CN112646484B - 一种聚酰胺酰亚胺清漆及其制备方法 - Google Patents

一种聚酰胺酰亚胺清漆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚酰胺酰亚胺清漆及其制备方法，制备包括：在保护气体保护下，在回流状态下，使偏苯三酸酐与特定的复合双端氨基化合物在第一有机溶剂中反应，加入磷酸三丁酯、三乙胺，反应；向外蒸出第一有机溶剂，加入第二有机溶剂，加入直链烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚，混合，在搅拌条件下滴加水，滴加完之后，加入双马来酰亚胺进行封端，加入固化剂，制成；该方法制备的聚酰胺酰亚胺清漆有机溶剂含量少，环保型好，含有的聚酰胺酰亚胺在水中分散性好，稳定性佳，具有优异的电气性能、粘接性能和耐高温性能等，避免了现有技术中聚酰胺酰亚胺在具有水溶性时，却降低了其它诸如电气、粘接等性能的问题。

Description

一种聚酰胺酰亚胺清漆及其制备方法
技术领域
本发明属于聚酰胺酰亚胺技术领域，具体涉及一种聚酰胺酰亚胺清漆及其制备方法。
背景技术
聚酰胺酰亚胺具有优良的机械性能，本色料拉伸强度为190MPa。它具有良好的耐烧蚀性能和高温、高频下的电磁性，可作飞行器的烧蚀材料、透磁材料和结构材料。它对金属和其它材料有很好的粘接性能，适用作漆包线漆、浸渍漆、薄膜、层压板材、涂层和粘合剂。随着国家对环保的需求不断提升，对树脂材料要求其亲水、低VOC，而目前现如今的聚亚胺酰亚胺树脂多为使用二氧六环、二甲基乙酰胺、二乙二醇二甲醚、四氢呋喃等溶剂溶解，不溶于水，限制了它的应用。目前也有人提出在聚酰胺酰亚胺结构中引入亲水基团，进而赋予其水溶性，但一方面，水溶性效果不佳，另一方面又出现了新的问题，例如赋予水溶性的同时却降低了树脂的电气性能、粘接性能等，难以实现综合性能的兼顾。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种改进的聚酰胺酰亚胺清漆的制备方法，该方法制备的聚酰胺酰亚胺清漆有机溶剂含量少，环保型好，含有的聚酰胺酰亚胺在水中分散性好，稳定性佳，具有优异的电气性能、粘接性能和耐高温性能等，避免了现有技术中聚酰胺酰亚胺在具有水溶性时，却降低了其它诸如电气、粘接等性能的问题。
本发明同时还提供了一种上述方法制成的聚酰胺酰亚胺清漆。
为解决上述技术问题，本发明采取如下一种技术方案：
一种聚酰胺酰亚胺清漆的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)在保护气体保护下，在回流状态下，使偏苯三酸酐与双端氨基化合物在第一有机溶剂中进行第一反应，获得第一混合液，向获得的第一混合液中加入磷酸三丁酯、三乙胺，进行第二反应，获得第二混合液；
其中，所述双端氨基化合物由4,4’-二胺基二苯醚、4,4’-二胺基二苯甲烷和1,6-二胺基己烷构成；
(2)在保护气体保护下，向外蒸出所述第二混合液中含有的所述第一有机溶剂，获得第三混合液；
(3)向第三混合液中加入第二有机溶剂，加入直链烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚，混合，在搅拌条件下滴加水，滴加完之后，加入双马来酰亚胺进行封端，加入固化剂，获得聚酰胺酰亚胺清漆。
根据本发明的一些优选方面，步骤(1)中，所述第一反应在140-170℃下进行。
根据本发明的一些优选方面，步骤(1)中，所述偏苯三酸酐与所述双端氨基化合物的投料摩尔比为1∶1.02-1.50。
根据本发明的一些优选方面，步骤(1)中，所述4,4’-二胺基二苯醚、所述4,4’-二胺基二苯甲烷和所述1,6-二胺基己烷的投料摩尔比为1∶1∶0.8-1.3∶0.3-0.9。
根据本发明的一些优选方面，步骤(1)中，所述第二反应在185-205℃下进行。
根据本发明的一些优选方面，步骤(1)中，所述三乙胺与所述偏苯三酸酐的投料摩尔比为0.1-0.2∶1。
根据本发明的一些优选方面，步骤(3)中，控制所述第三混合液的温度为60-80℃，然后加入所述直链烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚。
根据本发明的一些优选方面，步骤(3)中，所述封端在15-35℃下进行。
根据本发明的一些优选方面，步骤(3)中，所述直链烷基苯磺酸钠、所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和所述脂肪醇聚氧乙烯醚的投料质量比为2-4∶0.5-4∶1。
根据本发明的一些优选方面，所述直链烷基苯磺酸钠、所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和所述脂肪醇聚氧乙烯醚的总投料量与所述偏苯三酸酐的投料质量比为0.06-0.18∶1。
根据本发明的一些优选方面，步骤(3)中，所述直链烷基苯磺酸钠为十二烷基苯磺酸钠。
根据本发明的一些优选方面，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠为选自十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十三醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十四醇聚氧乙烯醚硫酸钠和十五醇醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或多种的组合。
根据本发明的一些优选方面，所述脂肪醇聚氧乙烯醚为十二醇聚氧乙烯醚和/或十三醇聚氧乙烯醚。
根据本发明的一些优选方面，步骤(3)中，所述双马来酰亚胺与所述偏苯三酸酐的投料摩尔比为0.2-0.3∶1。
根据本发明的一些优选方面，步骤(3)中，所述双马来酰亚胺为二苯甲烷双马来酰亚胺和/或N,N'-间苯撑双马来酰亚胺。
根据本发明的一些优选方面，步骤(1)或步骤(2)中，所述保护气体为氮气和/或氩气。
根据本发明的一些优选方面，步骤(2)中，所述蒸出在210-230℃下进行。
根据本发明的一些优选方面，步骤(1)中的所述第一有机溶剂为二甲基乙酰胺，步骤(3)中的所述第二有机溶剂为二乙二醇单丁醚。
根据本发明的一些优选方面，步骤(3)中，所述固化剂为氰特325氨基树脂。
本发明提供的又一技术方案：一种上述所述的制备方法制成的聚酰胺酰亚胺清漆。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明创新地提供一种改进的制备聚酰胺酰亚胺的方法并在此制备过程中通过引入活化剂组合(直链烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚)，具体地，该改进的制备聚酰胺酰亚胺的方法通过使偏苯三酸酐与组合形式的双端氨基化合物反应，添加三乙胺进一步提升反应进行的程度，并赋予整体更好的柔性和韧性，而磷酸三丁酯能够进一步通过物理改性改善体系的韧性，之后蒸出全部的有机溶剂，并添加一定量的水溶性有机溶剂，然后加入组合形式的活化剂，混合，再滴入水，形成稳定的乳液，最后添加双马来酰亚胺封端剩余的活性基团，进一步确保清漆的各方面性能稳定，而且本发明改进方法制备的聚酰胺酰亚胺清漆还避免了现有技术中使聚酰胺酰亚胺在具有水溶性时却降低了其它诸如电气、粘接等性能的问题，有机溶剂使用量少，更环保。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。应理解，这些实施例用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的限制。实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。实施例所用原料均为可商购的工业品。
下述实施例中，如无特殊说明，所有的原料基本来自于商购或者通过本领域的常规方法制备而得。直链烷基苯磺酸钠购自临沂市绿森化工有限公司，牌号LAS-30；脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠购自济南鸿鑫圆商贸有限公司，牌号HXY-乙氧基化烷基硫酸钠(系列)；脂肪醇聚氧乙烯醚购自江苏省海安石油化工厂，牌号AEO-3；双马来酰亚胺购自利洛基团，牌号DDM-BMI。
实施例1
本例提供一种聚酰胺酰亚胺清漆的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：在反应容器中加入100份偏苯三酸酐、50份4,4’-二胺基二苯醚、50份4,4’-二胺基二苯甲烷、15份1,6’-二胺基己烷、150份二甲基乙酰胺，通入N2，升温至155±2℃，打开搅拌，保温2.5h；加入2.5份磷酸三丁酯、8份三乙胺升温至200±2℃，加大N2气体量，升温至220℃，将二甲基乙酰胺全部蒸出；降温至100℃加入20份二乙二醇单丁醚，降温至70℃加入4份直链烷基苯磺酸钠、1份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2份脂肪醇聚氧乙烯醚作为活化剂，加快搅拌速度，滴入250份水，滴加完之后，降温至室温加入50份双马来酰亚胺封端，加入40份氰特325氨基树脂，制成聚酰胺酰亚胺清漆。
实施例2
本例提供一种聚酰胺酰亚胺清漆的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：在反应容器中加入100份偏苯三酸酐、50份4,4’-二胺基二苯醚、40份4,4’-二胺基二苯甲烷、12份1,6’-二胺基己烷、150份二甲基乙酰胺，通入N2，升温至155±2℃，打开搅拌，保温2.5h；加入2.5份磷酸三丁酯、6份三乙胺升温至200±2℃，加大N2气体量，升温至220℃，将二甲基乙酰胺全部蒸出；降温至100℃加入20份二乙二醇单丁醚，降温至70℃加入4份直链烷基苯磺酸钠、1份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、1份脂肪醇聚氧乙烯醚作为活化剂，加快搅拌速度，滴入250份水，滴加完之后，降温至室温加入60份双马来酰亚胺封端，加入40份氰特325氨基树脂，制成聚酰胺酰亚胺清漆。
实施例3
本例提供一种聚酰胺酰亚胺清漆的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：在反应容器中加入100份偏苯三酸酐、50份4,4’-二胺基二苯醚、60份4,4’-二胺基二苯甲烷、25份1,6’-二胺基己烷、150份二甲基乙酰胺，通入N2，升温至155±2℃，打开搅拌，保温2.5h；加入2.5份磷酸三丁酯、12份三乙胺升温至200±2℃，加大N2气体量，升温至220℃，将二甲基乙酰胺全部蒸出；降温至100℃加入20份二乙二醇单丁醚，降温至70℃加入8份直链烷基苯磺酸钠、8份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、2份脂肪醇聚氧乙烯醚作为活化剂，加快搅拌速度，滴入250份水，滴加完之后，降温至室温加入40份双马来酰亚胺封端，加入40份氰特325氨基树脂，制成聚酰胺酰亚胺清漆。
对比例1
基本同实施例1，其区别仅在于：双端氨基化合物只添加与“50份4,4’-二胺基二苯醚、50份4,4’-二胺基二苯甲烷、15份1,6’-二胺基己烷”同等摩尔量的4,4’-二胺基二苯醚140份。
对比例2
基本同实施例1，其区别仅在于：双端氨基化合物不添加4,4’-二胺基二苯醚，相应调整4,4’-二胺基二苯甲烷为100份。
对比例3
基本同实施例1，其区别仅在于：不加脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，相应调整直链烷基苯磺酸钠为5份。
对比例4
基本同实施例1，其区别仅在于：只加7份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，不加直链烷基苯磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚。
性能测试
将上述实施例1-3以及对比例1-4所获得的聚酰胺酰亚胺清漆在120℃/1小时、180℃/1小时、200℃/2小时进行固化，并进行如下一些性能测试，具体参见表1。
表1
Figure BDA0002851444580000051
Figure BDA0002851444580000061
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种聚酰胺酰亚胺清漆的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)在保护气体保护下，在回流状态下，使偏苯三酸酐与双端氨基化合物在第一有机溶剂中进行第一反应，获得第一混合液，向获得的第一混合液中加入磷酸三丁酯、三乙胺，进行第二反应，获得第二混合液；
其中，所述双端氨基化合物由4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲烷和1,6-二氨基己烷构成，所述偏苯三酸酐与所述双端氨基化合物的投料摩尔比为1∶1.02-1.50，所述4,4’-二氨基二苯醚、所述4,4’-二氨基二苯甲烷和所述1,6-二氨基己烷的投料摩尔比为1∶0.8-1.3∶0.3-0.9；
(2)在保护气体保护下，向外蒸出所述第二混合液中含有的所述第一有机溶剂，获得第三混合液；
(3)向第三混合液中加入第二有机溶剂，加入直链烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚，混合，在搅拌条件下滴加水，滴加完之后，加入双马来酰亚胺进行封端，加入固化剂，获得聚酰胺酰亚胺清漆；
所述双马来酰亚胺与所述偏苯三酸酐的投料摩尔比为0.2-0.3∶1，所述双马来酰亚胺为二苯甲烷双马来酰亚胺和/或N,N'-间苯撑双马来酰亚胺。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺清漆的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述第一反应在140-170℃下进行。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺清漆的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述第二反应在185-205℃下进行。
4.根据权利要求1或3所述的聚酰胺酰亚胺清漆的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述三乙胺与所述偏苯三酸酐的投料摩尔比为0.1-0.2∶1。
5.根据权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺清漆的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，控制所述第三混合液的温度为60-80℃，然后加入所述直链烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚。
6.根据权利要求1或5所述的聚酰胺酰亚胺清漆的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述封端在15-35℃下进行。
7.根据权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺清漆的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述直链烷基苯磺酸钠、所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和所述脂肪醇聚氧乙烯醚的投料质量比为2-4∶0.5-4∶1；
所述直链烷基苯磺酸钠、所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和所述脂肪醇聚氧乙烯醚的总投料量与所述偏苯三酸酐的投料质量比为0.06-0.18∶1。
8.根据权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺清漆的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述直链烷基苯磺酸钠为十二烷基苯磺酸钠，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠为选自十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十三醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十四醇聚氧乙烯醚硫酸钠和十五醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或多种的组合，所述脂肪醇聚氧乙烯醚为十二醇聚氧乙烯醚和/或十三醇聚氧乙烯醚。
9.根据权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺清漆的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述保护气体为氮气和/或氩气。
10.根据权利要求1或9所述的聚酰胺酰亚胺清漆的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述蒸出在210-230℃下进行。
11.根据权利要求1或9所述的聚酰胺酰亚胺清漆的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的所述第一有机溶剂为二甲基乙酰胺，步骤(3)中的所述第二有机溶剂为二乙二醇单丁醚。
12.根据权利要求1或9所述的聚酰胺酰亚胺清漆的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述固化剂为氰特325氨基树脂。
13.一种权利要求1-12中任一项所述的制备方法制成的聚酰胺酰亚胺清漆。
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