CN107699114A - 一种溶剂型阻隔水汽涂层、涂层原液及制备方法和应用 - Google Patents

一种溶剂型阻隔水汽涂层、涂层原液及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种溶剂型阻隔水汽涂层原液及其制备方法，以及一种溶剂型阻隔水汽涂层及其应用，按照质量百分比计所述涂层原液的组成包括：油性树脂15％～40％、溶剂54％～89％、硅酸酯0.1％～0.5％、硅烷偶联剂0.1％～0.5％以及催化剂0.1％～1％。所述涂层具有优异的阻隔水汽的性能，以及优异的抗老化性能、环境稳定性以及耐温性能。

Description

一种溶剂型阻隔水汽涂层、涂层原液及制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子材料领域，涉及一种涂层原液以及涂层，尤其涉及一种溶剂型阻隔水汽涂层原液及其制备方法以及一种溶剂型阻隔水汽涂层及其应用。
背景技术
高分子材料具有重量轻、韧性好、容易制成不同的形状和规格的产品等特点，使其的应用领域和范围不断扩大，其中应用于包装和保护行业的情况不断增大，例如食品、饮料和药物的包装，太阳能电池的保护和OLED的保护等。单纯的高分子材料是由许多聚合单元组成的，本质上还是可以被透过的。小分子物质对高分子材料的渗透过程可分为四个阶段：(1)吸附：小分子物质与聚合物表面接触后，由于聚合物表面状态、结构或者组成成分极性作用与小分子产生吸附作用，聚合物表面极性越大、缺陷程度越高越有利于小分子的吸附，而通过复合涂覆、表面后处理等方法可以有效地改变聚合物表面的状态从而阻碍小分子的表面吸附过程。(2)溶解；小分子物质吸附在聚合物物表面后不断溶入聚合物的过程。(3)扩散由于浓度梯度的原因小分子物质会从浓度高的方向浓度低的方向不断运动，小分子的这种运动的过程受聚合物结晶度、自由体积和取向的影响较大，结晶度高和取向一致则聚合物单元结构紧密且规整，小分子难以在这些单元结构中运动。这些小分子会寻找其他的非晶区或者结晶的缺陷区域通过，所以结晶的程度和完整度对阻碍小分子扩散非常关键。另外材料的缺陷例如空洞、裂纹等都会增大聚合物的可透过性。聚合物单体的极性因素对渗透影响也较大，大分子与小分子产生的键合与非键合作用也会影响溶解和扩散的过程，例如一些氢键的产生会使小分子与聚合物基体相互键合，使得小分子难以在聚合物内部运动(4)解吸：小分子运动至聚合物的另一边后由聚合物内析出，通过处理内表面也可以阻止小分子的渗透。
现有能够提高高分子材料阻隔水汽性能的方法大致如下：(1)通过化学气相沉积、中空溅镀等方式在高分子材料的表面形成致密的SiO2或者SiO2和Al2O3的薄膜的方式来提高水汽阻隔能力；(2)通过高分子共混的方式，，向高分子原料粒子中混入其他高阻隔性粒子或者无极填料，制备得到具有阻隔水汽能力的新的高分子材料；(3)在高分子材料表面涂布具有良好的阻隔水汽的涂层来提高高分子材料的水汽阻隔能力。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种溶剂型阻隔水汽涂层原液及其制备方法以及一种溶剂型阻隔水汽涂层及其应用，所述涂层具有优异的阻隔水汽的性能，以及优异的抗老化性能、环境稳定性以及耐温性能。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明目的之一在于提供一种溶剂型阻隔水汽涂层原液，按照质量百分比计所述涂层原液的组成包括：
其中，所述溶剂为包括第一有机溶剂、第二有机溶剂以及水的混合溶剂。
其中，所述油性树脂的质量百分比可以是15％、20％、25％、30％、35％或40％等，溶剂的质量百分比可以是54％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％或89％等，硅酸酯的质量百分比可以是0.1％、0.15％、0.2％、0.25％、0.3％、0.35％、0.4％、0.45％或0.5％等，硅烷偶联剂的质量百分比可以是0.1％、0.15％、0.2％、0.25％、0.3％、0.35％、0.4％、0.45％或0.5％等，催化剂的质量百分比可以是0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％或1％等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
其中，将溶剂混合使用，使少量的水可以混溶在溶解有油性树脂的主体溶剂中，基于此基础，再将硅酸酯和带有亲油基团的硅烷偶联剂混入复合溶剂中进行共水解缩合，制备得到能够与油性树脂相容，可以分散在有机溶剂中纳米填料。本发明所述混合溶剂的使用省略了无机填料充填的过程，同时因为绝大多数的无机填料都是亲水性的，与油性树脂存在相容性的问题，而使用纳米填料进行填充时，纳米填料很容易出现团聚，此方法可以一次解决上述问题。
作为本发明优选的技术方案，所述第一有机溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮或四氢呋喃中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：乙酸乙酯和乙酸丁酯的组合、乙酸丁酯和丁酮的组合、丁酮和四氢呋喃的组合、四氢呋喃和乙酸乙酯的组合或乙酸乙酯、丁酮和四氢呋喃的组合等。
优选地，所述第一有机溶剂的质量百分比为50～80％，如50％、55％、60％、65％、70％、75％或80％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二有机溶剂包括甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：甲醇和乙醇的组合、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的组合、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的组合或乙醇、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的组合等。
优选地，所述第二有机溶剂的质量百分比为3～6％，如3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％或6％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述水的质量百分比为1％、1.2％、1.5％、1.8％、2％、2.2％、2.5％、2.8％或3％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述油性树脂包括聚酯树脂、醇酸树脂、聚氨酯或聚乙烯醇缩丁醛中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：聚酯树脂和醇酸树脂的组合、醇酸树脂和聚氨酯的组合、聚氨酯和聚乙烯醇缩丁醛的组合、乙烯醇缩丁醛和聚酯树脂的组合或聚酯树脂、醇酸树脂和聚氨酯的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述硅酸酯包括正硅酸四乙酯、四(2-乙基己基)硅酸酯或硅酸异丙酯中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：正硅酸四乙酯和四(2-乙基己基)硅酸酯的组合、四(2-乙基己基)硅酸酯和硅酸异丙酯的组合、硅酸异丙酯和正硅酸四乙酯的组合或正硅酸四乙酯、四(2-乙基己基)硅酸酯和硅酸异丙酯的组合等。
优选地，所述硅烷偶联剂包括硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂OFS-6341、硅烷偶联剂KBM403、硅烷偶联剂KBM4803或硅烷偶联剂KBM5803中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH570的组合、硅烷偶联剂KH570和硅烷偶联剂OFS-6341的组合、硅烷偶联剂OFS-6341和硅烷偶联剂KBM403的组合、硅烷偶联剂KBM403和硅烷偶联剂KBM4803的组合、硅烷偶联剂KBM4803和硅烷偶联剂KBM5803的组合或硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂OFS-6341和硅烷偶联剂KBM403的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述催化剂包括氨水、甲酸、乙酸、盐酸或氯化铵中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：甲酸和乙酸的组合、乙酸和盐酸的组合、盐酸和氯化铵的组合、氯化铵和氨水的组合或甲酸、乙酸和盐酸的组合等。
本发明目的之二在于提供一种上述涂层原液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将油性树脂与第一有机溶剂混合得到第一混合液，将硅酸酯、硅烷偶联剂和第二有机溶剂混合得到第二混合液；
(2)将步骤(1)所述第一混合液、所述第二混合液和水混合，加入催化剂，搅拌后得到所述溶剂型阻隔水汽涂层原液。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述搅拌的速度为300～500rpm，如300rpm、320rpm、350rpm、380rpm、400rpm、420rpm、450rpm、480rpm或500rpm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述搅拌的时间为2～6h，如2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明目的之三在于提供一种溶剂型阻隔水汽涂层，所述涂层为将上述涂层原液涂布在基材上，挥干溶剂后得到的涂层。
作为本发明优选的技术方案，所述基材包括PET、PP或PBT中的任意一种。
所述将上述溶剂型阻隔水汽涂层原液涂布于基材表面的方法包括刮涂、喷涂、浸涂或旋涂中的任意方一种。
所述挥干溶剂的方法可以是让溶剂自然挥发，也可将涂布有原液的基材放入烘箱中烘干溶剂，烘干温度为80℃，烘干时间为5～20min。
本发明目的之四在于提供一种上述溶剂型阻隔水汽涂层的应用，所述涂层用于包装、OLED保护或太阳能电池领域。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供一种溶剂型阻隔水汽涂层，所述涂层具有优异的阻隔水汽的性能，，水汽透过量在0.4～2.5g/m2·天；
(2)本发明提供一种溶剂型阻隔水汽涂层，所述涂层具有优异的抗老化性能、环境稳定性、耐水煮性以及耐温性，在PCT、高温高湿以及温度变化试验后，水汽透过量下降在0～25％之间；
(3)本发明提供一种溶剂型阻隔水汽涂层，所述涂层的原料环境友好，绿色环保。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种溶剂型阻隔水汽涂层原液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将39g醇酸树脂与50g乙酸乙酯混合得到第一混合液，将0.5g正硅酸四乙酯、0.5g硅烷偶联剂KBM5803和6g乙醇混合得到第二混合液；
(2)将步骤(1)所述第一混合液、所述第二混合液与3g水混合，加入1g氨水，500rpm下搅拌2h后得到所述溶剂型阻隔水汽涂层原液。
将上述制备得到的溶剂型阻隔水汽涂层原液刮涂涂布在125μm的PET膜上，挥干溶剂得到阻隔水汽的涂层。
实施例2
一种溶剂型阻隔水汽涂层原液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将15g聚酯树脂与80g四氢呋喃混合得到第一混合液，将0.1g四(2-乙基己基)硅酸酯、0.1g硅烷偶联剂KBM4803和3g二甲基亚砜混合得到第二混合液；
(2)将步骤(1)所述第一混合液、所述第二混合液与1.7g水混合，加入0.1g盐酸，200rpm下搅拌6h后得到所述溶剂型阻隔水汽涂层原液。
将上述制备得到的溶剂型阻隔水汽涂层原液刮涂涂布在125μm的PBT膜上，挥干溶剂得到阻隔水汽的涂层。
实施例3
一种溶剂型阻隔水汽涂层原液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将40g醇酸树脂与53g乙酸乙酯混合得到第一混合液，将0.2g正硅酸四乙酯、0.2g硅烷偶联剂KH570和5g乙醇混合得到第二混合液；
(2)将步骤(1)所述第一混合液、所述第二混合液与1g水混合，加入0.6g乙酸，400rpm下搅拌4h后得到所述溶剂型阻隔水汽涂层原液。
将上述制备得到的溶剂型阻隔水汽涂层原液刮涂涂布在125μm的PBT膜上，挥干溶剂得到阻隔水汽的涂层。
实施例4
一种溶剂型阻隔水汽涂层原液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将25g聚乙烯醇缩丁醛与67g乙酸丁酯混合得到第一混合液，将0.3g四(2-乙基己基)硅酸酯、0.3g硅烷偶联剂KMB403和5g N,N-二甲基甲酰胺混合得到第二混合液；
(2)将步骤(1)所述第一混合液、所述第二混合液与2g水混合，加入0.4g氯化铵，400rpm下搅拌4h后得到所述溶剂型阻隔水汽涂层原液。
将上述制备得到的溶剂型阻隔水汽涂层原液刮涂涂布在125μm的PET膜上，挥干溶剂得到阻隔水汽的涂层。
实施例5
一种溶剂型阻隔水汽涂层原液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将20g聚氨酯与73g丁酮混合得到第一混合液，将0.2g硅酸异丙酯、0.3g硅烷偶联剂OFS-6341和4g甲醇混合得到第二混合液；
(2)将步骤(1)所述第一混合液、所述第二混合液与2g水混合，加入0.6g甲酸，400rpm下搅拌4h后得到所述溶剂型阻隔水汽涂层原液。
将上述制备得到的溶剂型阻隔水汽涂层原液刮涂涂布在125μm的PP膜上，挥干溶剂得到阻隔水汽的涂层。
实施例6
一种溶剂型阻隔水汽涂层原液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将35g醇酸树脂与50g乙酸乙酯混合得到第一混合液，将0.4g正硅酸四乙酯、0.4g硅烷偶联剂KBM5803和6g乙醇混合得到第二混合液；
(2)将步骤(1)所述第一混合液、所述第二混合液与3g水混合，加入1g氨水，400rpm下搅拌4h后得到所述溶剂型阻隔水汽涂层原液。
将上述制备得到的溶剂型阻隔水汽涂层原液刮涂涂布在125μm的PET膜上，挥干溶剂得到阻隔水汽的涂层。
实施例7
一种溶剂型阻隔水汽涂层原液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将25g聚乙烯醇缩丁醛与60g乙酸丁酯混合得到第一混合液，将0.3g四(2-乙基己基)硅酸酯、0.3g硅烷偶联剂KMB403和4g N,N-二甲基甲酰胺混合得到第二混合液；
(2)将步骤(1)所述第一混合液、所述第二混合液与1.8g水混合，加入0.4g氯化铵，400rpm下搅拌4h后得到所述溶剂型阻隔水汽涂层原液。
将上述制备得到的溶剂型阻隔水汽涂层原液刮涂涂布在125μm的PET膜上，挥干溶剂得到阻隔水汽的涂层。
对比例1
一种溶剂型阻隔水汽涂层原液的制备方法，所述制备方法除了步骤(1)将25g聚乙烯醇缩丁醛、0.3g四(2-乙基己基)硅酸酯、0.3g硅烷偶联剂KMB403和64g乙酸丁酯混合外，其他条件均与实施例6相同。
将上述制备得到的溶剂型阻隔水汽涂层原液刮涂涂布在125μm的PET膜上，挥干溶剂得到阻隔水汽的涂层。
对比例2
一种溶剂型阻隔水汽涂层原液的制备方法，所述制备方法除了步骤(1)将25g聚乙烯醇缩丁醛、0.3g四(2-乙基己基)硅酸酯、0.3g硅烷偶联剂KMB403和64gN,N-二甲基甲酰胺混合外，其他条件均与实施例6相同。
将上述制备得到的溶剂型阻隔水汽涂层原液刮涂涂布在125μm的PET膜上，挥干溶剂得到阻隔水汽的涂层。
对比例3
一种溶剂型阻隔水汽涂层原液的制备方法，所述制备方法除了步骤(2)不加入1.8g水外，其他条件均与实施例6相同。
通过加速老化实验，恒温恒湿实验和高低温实验来对实施例1-7以及对比例1-3得到的涂层的性能进行检测。加速老化实验使用台湾弘禹的PCT高压加速老化试验机，在121℃，0.2MPa下进行48h。恒温恒湿实验使用espec的恒温恒湿箱，在85℃，85％RH下，放置2000h。高低温实验使用espec的高低温交变湿热试验箱，在-40℃到80℃间进行实验，以3h为一个循环，总计循环200次。透明度的测试使用721紫外分光光度计进行测量。耐水解测试为在95℃下水煮24h。测试结果如表1和表2所示。实施例和对比例中使用的PET、PBT以及PP基材的原始性能数据如表3所示。
表1
表2
表3
根据表1的结果可以看出，实施例1-7得到的阻隔水汽涂层具有优异的防水汽性能，WVTR为0.4～2.5g/m2·天，且在PCT试验后，WVTR下降0～10％，抗老化性能优异；在在85℃、85％RH下放置2000h，WVTR下降10～25％，在高温高湿条件下稳定性优异；在-40℃到80℃间进行实验，以3h为一个循环，总计循环200次，WVTR下降0～15％，耐温性能优异。且涂层具有良好的透过性，透过率为90～91％，且在PCT试验后，透过率仅下降1～2％。在95℃蒸煮30min后，透过率仅下降1～2％。
从表2的结果可以看出，由于对比例1仅使用了第一有机溶剂，而对比例2仅使用了第二有机溶剂，对比例3未添加水，致使对比例2的混合溶剂与实施例7所使用的混合溶剂不同，导致涂层的阻隔水汽的能力、透光率、抗老化性能、高温高湿下的稳定性、耐温性以及耐水煮性能全面下降。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种溶剂型阻隔水汽涂层原液，其特征在于，按照质量百分比计所述涂层原液的组成包括：
其中，所述溶剂为包括第一有机溶剂、第二有机溶剂以及水的混合溶剂。
2.根据权利要求1所述的涂层原液，其特征在于，所述第一有机溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮或四氢呋喃中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述第一有机溶剂的质量百分比为50～80％；
优选地，所述第二有机溶剂包括甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述第二有机溶剂的质量百分比为3～6％；
优选地，所述水的质量百分比为1～3％。
3.根据权利要求1或2所述的涂层原液，其特征在于，所述油性树脂包括聚酯树脂、醇酸树脂、聚氨酯或聚乙烯醇缩丁醛中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的涂层原液，其特征在于，所述硅酸酯包括正硅酸四乙酯、四(2-乙基己基)硅酸酯或硅酸异丙酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述硅烷偶联剂包括硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂OFS-6341、硅烷偶联剂KBM403、硅烷偶联剂KBM4803或硅烷偶联剂KBM5803中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的涂层原液，其特征在于，所述催化剂包括氨水、甲酸、乙酸、盐酸或氯化铵中的任意一种或至少两种的组合。
6.一种权利要求1-5任一项所述的涂层原液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将油性树脂与第一有机溶剂混合得到第一混合液，将硅酸酯、硅烷偶联剂和第二有机溶剂混合得到第二混合液；
(2)将步骤(1)所述第一混合液、所述第二混合液和水混合，加入催化剂，搅拌后得到所述溶剂型阻隔水汽涂层原液。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌的速度为300～500rpm；
优选地，步骤(2)所述搅拌的时间为2～6h。
8.一种溶剂型阻隔水汽涂层，其特征在于，所述涂层为将权利要求1-5任一项所述的涂层原液涂布在基材上，挥干溶剂后得到的涂层。
9.根据权利要求8所述的涂层，其特征在于，所述基材包括PET、PP或PBT中的任意一种。
10.一种权利要求8或9所述涂层的应用，其特征在于，所述涂层用于包装、OLED保护或太阳能电池领域。
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