CN101657668B - 用于螺纹连接的纳米复合涂层 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于螺纹连接的涂层体系，其具备耐腐蚀性和可选择的润滑作用。该组合物包含第一涂层组合物(200)，其包含被少量含氟聚合物改性的聚酰亚胺或环氧树脂聚合母体。在涂层组合物中还存在耐腐蚀剂和平均粒径大约为10nm-10μm的无机粒子。润滑剂可以包含PTFE、HDPE、石墨和MoS2中的至少一种，其任选加入到第一涂层中，使其具有低摩擦系数。该涂层体系可以进一步包含第二涂层组合物(202)，其包含分散在环氧树脂和溶剂中的固体润滑剂。第一涂层(200)和第二涂层组合物(202)沉积在螺纹连接的阳螺纹件(100)和阴螺纹件(104)中至少一个的至少部分上。

Description

用于螺纹连接的纳米复合涂层
相关申请的交叉引用
本申请要求了，35U.S.C.§119(e)规定的，下述优先权：U.S.临时申请号为60/872615，提交于2006年12月1日，名称为“用于润滑和耐腐蚀的纳米复合涂层”；U.S.临时申请号为60/914699，提交于2007年4月27日，名称为“用于润滑和耐腐蚀的聚合物涂层”；和U.S.临时申请号为60/940690，提交于2007年5月29日，名称为“用于润滑和耐腐蚀的涂层”，在此其每个均是全文引入作为参考。
技术领域
本发明的具体实施方式涉及涂层体系，尤其是用于螺纹连接，在一个具体的实施方式中，涉及耐腐蚀的纳米复合涂层。
背景技术
在油田中，通常的做法是使用金属管从地下油储或油层中抽取油或气。该抽取技术通常需要在地下钻出井眼，并在井眼内部装上相应的大直径的金属管，称为套管，以使得井的结构稳定并防止其倒塌。随后，一旦完成了井的深度，一串小直径的金属管，称为油井出油管，置于油井中用于将气态或液态的烃泵送到表面。构成油井出油管的管子成串的连接成限定的长度，以使得该长度能足够达到抽取所需的深度。套管和出油管都是构成管的部件，其利用螺纹接头连接在一起。
在装配任何一个套管或油井出油管期间，螺纹和管的其它表面的磨损造成滑动接触是可能出现的一个重要的难题。通常在装配管子的过程中，使用涂层或油脂涂到螺纹连接的凸螺纹件和凹螺纹件的表面上以避免磨损。该涂层一般使用微粒的重金属，例如Pb或Cu。
然而，涂层的使用存在重大的障碍。值得注意的是，重金属的浓度过量会导致其积累在人和动物的体内，导致严重的疾病。而且，存在于涂层中的重金属也可能污染土壤、地下水和海水，引起环境的危害。此外，考虑到这些危害，当使用涂层时需要留心禁止丢弃重金属的严格规定，其增加了涂层的使用成本。
除上述的后果之外，涂层的使用需要其它的操作，例如在使用期间现场清洁和涂布螺纹连接。这些操作费钱费时，无奈，因为它们是劳动密集型作业。此外，这些操作使人身安全遭受危险，因为他们需要移动管子且经常在不利条件下进行。
在使用涂层时另一个潜在的危险是涂布不足或涂布过度的危险。涂布不足时，涂层不充分和/或涂层不能完全分布到螺纹连接的表面，导致其无法避免磨损。而如果涂层过度使用会克服涂布不足，该方法导致涂布过度的危险，造成过多的涂层铺在螺纹接头上的情况。涂布过度的潜在后果是，在装配接头的过程中，过多的涂层不能通过管部件螺纹部分的末尾排出。多余的涂层因此造成接头内部的高压，导致管部件在螺纹部分形成塑性变形。在极个别情况下，上述塑性变形可以导致连接的凸件扁瘪，使得接头无效，且需要替换管部件和/或套管。
不使用涂层的抗磨损液已经通过测试来解决这些问题。一方面，Imai等发明的国际专利申请WO2006/075774，公开了一种涂层组合物，其包括含固态润滑粉末和粘结剂的底层，和不含固体颗粒的固体腐蚀防蚀涂层的上层。在紧固连接的时候，由于紧固期间发生摩擦，防蚀涂层在接触部分逐渐磨损，底层的润滑涂层暴露在外面起到润滑作用。
另一方面，Petelot等发明的US专利号5253902，公开了用于保护金属螺纹管的抗磨损涂层。该涂层包括薄的氧化铅层，由铅层的氧化来制备，其形成在以铜、镍或铬打底的底层上，其依次形成在基底上。
另一方面，Goto等发明的国际专利申请WO2006/104251，公开了一种螺纹连接，其具有改善磨损和耐腐蚀性能，并具有粘性液体的或至少含蜡和脂肪酸碱土金属盐且不含重金属的半固态润滑涂层的底层。该涂层也包含由水性树脂涂层组合物形成的干燥固体涂层的上层。
然而，这些方法中每一个都是有缺点的。Imai的方法依赖于相对软的腐蚀保护涂层，其被磨损后暴露出润滑层。结果，腐蚀保护的机械寿命很短，且该层在不期望的区域内会随着时间消耗殆尽，显著的降低涂层的防腐蚀能力。Petelot提供的方法使用重金属，例如铅和铜，导致上述提到的环境危害和毒害。Goto提供的方法也有问题，因为当应用底层组合物时，液态或半固态润滑涂层的底层容易遇到涂布过度或涂布不足的问题。
由于至少一个上述的理由，需要一种保护系统，其可以改进耐腐蚀性，尤其是在面对油气产品工业内部的苛刻环境时。
发明内容
本发明公开的具体实施方式提供了一种螺纹连接。在一个实施方式中，该螺纹连接包括阳螺纹件和阴螺纹件，其中阳螺纹件的第一螺纹部分，恰好与阴螺纹件的第二螺纹部分紧密配合。该螺纹连接进一步包括涂在阳螺纹件和阴螺纹件中的至少一个的至少部分上的第一涂层组合物。在一个具体实施方式中，第一涂层组合物包括：
聚合物；
含氟聚合物改性剂；
至少一种防腐蚀添加剂；和
至少一种直径为约10nm-10μm的金属氧化物。
在某些实施方式中，第一涂层组合物可以与涂在阳螺纹件和阴螺纹件中的至少一个的至少部分上的第二涂层组合物相结合。在一个实施方式中，第二涂层组合物包括：
聚合物；
分散在聚合物中的固体润滑剂；
金属氧化物；和
溶剂。
本发明公开的另一个实施方式也提供了一种螺纹连接。在一个实施方式中，该螺纹连接包括阳螺纹件和阴螺纹件，其中阳螺纹件具有的第一螺纹部分，恰好与阴螺纹件的第二螺纹部分紧密配合。该螺纹连接进一步包括涂在阳螺纹件和阴螺纹件中的至少一个的至少部分上的第一涂层组合物。在一个具体实施方式中，第一涂层组合物包括：
选自环氧树脂和聚酰亚胺的聚合物；
约0.5-15wt％的全氟聚醚；
约5-15wt％的至少一种耐腐蚀化合物，其选自锌钙锶正磷酸硅酸盐水合物、锌钙铝锶正磷酸多磷酸硅酸盐水合物、锌铝钼正磷酸盐水合物、硝基间苯二甲酸锌和磷钼酸锌；和
约10-15wt％的平均直径为大约10nm-10μm的氧化锌；
第一涂层组合物的余量部分由聚合物组成，且其中每种组分所占的百分比以第一涂层组合物的总重量为基准。
在另一个实施方式中，该螺纹连接包括阳螺纹件和阴螺纹件，其中阳螺纹件具有的第一螺纹部分，恰好与阴螺纹件的第二螺纹部分紧密配合。该螺纹连接进一步包括涂在阳螺纹件和阴螺纹件中的至少一个的至少一部分上的第一涂层组合物。在一个具体实施方式中，第一涂层组合物包括：
聚合物；
约0.5-15wt％的含氟聚合物改性剂；
约5-15wt％的耐腐蚀剂，其包含Zn、Ca、Mg、Sr、Al、磷酸盐官能团、钼酸盐官能团、磷钼酸盐官能团和磷硅酸盐官能团中的至少一种；和
约10-15wt％的平均直径为约10nm-10um的无机粒子；
第一涂层组合物的余量部分由聚合物组成，且其中每种组分所占的百分比以第一涂层组合物的总重量为基准。
本发明公开的具体实施方式还提供了一种保护螺纹连接的方法。在一个实施方式中，该方法包括阳螺纹件和阴螺纹件，其中阳螺纹件具有的第一螺纹部分，恰好与阴螺纹件的第二螺纹部分紧密配合。该方法进一步包括提供一种第一涂层组合物。该第一涂层组合物包括：
聚合物；
约0.5-15wt％的含氟聚合物改性剂；
约5-15wt％的耐腐蚀剂，其包含Zn、Ca、Mg、Sr、Al、磷酸盐官能团、钼酸盐官能团、磷钼酸盐官能团和磷硅酸盐官能团中的至少一种；和
约10-15wt％的平均直径为约10nm-10μm的无机粒子；
第一涂层组合物的余量部分由聚合物组成，且其中每种组分所占的百分比以第一涂层组合物的总重量为基准。
该方法进一步包括提供一种第二涂层组合物。第二涂层组合物包含干膜润滑剂。
该方法也包括将第一涂层和第二涂层分别应用到螺纹连接的阳螺纹件和阴螺纹件中的至少一个的至少螺纹部分上。
公开的另外的实施方式提供了一种螺纹连接。该连接包括：
阳螺纹件和阴螺纹件，其中阳螺纹件具有的第一螺纹部分恰好与阴螺纹件的第二螺纹部分紧密配合，其中阳螺纹件或阴螺纹件的至少一个表面被喷砂处理；
涂在阳螺纹件的螺纹部分上的第一涂层组合物包含：
环氧树脂；
约0.5-15wt％的全氟聚醚；
约5-15wt％的至少一种耐腐蚀化合物，其选自锌钙锶正磷酸硅酸盐水合物、锌钙铝锶正磷酸多磷酸硅酸盐水合物、锌铝钼正磷酸盐水合物、硝基间苯二甲酸锌和磷钼酸锌；和
约10-15wt％的平均直径在大约10nm-10μm之间的氧化锌；
第一涂层组合物的余量部分由聚合物组成，且其中每种组分所占的百分比以第一涂层组合物的总重量为基准；
涂在阴螺纹件的螺纹部分上的第二涂层包含：
约4-16wt％的聚四氟乙烯(PTFE)；
约8-24wt％的活性环氧树脂；
约1-6wt％的二氧化钛；和
溶剂；
其中，每种组分的量都是以第二涂层组合物的总重量为基准的。
本发明公开的其它实施方式指向的组合物可以应用于螺纹连接或其它表面。
附图说明
图1是包含阳螺纹件和阴螺纹件的配套螺纹的横剖面视图；
图2A和2B是图1中阳螺纹件和阴螺纹件的横剖面视图，显示了第一涂层和第二涂层体系涂在阳螺纹和阴螺纹起始的贴合表面上从而提供起码的腐蚀保护；
图3A-3E是阳螺纹件和阴螺纹件的贴合表面的示意图，表示实施方式中第一涂层和第二涂层体系的结合形式；
图4是具体实施方式中，利用石墨作为固体润滑剂的基于聚酰亚胺的涂层体系的百格试验的照片，说明该涂层体系对基底具有优秀的粘附性；
图5是实施方式中，以聚酰亚胺为母料的且具有不同比率石墨与SiC的涂层，与圈数相关的摩擦系数的绘图；
图6是实施方式中，以聚酰亚胺为母料的且含石墨和不同浓度的聚合碳氟化醇(D10H)的涂层组合物，与圈数相关的摩擦系数的绘图；
图7是以聚酰亚胺为母料的且具有不同浓度MoS2和D10H的涂层的实施方式中，与圈数相关的摩擦系数的绘图；
图8是实施方式中，以聚酰亚胺为母料的且具有不同比率MoS2和SiC的涂层，与圈数相关的摩擦系数的绘图；
图9是实施方式中，以聚酰亚胺为母料的且具有不同浓度PTFE和SiC的涂层，与圈数相关的摩擦系数的绘图；
图10是实施方式中，以聚酰亚胺为母料的含D10H且具有不同的固体润滑剂(TP9：石墨、TP11：PTFE、TP30：MoS2、TP36：HDPE、TP33：MoS2/SiC、TP14：石墨/SiC)的涂层，与圈数相关的摩擦系数的绘图；
图11是实施方式中，以聚酰亚胺为母料的具有不同的固体润滑剂的涂层，与润滑剂相关的平均摩擦系数和磨损系数的直方图；
图12是实施方式中，剥离了聚酰亚胺涂层，无底漆(组合物TP30)，在大约进行了70h中性盐喷雾试验(SST)的实施方式的照片；
图13显示了水解聚酰亚胺/金属中间层的机理；
图14是实施方式中聚酰亚胺涂层组合物TP9在进行了约500hSST后的照片。缩水甘油氧丙基三乙氧基硅烷(GPTES)底漆存在于涂层和基材之间；
图15A和15B是实施方式中，具有工业环氧底漆的聚酰亚胺涂层组合物TP14，进行了大约300小时盐雾实验后的照片(15A)，进行了大约500小时盐雾实验后的照片(15B)；
图16A和16B是实施方式中，具有工业环氧底漆的聚酰亚胺涂层组合物TP30，进行了大约500小时SST后的照片(16A)，16A的特写图(16B)，显示出该涂层的表面有裂开的气泡；
图17A-17C是实施方式中，聚酰亚胺涂层组合物TP30，进行了大约500小时SST后的照片，显示出涂层剥落；观察到在涂层剥落的瞬间没有涂层的地方基本上没有腐蚀(17A)，其暴露在环境中10分钟后(17B)，之前是清洁的，暴露的基材表面出现锈；又暴露在环境中10分钟后(17C)，除去顶部的涂层，显示出基本没有腐蚀；
图18是实施方式中涂层组合物TP65在进行了大约300小时SST后的照片；
图19是实施方式中，以环氧树脂为母料的且具有不同浓度的石墨和D10H的涂层，与圈数相关的摩擦系数的绘图；
图20是实施方式中，以环氧树脂为母料的且具有不同浓度MoS2的涂层，与圈数相关的摩擦系数的绘图；
图21是实施方式中，以环氧树脂为母料的且具有不同浓度的HDPE的涂层，与圈数相关的摩擦系数的绘图；
图22是实施方式中，以环氧树脂为母料的且具有不同的润滑剂的涂层，与圈数相关的摩擦系数的绘图；
图23是实施方式中，涂层组合物TE13，无底漆，在大约进行了200hSST试验的照片，显示出划痕周围出现剥落；
图24A和24B是一个实施方式中，涂层组合物TE20，进行盐雾实验后无底漆，进行了大约300小时SST后的照片(24A)，进行了大约500小时SST后的照片(24B)；
图25A和25B是实施方式中，以环氧树脂为母料的涂层组合物TE33和TE34，进行了大约400小时SST后的照片，TE33(25A)；TE34(25B)；
图26A-26C是实施方式中，以环氧树脂为母料的涂层组合物TE48、TE49、TE50，进行了大约400小时SST后的照片，TE48(26A)；TE49(26B)；TE50(26C)；
图27A和27B是实施方式中，以环氧树脂为母料的涂层组合物TE49和TE50，进行了大约400小时中性盐雾暴露后的照片，TE49(27A)；TE50(27B)；
图28是实施方式中，以环氧树脂为母料的具有不同防腐蚀添加剂的涂层组合物TE33、TE34、TE48、TE49、TE50，与圈数相关的摩擦系数的绘图；
图29A-29C是实施方式中，以环氧树脂为母料的涂层组合物TE44经过SST实验后的照片，500小时(29A)；1100小时(29B)；2000小时(29C)；
图30是以环氧树脂为母料的涂层组合物TE44之下的金属基底经过SST实验后的照片；
图31是实施方式中，以环氧树脂为母料的具有不同数量的HeucophosZCP和ZnO以及不同大小的ZnO的涂层组合物TE60、TE61、TE64、TE67、TE68，与圈数相关的摩擦系数的绘图；
图32A和32B是螺纹连接的实施方式的照片，部分螺纹涂有以环氧树脂为母料的涂层组合物TE64(32A)和TE67(32B)；未涂的区域可以观察到腐蚀现象。
具体实施方式
本发明公开的实施方式提供了用于保护螺纹连接的涂层体系，及其制备方法。该涂层体系，在某些实施方式中，包括至少一种第一涂层，配备该第一涂层是为了附着在螺纹连接的至少一个表面的至少一部分上，以便提供起码的耐腐蚀性能。任选的，第一涂层可以提供润滑作用。在可以替换的实施方式中，该涂层体系包括与第一涂层相结合的第二涂层组合物，配备该第二涂层组合物是为了附着在螺纹连接的至少一个表面的至少一部分上，以便提供润滑性能。尤其是，本发明的涂层适合于例如螺纹钢管连接，由于装配过程中的摩擦引起的，在那里存在极端高负荷和局部高温。对于螺纹钢管的额外的详细说明可以在US6,921,110，名称为“管的螺纹连接”，US6,971,681，名称为“螺纹管及表面处理”，和国际专利申请WO/2007/063079，名称为“带有高摩擦和低摩擦涂层的螺纹连接”中找到，他们每个在此全文引入作为参考。
当其用于螺纹连接时，下述的涂层体系具备重要的性能优点。通常，加工的管子是运往海外的，该过程中，其会暴露在海洋环境中。此外，加工的管子一般在靠近钻探设备的位置，露天存放很长时间，会遭受当地的天气环境，例如下雨和低温或高温。暴露在这些类型的外部环境中可以导致管的腐蚀，导致锈蚀的形成，这不但对管的装配有害，而且对于连接贴合的完整性和运行是有害的。因此，传统的连接体系使用存放化合物以避免管在运输和存储期间的腐蚀。该存放化合物必须在管需要装配之前被除去，且用流动的涂层化合物来帮助管子上紧。
有益的是，描述于此的无涂层连接具有耐腐蚀性能和任选的润滑性能。因此，这些连接可以在加工车间的设备上、船上和存放地进行，而无需在装配前进行更多的处理。因此，避免了清除存放化合物和应用流动的涂层化合物的额外步骤，减少了装配管子的时间和成本。
在某些实施方式中，第一涂层组合物包括单层的具有耐腐蚀添加剂分散于其中的聚合物母体。该添加剂使得该涂层能够保护其下的螺纹连接免于腐蚀，且该聚合物母体使得第一涂层组合物具有适合的温度稳定性和粘附性。在可替换的实施方式中，纳米级增强剂可以进一步分散在该聚合物母体的内部。有益的是，该增强剂可以改善机械性能，尤其是摩擦性能例如耐磨性。在更多的实施方式中，固体润滑剂可以添加到该聚合物母体的第一涂层组合物中，以便为该涂层提供可选择的摩擦系数。
在某些实施方式中，第二涂层包括分散在环氧树脂和溶剂混合物中的固体润滑剂。附加的添加剂，例如增粘剂和聚合物改性剂，如果需要的话，可以进一步分别添加到第一涂层和第二涂层组合物中。本发明公开的这些和其它的目的和优点将在以下进行大量详细的论述。
图1描述了首管100和次管104。管100、104具有互补的螺纹端，当咬合在一起时，形成连接110。该连接110因此包括外表面具有螺纹102的首管100，称为“阳螺纹”或“阳螺纹件”，和内表面具有螺纹106的次管104，称为“阴螺纹”或“阴螺纹件”。该阴螺纹件104通常是管或套管，取决于连接110的类型。阳螺纹件100的连接102可以恰好紧密配合上阴螺纹件104的螺纹106。
阳螺纹件100的螺纹102和阴螺纹件104的螺纹106的放大图描述在图2A和2B中。在某些实施方式中，第一涂层组合物200提供起码的耐腐蚀性和任选的润滑性能，其被涂在阳螺纹件和阴螺纹件100、104中至少一个的至少一部分上。在一个实施方式中，第一涂层200涂在阳螺纹件100的至少一部分上。第二层涂层202，当存在时，提供起码的润滑性能，且被涂在阳螺纹件102和阴螺纹件104中的至少一个的至少一部分上。在一个实施方式中，第二涂层组合物202涂在阴螺纹件104的至少一部分上。
可以理解该配置仅是本发明公开的涂层体系配置的一个实施例。在一个可替换的实施方式中，仅可以用第一涂层组合物，且其涂在阴螺纹件104上。在其它的实施方式中，第一涂层200和第二涂层202分别大约涂在阳螺纹件100的螺纹102和阴螺纹件104的螺纹106的区域内。在又一个可替换实施方式中，第一涂层200和第二涂层202涂在阳螺纹件100和阴螺纹件104的至少一部分上，其可以包括或者不包括螺纹102、106的至少一部分。在又一个可替换实施方式中，第一涂层200和第二涂层202涂在阳螺纹件100和阴螺纹件104的基本上全部表面上。
图3A-3E描述了本发明公开的实施方式，示范了第一涂层200和第二涂层组合物202的选择涂层配置，用在阳螺纹件100和阴螺纹件104上。在某些实施方式中，第一涂层200和第二涂层组合物202分别包含单层。可以理解提供的这些配置作为实施例，且其绝对不会限制本发明公开的实施方式。
在图3A的实施方式中，第一涂层200和第二涂层202作为单层应用到阳螺纹100和阴螺纹104上，例如，第一涂层200用在阳螺纹件100的表面上，且第二涂层202用在阴螺纹件104的表面上。可选的，描述在图3B中，涂层200和202都可以用于螺纹连接，阳螺纹件100或阴螺纹件104，的单一表面上。例如，第一涂层200和第二涂层202都可以用在阳螺纹件100上。在另外的实施方式中，描述于图3C中，第一涂层200和第二涂层202都可以用在阳螺纹件100和阴螺纹件104的每一个上。
在另外的实施方式中，多层涂层可以涂在连接的相邻表面上。例如，描述于图3D中，存在的第一涂层组合物200可以作为底层和第三层涂在阳螺纹件100上，而存在的第二涂层组合物202可以作为第二层涂在阳螺纹件104上。
在另外的实施方式中，第一涂层200和第二涂层202的厚度可以根据彼此进行调节。例如，描述在图3E中，第一涂层组合物200可以比第二涂层202厚。
可以理解上述图示的配置可以根据需要进行改动。例如，涂层可以从阳螺纹件100换到阴螺纹件104上，反之亦然。可选的，第一涂层200和第二涂层组合物202的位置可以交换。此外，可以根据描述于此的实施方式添加附加层。
可以根据需要，改变涂层的厚度。例如，第一涂层200和第二涂层组合物202中每一个的厚度可以在大约1μm-100μm范围内变化。在某些实施方式中，第一涂层200和第二涂层组合物202中每一个的厚度可以在大约10μm-40μm范围内变化。在其它实施方式中，第一涂层200和第二涂层组合物202的总厚度约小于80μm。在另外的实施方式中，第一涂层200的厚度大约小于40μm。在另外的实施方式中，第二涂层202的厚度约小于30μm。在其它的实施方式中，第一涂层200和第二涂层202的厚度大约相同。
第一涂层200和第二涂层202可以根据本领域的普通技术进行涂敷。例如，可以喷雾涂在阳螺纹件100和阴螺纹件104上。在一个实施方式中，可以使用一种圆柱形的自动喷雾装置(SPMA GmbH，Bissingen，Germany)。可选的，可以浸涂阳螺纹件100和阴螺纹件104。在另外的实施方式中，使用例如脉冲激光喷镀、化学气相沉积和电化学沉积技术。为了在阳螺纹100或阴螺纹104的表面上沉积数层，可以根据需要重复使用这些技术。此外，这些技术可以单独使用或联合使用。
在沉积之前，在某些实施方式中，该阳螺纹件或阴螺纹件的至少一个表面可以进行表面处理，以用来提高涂在表面上的积聚涂层的粘附性。该处理可进一步用来提高加工的螺纹连接的连接质量。上述的表面处理例如，但不局限于，喷砂、磷化和镀铜。
在一个实施方式中，第一涂层组合物的聚合物母体包括聚酰亚胺。聚酰亚胺具有良好的金属粘附性，其可以提高第一涂层组合物提供的耐腐蚀性。聚酰亚胺体系的另一个优点在于其低吸水性，大约0.1wt％。低吸水性使聚酰亚胺成为隔水层，提高了第一涂层组合物提供的耐腐蚀性。聚酰亚胺还具有耐高温的性质，其可以稳定第一涂层组合物在滑动摩擦期间的摩擦性质。
该聚酰亚胺的实施方式可以进一步与底漆结合以促进涂层的粘附性。底漆的适合例子可以包括，但不局限于，基于硅烷的底漆和基于工业环氧树脂的底漆。硅烷基团在金属的表面形成稳定的络合物，而以基于环氧树脂树脂的底漆，其粘附性是因为环氧基与金属表面产生反应。例如，可以利用带有缩水甘油氧丙基三乙氧基硅烷(GPTES)的基于硅烷体系是聚酰亚胺涂层和金属表面的分界面保持稳定。
在可替换的实施方式中，第一涂层组合物的聚合母体包括环氧树脂。环氧树脂具有优秀的极性表面粘附性。此外，环氧树脂可以形成自愈性薄膜，其不需要对涂层进行密集的外部加热，即可稠化，方便加工处理组成这些材料的纳米组分。在某些实施方式中，复合树脂“L20”(R&G GmbH)，其包含低聚物双酚-A-环氧氯丙烷树脂，可以与作为硬化剂的异氟尔酮二胺结合起来使用。
在某些实施方式中，第一涂层组合物的母体聚合物被改性。例如，该聚合物可以用少量含氟的化合物改性，例如，用活性全氟聚醚。由于含氟化合物的憎水性，该改性剂改善了该聚合物抗渗水的抗渗性。在一个实施方式中，该全氟聚醚与聚合物发生化学反应，在全氟聚醚和聚合物之间形成多种共价键。此外，该全氟聚醚可以与母体聚合物链缩合。在一个具体实施方式中，全氟聚醚包括D10H(Solvay Solexis)。在此，该化合物有时称为D10H。在某些实施方式中，可以使用约含0.5-15wt％的氟的聚合物改性剂，基于第一涂层组合物的总重量。在其它实施方式中，非活性的氟化物可以用于完成该目的。
在另外的实施方式中，可以使用另外的聚合物改性剂。例如，聚酰亚胺母料可以用柔性聚硅氧烷单元进行改性，其为利用被氨基丙基封端的聚二甲基硅氧烷。该硅氧烷降低了该聚合物的玻璃化转变温度，且因此，削弱了发生于涂层内部的机械应力。在某些实施方式中，基于第一涂层组合物的总重量，可以使用大约10-20wt％的聚二甲基硅氧烷。
在某些实施方式中，第一涂层组合物进一步包括纳米级和/或微米级的添加剂，其能产生改善涂层性能的效果。在某些实施方式中，可以加入添加剂以便提高涂层组合物对基底的粘附性。在可替换的实施方式中，添加剂可以提高该组合物的机械稳定性。在另外的实施方式中，添加剂可以进一步提高耐腐蚀性。本发明的这些添加剂单独或任意联合使用于该涂层组合物中。
在一个实施方式中，第一涂层组合物包括至少一种粘合添加剂。在某些实施方式中，该添加剂包括微米粒子或纳米粒子。粘合添加剂的例子包括，但不局限于，氧化锌(ZnO)和滑石粉。ZnO提高涂层组分的粘附性，特别是在潮湿的环境中，其作为填充剂，基本上防止了聚合物母体吸收湿气。在其它的实施方式中，该粘合添加剂包括滑石粉，例如
Figure G2007800507118D00131
AT1。由于它的片状结构，滑石粉也可以作为隔水层提高涂层组合物的粘附性，同样防止了聚合物母体的吸水。有益的，氧化锌也可以提高涂层的耐腐蚀性，在下文中描述。
在某些实施方式中，可以使用平均直径大约在10nm-100μm之间的ZnO添加剂。在可替换的实施方式中，ZnO添加剂的平均直径大约在10nm-10μm之间。在另外的实施方式中，ZnO添加剂的平均直径大约在10nm-300nm之间。基于第一涂层组合物的总重量，可以使用大约10-15wt％的粘合添加剂。
增强剂也可以加入到第一涂层组合物的聚合物母体中。增强剂的加入提高了该涂层的硬度合耐磨性，提高了其机械寿命。在某些实施方式中，增强剂还包含无机粒子。该粒子可进一步分别具有大约在微米级(约1μm-约500μm)和纳米级(1nm-约500nm)之间的平均直径。在某些实施方式中，该粒子的平均直径小于约300nm。有益的是，结果导致该涂层的机械寿命增长了，该涂层比不耐用的涂层需要更少次数的维护和替换。在一个实施方式中，可以使用碳化硅(SiC)、二氧化钛(TiO2)、氧化铝(Al2O3)或二氧化硅(SiO2)纳米粒子。在其它的实施方式中，该增强的表面可以被有机官能团改性。在某些实施方式中，基于第一涂层组合物的总重量，可以使用约5-10wt％的增强剂。
为了使涂层具有低摩擦系数，可以将固体润滑剂添加到涂层组合物中，以提高其润滑性。经过螺纹连接的配合实践证明该润滑性质减少了机械应力和磨损，而且减少了组分接触期间产生的热量。在一个实施方式中，该固体润滑剂包含微米尺寸的固体。固体润滑剂的例子可以包括，但不局限于，聚四氟乙烯(PTFE)、高密度聚乙烯(HDPE)、石墨和MoS2，具体的组成将在下述的实施例中论述。在某些实施方式中，基于该第一涂层组合物的总重量，在该涂层组合物中可以使用大约3-30wt％的固体润滑剂。
在另外的实施方式中，该组合物包括耐腐蚀的化合物。在某些实施方式中，该耐腐蚀化合物包含Zn、Ca、Mg、Sr、Al、磷酸盐官能团、正磷酸盐官能团、硼磷酸盐(borophosphate)官能团、多磷酸盐官能团、钼酸盐官能团、磷钼酸基盐官能团、硼硅酸盐官能团和磷硅酸盐官能团中的至少一种。实施例可以包括，但不局限于，三磷酸铝、锶锌磷硅酸盐、磷酸锌、氧化锌、钼酸锌、磷钼酸锌、钙锌钼酸盐和钙锌磷钼酸盐、锌铝正磷酸盐水合物、磷酸锌水合物、锌钼正磷酸盐水合物、锌钙铝锶正磷酸多磷酸硅酸盐水合物、锶铝多磷酸盐水合物、钙铝多磷酸盐水合物、锌钙锶正磷酸硅酸水合物、锌硼酸正磷酸盐水合物、磷酸氢钙、硼磷酸钡、硼磷酸锶、硼硅酸钙、磷硅酸钡、磷硅酸锶和磷硅酸钙。在某些实施方式中，可以使用
Figure G2007800507118D00141
ZCP、
Figure G2007800507118D00142
ZCP-Plus、ZAM、ZAM-Plus和
Figure G2007800507118D00145
RZ(Heubach GmbH Germany)。可替换的这些化合物在此有时会称为ZCP、ZCP-Plus、ZAM、ZAM-Plus和RZ。在某些实施方式中，基于第一涂层组合物的总重量，耐腐蚀化合物的总量为约5-15wt％。
在其它的实施方式中，第一涂层组合物可以进一步包含提高传导率的添加剂。例如，基于第一涂层组合物的总重量，可以使用的碳黑量为约1-5wt％。
下表中描述了选择的实施方式中，存在于第一涂层组合物中的每种组分的相对量：
  样品  环氧树脂(L20)  HDPE(g)   D10H(g)   ZCP(g)  ZnO-1μm(g)  ZnO-50nm(g)
  TE60  25  1   0.3   0  4  0
  TE61  25  1   0.3   0  0  4
  TE62  25  1   0.3   0.5  4  0
  TE63  25  1   0.3   1  4  0
  TE64  25  1   0.3   2  4  0
  TE65   25   1   0.3   0.5   0   4
  TE66   25   1   0.3   1   0   4
  TE67   25   1   0.3   2   0   4
  TE68   25   1   0.3   0   0   0
例如，组合物TE64包含大约77.4wt％的L20环氧树脂，大约3.1wt％的HDPE和0.9wt％的
Figure G2007800507118D00151
D10H作为固体润滑剂，约6.2wt％的
Figure G2007800507118D00152
ZCP，和约12.4wt％的具有约1μm大小的ZnO。TE67包含大约77.4wt％的L20环氧树脂，大约3.1wt％的HDPE和0.9wt％的
Figure G2007800507118D00153
D10H作为固体润滑剂，大约6.2wt％的
Figure G2007800507118D00154
ZCP，和约12.4wt％的具有约50nm大小的ZnO。所有的百分比都是基于组合物的总重量。
第二涂层组合物的实施方式包含干膜润滑剂。固体润滑剂粉末分散在包含活性环氧树脂和溶剂的混合物当中。在某些实施方式中，该润滑剂粉末包括聚四氟乙烯(PTFE)，溶剂包含2-甲氧基-1-甲基-乙酸乙酯。在一些实施方式中，二氧化钛(TiO2)可以进一步加入到该组合物中。该TiO2可以在聚四氟乙烯粉末的添加之前、之后或同时加入。
该组分的比例是可以根据需要改变的。该固体组分(粉末和环氧树脂)存在量为大约20-40wt％，溶剂的存在量为约60-70wt％，其百分比基于第二涂层组合物的总重量。该固体中，PTFE粉末的存在量约为20-40wt％，环氧树脂的存在量为约40-60wt％，TiO2粉末的存在量为约5-15wt％，基于固体组分的总重量计。
在一个实施方式中，第二涂层组合物包括：
约4-16wt％的聚四氟乙烯(PTFE)；
约8-24wt％的活性环氧树脂；
约1-6wt％的二氧化钛；和
溶剂。
为了得到一个基本上分散均一的固态粉末，组合物被搅拌了大约20分钟。在25℃下在Ford No.4粘度杯中测试，合成树脂的粘度为约28-32s。在可替换的实施方式中，在25℃下在Ford No.4粘度杯中测试，树脂的粘度为约26-28s。
在可替换的实施方式中，可以使用溶剂混合物。例如，使用2-甲氧基-1-甲基-乙酸乙酯和二甲苯的混合物。
在可替换的实施方式中，干膜润滑剂可以包含自润滑薄膜，例如金属合金。
实施例
如上所述的，第一涂层和第二层涂层的实施方式可以用于螺纹连接。为了评价该涂层的性能，该涂层被喷涂在金属基材上并经受各种各样的测试。除非另有说明，该测试均使用N80钢基材样品。测试以聚酰亚胺和环氧树脂为母料的涂层组合物的粘附性、摩擦系数、表面粗糙度、耐磨性、腐蚀度和稳定性。
依据DIN 50021/ASTM B117，“操作盐雾(雾)装置的标准操作规程”，用中性盐喷雾试验(SST)进行腐蚀试验的测定。通常，试样暴露在以特定的位置和角度喷雾的NaCl溶液中。除非另有说明，NaCl溶液的浓度范围可以为大约3.5-20％，和大约5％。为了研究腐蚀怎样形成、涂层什么时候被破坏，进一步将涂层刮破使金属基底暴露出来。
依据DIN 50324，用销盘式摩擦计测试涂层组合物的摩擦系数。模拟试验参数是P＝2N，v＝10cm/s，10cm/s，r＝15mm，s＝1000m。
在某些实施方式中，阳螺纹件100和阴螺纹件104的表面在应用涂层组合物之前，先被清洁过。如果需要，可以使用一种或多种清洁技术。
在第一种清洁工艺中，阳螺纹和阴螺纹件的金属表面首先用丙酮清洗。接着，在大约75℃下，利用工业清洗试剂(Bonder T5400)在超声波清洗槽中清洁该表面约15分钟。超声波清洗后接着用自来水洗涤，并在大约室温下，用UNIBOND HDH清洗剂清洗大约2分钟。剩余的清洗剂用自来水冲去，表面大约在120℃下干燥约10分钟。
在第二种清洁工艺中，阳螺纹和阴螺纹件的金属表面首先用二甲苯清洗。接着，在大约75℃下，利用工业清洗试剂(Bonder T5400)在超声波清洗槽中清洁该表面约15分钟。超声波清洗后接着用自来水洗涤，并在大约80℃下，用UNIBOND HDH清洗剂清洗大约10分钟。剩余的清洗剂用自来水冲去，表面大约在120℃下干燥约10分钟。如此准备的表面具有的平均粗糙度(Ra)为约0.61μm，平均粗糙深度(Rz)为约3.8μm，粗糙度的峰值和最小值之间(Rmax)为约4.32μm。
在第三种清洁工艺中，阳螺纹和阴螺纹件的金属表面首先进行喷砂处理。接着，在大约80℃下，利用工业清洗试剂(Bonder T5400)在超声波清洗槽中清洁该表面约15分钟。超声波清洗后接着用自来水洗涤，并在大约60℃下，用UNIBOND HDH清洗剂清洗大约5分钟。剩余的清洗剂用自来水冲去，表面大约在120℃下干燥约10分钟。如此准备的表面具有的平均粗糙度(Ra)为约0.92μm，平均粗糙深度(Rz)为约6.09μm，粗糙度的峰值和最小值之间(Rmax)为约8.4μm。
在可替换的实施方式中，清洁工艺仅包括喷砂。
实施例-基于聚酰亚胺的体系
聚酰亚胺母料是通过4，4’-二(3-氨基苯氧基)二苯砜(BAPPS)和均苯四酸二酐(PMDA)共聚用单体在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中进行加聚反应制备的。来自于苯氧基和苯砜基的该单体组合物是弱极性的，其有利于粘附。如果需要，该组合物进一步允许母料中分散大量的无机纳米粒子和润滑剂粒子。此外，将含羟基的全氟聚醚(
Figure G2007800507118D00171
D10H，SolvaySolexis)作为共聚用单体加入到反应混合物中。得到的中间产物是带有下垂的全氟聚醚侧基的聚酰胺酸结构。
在第一个试验中，未处理的聚酰亚胺中混合的SiC纳米粒子和固体润滑剂(石墨)的比例显示在下表1中。随后将该混合物喷雾涂敷在清洁的钢表面且热处理的温度最大为约150℃。
表1-石墨/聚酰亚胺纳米复合
Figure G2007800507118D00172
实施例1：百格测试-石墨/聚酰亚胺组合物
依据ASTM D3359-02，“利用百格测试测量粘附力的标准测试方法”，百格测试通常用于表征涂层的粘附力。根据该标准，一个刀刃状的切削工具被用于在涂在基材上的涂层上制造交叉(cross-hatch)切口。随后，将胶带贴在切削面的上面，然后将其剥落。如果胶带上仍然有部分的涂层，则该涂层的粘附力是不够的。
依据标准通过视觉比较进行分级测试，其通过依据在测试段的影响区域内涂层表面被胶带拉脱掉的部分的百分比来定义。测试样品区的粘附力从100％通过(0级)到失败(5级)，共分为0-5级，在5级中超过65％的测试样品面积从表面上剥落。
百格测试说明表1中给出的涂层组合物具有良好的粘附力(cc/tt 0/0)。图4显示了实施例初始测试粘附力的典型照片。图象显示出该涂层仍然基本上都粘附在基材上。
实施例2：摩擦特性-石墨/聚酰亚胺纳米复合
依据DIN 50324，利用销盘式摩擦计检测固体润滑剂的影响、摩擦的增强以及纳米复合的耐磨损性。模拟试验参数为P＝2N，v＝10cm/s，10cm/s，r＝15mm，s＝1000m。检测了涂层体系TP9、TP13、TP14和TP15，它们每个具有相等量的D10H，为大约1.5g。值得注意的是，TP9样品缺乏SiC增强剂。
在圆盘上进行销盘试验的结果显示在图5中，并概括于上述表1中，其中k是耐磨性。从图5中可以看出，当石墨作为固体润滑剂时，可以获得的摩擦系数为μ＝0.1-0.2。测得的磨损系数为k＝2.5×10-4mm3/Nm。含石墨涂层的低耐磨性被认为是由于石墨本身的柔软性造成的，其结果导致涂层硬度的降低。石墨和SiC的加入比例为约1∶1(组合物TP14)时显示出耐磨性的改善，且摩擦行为也有轻微的改善。
实施例3：表面粗糙度-石墨/聚酰亚胺涂层体系
摩擦学的一个重要主题是表面粗糙度是怎样影响摩擦行为的。由于摩擦和磨损通常是同时发生的，磨损碎屑通常是在从一个表面上发生滑动过程的开始的那一刻就开始了。这些磨损碎屑显著的增加了摩擦系数，因此，将这些碎屑从滑动路径上除去是非常重要的。通过在粗糙表面的凹处收集碎屑来除去它。由于磨损也取决于表面的粗糙度，粗糙表面比光滑表面会制造出更多的磨损碎屑，因此可以测定基本上为最优化的磨损/摩擦平衡的表面粗糙度的范围。结果可以使表面具有最低的摩擦系数。
在聚酰亚胺体系中，通过利用聚合的碳氟化醇(D10H)，表面粗糙度被改性且基本上被优化。D10H像是一种表面活性剂，由于热力学原因使合成的聚酰亚胺涂层的表面增大。结果降低了表面自由能，其可以用来改变表面的粗糙度。表2和图6显示了摩擦系数与表面粗糙度的关系。
表2-石墨/聚酰亚胺涂层中D10H对表面粗糙度的影响
Figure G2007800507118D00191
从图6中，可以看出摩擦系数的变化超过了约100％，取决于样品的表面粗糙度。在一个实施方式中，对于聚酰亚胺体系的最佳表面粗糙度，是依据低的摩擦系数，大约为Ra＝0.3μm。这是通过在聚酰亚胺母料中使用约8.5wt％的
Figure G2007800507118D00192
D10H来实现的。此外，应该提到的是除了氟化醇的浓度，表面粗糙度还取决于润滑剂在母料中的体积分数。为了制备可以比较的母料体系，全氟聚醚的浓度相对于未增强的母料大约保持恒定。
实施例4：摩擦特性-MoS 2 /聚酰亚胺涂层体系
含第二种固体润滑剂MoS2的涂层体系的具体实施方式的磨损和摩擦行为也进行了试验。表3显示出含MoS2作为润滑剂的聚酰亚胺体系的组合物，及其相应的来自摩擦的磨损系数的试验。除非另有说明，该母料包含聚酰亚胺。
表3-MoS2/SiC涂层体系的磨损试验结果
Figure G2007800507118D00193
图7显示了仅含MoS2不含SiC纳米粒子的聚酰亚胺体系(TP30、PT31、PT32、TP44和TP45)的相应的摩擦系数与滑动圈数的关系。依据测试的参数，MoS2作为润滑剂与石墨相比，显示出大约相同的性能。在石墨的例子中，发现全氟聚醚的浓度大约为8.5wt％(组合物TP30、TP31、TP32)时对摩擦行为最佳的。
为了试验SiC纳米粒子对于摩擦性质的影响，在母料中使用的MoS2与SiC为不同比例并表征该涂层。表征的结果显示在图8中。
对于含MoS2的组合物，SiC的加入仅显示出对耐磨性的实质影响，而摩擦系数与不含SiC的涂层基本相同。这可以从图11的比较中较好的观察到，以下进行详细论述。
另一方面，进一步描述在图8中，可以从某些涂层在达到约4000轮(圈)时观察到相对低的摩擦系数，小于约0.1。当含PTFE/SiC的体系在大约2500圈后，该趋势在图9中也可以看到。
实施例5：摩擦特性-PTFE润滑剂
为了得到较低的摩擦值，测试了向聚合物基底中加入固体润滑剂的涂层体系。表4和图9给出了含PTFE和PTFE/SiC的选择性试验。
表4-PTFE/SiC涂层体系的磨损测试结果
Figure G2007800507118D00202
PTFE(TP11)和PTFE/SiC(TP17)的性能与上述讨论的石墨和MoS2的涂层性能基本上是相反的。在PTFE的例子中，SiC的加入显著的改善了磨损系数，但是也显著的增加了摩擦系数。
实施例6：摩擦特性-聚酰亚胺/HDPE润滑剂
聚酰亚胺体系的一个特征是其相对较高的固化温度，当HDPE用作聚合物的润滑剂时，其可以导致相分离。该涂层(组合物显示于表3中，TP36)被合成，且该体系是至今为止论述的组合物中显示出最低摩擦系数的(图10)。
然而，合成的含HDPE的涂层体系呈现出相分离现象，其对涂层体系的耐腐蚀性是有害的。
实施例7：具有不同润滑剂的聚酰亚胺涂层体系的摩擦性能的比较
具有不同固体润滑剂的涂层组合物的摩擦和磨损性能的比较显示于图11中。选择的固体润滑剂的摩擦行为的测试结果说明，在一个实施方式中，使用HDPE和PTFE作为润滑剂的涂层获得的摩擦最小(图10)。含超过约20wt％固体润滑剂的组合物在销盘试验中被测试，依据试验聚合物涂层也包含约8.5wt％的D10H和约30wt％的填充剂。大量的固体导致涂层的脆性，其不能经受住摩擦试验。SiC的加入，作为硬度填充剂加入到涂层中，显著改善了耐磨性。在石墨的例子中，SiC的加入也显示出对样品摩擦行为的正效应(图10、图11)。
实施例8：基于聚酰亚胺的涂层体系的耐腐蚀试验
为了研究聚酰亚胺涂层的防腐蚀性质，依据DIN 50021/ASTM B117，所有的涂层都进行SST试验约500小时。这些试验显示出聚酰亚胺母料和金属基材之间的界面对于水解非常敏感。直接应用在清洁的钢表面上的所有的聚酰亚胺涂层都在进行了约70小时SST试验后剥离。该剥离的典型示例显示于图12中。
对水解灵敏和涂层剥离的原因，可以用以下事实来解释，即聚酰亚胺的粘附是以在聚合物层和金属表面之间形成的酯键为基础的。这些酯基可以来源于聚酰胺酸，其用作聚酰亚胺体系的前体。这些酯键所在的地方可能发生水解，导致酰亚胺化反应，其可以导致粘附力的降低(图13)。
为面对该难题，为了获得表面上的不同稳定固定基团，通过利用适当的底漆或改性聚酰亚胺母料本身，使金属界面稳定。异氰酸酯与金属表面形成络合物以及酯表面基团的改性是通过与二异氰酸酯反应得到异氰酸酯固定基团。该类型的母料改性进行了试探性的试验，但是发现其没有解决剥离的难题。
为了改善聚酰亚胺涂层的粘附性，试验了两种不同的底漆体系：(a)基于硅烷的底漆，其中硅烷基团与金属表面形成稳定的络合物，(b)基于工业环氧树脂的底漆，其粘附性是由环氧基团与金属表面反应而形成。预计含GPTES(缩水甘油氧丙基三乙氧基硅烷)的基于硅烷的体系能稳定聚酰亚胺涂层和金属基材之间的界面。基于SST试验的的结果，其结果是在进行了500小时SST试验后剥离(图14)，可以断定GPTES底漆体系本身对水解是很敏感的。
基于环氧树脂的底漆，已经达到以下的结果(图15A、15B和图16A)。与GPTES底漆相比较(图14)，环氧底漆的使用导致粘附性的提高。此外，含MoS2/SiC的聚酰亚胺体系(TP30)和含石墨/SiC的聚酰亚胺体系(TP14)分别进行了大约300小时SST试验(图15A)，和了大约500小时SST试验(图15B)后，显示出其基本上没用剥离，接近于刮伤。两种样品，仅可以发现小的鼓泡(例如，图16B)。
石墨/SiC(TP14)和MoS2/SiC(TP30)涂层之间的至少一个差异是，MoS2/SiC涂层的鼓泡比石墨/SiC涂层的鼓泡小些。
为了研究在通过了要求的500小时SST试验后的鼓泡下的腐蚀程度，MoS2/SiC涂层的鼓泡被人工打开。发现在鼓泡下面的金属表面伤基本没有腐蚀。将所有的涂层剥落后得到了相同的结果，基本没有观察到腐蚀现象，证实了先前的状态(图17A、17B、17C)。
从上述显示的结果，可以推断出聚酰亚胺母料的防渗性足以起码部分抑制腐蚀趋势，甚至在部分剥离的区域。
实施例9：选择的聚酰亚胺涂层体系的进一步改善
在分析完最有前景的两种涂层体系鼓泡的存在后，假设涂层内部的机械应力是导致鼓泡的主要原因。可能解决该难题的方法预期是提高涂层的柔韧性或应力释放能力。为了降低玻璃化转变点和，因此，使机械应力的释放发生在涂层的内部，通过用柔性的聚硅氧烷单元(聚二甲基硅氧烷，氨基丙基封端，Mw约900-1000g/mol)改性聚酰亚胺母料来试验该假设。图18显示了在进行了大约300小时SST试验后的用该聚硅氧烷改善的母料的涂层(TP65)。
用大约1g聚二甲基硅氧烷改性的TP65涂层涂在TP14上。该涂层显示出且基本上没有鼓泡，没有腐蚀及其优秀的粘附性。
聚酰亚胺涂层体系涂敷特性的概要
在一个方式中，基于聚酰亚胺的涂层体系显示出有前景的摩擦性质，其综述显示在下表中：
Figure G2007800507118D00231
在另一个方式中，涂层体系经过了暴露时间大约500小时的中性盐喷雾试验后，仅有一些鼓泡且在鼓泡的下面基本上没有腐蚀。完成的进一步工作显示了鼓泡的出现可以被克服的证据。
在其它的方式中，如上所述，研究完成后说明在进一步开发的过程中为了平衡和优化最终的涂层，可以使用不同的组合参数。
实施例-基于环氧树脂的涂层体系
用于环氧体系的聚合物母体是以层状树脂“L20”为基础的，其包含双酚A-环氧氯丙烷树脂低聚体。使用异氟尔酮二胺作为该体系的硬化剂。上述树脂的典型应用是玻璃纤维强化产品。选择该材料是由于该树脂具有低粘度，如果需要的化，其可以允许无机填料的分散，甚至在相对较高的浓度下分散。环氧体系对基本上的极性表面均显示出优异的粘附性，且可以，因此，提供防腐蚀能力的实质性改善，超过了基于聚酰亚胺母料的涂层体系。依据此观点，起始的摩擦和腐蚀试验的进行是没有额外使用底漆的。如此配置，预计与聚酰亚胺体系相比，为了得到改善的防腐性能基于环氧树脂的涂层体系可以提供更多的选择。
实施例10：摩擦特性-石墨/环氧树脂涂层体系
图19和表5描述了含石墨的基于环氧树脂的涂层组合物的选择试验的完成情况。
表5-石墨/环氧树脂涂层体系的磨损试验结果
获得了以石墨为润滑剂的基于环氧树脂树脂的体系，与基于聚酰亚胺体系比较的结果。其平均摩擦系数大约为μ＝0.15-0.3之间。然而，由于涂层的失效，测定磨损系数以经不可能了。
在体系中加入D10H，在短期的滑动过程中显示出微弱的正效应(TE5-TE6)，其可以获得的摩擦系数为约μ＝0.1-0.15。在测试期间可以观察到该涂层在分别进行了大约2000圈和4000圈试验后趋近于失效。该状态的可能理由也许是，与前者试验的聚酰亚胺母料相比，环氧树脂母料具有更差的内部热稳定性，导致摩擦过程中的热破坏和母料的失效。
实施例11：摩擦特性-MoS 2 /环氧树脂涂层体系
在环氧树脂系统中用MoS2作为固体润滑剂也进行了测定。表6和图20显示出含MoS2作为固体润滑剂的基于环氧树脂的涂层的特性结果。
表6-MoS2/环氧树脂涂层体系的磨损试验结果
对于含MoS2的涂层，在分别进行了大约1000圈和2000圈后，测出的平均摩擦系数约为μ＝0.55(图20)。
当与金属接触时，作为润滑剂的MoS2，利用摩擦化学在高温下与形成的氧化物结合，在摩擦过程中起着重要的作用。在本发明例子中，认为基本上不能形成氧化物，因为基于环氧树脂的母料在达到其形成温度的临界点之前就软化了。
实施例12：摩擦特性-含HDPE/D10H的环氧树脂涂层体系
试验的第三种固体润滑剂是HDPE聚合物。HDPE可以用在环氧树脂中归因于环氧树脂要求低固化温度(表7，图12)。
表7-含HDPE/D10H的环氧树脂涂层体系的磨损试验结果
Figure G2007800507118D00251
含HDPE的涂层试验说明，当HDPE的量增大时，摩擦系数减小。涂层中HDPE的含量大于约4g时，测出的摩擦系数是大约μ＝0.05-0.15。测出的磨损系数也基本上很低，大约为k＜2.0E-6mm3/Nm。
实施例13：具有不同润滑剂的基于环氧树脂的涂层体系的摩擦性能的比较
图22概述了具有不同润滑剂的基于环氧树脂的涂层体系的摩擦特性。
基于环氧树脂的涂层体系的不同润滑剂的摩擦特性的试验结果说明，用HDPE可以获得相对小的摩擦系数(图22)。与聚酰亚胺体系相反，HDPE可以用在环氧树脂涂层中归因于环氧树脂较低的固化温度，其大约低于120℃。
从这些结果中，可以得出具有HDPE作为固体润滑剂的基于环氧树脂母料的涂层体系是有前景的。以及该组合，有可能获得这样一种体系，其中基底母料和润滑剂本身是聚合物，其意味着环氧树脂和HDPE两者都充当该涂层的母料成分。此外，这意味着，如果需要附加防腐蚀性能，该涂层的制备将加入以防腐蚀剂为基础的纳米粒子。
实施例14：环氧树脂/HDPE涂层体系的耐腐蚀试验
由于含HDPE的环氧树脂涂层体系的出色润摩性能，施行了腐蚀性测试。由于上述的满意效果，以及预期环氧树脂在极性表面上有良好粘附性，该涂层应用在无任何底漆的清洁钢表面上。组合物TE13(未填充的环氧树脂/HDPE涂层)的SST试验的结果显示在图23中。
从图23中可以观察到，涂层在进行了约200小时的盐雾实验后，在刮伤的四周显示出剥离现象。
为了更进一步的改善环氧树脂/HDPE涂层的耐腐蚀性，另外的化合物可以加入到该涂层组合物中。实例包括，但不局限于，作为缓蚀剂的锌和磷酸锌(II)，用于导热的碳黑，和用于增强的SiC。一种被试验的涂层，TE20，含大约25g环氧树脂、约4gHDPE、约0.5g磷酸锌(II)、约2g锌和约0.5g碳黑(表7)。该体系盐雾试验的结果显示在图24中。
如图24A和24B中说明的，在进行了500小时SST试验后，组合物TE20显示出没有鼓泡、良好的粘附性以及没有被侵蚀。优越的是，该结果的获得无需利用底漆。
实施例15：具有单一添加剂的环氧树脂母料涂层体系
为了评价单一添加剂的防腐蚀性和粘附性进行了选择性试验。在实施例15中，被试验的防腐蚀添加剂是：滑石粉、
Figure G2007800507118D00261
AT1(挪威滑石粉Deutschland有限公司)、氧化锌、
Figure G2007800507118D00262
ZCP(锌钙锶正磷酸硅酸盐水合物)、
Figure G2007800507118D00263
ZAM(锌铝钼正磷酸盐水合物)、和RZ(5-硝基间苯二甲酸锌)。环氧树脂的制备如上所述，并与耐腐蚀化合物混合物。随后，依据上述的第二种清洁工艺，该涂层组合物被喷雾涂敷并固化在钢表面上。表8说明了被试验的组合物。
表8-含单一添加剂的聚合物涂层配方
Figure G2007800507118D00265
图25A和25B比较了组合物TE33和TE34在进行了大约400小时中性盐雾试验后的性能。在TE33中存在大约12wt％的
Figure G2007800507118D00271
AT1，而在TE34中存在大约12wt％的ZnO。在试验后分别检查了各涂层的表面，发现TE33涂层(图26A)的表面下显示出侵蚀现象，而TE34涂层(图26B)在刮伤的地方基本没有显示出鼓泡现象。从该观察结果可以看出，ZnO作为粘附添加剂比AT1更有效。
图26A-26C比较了组合物TE48(图26A)、TE49(图26B)和TE50(图26C)在进行了大约400小时SST试验后的性能。在组合物TE48中存在大约10wt％的
Figure G2007800507118D00272
RZ，而在组合物TE49中存在大约10wt％的
Figure G2007800507118D00273
ZAM，在组合物TE50中存在大约10wt％的
Figure G2007800507118D00274
ZCP。在试验后分别检查了各涂层的表面，发现TE48涂层(图26A)的表面呈现出严重的腐蚀，而TE49(图26B)和TE50涂层(图26C)显示出基本上没有鼓泡，且在刮伤的地方近乎没有腐蚀现象。从该观察结果可以看出，正磷酸盐组合物，TE49和TE50，看起来在改进耐腐蚀性方面超过了硝基间苯二甲酸盐组合物TE48。
图27A和27B比较了组合物TE49和TE50(分别为
Figure G2007800507118D00275
ZAM和ZCP)在进行了大约668小时SST试验后的性能。在试验后分别检查了各涂层的表面，发现TE49涂层(图27A)呈现出刮伤剥离现象，而TE50涂层(图27B)仅呈现出部分剥离现象。
也通过销盘试验测试了组合物TE33、TE44、TE48、TE49和TE50的摩擦系数。这些试验的结果概括在图28中。发现在试验的样品中，含ZnO的涂层TE44显示出最小的摩擦系数。在较短的起始时间阶段，分别含
Figure G2007800507118D00276
ZAM和ZCP的涂层TE49和TE50，显示出与ZnO可比的摩擦系数。
实施例16-耐腐蚀性-ZnO添加剂，长期暴露
涂层组合物TE44，一种包含具有HDPE润滑剂和ZnO粘附添加剂的环氧树脂母料的涂层被测试。在一个实施方式中，该环氧树脂包含环氧树脂L20和固化剂EPH161(R&G GmbH)。树脂和固化剂的混合比率按体积计约为100∶29，以配成总的环氧树脂的量约为25g。向该环氧树脂混合物中加入约4g ZnO和约4g HDPE。该混合物被混合使ZnO和HDPE基本上均匀的分散在聚合母体的内部。随后，该涂层组合物被喷雾涂敷并固化在依据上述第二种工艺清洁的钢表面上。在一个实施方式中，固化的施行依据厂家的说明进行，大约在室温下进行约24h，然后在约60℃下热处理约15h。在可替换的实施方式种，该涂层可以在最高不超过约150℃下热处理。
如此形成的涂层耐腐蚀层利用盐雾试验在平面样品上进行测试。图29A-C分别显示了样品SST试验的结果，暴露时间大约500h(图29A)，1100h(图29B)，2000h(图29C)。结果表明，该涂层通过了盐雾试验，并且，即使暴露2000h，样品上基本没有观察到剥离或起泡现象。
为了进一步测试该涂层的防腐蚀能力，该涂层基本上被除去以测试其下面的金属表面。去除涂层的施行是通过在约100℃下，在约10％NaOH溶液中暴露大约1h来完成的。
图30显示了暴露的金属表面的结果。在该表面上基本上没有观察到腐蚀现象。然而，也存在其它的表面特征。推测这些特征可以归因于在刮伤或没有足够清洁的表面上的起泡。
实施例17-耐腐蚀性-具有D10H、ZnO和ZCP添加剂的环氧树脂母料的涂 层
实施例17的组合物进一步被改性以改善涂层的性能。在某些实施方式中，活性含氟聚合物，包括
Figure G2007800507118D00281
D10H，和附加的耐腐蚀剂，包括
Figure G2007800507118D00282
ZCP，被加入到涂层组合物中。该涂层组合物被喷雾涂敷并固化在依据上述第三种工艺清洁的钢表面上。该组合物中每个被测组分的比例都列在下表9中。
表9-含耐腐蚀化合物和D10H的环氧母体的涂层的配方
样品   环氧树脂(L20) HDPE(g) D10H(g) ZCP(g) ZnO-1μm(g)   ZnO-50nm(g)
  TE60   25  1   0.3   0 4   0
  TE61   25  1   0.3   0 0   4
  TE62   25  1   0.3   0.5 4   0
  TE63   25  1   0.3   1 4   0
  TE64   25  1   0.3   2 4   0
  TE65   25   1   0.3   0.5   0   4
  TE66   25   1   0.3   1   0   4
  TE67   25   1   0.3   2   0   4
  TE68   25   1   0.3   0   0   0
如表9中所显示的，样品TE60和TE61试验了ZnO的尺寸及缺乏ZCP的影响。样品TE62、TE63和TE64试验了ZCP的数量，从大约0.5-2g，及ZnO粒子尺寸大约为1μm的影响，而样品TE65、TE66和TE67试验了ZnO粒子尺寸大约为50nm的影响。样品TE68提供了不含任何ZCP或ZnO添加剂的基线。
在进行了2000h的SST试验后的结果显示在下表10中。每个组合物准备了三个样品。每个样品都提供了结果，并给出了三个样品的平均值。
表10-腐蚀性测试结果
样品   ZnO的尺寸   平板#1刮伤/表面   平板#2刮伤/表面   平板#3刮伤/表面   平均刮伤/表面
  TE60   1μm   --/690h   --/1196   860h/1004h   --/963h
  TE62   1μm   690h/1196h   1004h/1196h   860h/1196h   851h/1196h
  TE63   1μm   690h/1196h   860h/1388h   1532h/OK   1027h/--
  TE64   1μm   1196h/OK   1388h/OK   1388h/OK   1324h/OK
  TE61   50nm   690h/1004h   690h/1196h   690h/1196h   690h/1123h
  TE65   50nm   690h/1316h   1388h/1868h   1532h/1700h   1203h/1628h
  TE66   50nm   1004h/2000h   1196h/OK   1004h/OK   1068h/OK
  TE67   50nm   1196h/OK   1388h/OK   1868h/OK   1484h/OK
表10中的第一个数字代表在约刮伤处观察到第一个鼓泡的时间。表10中的第二个值代表在样品的表面上观察到鼓泡的时间。记录“OK”表示当测试进行了约2000h后基本上没有观察到鼓泡。如表10中所示，组合物TE64和TE67都经受住了2000h的试验，在样品的表面上基本没有明显的鼓泡。因为这两种组合物具有最高量的
Figure G2007800507118D00291
ZCP，该结果表明，
Figure G2007800507118D00292
ZCP在提高耐腐蚀性方面起到了重要的作用。
涂层组合物TE64包含大约77.4％的L20环氧树脂、大约3.1％的HDPE、0.9％的Fluorolink D10H作为固体润滑剂、6.2wt％的Heucophos ZCP和约12.4wt％具有尺寸大约为1μm的ZnO。涂层组合物TE67包含大约77.4％的L20环氧树脂、大约3.1％的HDPE、0.9％的Fluorolink D10H作为固体润滑剂、6.2wt％Heucophos ZCP和约12.4wt％具有尺寸大约为50nm的ZnO。所有的百分含量基于组合物的重量。
涂层TE64和TE67在暴露了不同时间后的腐蚀程度，500h、860h、1500h、1868h和2000h(TE64)，860h、1000h、1500h、1500h、1868h和2000h(TE67)，也进行了测试。测试后，发现两种涂层体系在被涂层保护的区域内基本上都没有观察到表面腐蚀。利用上述的NaOH在刮伤附近除去涂层后的金属表面的外观也进行了测试，如上述的依据实施例18，发现在接近刮伤处的金属表面上基本没有腐蚀。基于这些结果，这两种含ZnO的组合物，TE64和TE67，作为耐腐蚀涂层表现出基本上具有可比性。
组合物TE60、TE61、TE64和TE67的摩擦系数，也参照没有结合ZnO或ZCP的，指TE68，进行了销盘试验的测试。这些测试的结果概述在图31中。这些结果表明，对于较短耐久期，可以获得小于0.15的摩擦系数。
实施例18-耐腐蚀性-螺纹连接
图32A和32B显示了部分涂有组合物TE64(图32A)和TE67(图32B)的螺纹连接上施行盐雾试验的结果。每个螺纹连接的左侧面是被涂敷过的，而右侧面没有涂过。每个连接经过了大约500小时的SST试验。如图32A、32B中显示的，被涂敷过的，每个螺纹连接的左面基本上没有腐蚀，而没有涂的，每个螺纹连接的右面显示出明显的腐蚀。
实施例19-耐腐蚀层和第二润滑层相结合
为了评价该涂层的摩擦和磨损性能，显示出良好的耐腐蚀性的涂层体系TE64和TE67，应用在市场上可买到的以“premium connection”而著称的螺纹连接上，其具有金属-金属之间的密封和扭矩，且外径大约为3.5英寸(
Figure G2007800507118D00301
Tenaris，阿根廷)。
个别的装配和拆卸操作，是利用涂有TE64的阳螺纹和裸露的阴螺纹，以及涂有TE67的阳螺纹和裸露的阴螺纹，而进行的。该测试的重要参数是对抗转动能的扭矩和磨损的耐受性，通过连续装配和拆卸操作测试肩扭矩(与在滑动期间产生的摩擦有关)和其坚度。在此用的术语“肩扭矩”具有本领域技术人员已知的普通含义。在此描述的螺纹连接的上下文中，肩扭矩被理解为作为扭矩的参考，当阳螺纹的肩与阴螺纹的肩基本上连接时，在装配管的过程中测量到的斜面上对抗转动的扭矩制造出的骤变。在肩扭矩为约3000-4500ibf.ft时，在两种涂层体系中均观察到了理想的耐磨损性质。
更进一步的测试的施行是将涂层TE64和TE67应用在阳螺纹上，且上述的第二润滑涂层组合物应用在阴螺纹的内表面上。
在连续的装配和拆卸操作过程中，两种涂层体系显示出非凡的耐磨损特性和坚固的摩擦性质。肩扭矩值为约2000-3000ibf.ft，由于干膜润滑剂应用于阴螺纹上，其显示出降低的摩擦系数。
实施例20-不含联合固体润滑剂的耐腐蚀层
研究了基于环氧树脂、活性氟化聚合物(D10H)、耐腐蚀剂(
Figure G2007800507118D00311
ZCP)以及ZnO纳米粒子的耐腐蚀涂层体系。这些涂层系统不含固体润滑剂。该涂层组合物被测试并列于下表11中。
表11-不含固体润滑剂的环氧树脂母料的涂层配方
样品   环氧树脂(wt.％) D10H(wt.％) ZCP(wt.％)   ZnO-50nm(wt.％)
  TE105   92   1   7   0
  TE106   85   1   0   14
  TE107   81   0   6   13
  TE108   80   1   6   13
该涂层体系应用在Q-面板上(Q-Lab公司，Cleveland，OH)并在约150℃下固化大约30分钟，每种样品准备了三个测试板。Q-面板，由低碳钢制成，在基本上相同的条件下，比N80基材对腐蚀更敏感，提供的方法是对其施行加速腐蚀试验。因此，利用Q-面板的腐蚀试验提供了不同涂层体系经过加速试验的耐腐蚀性的比较。
测试样品被置于测试箱中，依据ASTM标准B117，在约35℃下，连续的暴露在盐溶液(约5wt％NaCl)中。进一步定期监测腐蚀的进展。在暴露了大约750h后，每种涂层体系都显示出良好的耐腐蚀性，仅有少量的腐蚀。涂层体系TE105、TE106、TE107和TE108中，TE108显示出最好的耐腐蚀性，具有最少的腐蚀印记。
尽管上文的描述已经显示、描述、和指出了本发明教导的固有新颖性，可以理解，在如图中装置的细节形式上做出的各种删除、替换和改变，以及其应用，均可由本领域技术人员做出，其都不会脱离本发明教导的范围。因此，本发明教导的范围将不会限于上文的讨论，但应该限定在附加的权利要求中。

Claims (50)

1.一种螺纹连接，其包括：
阳螺纹件和阴螺纹件，其中阳螺纹件具有的第一螺纹部分与阴螺纹件的第二螺纹部分紧密配合；
涂在阳螺纹件或阴螺纹件其中至少一个的螺纹部分上的第一涂层组合物，包括：
选自环氧树脂和聚酰亚胺的聚合物；
0.5-15重量％的活性全氟聚醚；
5-15重量％的至少一种选自锌钙锶正磷酸硅酸盐水合物、锌钙铝锶正磷酸多磷酸硅酸盐水合物、锌铝钼正磷酸盐水合物、硝基间苯二甲酸锌和磷钼酸锌的耐腐蚀剂；和
10-15重量％的具有平均直径为10nm-10μm的无机粒子，其选自氧化锌和滑石粉；
其中第一涂层组合物的余量部分是由聚合物组成的，且其中各组分的百分比基于第一涂层组合物的总重量。
2.权利要求1的螺纹连接，其中全氟聚醚与聚合物起化学反应，以便在聚合物和全氟聚醚之间形成多个共价键。
3.权利要求1的螺纹连接，其中全氟聚醚与聚合物可缩合。
4.权利要求1的螺纹连接，其中第一涂层组合物包含单层。
5.权利要求1的螺纹连接，其中无机粒子包含具有平均直径10-300nm的氧化锌。
6.权利要求1的螺纹连接，其中涂层组合物进一步包含3-30重量％的固体润滑剂。
7.权利要求6的螺纹连接，其中固体润滑剂包含高密度聚乙烯(HDPE)、聚四氟乙烯(PTFE)、石墨和二硫化铝(MoS2)中的至少一种。
8.权利要求1的螺纹连接，其中涂层组合物进一步包含无机增强剂。
9.权利要求8的螺纹连接，其中无机增强剂的平均直径小于300nm。
10.权利要求8的螺纹连接，其中无机增强剂的存在量为5-10重量％，基于第一涂层组合物的总重量。
11.权利要求8的螺纹连接，其中无机增强剂包含碳化硅(SiC)、二氧化钛(TiO2)、氧化铝(Al2O3)和二氧化硅(SiO2)中的至少一种。
12.权利要求1的螺纹连接，其中第一涂层组合物进一步包含：
3-8重量％的锌、1-5重量％的磷酸锌(II)、1-5重量％碳黑和10-20重量％的聚二甲基硅烷中的至少一种，
其中每个组分的量都基于第一涂层组合物的总重量。
13.权利要求1的螺纹连接，其中第一涂层组合物的磨损系数小于2.0×10-6mm3/Nm。
14.权利要求1的螺纹连接，其中第一涂层组合物进一步包含3-30重量％的固体润滑剂，并且
第一涂层组合物的磨擦系数约为0.03-0.10；或
依据ASTM B117进行暴露1000小时试验后，涂层基本上没有显示出腐蚀。
15.权利要求1的螺纹连接，其中包含干膜润滑剂的第二涂层涂在阴螺纹件和阳螺纹件中至少一个的螺纹部分上。
16.权利要求15的螺纹连接，其中第二涂层组合物包含：
4-16重量％的聚四氟乙烯(PTFE)；
8-24重量％的活性环氧树脂；
1-6重量％的二氧化钛；和
溶剂；
其中每个组分的量基于第二涂层组合物的总重量。
17.权利要求15的螺纹连接，其中第一涂层和第二层涂层的厚度是相同的。
18.权利要求15的螺纹连接，其中第一涂层组合物涂在阳螺纹件上，第二涂层组合物涂在阴螺纹件上。
19.权利要求1的螺纹连接，其中阳螺纹件和阴螺纹件是金属性的。
20.权利要求15的螺纹连接，其中第一涂层和第二层涂层的总厚度小于80μm。
21.权利要求20的螺纹连接，其中第一涂层的厚度小于40μm。
22.权利要求15的螺纹连接，其中第二涂层的厚度小于30μm。
23.权利要求16的螺纹连接，其中第一和第二涂层的厚度相等。
24.权利要求16的螺纹连接，其中第一涂层组合物沉积在阳螺纹件上，第二涂层组合物沉积在阴螺纹件上。
25.权利要求16的螺纹连接，其中第一和第二涂层的总厚度小于80μm。
26.权利要求16的螺纹连接，其中第二层涂层的厚度小于30μm。
27.一种螺纹连接，包括：
阳螺纹件和阴螺纹件，其中阳螺纹件具有的第一螺纹部分与阴螺纹件的第二螺纹部分紧密配合；其中阳螺纹件和阴螺纹件其中至少一个被喷砂；
涂在阳螺纹件螺纹部分上的第一涂层组合物，包括：
环氧树脂；
0.5-15重量％的全氟聚醚；
5-15重量％的至少一种选自锌钙锶正磷酸硅酸盐水合物、锌钙铝锶正磷酸多磷酸硅酸盐水合物、锌铝钼正磷酸盐水合物、硝基间苯二甲酸锌、磷钼酸锌的耐腐蚀化合物；和
10-15重量％的具有平均直径为10nm-10μm的氧化锌；
其中第一涂层组合物的余量部分是由环氧树脂组成的，且其中各组分的百分比基于第一涂层组合物的总重量；和
涂在阴螺纹件螺纹部分上的第二涂层组合物，其包含：
4-16重量％的聚四氟乙烯(PTFE)；
8-24重量％的活性环氧树脂；
1-6重量％的二氧化钛；和
溶剂；
其中每个组分的量基于第二涂层组合物的总重量。
28.权利要求27的螺纹连接，其中第一涂层组合物进一步包含3-30重量％的固体润滑剂。
29.权利要求28的螺纹连接，其中固体润滑剂包含高密度聚乙烯(HDPE)、聚四氟乙烯(PTFE)、石墨和二硫化钼(MoS2)中的至少一种。
30.一种保护螺纹连接的方法，包括：
提供阳螺纹件和阴螺纹件，其中阳螺纹件具有的第一螺纹部分与阴螺纹件的第二螺纹部分紧密配合；
提供第一涂层组合物，其包含；
选自环氧树脂和聚酰亚胺的聚合物；
0.5-15重量％的活性全氟聚醚；
5-15重量％的至少一种选自锌钙锶正磷酸硅酸盐水合物、锌钙铝锶正磷酸多磷酸硅酸盐水合物、锌铝钼正磷酸盐水合物、硝基间苯二甲酸锌和磷钼酸锌的耐腐蚀剂；和
10-15重量％的具有平均直径为10nm-10μm的无机粒子，其选自氧化锌和滑石粉；
其中第一涂层组合物的余量部分是由聚合物组成的，且其中各组分的百分比基于第一涂层组合物的总重量；
提供含干膜润滑剂的第二涂层组合物；且
将第一涂层和第二涂层分别应用到阳螺纹件和阴螺纹件其中至少一个的至少螺纹部分上。
31.权利要求30的方法，其中全氟聚醚与聚合物起化学反应，以便在聚合物和全氟聚醚之间形成多个共价键。
32.权利要求30的方法，其中全氟聚醚与聚合物可缩合。
33.权利要求30的方法，其中第一涂层组合物包含单层。
34.权利要求30的方法，其中无机粒子包含具有平均直径10-300nm的氧化锌。
35.权利要求30的方法，其中第一涂层组合物进一步包含3-30重量％的固体润滑剂。
36.权利要求35的方法，其中固体润滑剂包含高密度聚乙烯(HDPE)、聚四氟乙烯(PTFE)、石墨和二硫化钼(MoS2)中的至少一种。
37.权利要求30的方法，其中第一涂层组合物进一步包含无机增强剂。
38.权利要求37的方法，其中无机增强剂的平均直径小于300nm。
39.权利要求37的方法，其中无机增强剂的存在量为5-10重量％，基于第一涂层组合物的总重量。
40.权利要求37的方法，其中无机增强剂包含碳化硅(SiC)、二氧化钛(TiO2)、氧化铝(Al2O3)和二氧化硅(SiO2)中的至少一种。
41.权利要求30的方法，其中第一涂层组合物进一步包含：
3-8重量％的锌、1-5重量％的磷酸锌(II)、1-5重量％碳黑和10-20重量％的聚二甲基硅烷中的至少一种，
其中每个的量都基于第一涂层组合物的总重量。
42.权利要求30的方法，其中第一涂层组合物涂在阳螺纹件上，且第二涂层组合物涂在阴螺纹件上。
43.权利要求30的方法，其中干膜润滑剂包含分散在聚合物母料和溶剂中的固体润滑剂。
44.权利要求43的方法，其中干膜润滑剂包含至少一种自润滑膜和金属合金。
45.权利要求30的方法，
其中第二涂层组合物包含：
4-16重量％的聚四氟乙烯(PTFE)；
8-24重量％的活性环氧树脂；
1-6重量％的二氧化钛；和
溶剂；
其中，每个组分的量基于第二涂层组合物的总重量。
46.权利要求45的方法，其中第一涂层和第二涂层组合物的厚度是相同的。
47.权利要求45的方法，其中所述方法进一步包括在小于150℃的温度使第一涂层组合物和第二涂层组合物其中至少一个固化。
48.权利要求45的方法，其中阳螺纹和阴螺纹件是金属性的。
49.权利要求45的方法，其中为了改善涂层与所述阳螺纹件和阴螺纹件之间的粘附性，阳螺纹件和阴螺纹件中的至少一个经过表面处理。
50.权利要求45的方法，其中表面处理包含喷砂、磷化和镀铜中的至少一个。
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