CN104031387B - 一种自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料及制备方法，属于复合高分子材料制备领域，该材料由100重量份含氟聚酰亚胺树脂粉，20～40重量份硫化氟橡胶超微胶粉和5～10重量份短切纤维固化交联而成；制备方法，依次包括以下步骤：含氟聚酰亚胺树脂粉、硫化氟橡胶超微胶粉和短切纤维混合，使上述原料形成均匀的活化氟橡胶/聚酰亚胺树脂粉体；将上述混合均匀的树脂粉体进行分段固化交联得到所述自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料。本发明具有密封性好、自润滑、耐高载、耐磨和耐高温的性能，且制备方法简单，易操作，成本低的一种自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料及其制备方法，耐磨材料的组分简单、易于加工、利于推广。

Description

一种自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于复合高分子材料领域，尤其涉及自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料。
背景技术
随着汽车轮船、机械工业及航空航天的飞速发展，在干摩擦及液压和润滑油介质作用下使用的高密封、高承载密封和滑动部件越来越多。由于这些部件常在高负荷、高速、干摩擦或含油介质中使用，摩擦过程中由于温度升高，部件表面发生烧结拉伤，以至于零件发生失效，从而大大缩短了设备使用寿命，增加经济成本。采用复合的有机弹性耐磨自润滑涂部件是提高汽缸活塞和一些滑动部件承载能力，降低摩擦系数，防烧结的非常有效途径。而且，这种有机耐磨材料的制备方法简单，施工方便，无毒、无污染，且成本低。CN101440252A所述的高承载抗磨纳米材料具有良好的抗磨减摩能力和高承载能力，但其基体树脂为聚氨酯粘结树脂，其耐温性能较差，不能在150℃以上长期工作。CN1123602C所述的一种耐高温耐磨耗聚酰亚胺密封材料及其制备方法和用途，使用PMR热固性聚酰亚胺树脂耐温性能提高，但产品变脆缺乏韧性，密封性能较差。
发明内容
本发明的目的在于：克服现有高温密封技术不足而提供的一种具有密封性好、自润滑、耐高载、耐磨和耐高温的性能，且制备方法简单，易操作，成本低的一种自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料及其制备方法，耐磨材料的组分简单、易于加工、利于推广。
本发明目的通过下述技术方案来实现：
一种自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料，该材料由100重量份含氟聚酰亚胺树脂粉，20～40重量份硫化氟橡胶超微胶粉和5～10重量份短切纤维固化交联而成。
作为选择，所述含氟聚酰亚胺树脂粉是由含氟芳香族二胺和二酐在二甲基甲酰胺中缩聚配制而成。
上述方案中，树脂粉为黄色粉体，可在350℃长期使用的耐热树脂，为优异的耐高温热塑性含氟聚酰亚胺树脂，其具有成型耐磨、附着力强、自润滑，低摩擦特性。
作为进一步选择，所述二酐为4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐，二胺为2,2'-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。
作为进一步选择，4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐，2,2'-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的摩尔比为1:1。
上述方案中，聚酰亚胺上引入氟原子，降低了吸湿性，改善了产品的可加工成型性能，成型后树脂具有优异的自润滑性、耐热性能和热氧化稳定性。
作为选择，所述硫化氟橡胶超微胶粉是全氟烷基三嗪橡胶添加硫化剂后经超微粉碎得到的超微粉体。所述超微粉体通常指的是粒径在50～100μm范围内的粉体。可选用市售牌号为F-TA2产品。
上述方案中，超微胶粉为白色粉末，化学稳定性好，在聚酰亚胺中具有优异的分散交联性。
作为选择，所述短切纤维为碳纤维、芳纶纤维和玻璃纤维中的一种或几种混合。
上述方案中，短切纤维通常指的是纤维长度在2～3cm范围内的纤维。
一种前述自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)按重量份计，称取100份含氟聚酰亚胺树脂粉、20～40份硫化氟橡胶超微胶粉和5～10份短切纤维混合，经微波活化、超声分散以及搅拌，使上述原料形成均匀的活化氟橡胶/聚酰亚胺树脂粉体；
(2)将上述混合均匀的树脂粉体在20MPa压力，温度为150～250℃氮气保护下进行分段固化交联得到所述自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料。
作为选择，所述分段固化依次为：150℃，2h；200℃,2h；250℃,1h；各段间升温阶段的升温速率为5～10℃/分钟。
作为选择，所述分段固化交联在高温平板硫化机中进行：将树脂粉体原料倒入模具中，放入平板硫化压机，进行分段固化交联，固化交联后随硫化压机冷却至室温，经减压脱模得到所述自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料。
作为进一步选择，所述平板硫化机为型号HB-400X400X2D柱式高温平板硫化机。
前述本发明主方案及其各进一步选择方案可以自由组合以形成多个方案，均为本发明可采用并要求保护的方案：如本发明，各选择即可和其他选择任意组合，本领域技术人员在了解本发明方案后根据现有技术和公知常识可明了有多种组合，均为本发明所要保护的技术方案，在此不做穷举。
本发明的有益效果：本发明是一种自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料，它不仅具有良好的密封性和抗磨性能，而且具有高承载能力和耐高温性能。其氟橡胶超微胶粉在聚酰亚胺中具有很好的分散性，提高了聚酰亚胺的交联性能和弹性，而聚酰亚胺对氟橡胶超微胶粉进行了固化交联，提高了氟橡胶的耐温性能，制备方法简单，成本低，能够作为在-50～300℃下各种环境温度、干摩擦或含油介质作用工况要求下的耐高温、自润滑耐磨部件长期使用。
附图说明
图1是哑铃状试片示意图。
具体实施方式
下列非限制性实施例用于说明本发明。
实施例1：
一种自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料的制备方法，具体步骤如下：(I)原料的制备：含氟聚酰亚胺树脂的制备：向装有温度计、机械搅拌器的三口烧瓶中加入200ml N，N-二甲基甲酰胺，36.63g(0.1mol)2,2'-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。开动搅拌，待六氟二胺完全溶解后，逐渐加入44.43g(0.1mol)4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐。待六氟二酐单体加完后，继续搅拌4h，得透明的聚酰胺酸粘稠液体，整个反应过程温度控制在5～10℃并在氮气下保护；反应完全后脱水蒸发溶剂，冷却粉碎得到200目的含氟聚酰亚胺粉体。(2)按照质量份数称取含氟聚酰亚胺100g、20g氟橡胶超微胶粉和5g短切碳纤维，将上述物质用1500W微波照射15分钟、磁力搅拌器搅拌30分钟后置于超声波中分散30分钟，然后再次搅拌，使上述原料形成均匀的活化氟橡胶/聚酰亚胺树脂粉体。将上述粉体倒入经过打磨和清洗好的304#钢模具中，放入平板硫化压机，在压力为20MPa、氮气保护下进行分段固化交联，固化温度和时间分别为：150℃，2h；200℃，2h；250℃，1h；各段间升温阶段的升温速率为5℃/分钟，固化交联后随硫化机冷却至室温，脱模即得到自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料。在250℃条件下，用德国NRC公司生产的BE-103型号摩擦磨损试验机进行摩擦学性能测试，试验条件为200N，速度为30rpm/min，磨损时间为5h。具体摩擦试验数据如表I所示。
实施例2：
一种自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料的制备方法，具体步骤如下：(I)原料的制备：含氟聚酰亚胺树脂的制备：向装有温度计、机械搅拌器的三口烧瓶中加入200ml N，N-二甲基甲酰胺，36.63g(0.1mol)2,2'-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。开动搅拌，待六氟二胺完全溶解后，逐渐加入44.43g(0.1mol)4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐。待六氟二酐单体加完后，继续搅拌4h，得透明的聚酰胺酸粘稠液体，整个反应过程温度控制在5～10℃并在氮气下保护；反应完全后脱水蒸发溶剂，冷却粉碎得到200目的含氟聚酰亚胺粉体。(2)按照质量份数称取含氟聚酰亚胺100g、30g氟橡胶超微胶粉和10g短切碳纤维，将上述物质用1500W微波照射20分钟、磁力搅拌器搅拌30分钟后置于超声波中分散30分钟，然后再次搅拌，使上述原料形成均匀的活化氟橡胶/聚酰亚胺树脂粉体。将上述粉体倒入经过打磨和清洗好的304#钢模具中，放入平板硫化压机，在压力为20MPa、氮气保护下进行分段固化交联，固化温度和时间分别为：150℃，2h；200℃，2h；250℃，1h，各段间升温阶段的升温速率为5℃/分钟，固化交联后随硫化机冷却至室温，脱模即得到自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料。在250℃条件下，用德国NRC公司生产的BE-103型号摩擦磨损试验机进行摩擦学性能测试，试验条件为200N，速度为30rpm/min，磨损时间为5h。具体摩擦试验数据如表I所示。
实施例3：
一种自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料的制备方法，具体步骤如下：(I)原料的制备：含氟聚酰亚胺树脂的制备：向装有温度计、机械搅拌器的三口烧瓶中加入200ml N，N-二甲基甲酰胺，36.63g(0.1mol)2,2'-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。开动搅拌，待六氟二胺完全溶解后，逐渐加入44.43g(0.1mol)4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐。待六氟二酐单体加完后，继续搅拌4h，得透明的聚酰胺酸粘稠液体，整个反应过程温度控制在5～10℃并在氮气下保护；反应完全后脱水蒸发溶剂，冷却粉碎得到200目的含氟聚酰亚胺粉体。(2)按照质量份数称取含氟聚酰亚胺100g、40g氟橡胶超微胶粉和5g短切碳纤维，将上述物质用1500W微波照射15分钟、磁力搅拌器搅拌30分钟后置于超声波中分散30分钟，然后再次搅拌，使上述原料形成均匀的活化氟橡胶/聚酰亚胺树脂粉体。将上述粉体倒入经过打磨和清洗好的304#钢模具中，放入平板硫化压机，在压力为20MPa、氮气保护下进行分段固化交联，固化温度和时间分别为：150℃，2h；200℃，2h；250℃，1h；各段间升温阶段的升温速率为10℃/分钟，固化交联后随硫化机冷却至室温，脱模即得到自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料。在250℃条件下，用德国NRC公司生产的BE-103型号摩擦磨损试验机进行摩擦学性能测试，试验条件为200N，速度为30rpm/min，磨损时间为5h。具体摩擦试验数据如表I所示。
比较例1：
一种自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料的制备方法，具体步骤如下：(I)原料的制备：含氟聚酰亚胺树脂的制备：向装有温度计、机械搅拌器的三口烧瓶中加入200ml N，N-二甲基甲酰胺，25.83g(0.1mol)2,2'-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷。开动搅拌，待二胺完全溶解后，逐渐加入29.42g(0.1mol)3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐。待二酐单体加完后，继续搅拌4h，得透明的聚酰胺酸粘稠液体，整个反应过程温度控制在5～10℃并在氮气下保护；反应完全后脱水蒸发溶剂，冷却粉碎得到200目的含氟聚酰亚胺粉体。(2)按照质量份数称取含氟聚酰亚胺100g、10g氟橡胶超微胶粉和15g短切碳纤维，将上述物质用1500W微波照射15分钟、磁力搅拌器搅拌30分钟后置于超声波中分散30分钟，然后再次搅拌，使上述原料形成均匀的活化氟橡胶/聚酰亚胺树脂粉体。将上述粉体倒入经过打磨和清洗好的304#钢模具中，放入平板硫化压机，在压力为20MPa、氮气保护下进行分段固化交联，固化温度和时间分别为：150℃，2h；200℃，2h；250℃，1h；各段间升温阶段的升温速率为5℃/分钟，固化交联后随硫化机冷却至室温，脱模即得到自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料，弹性偏低。在250℃条件下，用德国NRC公司生产的BE-103型号摩擦磨损试验机进行摩擦学性能测试，试验条件为200N，速度为30rpm/min，磨损时间为5h。具体摩擦试验数据如表I所示。
比较例2：
一种自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料的制备方法，具体步骤如下：(I)原料的制备：含氟聚酰亚胺树脂的制备：向装有温度计、机械搅拌器的三口烧瓶中加入200ml N，N-二甲基甲酰胺，36.63g(0.1mol)2,2'-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。开动搅拌，待六氟二胺完全溶解后，逐渐加入44.43g(0.1mol)4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐。待六氟二酐单体加完后，继续搅拌4h，得透明的聚酰胺酸粘稠液体，整个反应过程温度控制在5～10℃并在氮气下保护；反应完全后脱水蒸发溶剂，冷却粉碎得到200目的含氟聚酰亚胺粉体。(2)按照质量份数称取含氟聚酰亚胺100g、50g氟橡胶超微胶粉和5g短切碳纤维，将上述物质用1500W微波照射15分钟、磁力搅拌器搅拌30分钟后置于超声波中分散30分钟，然后再次搅拌，使上述原料形成均匀的活化氟橡胶/聚酰亚胺树脂粉体。将上述粉体倒入经过打磨和清洗好的304#钢模具中，放入平板硫化压机，在压力为20MPa、氮气保护下进行分段固化交联，固化温度和时间分别为：150℃，2h；200℃，2h；250℃，1h；各段间升温阶段的升温速率为5℃/分钟，固化交联后随硫化机冷却至室温，脱模即得到自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料，表面出现分布均匀的气孔。在250℃条件下，用德国NRC公司生产的BE-103型号摩擦磨损试验机进行摩擦学性能测试，试验条件为200N，速度为30rpm/min，磨损时间为5h。具体摩擦试验数据如表I所示。
比较例3：
一种自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料的制备方法，具体步骤如下：(I)原料的制备：含氟聚酰亚胺树脂的制备：向装有温度计、机械搅拌器的三口烧瓶中加入200ml N，N-二甲基甲酰胺，36.63g(0.1mol)2,2'-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。开动搅拌，待六氟二胺完全溶解后，逐渐加入44.43g(0.1mol)4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐。待六氟二酐单体加完后，继续搅拌4h，得透明的聚酰胺酸粘稠液体，整个反应过程温度控制在5～10℃并在氮气下保护；反应完全后脱水蒸发溶剂，冷却粉碎得到200目的含氟聚酰亚胺粉体。(2)按照质量份数称取含氟聚酰亚胺100g、10g氟橡胶超微胶粉和15g短切碳纤维，将上述物质用1500W微波照射5分钟、磁力搅拌器搅拌10分钟后置于超声波中分散10分钟，然后再次搅拌，使上述原料形成的活化氟橡胶/聚酰亚胺树脂粉体。将上述粉体倒入经过打磨和清洗好的304#钢模具中，放入平板硫化压机，在压力为20MPa、氮气保护下进行分段固化交联，固化温度和时间分别为：150℃，2h；200℃，2h；250℃，1h；各段间升温阶段的升温速率为5℃/分钟，固化交联后随硫化机冷却至室温，脱模即得到聚酰亚胺弹性耐磨复合材料，分布不均匀，表面出现纤维。在250℃条件下，用德国NRC公司生产的BE-103型号摩擦磨损试验机进行摩擦学性能测试，试验条件为200N，速度为30rpm/min，磨损时间为5h。具体摩擦试验数据如表I所示。
表I各种实例条件下的摩擦学性能数据
表Ⅱ轴承用聚酰亚胺复合材料试片尺寸及数量
表Ⅲ哑铃状试片尺寸(参见图1)
试片类型
L3 总长度 ≥150
L1 窄平行部分间的长度 80±2
r 半径 20～25
L2 宽平行部分间的距离 104～113
b2 端部宽度 20±0.2
b1 窄部分宽度 10±0.2
h 优选厚度 4±0.2
L0 标距 50±0.2
L 夹具间的初始距离 115±1
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料，其特征在于：该材料由100重量份含氟聚酰亚胺树脂粉，20～40重量份硫化氟橡胶超微胶粉和5～10重量份短切纤维固化交联而成。
2.如权利要求1所述的自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料，其特征在于：所述含氟聚酰亚胺树脂粉是由含氟芳香族二胺和二酐在二甲基甲酰胺中缩聚配制而成。
3.如权利要求2所述的自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料，其特征在于：所述二酐为4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐，二胺为2,2'-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。
4.如权利要求1所述的自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料，其特征在于：所述硫化氟橡胶超微胶粉是全氟烷基三嗪橡胶添加硫化剂后经超微粉碎得到的超微粉体。
5.如权利要求1所述的自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料，其特征在于：所述短切纤维为碳纤维、芳纶纤维和玻璃纤维中的一种或几种混合。
6.一种权利要求1至5中任一权利要求所述的自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料的制备方法，其特征在于依次包括以下步骤：
(1)按重量份计，称取100份含氟聚酰亚胺树脂粉、20～40份硫化氟橡胶超微胶粉和5～10份短切纤维混合，经微波活化、超声分散以及搅拌，使上述原料形成均匀的活化氟橡胶/聚酰亚胺树脂粉体；
(2)将上述混合均匀的树脂粉体在20MPa压力，温度为150～250℃氮气保护下进行分段固化交联得到所述自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料。
7.如权利要求6所述的自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料的制备方法，其特征在于：所述分段固化依次为：150℃，2h；200℃,2h；250℃,1h；各段间升温阶段的升温速率为5～10℃/分钟。
8.如权利要求6所述的自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料的制备方法，其特征在于：所述分段固化交联在高温平板硫化机中进行：将树脂粉体原料倒入模具中，放入平板硫化压机，进行分段固化交联，固化交联后随硫化压机冷却至室温，经减压脱模得到所述自润滑聚酰亚胺弹性耐磨复合材料。
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