CN117820861A - 一种含黑色颜料组合物及黑色覆盖膜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及通信材料领域，尤其涉及一种含黑色颜料组合物及黑色覆盖膜。所述含黑色颜料组合物的成分包括黑色颜料、氟树脂、PI树脂、改性滑石粉和环氧固化剂；其中，所述改性滑石粉为聚乙烯亚胺改性滑石粉。所述改性滑石粉的制备方法包括如下步骤：将滑石粉和KH‑560共混，加热搅拌后，得到中间产物，然后将所述中间产物和聚乙烯亚胺共混，加热搅拌反应后，得到改性滑石粉。本发明增强了组合物的性能，将该含黑色颜料组合物应用于黑色覆盖膜后具有优异的介电性能和力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及通信材料领域，尤其涉及一种含黑色颜料组合物及黑色覆盖膜。
背景技术
黑色覆盖膜广泛应用在手机、电脑、智能手表、无线充电器、扬声器音圈骨架以及等领域，是电子通讯和信息行业的关键基础材料之一。5G趋势下，对通信频率和网络带宽的要求在增高，传统覆盖膜的性能瓶颈已经不能满足当前的发展方向。而覆盖膜的性能提升，很大程度取决于树脂的选择，5G覆盖膜对树脂的高耐热、低吸水、低介电、耐候性好、绿色环保等性能提出了更高要求。
目前以碳黑制备的黑色覆盖膜因其自身特有的化学结构，使树脂组合物容易出现分散不均匀，外观易产生粉料。现有技术中，基于碳黑制备的组合物涂布在薄膜上，经过干燥、固化后需再用涂布基材涂覆一次环氧胶组合物，以得到覆盖膜。然而，多涂覆两次不仅生产工艺繁琐，增加了成本，更导致该类黑色覆盖膜的介电性、机械性能不能满足当前5G产品的要求。
因此，亟需一种新的技术方案，解决现有技术中存在的不足。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种含黑色颜料组合物，本发明采用苯胺黑为黑色颜料，同时对滑石粉进行改性处理，在表面接枝了聚乙烯亚胺，与树脂等成分复配后，多种成分之间具有良好的相容性、分散性，能够形成协同效应，增强了组合物的性能，将该含黑色颜料组合物应用于黑色覆盖膜后具有优异的介电性能和力学性能。
本发明的一个目的在于，提供一种含黑色颜料组合物，所述含黑色颜料组合物的成分包括黑色颜料、氟树脂、PI树脂、改性滑石粉和环氧固化剂；
其中，所述改性滑石粉为聚乙烯亚胺改性滑石粉。
进一步地，所述改性滑石粉的制备方法包括如下步骤：
将滑石粉和KH-560共混，加热搅拌后，得到中间产物，然后将所述中间产物和聚乙烯亚胺共混，加热搅拌反应后，得到改性滑石粉。
进一步地，所述加热搅拌的温度为70-90℃，时间为12-24h。
进一步地，所述加热搅拌反应的温度为40-60℃，时间为20-30h。
进一步地，所述滑石粉、KH-560和聚乙烯亚胺的质量比为(1-20):(1-20):(1-10)。
进一步地，所述黑色颜料为苯胺黑。
进一步地，所述含黑色颜料组合物的成分还包括溶剂。
进一步地，所述黑色颜料为乳液，固含量为5-60wt％。
进一步地，所述氟树脂为乳液，固含量为1-30wt％。
进一步地，所述环氧固化剂为乳液，固含量为1-20wt％。
进一步地，所述PI树脂的含量为含黑色颜料组合物的20-80wt％。
进一步地，所述含黑色颜料组合物的成分包括质量份数如下的成分：
黑色颜料2-8份、氟树脂6-24份、PI树脂30-120份、改性滑石粉4-16份、环氧固化剂1.5-6份、溶剂11.5-46份。
本发明的另一个目的在于，提供一种黑色覆盖膜，包括有胶薄膜和离型纸；
所述有胶薄膜包括薄膜基材和权利要求1-8任一项所述含黑色颜料组合物；
所述薄膜基材单面涂布所述含黑色颜料组合物；
所述离型纸压覆于所述有胶薄膜的涂胶单面。
进一步地，所述薄膜基材的材质选自MPI、PI中的一种或多种。
本发明中的MPI全称为Modified Polyimide，是指由聚酰亚胺和胶粘剂及高分子聚合物通过高温汽化反应生成的一种树脂类产品，为非结晶性材料，操作温度宽，表面能够与金属箔接着。
本发明中的PI全称为Polyimide，即聚酰亚胺，是指主链上含有酰亚胺环(-CO-N-CO-)的一类聚合物，其耐高温达400℃以上，长期使用温度范围为-200-300℃，具有高绝缘性能。
本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种含黑色树脂组合物，其采用改性滑石粉作为组分，该成分首先由环氧硅烷偶联剂KH-560对滑石粉进行表面处理，然后与聚乙烯亚胺共混、反应，从而将聚乙烯亚胺接枝于滑石粉颗粒上，在无机粒子表面引入了大量含有氨基的支化结构，从而提高了改性滑石粉的分散性以及与有机树脂的亲和力，大量活性基团还能进一步与树脂、助剂中的活性官能团产生化学键合，形成更加稳定的网状结构，由此提升了产品稳定性和力学性能；同时，本发明还采用苯胺黑作为颜填料，其相比传统炭黑具有更好的有机相容性，其中的氨基还能与改性滑石粉、有机树脂中的氨基、羟基等官能团产生分子间作用力，形成氢键，从而发挥协同作用，进一步改善了材料的稳定性。
本发明基于所述含黑色树脂组合物制得的黑色覆盖膜，具有介电性能优异、尺寸稳定性好、吸水率小的优点，能满足5G高频通信领域对基板材料的性能要求，且制备过程方便、能源损耗少，有利于工业化的连续生产，具有良好的应用前景。
附图说明
图1示出了应用例1制备的黑色覆盖膜结构图，其中，1-离型纸，2-含黑色树脂组合物，3-薄膜基材。
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本发明所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本发明中提供的任何定义不一致，则以本发明中提供的术语定义为准。
在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本发明的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
以下通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。如无特殊说明，本发明中的原料均为市售。
本发明中黑色覆盖膜的制备方法可为本领域技术人员熟知的任何一种，例如在薄膜基材的单面均匀涂布含黑色树脂组合物，烘干后再覆贴上离型纸压合制得黑色覆盖膜。
本发明实施例中的黑色颜料为苯胺黑，由辉亚新材生产，牌号为HY-B860。
本发明实施例中的PI树脂，由荒川生产，牌号为PIAD130H。
本发明实施例中的氟树脂为聚四氟乙烯，由AGC生产，牌号为EA2000。
本发明实施例中的环氧固化剂为环氧固化剂为活性酯，由DIC生产，牌号为HPC-8000-65T。
本发明实施例中的溶剂为丁酮。
本发明实施例中的聚乙烯亚胺购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，分子量约600g/mol。
本发明实施例中改性滑石粉的制备方法包括如下步骤：
将20g滑石粉和20g KH-560加入500mL甲苯中，80℃搅拌反应20h后，经离心、洗涤、干燥得到中间产物，然后将所述中间产物和8g聚乙烯亚胺加入500mL三氯甲烷中，45℃搅拌反应24h，经离心、洗涤、干燥得到改性滑石粉。
实施例1
一种含黑色颜料组合物，包括质量份数如下的成分：
上述含黑色颜料组合物的制备方法包括如下步骤：
按上述质量份数，将黑色颜料、氟树脂、改性滑石粉和环氧固化剂加入PI树脂中，搅拌后加入溶剂，分散均匀得到所述含黑色颜料组合物。
实施例2
一种含黑色颜料组合物，包括质量份数如下的成分：
上述含黑色颜料组合物的制备方法包括如下步骤：
按上述质量份数，将黑色颜料、氟树脂、改性滑石粉和环氧固化剂加入PI树脂中，搅拌后加入溶剂，分散均匀得到所述含黑色颜料组合物。
实施例3
一种含黑色颜料组合物，包括质量份数如下的成分：
上述含黑色颜料组合物的制备方法包括如下步骤：
按上述质量份数，将黑色颜料、氟树脂、改性滑石粉和环氧固化剂加入PI树脂中，搅拌后加入溶剂，分散均匀得到所述含黑色颜料组合物。
对比例1
一种含黑色颜料组合物，本对比例与实施例1的区别在于，将黑色颜料等质量替换为炭黑，其他材料和制备方法与实施例1相同。
对比例2
一种含黑色颜料组合物，本对比例与实施例1的区别在于，将改性滑石粉等质量替换为未改性滑石粉，其他材料和制备方法与实施例1相同。
应用例1
一种黑色覆盖膜，包括有胶薄膜和离型纸；
所述有胶薄膜包括薄膜基材(PI薄膜，由SKC生产)和实施例1制备的含黑色颜料组合物；
所述薄膜基材单面涂布所述含黑色树脂组合物；
所述离型纸压覆于所述有胶薄膜的涂胶单面。
上述黑色覆盖膜的制备方法，包括如下步骤：在薄膜基材一面均匀涂布含黑色树脂组合物，烘干后在涂胶单面覆上离型纸压合制得黑色覆盖膜。
图1示出了应用例1制备的黑色覆盖膜结构图，其中，1-离型纸，2-含黑色树脂组合物，3-薄膜基材。
应用例2
一种黑色覆盖膜，本应用例与应用例1的区别在于，将薄膜基材替换为MPI薄膜(由SKC生产)，其他成分和制备方法与应用例1相同。
应用例3
一种黑色覆盖膜，本应用例与应用例1的区别在于，将薄膜基材替换为PI薄膜(由杜邦生产)，其他成分和制备方法与应用例1相同。
对比应用例1
一种黑色覆盖膜，本对比应用例与应用例1的区别在于，含黑色颜料组合物为对比例1制备，其他成分和制备方法与应用例1相同。
对比应用例2
一种黑色覆盖膜，本对比应用例与应用例1的区别在于，含黑色颜料组合物为对比例2制备，其他成分和制备方法与应用例1相同。
测试例
采用应用例1-3和对比应用例1-2制备的黑色覆盖膜制备覆铜板，进行性能测试，测试内容包括有胶薄膜表面形貌、介电常数、介电损耗因子、剥离强度。
测试方法：
有胶薄膜表面形貌：肉眼观察并记录。
介电常数和介电损耗因子：根据IPC TM-650测试试样在10GHz下的介电常数和介电损耗因子。
剥离强度：根据IPC TM-650测试试样的剥离强度，将铜箔剥离一小段用夹具夹住，使铜箔与覆铜板材料表面呈90°角，以速率50mm/min剥离铜箔，记录拉力测试的平均值。
测试结果如表1所示。
表1性能测试结果
根据表1可以得出，本发明中应用例1-3的物性参数相近，各项性能良好，而对比应用例1-2的介电常数和损耗因子明显劣于应用例，且剥离强度明显降低，尤其是对比应用例2小于1.0kgf/cm，难以满足使用需求。由此可知，将本发明以氟树脂、改性滑石粉、苯胺黑等组分复配制备的含黑色颜料组合物应用于黑色覆盖膜中，有效提升了产品形貌，同时具备优异的介电、力学性能。本发明的黑色覆盖膜能够满足5G高频、高速通信领域对覆盖膜材料的多元化和复杂化性能要求，具有良好的工业化生产前景和广阔的应用前景。
本领域技术人员将会认识到，或者根据常规经验就可以确定本发明具体实施方式的等效替换。所以应该明白，本发明的范围不限于上述具体实施方式。因此，应当理解，本领域技术人员可以在不背离本发明的范围和精神的情况下，对具体实施方式进行改变或修改，仍然在本发明保护范围之内。并且，本发明引出的出版物的披露内容也以引用形式全部并入本文中，以作为参考。
Claims (10)
1.一种含黑色颜料组合物，其特征在于，所述含黑色颜料组合物的成分包括黑色颜料、氟树脂、PI树脂、改性滑石粉和环氧固化剂；
其中，所述改性滑石粉为聚乙烯亚胺改性滑石粉。
2.如权利要求1所述含黑色颜料组合物，其特征在于，所述改性滑石粉的制备方法包括如下步骤：
将滑石粉和KH-560共混，加热搅拌后，得到中间产物，然后将所述中间产物和聚乙烯亚胺共混，加热搅拌反应后，得到改性滑石粉。
3.如权利要求2所述含黑色颜料组合物，其特征在于，所述加热搅拌的温度为70-90℃，时间为12-24h。
4.如权利要求2所述含黑色颜料组合物，其特征在于，所述加热搅拌反应的温度为40-60℃，时间为20-30h。
5.如权利要求2所述含黑色颜料组合物，其特征在于，所述滑石粉、KH-560和聚乙烯亚胺的质量比为(1-20):(1-20):(1-10)。
6.如权利要求1所述含黑色颜料组合物，其特征在于，所述黑色颜料为苯胺黑。
7.如权利要求1所述含黑色颜料组合物，其特征在于，所述含黑色颜料组合物的成分还包括溶剂。
8.如权利要求1所述含黑色颜料组合物，其特征在于，所述PI树脂的含量为含黑色颜料组合物的20-80wt％。
9.一种黑色覆盖膜，其特征在于，包括有胶薄膜和离型纸；
所述有胶薄膜包括薄膜基材和权利要求1-8任一项所述含黑色颜料组合物；
所述薄膜基材单面涂布所述含黑色颜料组合物；
所述离型纸压覆于所述有胶薄膜的涂胶单面。
10.如权利要求9所述黑色覆盖膜，其特征在于，所述薄膜基材的材质选自MPI、PI中的一种或多种。
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2023
- 2023-11-10 CN CN202311496301.3A patent/CN117820861A/zh active Pending
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