，施加分散体。混合物和基地的温度必须类似，优选范围为20℃-40℃。
在施加温度下使薄膜聚结5分钟的时间段。在范围为60-80℃的温度范围内干燥10分钟接着在范围为230℃-325℃，优选范围为275℃-300℃的温度范围内固化30分钟，完全消除残留的水并形成干燥薄膜。
在有或无表面处理的碳钢样品或低合金钢样品上，生产干燥薄膜。独立的处理可以是喷砂处理，磷化，优选用锰磷化，或电解CuSnZn类型的沉积(其包括Wood's镍的子层)。所研究的薄膜的厚度范围为10-45μm。
所测试的所有分散体的组成符合在下表中列出的比例。
化学性质 组成(wt％)
水 30–70
DMSO 30–70
聚酰胺-酰亚胺树脂 5–20
表面活性剂 0.5-2.5
稳定剂/增稠剂 0-1
成膜剂 0-1
功能颜料填料 0–20
防腐剂 0-0.05
表1
在参考标记为1的分散体中，在剧烈搅拌下，将在283g DMSO(≥99.8％p.a,ACS,ISO)中溶解的45g聚酰胺-酰亚胺聚合物粉末(4000 TF)缓慢地引入到由283g蒸馏水，6g聚氧乙烯化炔二醇(440或604)，3g有机改性的膨润土(CK)，1.8g聚醚改性的聚二甲基硅氧烷(348)和1.8g消泡剂(037)构成的混合物内。然后在垂直陶瓷砂磨机内，在600rpm的速率下精细地研磨沉淀的聚酰胺-酰亚胺树脂颗粒的悬浮液。在研磨24小时之后，在用起始比例的水/DMSO混合物漂洗之后获得的聚酰胺-酰亚胺含水分散体具有黄色，动态粘度为500MPa.s(Brookfield R4,100rpm,20℃)，中性pH 7(在水中10％稀释)和至少90％的颗粒粒度小于7.5μm。由于它具有合适的触变性，因此具有参考标记1的分散体在范围为-5℃至+40℃的温度范围内具有优良的储存稳定性。在极端储存条件下，施加的设施保持在3个月内不变。然而，在验证干燥提取物之后，在+40℃下储存的情况下，用水稀释是可能的，以便促进喷涂施加并保持起始的性能。
由具有参考标记1的分散体获得的干燥薄膜的厚度范围为10-20μm。证明在暴露于盐雾下1000小时之后，它对用磷化锰涂布的碳钢没有任何腐蚀。我们记得在下述条件下在气候室中进行中性盐雾试验：35℃，采用在25℃下密度范围为1.029-1.036，在25℃下pH范围为6.5-7.2的50g/L盐水溶液，并以1.5mL/h的平均速率回收。
完整的无锈样品必须对应于在暴露之后ISO标准9227的ReO等级。该方法提供维持有或无腐蚀防护涂层的金属材料的相当品质的验证方式。
在第二段中，最初使用划痕试验，评价由具有参考标记1的分散体获得的薄膜从接触表面上分离的能力，在剪切压缩负载下润滑，在增加的负载下的动态粘合和抗摩擦或磨损力的能力。我们记得可利用划痕试验，评价粘合力或薄膜对表面或表面预处理的粘合性。它由在增加负载下，采用球形珠粒，剪切和使薄膜变形组成，且可用于测定与薄膜脱层开始相对应的临界负载的摩擦系数。
实验条件利用具有直径5mm的碳化钨珠粒和粗糙度Ra小于1微米的金属碳钢或Z20C13钢样品，以及下述参数：10N-310N或250N-750N的增加负载，2mm/s的珠粒位移，20s的时间段和40mm的轨迹长度。10N-310N的增加负载代表在螺纹部分内的接触压力。250N-750N的增加负载代表在密封部分处的接触压力。
在具有参考标记2-5的分散体中，在剧烈搅拌下，将在419g DMSO(≥99.8％p.a,ACS,ISO)中溶解的67g聚酰胺-酰亚胺聚合物粉末(4000TF)缓慢地引入到由374g蒸馏水，18g非离子润湿剂(465),4g多聚磷酸盐改性的合成硅酸盐(RDS),3g聚醚改性的聚二甲基硅氧烷(333)和3g消泡剂(037)构成的混合物内。然后在垂直陶瓷砂磨机内，在600rpm的速率下精细地研磨沉淀的聚酰胺-酰亚胺树脂颗粒的悬浮液。在研磨过程中，单独或组合引入固体润滑颗粒，例如不含全氟辛酸和乙基化烷基苯酚(TF5060GZ)的聚四氟乙烯在水中的悬浮液，石墨，三硫化铋，二硫化钨。在研磨24小时之后，在该分散体内至少90％的颗粒具有小于12.5μm的尺寸，而与添加剂的比例无关。
在300℃下30分钟的固化时间段之后获得干燥薄膜。
比较由参考标记为2-5的分散体获得的薄膜与由含有分类为CMR的物质的聚酰胺-酰亚胺含水分散体获得的其他滑动薄膜或涂层，以及具有高耐磨性且由专利WO2011/076350中描述的聚醚醚酮的含水分散体获得的高性能热塑性薄膜的摩擦性能。
下表记录了参考标记为2-5的分散体的润滑性能，其中各自对应于添加剂(它完全或部分是PTFE)和聚酰胺-酰亚胺之间的重量比。这一重量比范围为0.25-3。使用堆密度计算的体积浓度小于40％，以便在336小时暴露于盐雾下之后，提供充足的抗腐蚀防护。基底优选是具有磷化锰的碳钢。厚度范围为20-30μm。
表2
0.08-0.11范围内的摩擦系数显著小于由Okitsumo Incorporated销售的含有固体润滑颗粒(MoS2，石墨，PTFE)的组合的参考NTB3308的滑动涂层的摩擦系数0.13。有利地，在应用到7"32#L80 CS VAM TOP连接件的情况下，通过拼装肩部扭矩低至少2000N.m，可解释0.02的差值。
还确立了在其中全部端部部分1或2用干燥薄膜涂布的情况下，作为原料函数，摩擦系数0.03的差别是有利的，以便保证低的肩部扭矩和充足的抗肩部扭矩，以保证连接件的密封，这与旨在仅仅涂布螺纹部分的涂层的竞争方法相反。
与此同时，申请人通过在V形物上的销钉(pin-on-vee)试验，测试了参考标记为5的分散体的抗磨损性。尤其使用在V形物上的销钉试验，根据ASTM标准D 2670和ASTM标准D3233，在高速下评价润滑流体的耐磨和极压性能，而且还根据ASTM方法D 2625，评价在低速下固体润滑剂。
在V形物上的销钉试验适合于采用连接件克服下述问题：
·半-密闭的接触几何结构(以确保捕获第三润滑剂主体)；
·适合于连接件的压力-速率间隔(PV图表)；
·在一个方向上或者以制造和破坏模拟用的交替的模式实施试验的可能性。
所示的在V形物上的销钉试验的接触几何结构由在旋转中安装且在两个V块之间压缩的碳钢或有或无磷化锰的合金钢的压头P组成，所述V块为由通过喷砂处理或者用电解CuSnZn沉积或者通过磷化锰处理并用试验薄膜涂布的碳钢或合金钢形成的V形式。
试验条件使用785N的施加负载，这对应于在接触中150MPa的平均压力，这相对接近于在拼装过程中，在肩部开始处，在螺纹部分记录的压力(100-300MPa)，和压力-速度模量(PV)＝11.2MPa.m/s，这接近于在其中PV＝5MPa.m/s的负载侧面处，在螺纹部分内建立磨损规则的模量。
该试验的目的是在不需要在连接件上进行评价的情况下，模拟并评价各种干燥薄膜的抗磨损性。可利用这一试验，比较各种薄膜相对于在连接件上的真实试验的性能。
通过参考关于测量固体润滑剂的薄膜的负载能力的ASTM标准D2625-94，定义磨损标准，且它对应于与数量级为1130 N.mm的起始状态，或者对于785N的负载来说，数量级为0.15的摩擦系数相比，扭矩的突然增加。一般地，当施加的负载增加时，观察到磨损，而与材料和结构无关。
参考标记为5的分散体的聚酰胺-酰亚胺薄膜显示出在磨损之前磨损程度比含30wt％全氟烷氧基乙烯共聚物的聚醚醚酮薄膜低4倍。
在图7中阐述了这一试验，它代表磷化，然后用参考标记为5的分散体涂布(曲线A)的XC48碳钢块的抗磨损性，并与磷化，然后用单层聚醚醚酮涂布(曲线B)的XC48碳钢块的抗磨损性相比较。
与此同时，申请人建立了可利用固化步骤，优选在接近于聚合物的玻璃化转变温度的温度下的固化步骤，仍然进一步减少磨损程度。
在图8中阐述了这一试验，它代表磷化，然后用在300℃下经历过固化的参考标记为5的分散体涂布(曲线C)的XC48碳钢块的抗磨损性，并与磷化，然后用在275℃下经历过固化的参考标记为5的分散体涂布(曲线D)的XC48碳钢块的抗磨损性相比较。
申请人还建立了尤其通过喷砂处理类型的表面处理或者通过电解沉积铜或CuSnZn三元合金，改进抗磨损性。对于喷砂处理来说，优选具有范围为1-3.5μm的平均粗糙度偏离或Ra和范围为10-25μm的最大隆脊深度或Rmax。所形成的薄膜的厚度必须至少大于隆脊的最大深度或Rmax。
与此同时，申请人开发了溶解方法的备选方案，它由在剧烈搅拌下，直接掺入粉化的聚酰胺-酰亚胺聚合物到由重量比范围为60:40到20:80，优选重量比为30:70的蒸馏水和DMSO构成的混合物内组成。在最小30分钟搅拌之后，掺入了润滑固体，例如石墨和/或PTFE。维持搅拌30分钟。通过超声处理或者通过研磨，均化该分散体，然后通过喷洒施加。测定到这一分散体的储存稳定性是满意的，但有限(在40℃下小于1个月)，这与通过结合沉淀和精细研磨的方法获得的分散体相反。
通过在400rpm下搅拌下，在由455g DMSO(≥99.8％,p.a.ACS,ISO),226g蒸馏水和4g有机改性的皂石(RDS)构成的混合物内缓慢地分散115g聚酰胺-酰亚胺聚合物(4000TF)，生产参考标记为6的分散体。加热DMSO/水的混合物到60℃至80℃，以确保聚合物较好分散。在最小30分钟之后，在分散下，将170三硫化铋，然后30g聚四氟乙烯(F4)掺入到上述混合物内，使得添加剂和聚酰胺-酰亚胺树脂的重量比为1.75，和添加剂的体积浓度最大为25％。在研磨24小时之后，在分散体内至少90％的颗粒的尺寸小于15μm。
作为负载的函数，0.06的摩擦系数的差值比含单独或组合的氟聚合物的干燥薄膜是更加有利的，但结果是较高的摩擦，使用摩擦系数测定的耐磨性和抗磨损性超出采用参考标记为5的分散体记录的数值。
通过在300rpm下搅拌下，在由419g蒸馏水，374g DMSO(≥99.8％,p.a.ACS,ISO),18g非离子润湿剂(440),4g多聚磷酸盐改性的合成硅酸盐(RDS),3g聚醚改性的聚二甲基硅氧烷(333)溶液和3g消泡剂(037)构成的混合物内缓慢地分散67g聚酰胺-酰亚胺聚合物(4000TF)，生产参考标记为7的分散体。1小时之后，将分散体置于超声发生器下最小30分钟以供均化。在超声处理之后，在机械搅拌下，将不含全氟辛酸和乙氧基化烷基苯酚(TF5060GZ)的聚四氟乙烯在水内的悬浮液中掺入上述分散体，使得添加剂和聚酰胺-酰亚胺树脂的重量比为1和添加剂的体积浓度为最大40％。在30分钟之后，使用转子-定子分散器，使最终的分散体抗絮凝。聚酰胺-酰亚胺的粒度范围为60-70μm。
使用这一简化方法，观察到由摩擦系数测定的耐磨性和抗磨损性显著改进，而不依赖于聚酰胺-酰亚胺的平均粒度。
这阐述于图9中，它代表磷化，然后用通过沉淀，接着研磨获得的参考标记为5的分散体涂布的(曲线E)的XC48碳钢块的抗磨损性，并与磷化，然后用通过分散，然后均化获得的参考标记为7的分散体涂布的(曲线F)的XC48碳钢块的抗磨损性相比较。
在参考标记为8和9的分散体中，在300rpm的搅拌下，在70℃的温度下，将75g聚酰胺-酰亚胺聚合物(4000TF)缓慢地分散在由419g蒸馏水，374g DMSO(DMSO≥99.7％,p.a.),18g非离子润湿剂(440),4g多聚磷酸盐改性的合成硅酸盐( RDS)，3g聚醚改性的聚二甲基硅氧烷溶液(333)和3g消泡剂(038)构成的均相含水混合物内。1小时之后，使用陶瓷珠粒，在压力下使分散体经历水平研磨，均化它。在研磨6小时之后，至少90％聚酰胺-酰亚胺颗粒的尺寸小于20μm，并在机械搅拌下，将三硫化铋，然后不含全氟辛酸和乙氧基化烷基苯酚(TF5060GZ)的聚四氟乙烯在水中的悬浮液掺入到上述分散体中，以便固体和聚酰胺-酰亚胺树脂之间的重量比分别为1和1.75，且临界颜料体积最大为40％。聚四氟乙烯和三硫化铋之间的重量比为1.5份比8.5份。通过喷洒，施加分散体，并在275℃下在30分钟内形成薄膜。干燥薄膜的厚度范围为20-30μm。为了提供含具有协同效应的固体润滑剂颗粒的组合的PAI干燥薄膜的较高抗磨损性，有利的是固体与聚酰胺-酰亚胺树脂之间的比值大于1。
这阐述于图10中，它代表磷化，然后用固体与聚酰胺-酰亚胺树脂之间的重量比为1的参考标记8的分散体涂布的(曲线G)的XC48碳钢块的抗磨损性，并与磷化，然后用固体与聚酰胺-酰亚胺树脂之间的重量比为1.75的参考标记9的分散体涂布的(曲线H)的XC48碳钢块的抗磨损性相比较。
申请人还比较了本发明获得的干燥薄膜与竞争薄膜的抗磨损性。在参考标记10的分散体中，在300rpm的搅拌下，在70℃的温度下，将67g聚酰胺-酰亚胺聚合物(4000TF)缓慢地分散在由419g蒸馏水，374g DMSO(DMSO≥99.7％,p.a.),18g非离子润湿剂(190),4g多聚磷酸盐改性的合成硅酸盐(RDS),3g聚醚改性的聚二甲基硅氧烷溶液(333)和3g消泡剂(038)构成的均相含水混合物中。1小时之后，使用陶瓷珠粒，使分散体经历循环水平研磨。在研磨1小时之后，至少90％聚酰胺-酰亚胺颗粒的尺寸小于45μm，并在机械搅拌下，将不含全氟辛酸和乙氧基化烷基苯酚(TF5060GZ)的聚四氟乙烯在水中的悬浮液掺入到上述分散体中，以便固体和聚酰胺-酰亚胺树脂之间的重量比等于1，且临界颜料体积最大为40％。
使用在V形物上的销钉摩擦计，进行比较，并在磷化的XC48碳钢块上和在磷化的XC48碳钢压头上系统性施加参考标记为10的分散体。干燥薄膜的厚度范围为15-25μm。在竞争的摩擦学系统(tribosystem)中，将含在无机聚合物内MoS2和石墨的固体润滑颗粒的混合物的干燥薄膜施加到用富锌的环氧基底漆涂布的喷砂处理过的XC48碳钢压头(其表面粗糙度对应于20μm的隆脊的最大深度或Rmax)上，并将在反应性环氧树脂内的含PTFE与其他摩擦改性颜料的混合物的干燥薄膜施加到XC48磷化碳钢块上。
通过施加本发明的干燥薄膜到接触的两个表面上，在建立摩擦薄膜之后，摩擦系数值在较长时间段内恒定，且抗磨损性显著好于竞争对象。
这阐述于图11中，它代表参考标记为10的分散体的摩擦学系统的抗磨损性(曲线J)，并与竞争的摩擦学系统(曲线I)相比较。
总之，申请人建立了将由不含致癌、致突变和生殖毒性物质的聚酰胺-酰亚胺含水分散体为起始的聚酰胺-酰亚胺薄膜施加到拟用于钻探和/或操作油气井的管状构件上具有许多优点。主要但非穷举的优点与本领域分类为致癌、致突变和生殖毒性物质的专业制约极限一致，与其中可达到连续250℃的油气井内的极端温度制约，优良的成膜性能，剪切负载的下降和高度满意的抗磨损性，对所有金属载体的优良粘合性和对腐蚀试剂的非常良好的抗性一致。

Claims (14)

1.在用于钻探和/或操作油气井用螺纹构件上生产高抗磨损的干燥薄膜的方法，其特征在于它包括至少下述步骤：
·形成含聚酰胺-酰亚胺粉末、在760mmHg下沸点大于180℃的极性非质子溶剂和水、且进一步包括选自石墨、氮化硼、Bi2S3、MoS2、WS2和含氟聚合物中的固体润滑颗粒的稳定分散体；
·在20℃-40℃的温度下，施加该分散体到所述螺纹构件的一个端部(1,2)上；
·干燥涂布的端部，
其中所述极性非质子溶剂是二甲基亚砜。
2.权利要求1的方法，其特征在于至少采用下述步骤生产分散体：
·其中聚酰胺-酰亚胺粉末在760mmHg下沸点大于180℃的极性非质子溶剂内溶解以便获得聚酰胺-酰亚胺溶液的步骤；
·其中在环境温度下在含水混合物中沉淀聚合物溶液的步骤；
·其中通过研磨聚酰胺-酰亚胺颗粒分散沉淀的溶液的步骤。
3.权利要求1的方法，其特征在于至少采用下述步骤生产分散体：
·其中通过在含有水和在760mmHg下沸点大于180℃的极性非质子溶剂的均相混合物内机械搅拌来分散聚酰胺-酰亚胺粉末的步骤；
·其中通过用超声处理或者通过研磨稳定聚酰胺-酰亚胺分散体的步骤。
4.权利要求1～3任一项的方法，其特征在于在分散体内聚酰胺-酰亚胺聚合物颗粒的尺寸小于70μm。
5.权利要求1～3任一项的方法，其特征在于聚酰胺-酰亚胺的含水分散体包括在大于或等于250℃的温度下热稳定的触变剂，其选自 在2wt％悬浮液内在范围为9-11的pH下的锂藻土、皂石、膨润土或蒙脱石类型的有机改性的片状硅酸盐。
6.权利要求1～3任一项的方法，其特征在于聚酰胺-酰亚胺的含水分散体包括范围为0.05％-0.4wt％的杀细菌剂和/或杀真菌剂以供在储存中保护和以供保护薄膜，其选自碘代丙炔基-丁基-氨基甲酸酯、苯并异噻唑啉酮、氯甲基-异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮。
7.权利要求1～3任一项的方法，其特征在于聚酰胺-酰亚胺的含水分散体包括聚醚改性的二甲基聚硅氧烷类型的铺展剂。
8.权利要求1～3任一项的方法，其特征在于聚酰胺-酰亚胺的含水分散体包括含硅酮和/或石蜡基矿物油的疏水组分的乳液。
9.权利要求1～3任一项的方法，其特征在于聚酰胺-酰亚胺粉末选自芳族聚酰胺-酰亚胺粉末。
10.权利要求1～3任一项的方法，其特征在于该稳定的分散体进一步包括选自方石英、云母、胶体二氧化硅，聚对苯二甲酰对苯二胺和硅酮树脂中的固体耐磨颗粒。
11.权利要求1～3任一项的方法，其特征在于通过在范围为230℃-325℃的温度下固化施加到螺纹构件上的所述含水分散体的补充步骤，完成通过在螺纹构件的端部(1,2)上喷洒而施加分散体的步骤。
12.权利要求1～3任一项的方法，其特征在于干燥薄膜的厚度大于表面预处理的粗糙度且在10-45μm的范围内。
13.权利要求1～3任一项的方法，其特征在于施加该分散体到螺纹构件(的全部螺纹区(3,4)上。
14.权利要求1～3任一项的方法，其特征在于施加该分散体到螺纹构件)的密封表面(5,6)上。
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