CN109880519A - 一种防蜡涂层材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防蜡涂层材料及其制备方法，属于防蜡材料技术领域。本发明的防蜡涂层材料包括按照重量百分比计，聚酰亚胺树脂粉10％‑30％、填料10％‑20％、溶剂50％‑75％、固化剂5％‑15％。本发明提供的防蜡涂层，防蜡率可达到70％以上，耐温范围从‑200℃到220℃，附着力高于20MPa，能耐H2S、CO2‑、Cl‑等介质的腐蚀，在防结蜡的同时还具有防腐蚀、耐磨、耐老化等性能，施工方便，环保，可用于油管及地面管线、设备的防蜡及防腐。
Description
技术领域
本发明涉及防蜡材料技术领域，具体涉及一种防蜡涂层材料及其制备方法，尤其涉及一种油田防蜡涂层材料及其制备方法。
背景技术
目前大多数油田生产的原油为含蜡原油，在采油和集输过程中不可避免地带来结蜡问题。油井井筒结蜡，将降低生产效率，严重时造成“蜡卡”而停产；管道结蜡将减少管路的有效流通截面，增大输送压力，降低输送能力，同时还会给管道停输后的再启动带来困难，严重时还可能造成堵管事故。
因此，为保障油井和集输管道的正常运行，结蜡问题已成为各油田单位急需解决的问题。而对于防结蜡主要采用加注防蜡剂、改变管材表面性质、加热除防蜡、涂覆防蜡涂层等几种方法，其中涂覆防结蜡涂层是最有效的防结蜡方法。涂覆性能良好的防蜡涂层后，管线的清蜡频率只有原来的几十分之一，大大降低了能耗和人工成本。但防蜡涂层要求有良好的防蜡率、高的耐磨性和耐温性，并能承受井底高温及高压，同时还需要低的成本，多个技术条件综合起来后现有防蜡涂层中能满足防蜡应用的涂层极少。因此，研发适应油田特殊工况的防蜡涂层具有重大意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防蜡涂层材料及其制备方法，以解决现有防蜡涂层防蜡率低、耐磨性差、耐温性差、附着力差以及耐腐蚀性能差的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种防蜡涂层材料，包括：按照重量百分比计，聚酰亚胺树脂粉10％-30％、填料10％-20％、溶剂50％-75％、固化剂5％-15％。
本发明利用聚酰亚胺树脂粉制作防蜡涂层材料能够降低涂层表面粗糙度，改变了涂层对金属表面的润湿性，从而延缓蜡晶在金属表面析出以及附着。同时，本申请通过增加填料，提高涂层的耐磨性，使用寿命更长。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，按照重量百分比计，聚酰亚胺树脂粉15％-20％、填料12％-16％、溶剂60％-65％、固化剂8％-12％。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，按照重量百分比计，聚酰亚胺树脂粉15.5％-17.5％、填料12.5％-14.5％、溶剂61.5％-63.5％、固化剂8.5％-10.5％。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述聚酰亚胺树脂粉的制备方法包括：将二胺和二酐在N-甲基吡咯烷酮中反应，然后将所得产品进行粉化。
二胺和二酐在反应时其摩尔比可以任意，优选为1:1的摩尔比，此时反应效果更佳，反应更充分。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述二胺为4,4’-二氨基-2,2’-双三氟甲基联苯，二酐为4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐。
其中，二酐还可以是2,2-双(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐、2,3,3,4联苯四酸二酐或三苯双醚四酸二酐。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述聚酰亚胺树脂粉的粒径≤11μm。
本发明选用粒径≤11μm的聚酰亚胺树脂粉，在制作过程中更佳易于分散均匀，使得涂层表面不起颗粒。进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述填料为纳米二氧化硅、纳米钛白粉、纳米氧化铝和聚四氟乙烯微粉中的一种或多种组合。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述填料的粒径为10nm～200nm。
本发明优选粒径为10nm～200nm范围的填料，其与聚酰亚胺树脂的比界面积更大，能够提高填料与聚酰亚胺树脂粉之间的结合能力，增强涂层的稳定性。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述固化剂为二氨基二苯醚二苯砜、二氨基二苯醚、二氨基二苯醚双酚A和二氨基二苯醚-6F-双酚A中的一种或多种组合。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述溶剂为二甲基甲酰胺、正丁醇、N-甲基吡咯烷酮和丙酮中的一种或两种。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述防蜡涂层材料的厚度为80-200μm。
上述的防蜡涂层材料的制备方法，包括：
(1)按上述重量百分比将聚酰亚胺、填料和溶剂混合并分散，然后加入固化剂，再搅拌分散，得到树脂溶液；
(2)用惰性气将所述树脂溶液喷涂在基体表面，固化，制得防蜡涂层材料。
上述惰性气可以是氮气也可是氩气。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤(2)中惰性气的压力为0.1MPa-0.5MPa。步骤(2)中的固化，可以在常温下自然固化，也可以通过加热固化。优选为红外加热方式。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的防蜡涂层，防蜡率可达到70％以上，耐温范围从-200℃到220℃，附着力高于20MPa，能耐H2S、CO2、Cl-等介质的腐蚀，在防结蜡的同时还具有防腐蚀、耐磨、耐老化等性能，施工方便，环保，可用于油管及地面管线、设备的防蜡及防腐。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
本实施例中，所述防蜡涂层的成分及其重量百分比为聚酰亚胺树脂粉17％、纳米二氧化硅14％、二甲基甲酰胺60％、二氨基二苯醚双酚A9％，先将所述防蜡涂层配方的聚酰亚胺、填料、溶剂经分散器混合分散均匀，最后在使用时加入固化剂混合均匀形成浆料，浆料经过喷涂在打磨后的金属表面，再经过固化形成所述防蜡涂层。
所述防蜡涂层厚度为80-120μm，该涂层较薄且均匀，能够防止金属表面结蜡，同时具有良好的防腐蚀性和耐磨性。
实施例2：
本实施例中，所述防蜡涂层的成分及其重量百分比为：聚酰亚胺20％、纳米钛白粉12％、正丁醇60％、二氨基二苯醚8％，先将所述防蜡涂层配方的聚酰亚胺、填料、溶剂经分散器混合分散均匀，最后在使用时加入固化剂形成浆料，所述浆料经过喷涂在打磨后的铁金属表面，常温固化36小时，形成所述防蜡涂层。
所述防蜡涂层厚度为150-200μm，该涂层较薄且均匀，能够防止金属表面结蜡，同时具有良好的防腐蚀性和耐磨性。
实施例3：
本实施例中，所述防蜡涂层的成分及其重量百分比为：聚酰亚胺18％、纳米氧化铝12％、正丁醇62％、二氨基二苯醚双酚A 8％，先将所述防蜡涂层配方的聚酰亚胺、填料、溶剂经分散器混合分散均匀，最后在使用时加入固化剂形成浆料，所述浆料经过喷涂在铁金属表面，常温固化36小时，形成所述防蜡涂层。
所述防蜡涂层厚度为120-180μm，该涂层较薄且均匀，能够防止金属表面结蜡，同时具有良好的防腐蚀性和耐磨性。
实施例4：
本实施例中，所述防蜡涂层的成分及其重量百分比为：聚酰亚胺19％、聚四氟乙烯微粉13％、二甲基甲酰胺60％、二氨基二苯醚8％，先将所述防蜡涂层配方的聚酰亚胺、填料、溶剂经分散器混合分散均匀，最后在使用时加入固化剂形成浆料，所述浆料经过喷涂在铁金属表面，常温固化36小时，形成所述防蜡涂层。
所述防蜡涂层厚度为100-180μm，该涂层较薄且均匀，能够防止金属表面结蜡，同时具有良好的防腐蚀性和耐磨性。
实施例5：
本实施例中，所述防蜡涂层的成分及其重量百分比为：聚酰亚胺15％、纳米二氧化硅15％、二甲基甲酰胺62％、二氨基二苯醚8％，先将所述防蜡涂层配方的聚酰亚胺、填料、溶剂经分散器混合分散均匀，最后在使用时加入固化剂形成浆料，所述浆料经过喷涂在铁金属表面，常温固化36小时，形成所述防蜡涂层。
所述防蜡涂层厚度为150-180μm，该涂层较薄且均匀，能够防止金属表面结蜡，同时具有良好的防腐蚀性和耐磨性。
实施例6：
本实施例中，所述防蜡涂层的成分及其重量百分比为：聚酰亚胺30％、纳米二氧化硅12％、二甲基甲酰胺60％、二氨基二苯醚8％，先将所述防蜡涂层配方的聚酰亚胺、填料、溶剂经分散器混合分散均匀，最后在使用时加入固化剂形成浆料，所述浆料经过喷涂在铁金属表面，常温固化36小时，形成所述防蜡涂层。
所述防蜡涂层厚度为100-150μm，该涂层较薄且均匀，能够防止金属表面结蜡，同时具有良好的防腐蚀性和耐磨性。
实施例7：
本实施例中，所述防蜡涂层的成分及其重量百分比为：聚酰亚胺10％、纳米二氧化硅20％、二甲基甲酰胺55％、二氨基二苯醚15％，先将所述防蜡涂层配方的聚酰亚胺、填料、溶剂经分散器混合分散均匀，最后在使用时加入固化剂形成浆料，所述浆料经过喷涂在铁金属表面，常温固化36小时，形成所述防蜡涂层。
所述防蜡涂层厚度为120-150μm，该涂层较薄且均匀，能够防止金属表面结蜡，同时具有良好的防腐蚀性和耐磨性。
实施例8：
本实施例中，所述防蜡涂层的成分及其重量百分比为：聚酰亚胺15.5％、纳米二氧化硅14.5％、二甲基甲酰胺61.5％、二氨基二苯醚8.5％，先将所述防蜡涂层配方的聚酰亚胺、填料、溶剂经分散器混合分散均匀，最后在使用时加入固化剂形成浆料，所述浆料经过喷涂在铁金属表面，常温固化36小时，形成所述防蜡涂层。
所述防蜡涂层厚度为100-120μm，该涂层较薄且均匀，能够防止金属表面结蜡，同时具有良好的防腐蚀性和耐磨性。
实施例9：
本实施例中，所述防蜡涂层的成分及其重量百分比为：聚酰亚胺17.5％、纳米二氧化硅10.5％、二甲基甲酰胺60.5％、二氨基二苯醚10.5％，先将所述防蜡涂层配方的聚酰亚胺、填料、溶剂经分散器混合分散均匀，最后在使用时加入固化剂形成浆料，所述浆料经过喷涂在铁金属表面，常温固化36小时，形成所述防蜡涂层。
所述防蜡涂层厚度为100-120μm，该涂层较薄且均匀，能够防止金属表面结蜡，同时具有良好的防腐蚀性和耐磨性。
实施例10：
本实施例中，所述防蜡涂层的成分及其重量百分比为：聚酰亚胺15.5％、纳米二氧化硅12.5％、二甲基甲酰胺61.5％、二氨基二苯醚10.5％，先将所述防蜡涂层配方的聚酰亚胺、填料、溶剂经分散器混合分散均匀，最后在使用时加入固化剂形成浆料，所述浆料经过喷涂在铁金属表面，常温固化36小时，形成所述防蜡涂层。
所述防蜡涂层厚度为100-120μm，该涂层较薄且均匀，能够防止金属表面结蜡，同时具有良好的防腐蚀性和耐磨性。
试验例：
将涂覆实施例1-10的试样和未涂覆涂层的对照碳钢试样，固定在结蜡器上，使试样一面与循环水接触，一面能与原油接触。将适量含21.7％蜡的原油加入测定容器，原油凝点为35℃，用水浴加热到45℃并搅拌，搅拌速率为500r/min，恒温0.5h。将结蜡器浸入测定容器内的原油中，使试样在液面下5cm，试样与原油流向垂直。往结蜡器通往循环水，以一定速率冷却试样，使之降到约30℃，与原油保持恒定的温差。恒定1h后，取出结蜡器，取下试样，称重并计算防蜡率。
防蜡率＝(无涂层时的蜡沉积量-涂覆涂层后的蜡沉积量)/无涂层时的蜡沉积量×100％
测试结果，实施例1-10制得的涂层的防蜡率分别为92.5％、83.4％、79.8％、85.1％、91.1％、89.8％、90.3％、88.7％、89.3％和88.9％，比较之下纳米二氧化硅为填料时的防蜡效果较好。本发明提供的涂层的防蜡效果优于市面上的绝大部分涂层。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种防蜡涂层材料，其特征在于，包括：按照重量百分比计，聚酰亚胺树脂粉10％-30％、填料10％-20％、溶剂50％-75％、固化剂5％-15％。
2.根据权利要求1所述的防蜡涂层材料，其特征在于，按照重量百分比计，聚酰亚胺树脂粉15％-20％、填料12％-16％、溶剂60％-65％、固化剂8％-12％。
3.根据权利要求1所述的防蜡涂层材料，其特征在于，按照重量百分比计，聚酰亚胺树脂粉15.5％-17.5％、填料12.5％-14.5％、溶剂61.5％-63.5％、固化剂8.5％-10.5％。
4.根据权利要求1至3任一项所述的防蜡涂层材料，其特征在于，所述聚酰亚胺树脂粉的制备方法包括：将二胺和二酐在N-甲基吡咯烷酮中反应，然后将所得产品进行粉化。
5.根据权利要求4所述的防蜡涂层材料，其特征在于，所述二胺为4,4’-二氨基-2,2’-双三氟甲基联苯，二酐为4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐。
6.根据权利要求1至3任一项所述的防蜡涂层材料，其特征在于，所述聚酰亚胺树脂粉的粒径≤11μm。
7.根据权利要求1至3任一项所述的防蜡涂层材料，其特征在于，所述填料为纳米二氧化硅、纳米钛白粉、纳米氧化铝和聚四氟乙烯微粉中的一种或多种组合。
8.根据权利要求5所述的防蜡涂层材料，其特征在于，所述填料的粒径为10nm～200nm。
9.根据权利要求1至3任一项所述的防蜡涂层材料，其特征在于，所述固化剂为二氨基二苯醚二苯砜、二氨基二苯醚、二氨基二苯醚双酚A和二氨基二苯醚-6F-双酚A中的一种或多种组合。
10.权利要求1至9任一项所述的防蜡涂层材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)按上述重量百分比将聚酰亚胺、填料和溶剂混合并分散，然后加入固化剂，再搅拌分散，得到树脂溶液；
(2)用惰性气将所述树脂溶液喷涂在基体表面，固化，制得防蜡涂层材料。
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