CN1803601A - 锆硅渣制备白碳黑 - Google Patents

Abstract

本发明是关于对以锆英砂为主要原料生产锆系列产品所得锆硅渣生产白碳黑工艺的改进，其特征是将锆硅渣加水粉碎、研磨，分离滤渣和滤液，滤渣返回锆生产，滤液加碱中和至pH5－7，分离沉淀物，并水洗至pH6.5～7，干燥、粉碎。较现有技术具有生产低成本，所得白碳黑质量好，比表面积大，能达到100m²/g，所得白碳黑各项指标可以达到国家标准。不仅彻底解决了长期困扰氧氯化锆生产固体废弃物处理问题，而且经济价值高，变废为宝，综合利用了资源。碱中和不仅有效避免了二次污染产生，尤其是加入硅酸钠中和，还使废酸充分得到利用，可以增加白碳黑的收得率，还可以避免加入其他碱源中和产生副产物，增加杂质含量及后续处理的不足。

Description

锆硅渣制备白碳黑

技术领域

本发明是关于对锆化工生产中产生的锆硅渣资源化利用的改进，尤其涉及一种利用锆硅渣生产高品位白碳黑。

背景技术

以锆英砂为主要原料生产锆系列产品(例如氧氯化锆)过程中，将碱熔料或烧结料处理后，酸化、除硅工序会产生大量固体锆废渣(又称均等锆硅渣)，一般生产一吨氧氯化锆，产生约1吨锆硅渣。由于锆硅渣中存在一定放射性物质和污染、腐蚀性物质，如不加以处理，则会造成对环境的严重污染和危害，同时也使得其中含有的可再利用资源白白浪费。为此人们开展了多种利用研究。中国专利CN94103681.2公开了将锆残渣加入硼硅酸盐制作乳浊熔块或乳浊生料釉，此法需先将残渣经物理化学处理，测试无腐蚀性，并使酸度不低于5，再经1000-14000℃制成乳浊熔块或乳浊生料釉。此种利用，成本较高，实际应用价值不大。

中国专利CN01115132.3公开的硅渣处理工艺，采取如下步骤：①将硅渣干燥脱水，使水分含量在30％以下并粉碎；②将干燥脱水并粉碎的硅渣加入一定比例的水清洗，收集清洗液经浓缩结晶或用碱性化学物质中和沉淀分离或水解沉淀分离生产锆化工系列产品；③将洗净的硅渣进一步分离出未反应锆英砂，作为锆英砂原料使用；④分离出的硅渣经干燥脱水、粉碎可生产硅酸或白碳黑。此法利用锆硅渣生产白碳黑，工艺复杂，并需经过二次干燥，生产成本较高，并且由于干料处理细度不够，所生产的白碳黑品位较低，难以达到国标质量；其次，锆硅渣在分离锆后，所生产白碳黑的耐磨性不高；再就是，锆硅渣中含有一定量的酸，干燥过程会产生酸雾挥发，造成二次污染。

发明内容

本发明目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种不仅制备工艺简单，成本低，而且所生产白碳黑质量好，耐磨性高的锆硅渣制备白碳黑。

本发明目的实现，主要改进是直接采用湿法细粉碎，并且不另行回收锆生产白碳黑，从而简化了生产工艺，降低了生产成本，并且所生产白碳黑细度高，比表面积大，耐磨性好。具体说，本发明锆硅渣制备白碳黑，其特征是将锆硅渣加水粉碎、研磨，分离滤渣和滤液，滤渣返回锆生产，滤液加碱中和至PH5-7，分离沉淀物，并水洗至PH6.5～7，干燥、粉碎。

本发明对锆硅渣加水湿法粉碎、研磨，可以较干粉碎获得更细的粒度，这样所生产白碳黑比表面积更大，可以达到国标品质要求，这是本发明方法与现有技术重要区别之一。所说研磨，一种更好是研磨至平均粒径等于或小于10μm。

并且细粉碎后不再单独回收其中锆，不仅简化了处理工艺，而且锆硅渣中少量锆的存在还有利于提高白碳黑的耐磨性，这也是本发明较现有技术的又一区别。

本发明加碱中和，可以有效防止锆硅渣中废酸的二次污染，因此加碱中和，可以采用各种碱性物质，如碱性盐、无机碱、碱性氧化物等。其中，本发明一种较好采用硅酸钠中和，既可以达到酸碱中和目的，同时其中的废酸(例如盐酸)与硅酸钠反应，不仅有效增加了白碳黑收率，而且可以避免采用其他碱源中和产生其他中和产物杂质，有利于提高所得白碳黑的纯度，减少了后续提纯处理。

本发明加硅酸钠中和反应机理

本发明所述加碱中和，一种较好是在加温例如70-90℃进行，加温中和有利于促进中和反应的进行，可以增加白碳黑收率。试验发现，如果采用碱性盐中和则温度宜高一些，采用碱中和温度可适当低一些。

本发明锆硅渣制备白碳黑方法，较现有技术具有生产低成本，所得白碳黑质量好，比表面积大，能达到100m²/g，所得白碳黑可以与锆石英砂生产品位相仿，各项指标可以达到国家标准。不仅彻底解决了长期困扰氧氯化锆生产固体废弃物处理问题，而且经济价值高，变废为宝，综合利用了资源。白碳黑中微量锆存，还显著提高了白碳黑的耐磨性。此外，碱中和不仅有效避免了二次污染产生，尤其是加入硅酸钠中和，还使废酸充分得到利用，可以增加白碳黑的收得率，还可以避免加入其他碱源中和产生副产物，增加杂质含量及后续处理的不足。

以下结合一个非限定性优化实施方式，进一步说明本发明，实施例不应理解为对本发明具体工艺的限定。

附图说明

附图为本发明实施例工艺流程图。

具体实施方式

实施例：按附图工艺流程，将生产氧氯化锆过程中产生的锆硅渣按1∶1加水研磨至平均粒径约为10μm左右，送入抽滤(压滤)装置抽滤(压滤)，滤渣返回作生产锆的原料，滤液加温至90℃左右，同时滴加硅酸钠中和至PH6，保温30分钟充分反应，然后送入抽滤(压滤)装置抽滤(压滤)固液分离，对分离固形物水洗至PH7，送入闪蒸干燥塔干燥至含水量小于6.5％，进行细粉碎，使其平均粒径达到80～100目(根据用途和用户要求可大或小)。

Claims (6)

1、锆硅渣制备白碳黑，其特征是将锆硅渣加水粉碎、研磨，分离滤渣和滤液，滤渣返回锆生产，滤液加碱中和至PH5-7，分离沉淀物，并水洗至PH6.5～7，干燥、粉碎。

2、根据权利要求1所述锆硅渣制备白碳黑，其特征在于所说研磨至平均粒径等于或小于10μm。

3、根据权利要求1所述锆硅渣制备白碳黑，其特征在于所说干燥至含水量小于6.5％。

4、根据权利要求1、2或3所述锆硅渣制备白碳黑，其特征在于所说加碱中和为加入硅酸钠。

5、根据权利要求4所述锆硅渣制备白碳黑，其特征在于所说加碱中和在加温下进行。

6、根据权利要求5所述锆硅渣制备白碳黑，其特征在于所说加温为70-90℃。