JP5998278B2 - 固体潤滑被膜用組成物、その組成物から形成された固体潤滑被膜を備えた管用ねじ継手、及び、その管用ねじ継手の製造方法 - Google Patents
固体潤滑被膜用組成物、その組成物から形成された固体潤滑被膜を備えた管用ねじ継手、及び、その管用ねじ継手の製造方法 Download PDFInfo
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Description
管用ねじ継手に形成された固体潤滑被膜、及び該固体潤滑被膜を形成するための組成物(固体潤滑被膜形成用組成物)において、
(1)該組成物の結合剤(バインダー)として、エチレン酢酸ビニル(EVA)樹脂、ポリオレフィン樹脂及び融点が110℃以下のワックス(WAX)を特定の割合で配合すること、
(2)フッ素系添加剤を特定割合で配合すること、
(3)さらに固体潤滑粉末及び防錆添加剤を添加すること、
により、極低温に曝されても固体潤滑被膜が高い密着性を維持できる。そのため、ねじ継手は十分な耐焼付き性と気密性とを備え、かつ低温下でのねじ継手の締結・緩め時に必要なトルクの増加を抑制できる。さらに、
(4)特定粒子径のタルクを特定割合で配合すること、
により、締結の際のトルク調整を容易にすることができる。
上述のとおり、本実施形態では、管用ねじ継手を構成するピンとボックスの少なくとも一方の接触表面に、固体潤滑被膜を形成する。この固体潤滑被膜には、極低温(−60℃〜−20℃)に曝されても密着性を維持することが求められる。固体潤滑被膜にはさらに、ねじ継手による鋼管同士の締結の際において、低・温暖・熱帯地域(−20℃〜+50℃)だけでなく、極低温地域(−60℃〜−20℃)においても、締結トルクが高くなってハイショルダリングを起こしたり、ねじ緩めトルクが高くなったりするということがなく、それにより焼付きの発生を抑制できることが求められる。固体潤滑被膜にはさらに、保管時の発錆を防止することが求められる。常温付近と、極低温環境とで、固体潤滑被膜の密着強度(硬さ)が大きく変化する場合、極低温環境において固体潤滑被膜に割れが発生したり、常温付近に戻った際に固体潤滑被膜に剥離が発生する。そのため、固体潤滑被膜にはさらに、常温付近と極低温環境とで、固体潤滑被膜の密着強度(硬さ)が大きく変化しないことが求められる。
本実施形態の結合剤は、エチレン酢酸ビニル樹脂(EVA)と、ポリオレフィン樹脂(PO)と、融点が110℃以下のワックス(W)とからなる。常温から極低温に亘って高い被膜密着性を実現するために、エチレン酢酸ビニル樹脂と、ポリオレフィン樹脂と、ワックスとの質量比は、次のとおりである。
1.0≦(EVA/PO)≦1.8、かつ
0.7≦((EVA+PO)/W)≦1.6
上記質量比は、本発明において実験的に初めて明らかにされた事項である。なお、上記式中のEVA、PO及びWは、それぞれ、エチレン酢酸ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂及びワックスの質量を示す。
本実施形態の固体潤滑被膜は、結合剤を基剤とし、さらにフッ素系添加剤を含有する。フッ素系添加剤は、摺動時の滑り性を改善する。フッ素系添加剤はさらに、極低温における固体潤滑被膜の靭性を高める。フッ素系添加剤は例えば、液体系のパーフルオロポリエーテル(PFPE)やグリス状のフッ素化ポリマー等である。PFPE及びフッ素化ポリマーは、前記結合剤への添加のし易さから、フッ素系添加剤を使用することが好ましい。基本骨格が分子量500〜10000のフッ素化ポリエーテルなどのパーフルオロポリエーテル変性体なども、フッ素系添加剤として使用できる。
固体潤滑被膜は、その潤滑性をさらに高めるために、各種固体潤滑剤を含有する。固体潤滑剤とは、ここでは潤滑性を有する粉末を意味する。固体潤滑剤は、以下の4種類に大別される。
(1)滑り易い特定の結晶構造、例えば、六方晶層状結晶構造を有することにより潤滑性を示すもの(例えば、黒鉛、酸化亜鉛、窒化硼素)、
(2)結晶構造に加えて反応性元素を有することにより潤滑性を示すもの(例えば、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、ふっ素化黒鉛、硫化スズ、硫化ビスマス)、
(3)化学反応性により潤滑性を示すもの(例えば、或る種のチオ硫酸塩型化合物)、及び
(4)摩擦応力下での塑性または粘塑性挙動により潤滑性を示すもの(例えば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)及びポリアミド)。
上記固体潤滑被膜用の組成物はさらに、摩擦調整剤としてタルクを含有してもよい。タルク(Talc)とは、滑石という鉱石を粉砕して作られる、白色又は灰色の無機粉末である。タルクの化学名は含水珪酸マグネシウムであり、Mg3Si4O10(OH)2の化学組成を持つ。タルクは、SiO2を約60質量%、MgOを約30質量%、及び結晶水を約4.8質量%含有する。タルクの真比重は2.7〜2.8、モース硬度は1であり、無機鉱物中最も低い。さらに、タルクは耐熱性に優れ、化学的に安定した物質である。そのため、タルクは、充填材として使用できる。タルク表面に、処理材を化学的もしくは物理的に結合させることで分散性を改善した、表面改質タルクも本実施形態のタルクに含まれる。
本実施形態の組成物は、上記成分以外に、界面活性剤、着色剤、酸化防止剤などから選ばれた少量添加成分を、例えば合計で5質量%以下の量で含有してもよい。固体潤滑被膜用の組成物はさらに、極圧剤、液状油剤なども2質量%以下のごく少量であれば、含有することができる。
上記の熱可塑性固体潤滑被膜を管用ねじ継手のピンとボックスの一方(例えば、ボックス)の接触表面だけに形成した場合、他方(例えば、ピン)の接触表面は、例えば、後述する下地処理のみであってもよいが、好ましくは防錆性を付与するために、固体防食被膜を最上表面処理被膜層として形成する。
管用ねじ継手の接触表面であるねじ部やシール部は、ねじ切りを含む切削加工により形成され、一般にその表面粗さは3〜5μm程度である。接触表面の表面粗さをこれより大きくすると、その上に形成される被膜の密着性を高めることができ、結果として耐焼付き性や耐食性といった性能を改善することができる。そのために、ピン及びボックスの少なくとも一方の部材、好ましくは両方の部材の接触表面に、被膜形成に先立って、表面粗さを大きくすることができる下地処理を施すことが好ましい。
新日鐵住金(株)社製の管用ねじ継手VAM21(登録商標)(外径:24.448cm(9−5/8インチ)、肉厚:1.199cm(0.472インチ))、鋼種は炭素鋼(C:0.21%、Si:0.25%、Mn:1.1%、P:0.02%、S:0.01%、Cu:0.04%、Ni:0.06%、Cr:0.17%、Mo:0.04%、残部:鉄及び不純物)のピン表面及びボックス表面に、以下のようにして下地処理を施した。
(結合剤)
・エチレン酢酸ビニル樹脂:21.6%
・ポリオレフィン樹脂:16%
・ワックス(パラフィンワックス、融点69℃):32.4%
(フッ素系添加剤)
・PFPE(パーフルオロポリエーテル):10%
・フッ素化ポリマー:4%
(固体潤滑剤)
・土状黒鉛(平均粒径7μm):5%
・フッ化黒鉛(CFx):4%
(防錆添加剤)
・Caイオン交換シリカ:5%
・亜燐酸アルミニウム:2%
本発明例1で使用したものと同じ炭素鋼製の管用ねじ継手のピン表面及びボックス表面に、以下のようにして表面処理を施した。
UVランプ出力:4kW
紫外線波長:260nm
(結合剤)
・エチレン酢酸ビニル樹脂:17%
・ポリオレフィン樹脂:12.2%
・ワックス(パラフィンワックス、融点69℃):36.8%
(フッ素系添加剤)
・PFPE(パーフルオロポリエーテル):10%
・フッ素化ポリマー:7%
(固体潤滑剤)
・土状黒鉛(平均粒径7μm):10%
(防錆添加剤)
・Caイオン交換シリカ:5%
・亜燐酸アルミニウム:2%
本発明例1と同じねじ種において、炭素鋼より焼付きが起こり易い13Cr鋼(C:0.19%、Si:0.25%、Mn:0.9%、P:0.02%、S:0.01%、Cu:0.04%、Ni:0.11%、Cr:13%、Mo:0.04%、残部:鉄及び不純物)製の管用ねじ継手(外径:24.448cm(9−5/8インチ)、肉厚:1.105cm(0.435インチ))ピン表面及びボックス表面に、以下のようにして表面処理を施した。
UVランプ出力:4kW
紫外線波長:260nm
(結合剤)
・エチレン酢酸ビニル樹脂:22%
・ポリオレフィン樹脂:21%
・ワックス(パラフィンワックス、融点69℃):31%
(フッ素系添加剤)
・PFPE(パーフルオロポリエーテル):10%
・フッ素化ポリマー:4%
(固体潤滑剤)
・PTFE:10%
(防錆添加剤)
・亜燐酸アルミニウム:2%
本発明例1と同じ管用ねじ継手、鋼種を用いて、本発明例2の下地処理をピン及びボックスに形成した後、下記組成を有する潤滑被膜形成用組成物を撹拌機付きタンク内で120℃に加熱して、塗布に適した粘度を有する、基剤が溶融状態の組成物にし、一方、上記のように下地処理したボックス表面も誘導加熱により130℃に予熱した後、保温機能付きの噴霧ヘッドを有するスプレイガンにより溶融状態の固体潤滑被膜形成用組成物を塗布した。冷却後に、平均厚さ30μmの固体潤滑被膜が形成された。
(結合剤)
・エチレン酢酸ビニル樹脂:26%
・ポリオレフィン樹脂:16%
・ワックス(パラフィンワックス、融点69℃):37%
(フッ素系添加剤)
・PFPE(パーフルオロポリエーテル):9%
(固体潤滑剤)
・土状黒鉛(平均粒径7μm):5%
・フッ化黒鉛(CFx):4%
(防錆添加剤)
・亜燐酸アルミニウム:3%
本発明例1と同じ管用ねじ継手、鋼種を用いて、本発明例2の下地処理をピン及びボックスに形成した後、下記組成を有する潤滑被膜形成用組成物を撹拌機付きタンク内で120℃に加熱して、塗布に適した粘度を有する、基剤が溶融状態の組成物にし、一方、上記のように下地処理したボックス表面も誘導加熱により130℃に予熱した後、保温機能付きの噴霧ヘッドを有するスプレイガンにより溶融状態の固体潤滑被膜形成用組成物を塗布した。冷却後に、平均厚さ30μmの固体潤滑被膜が形成された。
(結合剤)
・エチレン酢酸ビニル樹脂:21.6%
・ポリオレフィン樹脂:16%
・ワックス(ポリエチレンワックス、融点110℃):32.4%
(フッ素系添加剤)
・PFPE(パーフルオロポリエーテル):10%
・フッ素化ポリマー:4%
(固体潤滑剤)
・土状黒鉛(平均粒径7μm):5%
・フッ化黒鉛(CFx):4%
(防錆添加剤)
・Caイオン交換シリカ:5%
・亜燐酸アルミニウム:2%
本発明例1と同じ管用ねじ継手、鋼種を用いて、本発明例2の下地処理をピン及びボックスに形成した後、下記組成を有する潤滑被膜形成用組成物を撹拌機付きタンク内で120℃に加熱して、塗布に適した粘度を有する、基剤が溶融状態の組成物にし、一方、上記のように下地処理したボックス表面も誘導加熱により130℃に予熱した後、保温機能付きの噴霧ヘッドを有するスプレイガンにより溶融状態の固体潤滑被膜形成用組成物を塗布した。冷却後に、平均厚さ30μmの固体潤滑被膜が形成された。
(結合剤)
・エチレン酢酸ビニル樹脂:20.5%
・ポリオレフィン樹脂:19.5%
・ワックス(ポリエチレンワックス、融点78℃):36%
(フッ素系添加剤)
・PFPE(パーフルオロポリエーテル):8%
(固体潤滑剤)
・土状黒鉛(平均粒径7μm):7%
(防錆添加剤)
・Caイオン交換シリカ:3%
・亜燐酸アルミニウム:4%
(摩擦調整剤)
・タルク(粒子径4.5μm、比表面積9.5m2/g):2%
タルクの粒子径はレーザー回折式粒子径分布測定装置(島津製作所製、SALD−2000J)を用いて上述のとおりに求めた。タルクの比表面積は上述のとおりに求めた。
本発明例1と同じ管用ねじ継手、鋼種を用いて、本発明例2の下地処理をピン及びボックスに形成した後、下記組成を有する潤滑被膜形成用組成物を撹拌機付きタンク内で120℃に加熱して、塗布に適した粘度を有する、基剤が溶融状態の組成物にし、一方、上記のように下地処理したボックス表面も誘導加熱により130℃に予熱した後、保温機能付きの噴霧ヘッドを有するスプレイガンにより溶融状態の固体潤滑被膜形成用組成物を塗布した。冷却後に、平均厚さ30μmの固体潤滑被膜が形成された。
(結合剤)
・エチレン酢酸ビニル樹脂:20.5%
・ポリオレフィン樹脂:19.5%
・ワックス(ポリエチレンワックス、融点78℃):33%
(フッ素系添加剤)
・PFPE(パーフルオロポリエーテル):8%
(固体潤滑剤)
・土状黒鉛(平均粒径7μm):7%
(防錆添加剤)
・Caイオン交換シリカ:3%
・亜燐酸アルミニウム:4%
(摩擦調整剤)
・タルク(粒子径3.3μm、比表面積12.0m2/g):5%
タルクの粒子径及び比表面積は本発明例6と同様の方法で求めた。
本発明例1と同じ管用ねじ継手、鋼種を用いて、本発明例2の下地処理をピン及びボックスに形成した後、下記組成を有する潤滑被膜形成用組成物を撹拌機付きタンク内で120℃に加熱して、塗布に適した粘度を有する、基剤が溶融状態の組成物にし、一方、上記のように下地処理したボックス表面も誘導加熱により130℃に予熱した後、保温機能付きの噴霧ヘッドを有するスプレイガンにより溶融状態の固体潤滑被膜形成用組成物を塗布した。冷却後に、平均厚さ30μmの固体潤滑被膜が形成された。
(結合剤)
・エチレン酢酸ビニル樹脂:20.5%
・ポリオレフィン樹脂:19.5%
・ワックス(ポリエチレンワックス、融点78℃):32%
(フッ素系添加剤)
・PFPE(パーフルオロポリエーテル):8%
(固体潤滑剤)
・土状黒鉛(平均粒径7μm):7%
(防錆添加剤)
・Caイオン交換シリカ:3%
・亜燐酸アルミニウム:4%
(摩擦調整剤)
・タルク(粒子径8.0μm、比表面積7.0m2/g):6%
タルクの粒子径及び比表面積は本発明例6と同様に測定した。
本発明例1で使用したものと同じ炭素鋼製の管用ねじ継手のピン表面及びボックス表面に、以下のようにして表面処理を施した。
本発明例1で使用したものと同じ炭素鋼製の管用ねじ継手のピン表面及びボックス表面に、比較例1と同様に以下のようにして表面処理を施した。
本発明例1で使用したものと同じ炭素鋼製の管用ねじ継手のピン表面及びボックス表面に、本発明例2と同様にして以下のような表面処理を施した。
UVランプ出力:4kW
紫外線波長:260nm
(結合剤)
・エチレン酢酸ビニル樹脂:13.5%
・ポリオレフィン樹脂:15%
・ワックス(パラフィンワックス、融点69℃):26.5%
(フッ素系添加剤)
・PFPE(パーフルオロポリエーテル):10%
・フッ素化ポリマー:4%
(固体潤滑剤)
・土状黒鉛(平均粒径7μm):5%
・フッ化黒鉛(CFx):4%
(防錆添加剤)
・スルホン酸カルシウム誘導体:15%
・Caイオン交換シリカ:5%
・亜燐酸アルミニウム:2%
本発明例1で使用したものと同じ炭素鋼製の管用ねじ継手のピン表面及びボックス表面に、本発明例2と同様にして以下のような表面処理を施した。
UVランプ出力:4kW
紫外線波長:260nm
(結合剤)
・エチレン酢酸ビニル樹脂:25.5%
・ポリオレフィン樹脂:14%
・ワックス(パラフィンワックス、融点69℃):31.5%
(フッ素系添加剤)
・PFPE(パーフルオロポリエーテル):10%
・フッ素化ポリマー:4%
(固体潤滑剤)
・土状黒鉛(平均粒径7μm):5%
・フッ化黒鉛(CFx):4%
(防錆添加剤)
・Caイオン交換シリカ:5%
・亜燐酸アルミニウム:2%
本発明例1で使用したのと同じ炭素鋼製の管用ねじ継手のピン表面及びボックス表面に、本発明例2と同様にして以下のような表面処理を施した。
UVランプ出力:4kW
紫外線波長:260nm
(結合剤)
・エチレン酢酸ビニル樹脂:13.5%
・ポリオレフィン樹脂:10%
・ワックス(パラフィンワックス、融点69℃):46.5%
(フッ素系添加剤)
・PFPE(パーフルオロポリエーテル):10%
・フッ素化ポリマー:4%
(固体潤滑剤)
・土状黒鉛(平均粒径7μm):5%
・フッ化黒鉛(CFx):4%
(防錆添加剤)
・Caイオン交換シリカ:5%
・亜燐酸アルミニウム:2%
本発明例1で使用したものと同じ炭素鋼製の管用ねじ継手のピン表面及びボックス表面に、本発明例2と同様にして以下のような表面処理を施した。
UVランプ出力:4kW
紫外線波長:260nm
(結合剤)
・エチレン酢酸ビニル樹脂:27%
・ポリオレフィン樹脂:20%
・ワックス(パラフィンワックス、融点69℃):23%
(フッ素系添加剤)
・PFPE(パーフルオロポリエーテル):10%
・フッ素化ポリマー:4%
(固体潤滑剤)
・土状黒鉛(平均粒径7μm):5%
・フッ化黒鉛(CFx):4%
(防錆添加剤)
・Caイオン交換シリカ:5%
・亜燐酸アルミニウム:2%
固体潤滑被膜中のタルクの含有量とねじ継手締結時の摩擦係数との関係性を調べるため、平板摺動試験を行った。具体的には、図7に示す装置を用いた。図7は、摩擦係数を測定するための平板摺動試験の概要を示す図である。図7を参照して、鋼板51は、本発明例3と同じ13Cr鋼であり、幅10mm×長さ25mmの鋼板であった。鋼板52は、本発明例3と同じ13Cr鋼であった。鋼板52の表面には、本発明例3のピン表面と同様に、紫外線硬化樹脂被膜を形成した。鋼板51の表面には、本発明例3のボックス表面と同様に、Cu−Sn−Zn合金めっきを施した後に固体潤滑被膜53を形成した。固体潤滑被膜53の組成は、タルク以外の含有量を本発明例6と同様にし、タルクの含有量のみを1〜20%の間で変化させた。鋼板52を2枚の鋼板51で垂直方向に挟むように装置に取り付け、鋼板52の一端を適当なチャック54を用いて把持した。鋼板の平板面に対し、垂直方向に圧力Pをかけた状態で、鋼板52を水平方向に摺動させた。鋼板51及び52に対する、垂直方向の圧力Pは17.5kgf/mm2であった。鋼板52の摺動距離は50mm、摺動速度は10mm/sであった。摺動開始後約10秒経過すると摩擦係数が一定となった。摺動開始後約30秒経過した時点で摩擦係数を測定した。結果を表3に示す。
4 雄ねじ部
6 ピン
8 カップリング
10 雌ねじ部
12 ボックス
14、16 シール部
18、20 ショルダー部
22 鋼
24 固体潤滑被膜
26 下地処理膜
Claims (14)
- 管用ねじ継手に固体潤滑被膜を形成するための組成物であって、
結合剤と、
液体系又はグリス状のフッ素系添加剤と、
固体潤滑剤と、
防錆添加剤とを含有し、
前記結合剤は、
エチレン酢酸ビニル樹脂と、
ポリオレフィン樹脂と、
融点が110℃以下のワックスとを含有し、
前記ポリオレフィン樹脂の質量に対する前記エチレン酢酸ビニル樹脂の質量の比が1.0〜1.8であり、
前記ワックスの質量に対する、前記ポリオレフィン樹脂及び前記エチレン酢酸ビニル樹脂を合わせた質量の比が0.7〜1.6であることを特徴とする、組成物。 - 請求項1に記載の組成物であって、
60〜80質量%の前記結合剤と、
8〜18質量%の前記フッ素系添加剤と、
5〜15質量%の前記固体潤滑剤と、
2〜10質量%の前記防錆添加剤とを含有することを特徴とする、請求項1に記載の組成物。 - 請求項1又は請求項2に記載の組成物であってさらに、
2〜15質量%のタルクを含有することを特徴とする、組成物。 - 請求項3に記載の組成物であって、
前記タルクの粒子径が1〜12μmであり、前記タルクの比表面積が4〜12m2/gであることを特徴とする、組成物。 - ピンとボックスとを備える管用ねじ継手であって、
前記ピン及び前記ボックスの各々は、互いに接触する部分を含む接触表面を備え、前記管用ねじ継手は、前記ピン及び前記ボックスの少なくとも一方の前記接触表面上に固体潤滑被膜を備え、
前記固体潤滑被膜は、
結合剤と、
液体系又はグリス状のフッ素系添加剤と、
固体潤滑剤と、
防錆添加剤とを含有し、
前記結合剤は、
エチレン酢酸ビニル樹脂と、
ポリオレフィン樹脂と、
融点が110℃以下のワックスとを含有し、
前記ポリオレフィン樹脂の質量に対する前記エチレン酢酸ビニル樹脂の質量の比が1.0〜1.8であり、
前記ワックスの質量に対する、前記ポリオレフィン樹脂及び前記エチレン酢酸ビニル樹脂を合わせた質量の比が0.7〜1.6であることを特徴とする、管用ねじ継手。 - 請求項5に記載の管用ねじ継手であって、
前記固体潤滑被膜は、
60〜80質量%の前記結合剤と、
8〜18質量%の前記フッ素系添加剤と、
5〜15質量%の前記固体潤滑剤と、
2〜10質量%の前記防錆添加剤とを含有する、管用ねじ継手。 - 請求項5又は請求項6に記載の管用ねじ継手であって、
前記固体潤滑被膜はさらに、
タルクを2〜15質量%含有することを特徴とする、管用ねじ継手。 - 請求項7に記載の管用ねじ継手であって、
前記タルクの粒子径が1〜12μmであり、前記タルクの比表面積が4〜12m2/gであることを特徴とする、管用ねじ継手。 - 請求項5〜請求項8のいずれか1項に記載の管用ねじ継手であってさらに、
紫外線硬化樹脂を含有する固体防食被膜を備え、
前記固体潤滑被膜は、前記ピン及び前記ボックスの一方の前記接触表面に形成され、前記固体防食被膜は、前記ピン及び前記ボックスの他方の前記接触表面上に形成されることを特徴とする、管用ねじ継手。 - 請求項9に記載の管用ねじ継手であって、
前記固体防食被膜の厚みは5〜50μmであることを特徴とする、管用ねじ継手。 - 請求項5〜請求項10のいずれか1項に記載の管用ねじ継手であって、
前記固体潤滑被膜の厚みが10〜200μmであることを特徴とする、管用ねじ継手。 - 請求項5〜請求項11のいずれか1項に記載の管用ねじ継手であって、
油井管に使用されることを特徴とする、管用ねじ継手。 - ピンとボックスとを備え、前記ピン及び前記ボックスの各々は、互いに接触する部分を含む接触表面を備え、前記ピン及び前記ボックスの少なくとも一方の前記接触表面上に固体潤滑被膜を備える、管用ねじ継手の製造方法であって、
前記接触表面に請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の組成物を前記接触表面上に塗布して前記固体潤滑被膜を形成する工程を備えることを特徴とする、管用ねじ継手の製造方法。 - 請求項13に記載の管用ねじ継手の製造方法であって、
前記固体潤滑被膜を形成する工程では、前記ピン及び前記ボックスの一方の前記接触表面上に前記固体潤滑被膜を形成し、
前記製造方法はさらに、
前記ピン及び前記ボックスの他方の前記接触表面に、前記紫外線硬化樹脂を含む固体防食被膜用の組成物を塗布する工程と、
塗布された前記固体防食被膜用の組成物に紫外線を照射して前記固体防食被膜を形成する工程とを備えることを特徴とする、管用ねじ継手の製造方法。
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