CN1769302A

CN1769302A - 一种稀碱法制备Kappa—型卡拉胶的方法

Info

Publication number: CN1769302A
Application number: CN 200510019044
Authority: CN
Inventors: 王卫平; 詹晓北; 郑玉锖
Original assignee: Fuzhou University
Current assignee: Fuzhou University
Priority date: 2005-07-01
Filing date: 2005-07-01
Publication date: 2006-05-10

Abstract

一种稀碱法制备Kappa－型卡拉胶的方法，涉及一种新型的Kappa－型卡拉胶的制备方法。本发明采用酸法预处理，高温低碱浓度反应，再用酸中和后提胶新工艺。本发明的优点是用水量只有传统方法的1/10，消耗化学碱量也降为传统法的1/10，排污水量大为减少，同时节省水处理成本。

Description

一种稀碱法制备Kappa-型卡拉胶的方法

技术领域：

本发明涉及一种Kappa-型卡拉胶的方法，尤其涉及一种稀碱法制备Kappa-型卡拉胶的新方法。

背景技术：

卡拉胶是一种广泛用于食品，制药，日化行业的胶凝剂，世界目前的产量约30000吨/年，中国约4000吨/年。卡拉胶生产是一个化学品消耗及水消耗量都非常巨大的过程，现行的普通生产工艺为：海草原料(Euchemacottonii)，经过水洗，在浓碱液中进行化学转换反应(需要配制成8～10％氢氧化钠溶液)，反应结束后，用大量清水反复洗涤至pH中性，再采用蒸煮提胶后过滤，采用盐析凝胶或异丙醇沉淀工艺获得卡拉胶。该工艺每生产一吨卡拉胶，需要用水1000吨，消耗化学碱1吨，而且产生大约500～700吨含碱废水，需要进行大量污水处理。

发明内容：

本发明解决了现有工艺技术存在的耗碱、耗水量大，污水排放量的得缺陷；提供一种耗碱、耗水量小，水处理成本低的稀碱法制备Kappa-型卡拉胶的方法。

本发明的技术方案如下：它包括以下步骤：

(a)以Euchema cottonii海草为原料，经过无机酸浸泡，软化海藻外部纤维；

(b)水洗：用清水洗去色素及杂质，以便获得干净的待处理的海草；

(c)加碱预热均质：加稀碱液，利用温度控制脱硫酸酯的反应程度；

(d)热处理：从而使胶体与纤维素分离；

(e)中和；

(f)过滤；

(g)盐析：以便于获得Kappa-型卡拉胶凝胶。

本发明的有益效果：在本发明工艺中，由于前期的无机酸处理，使得高温低碱浓度反应成功，低碱浓度的反应水，在反应完成后，又可以直接用稀酸中和，从而节约了大量的洗涤用清水。(传统工艺则用8-10％的浓碱处理后，要用清水反复清洗到pH值低于10才能进行高温蒸煮)，同时又可以大大减少化学试剂在水中的排放量。本发明方法的用碱量是传统工艺的十分之一，生产需要的耗水量也只有传统工艺的十分之一，而且排污水量大为减少，直排水酸度接近中性，水处理成本大为降低。节约水资源效果显著。终产品Kappa-型卡来胶的得率可以在23％以上。

附图说明：

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式：

Kappa-卡拉胶的分子结构如下：

如图1所示，本发明以Euchema cottonii海草为原料，经过加无机酸浸泡，水洗，加碱预热均质，热处理，中和，过滤，盐析，脱水，干燥粉碎得产品Kappa-型卡拉胶。本发明的具体制备方法如下：

1、无机酸浸泡：用0.05-0.5％浓度的无机酸溶液常温下浸泡海藻60分钟或以上，固液比为海草∶无机酸溶液＝ 1∶5-10；

2、水洗：将浸泡后的海草捞出，用清水洗涤，以便去掉海草上的色素及杂物)；

3、加碱预热均质：用0.5～1％浓度的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，碱溶液用量为海草质量的15-30倍，均质，加热到50～95℃，预处理30-60分钟；

4、热处理：再将均质物的温度上升至95℃以上，保持15-30分钟；

5、中和：加酸中和，所述的酸以盐酸为首选，调整pH值到8～10；

6、过滤：趁热加入珍珠岩助滤剂，助滤剂用量为中和后处理液的1％～5％(w/w)，过滤法以板框过滤为首选，获得胶体溶液；

7、盐析：加氯化钾盐析，氯化钾用量为胶体质量的3-6％，获得Kappa-型卡拉胶凝胶；

8、脱水：将凝胶压滤脱水，也可以采用其它的脱水方法；

9、干燥后粉碎：脱水后的凝胶经干燥后，粉碎得Kappa-型卡拉胶粉末。

下面对本发明进行详细说明：

1)海藻在碱处理之前用低浓度(0.05％)无机酸预处理海藻，软化海藻外部纤维，预洗除掉一部分杂质，使海藻得到膨胀有利碱处理；

2)清洗获得干净的待处理的海藻，酸处理后的海藻使得卡拉胶大分子容易从海藻中溶出；

3)只需要配制成0.5-1.0％的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液就可以利用温度控制脱硫酸酯的反应程度。而传统工艺则需要8-10％的浓氢氧化钾碱溶液，(或者是8-10％氢氧化钠+8-10％氯化钾)，本发明不需要氯化钾的存在；

4)温度提升到50-60℃后，保持30分钟以上，然后将物料通过均质机(间隙为：1-2mm)磨碎，返回到另一不锈钢反应釜；

5)升温到95℃以上，保持15分钟；

6)在搅拌条件下，用喷雾法加入1N盐酸溶液中和反应，调节pH值低于10，在(8-10之间)；

7)趁热加入用珍珠岩助滤剂，助滤剂用量为中和后处理液的1％～5％(w/w)，板框过滤，获得纯净胶溶液；

8)降温纯净胶溶液到30℃以下，进行加氯化钾盐析沉淀，氯化钾用量为胶体质量的5％，获得Kappa-型卡拉胶凝胶，压滤脱水，干藻，粉碎。

本发明生产一吨Kappa-型卡拉胶只需要用水一百吨，而且仅排出一百吨接近中性的废水。而传统方法每生产一吨Kappa-型卡拉胶则需要用水约一千吨，同时排出一千吨碱性废水。

本发明工艺对于降低水消耗，化学试剂消耗，减低污水处理成本，节约水资源效果显著。终产品Kappa-型卡来胶的得率可以在23％以上。

实施例1

工业化生产，将1吨干海草E.cottonii(含水份38％，含盐32％)，投入含有5吨浓度为0.05％无机酸水的预洗池中，浸泡60分钟，其间通气搅拌。

海草捞出后，倒入含有20吨浓度为0.75％NaOH溶液的反应罐中，温度提升到50-60℃后，保持30分钟以上，然后将物料通过底部均质机(间隙为：1-2mm)磨碎，返回到另一20吨不锈钢反应罐中，升温到95℃以上，保持15分钟。在搅拌条件下，用喷雾头加入1N盐酸溶液至反应罐中中和反应，调节pH值到9.8后，趁热加入珍珠岩助滤剂，助滤剂用量为中和后处理液的1％～5％(w/w)，用板框滤布过滤，获得纯净胶溶液，降温纯净胶溶液到30℃，加入5％的氯化钾盐析，获得Kappa-型卡拉胶凝胶，压滤脱水，干藻，粉碎后获得白色卡拉胶粉230kg。

Claims

1.一种稀碱法制备Kappa-型卡拉胶的方法，其特征是：它包括以下步骤：

(d)热处理：从而使胶体与纤维素分离；

(e)中和；

(f)过滤；

(g)盐析：以便于获得Kappa-型卡拉胶凝胶。

2、根据权利要求1所述的一种稀碱法制备Kappa-型卡拉胶的方法，其特征是：所述的步骤(a)中无机酸的浓度是0.05-0.5％，固液比为海草∶无机酸溶液＝1∶5-10浸泡时间为60分钟或以上。

3、根据权利要求1所述的一种稀碱法制备Kappa-型卡拉胶的方法，其特征是：所述的步骤(c)中用0.5～1％浓度的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，碱溶液用量为海草质量的15-30倍，均质，并加热到50～95℃，预处理30-60分钟。

4、根据权利要求1所述的一种稀碱法制备Kappa-型卡拉胶的方法，其特征是：所述的步骤(d)的热处理工序是再将均质物的温度上升至95℃以上，保持15-30分钟。

5、根据权利要求1所述的一种稀碱法制备Kappa-型卡拉胶的方法，其特征是：所述的步骤(e)的中和工序是加盐酸中和，调整pH值到8～10。

6、根据权利要求1所述的稀碱法制备Kappa-型卡拉胶的方法，其特征是：所述的步骤(f)的过滤工序是趁热加入珍珠岩助滤剂，助滤剂用量为中和后处理液的1％～5％(w/w)，板框过滤，获得胶体溶液。

7、根据权利要求1所述的稀碱法制备Kappa-型卡拉胶的方法，其特征是：所述的步骤(f)的盐析工序是：加氯化钾盐析，氯化钾用量为胶体质量的3-6％，获得Kappa-型卡拉胶凝胶。

8、根据权利要求1或2或3或4或5或6或7所述的稀碱法制备Kappa-型卡拉胶的方法，其特征是：将获得的Kappa-型卡拉胶凝胶脱水。

9、根据权利要求8所述的稀碱法制备Kappa-型卡拉胶的方法，其特征是：所述的脱水方法是压滤脱水。

10、根据权利要求9所述的稀碱法制备Kappa-型卡拉胶的方法，其特征是：将脱水后的凝胶经干燥后，粉碎得Kappa-型卡拉胶粉末。