CN106745014A

CN106745014A - 一种低品味海泡石的提纯方法

Info

Publication number: CN106745014A
Application number: CN201710055034.4A
Authority: CN
Inventors: 胡夏; 胡夏一; 周业丰; 刘利斌; 罗潇; 陈洪波
Original assignee: Xiangtan University
Current assignee: Xiangtan University
Priority date: 2017-01-24
Filing date: 2017-01-24
Publication date: 2017-05-31

Abstract

本发明公开了一种低品味海泡石的提纯方法。本发明将海泡石原矿加水、分散剂，在机械搅拌、超声辅助和分散剂分散共同作用下制浆；通过重力沉降获得富海泡石浆矿；真空过滤机脱水、烘干、粉磨后得到产品；主要是在沉降法的基础上，利用超声辅助、分散剂共同作用快速提纯海泡石产品。本发明工艺简单，制备流程和制备周期均较短，除少量分散剂外无需再添加其他助剂，避免了矿浆污染，有利于后续精细加工或二次提纯。

Description

一种低品味海泡石的提纯方法

技术领域

本发明属于无机材料加工领域，具体涉及一种采用超声辅助物理沉降法提纯低品味海泡石矿的方法。

背景技术

海泡石是一种硅酸镁盐天然泥土矿物，属于海泡石-坡缕石粘土矿物族。在世界范围内主要分布在西班牙、中国、美国、土耳其等少数国家。其特殊的由镁氧八面体和硅氧四面体翻转交替排列形成的层链状结构使海泡石具有方向一致的微孔孔道，且具有丰富的硅羟基基团，上述特点使得海泡石具有较大的比表面积，统一的孔径，丰富的活性位点，优良的水热稳定性能和离子交换性能，因此，海泡石被广泛用于有害气体吸附、重金属处置、催化氧化、材料性能强化等各个领域，而且随着人们对海泡石性质认识的不断加深，新的改性手段的不断涌现，越来越多的新功能被开发了出来。

与西班牙、土耳其等国家海泡石矿石品位高，杂质大多为以碳酸盐为主体的方解石、提纯较为简单不同，我国的海泡石矿主要是沉积型，矿石品位低，原矿含量一般在10%-30%，而且所含化学方法难以去除的石英、滑石等杂质成分较多。然而在材料性能研究和新产品研发过程中，对产品纯度的要求较高，不经提纯的海泡石仅能用于简单的填料、辅料，根本无法用于工业应用，更无法用于实验室研究。

目前，我国关于海泡石提纯的报道并不太多。中国CN 86104415A公开了一种风化型海泡石粘土选矿工艺，其主要工艺为：海泡石粘土原矿加水，制成矿浆，加入分散剂多聚偏磷酸盐，然后在搅拌机中搅拌分散一定时间后，离心机选矿，随后加入助滤剂生石灰压滤烘干得到产品。中国专利CN 86106469 A 公开了一种海泡石工业富集方法，其主要工艺为：海泡石原矿加水膨润粉碎后加入分散剂高速分散，然后在补加分散剂后对上层悬浮液分散一段时间再使用沉降法分离。中国专利CN 87105444.2 公开了一种海泡石精选工艺，其主要工艺为：捣矿机将与水混合的矿石捣成矿泥，然后补充水和分散剂后矿浆经过单级或多级沉降槽沉降分离，悬浮液经板框压滤脱水后烘干得到产品。中国专利CN200710034780.1提供了一种海泡石提纯工艺，其主要工艺为：在多级搅拌池内用搅拌机将原矿用水混合，加入分散剂后使用溢流沉降槽多级沉降，再经过缓冲沉降池（1-10个）多级沉降分离制得海泡石悬浮液，然后在悬浮液中加入絮凝剂进行絮凝，压滤脱水烘干后得到产品。中国专利CN201110337402.7 提供了一种低品位海泡石提纯工艺，其主要工艺分为制浆、提纯、浓缩、脱水、粉碎分级、包装等环节，大致步骤为将海泡石和水在搅拌池中加入分散剂搅拌分散制得矿浆，然后通过提纯机然后至沉降中转槽，再至提纯机，重复3-10 次，得浆料，再用陶瓷膜对浆料进行浓缩，最后压滤脱水烘干后得到产品。中国专利CN102716800 A 公开了一种海泡石的选矿提纯方法，其基本步骤为：将海泡石原矿加水、PH调节剂（NaOH或Na₂CO₃或其组合）、分散剂（六偏磷酸钠、焦磷酸钠、水玻璃的一种或多种组合）进行擦洗制浆与选择性分散，然后用旋振筛除去砂粒和碎屑，最后将矿浆加入层流离心分选机中分选后过滤烘干。

以上海泡石的提纯工艺，存在生产过流程复杂、生产周期长、产品品位不高等问题，而由于工业放大作用，不能满足实际生产的需要。

发明内容

本发明的目的是针对以上现有技术的不足，提供一种将低品位海泡石提纯的海泡石提纯工艺。

本发明的技术方案为：

一种低品位海泡石的提纯方法，将原矿加水、分散剂，在机械搅拌、超声辅助和分散剂分散共同作用下制浆；通过物理沉降获得富海泡石浆矿；真空过滤机脱水、烘干、粉磨后得到产品；具体包括如下步骤：

（1）海泡石制浆：将海泡石原矿石、水以及分散剂加入附有超声发生装置的搅拌池，开启超声发生设备和搅拌机，持续搅拌得到海泡石矿浆；

（2）海泡石提纯：将步骤（1）所得海泡石矿浆送入沉降槽进行沉降，获得富含海泡石的悬浊浆料及以杂质为主的沉淀；

（3）海泡石循环：将步骤（2）所得的海泡石沉淀部分送回至搅拌池，其余部分送至尾矿处理；

（4）海泡石脱水：将步骤（2）所得海泡石浆进行脱水，得到脱水海泡石滤饼；

（5）海泡石后处理：将步骤（4）所得脱水海泡石滤饼烘干，粉磨后得到成品。

工艺步骤中所述的超声辅助的原理为：超声波是一种高频声波，声波在液体中传播时由于振动引起液体内局部眼里降低，液体内部或液固交界面上蒸汽或气体产生空穴，从而引发空化现象。无数细小空化气泡破裂产生冲击波与物体表面激烈碰撞，促使其对矿石颗粒进行高效清洗，从而达到了改善矿石表面性质，使矿石与杂质分离的目的。

进一步地，所述的超声发生装置，至少包括一个超声波源装置，其超声波源频率为15kHz~1×10⁶kHz，声强为0.5-200w/cm²。

进一步地，海泡石原矿和水的质量比（简称固液比）优选为1:5~20，更优选为1:7~10。

进一步地，所述的分散剂是多聚磷酸盐的一种或两种以上的组合，投加量优选海泡石原矿质量的0.1~1%，更优选为0.2~0.4%。

进一步地，步骤（1）中，搅拌速率优选为50-600rpm，更优选为300-400rpm；搅拌时间优选为30-300min，更优选为60-120min。

进一步地，步骤（2）中，沉降时间优选30min以上，更优选180min以上，进一步优选180~1200min。

进一步地，步骤（2）中，沉淀的返回比例根据原矿品位可调节为0-60%。

进一步地，步骤（3）的脱水采用真空过滤机。

本发明的有益效果在于：

本发明充分利用超声辅助提纯，能够有效提纯低品位海泡石，获得高纯度的海泡石产品；工艺简单，流程和周期均比较短，能够适用于从实验室到工业生产中的低品味海泡石提纯；在实施过程中，除需少量分散剂外无需再添加其他助剂，避免了矿石污染，有利于后续精细加工或二次提纯。

附图说明

图1为本发明的工艺流程框图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不限于此。值得说明的是，以下4个实施例中，其中实施例1和是实施例2为实验室应用的案例，实施例3和实施例4为工业应用的案例。

实施例1

本实施例步骤如下：

（1）称量海泡石含量30%左右的海泡石原矿5.00g，共2个样品，分别标记为1和1#，其中1作为无超声对照组，1#作为超声组。按照固液比1：8分别向上述样品中加入水，静置12h以上使海泡石充分吸水溶胀；

（2）将上述样品分别加入固体质量0.2%的六偏磷酸钠作为分散剂，在400rpm下搅拌3h，将实验组在超声仪中超声20min，超声频率为40KHz，声强为40w/cm²，然后将样品静置1h；对照组不进行超声；

（3）分别将上层液悬浊液取出，在900rpm下离心分离5min，舍去上层水，下层沉淀于108℃烘干24h，研磨得到产品。

将海泡石产品使用XRD测试物相分析，得产品的物相组成见表1。

实施例2

本实施例步骤如下：

（1）称量含量为20%的海泡石原矿5g，共2个样品，分别标记为2和2#，其中2作为无超声对照组，2#作为超声组。按照固液比1：14分别向上述样品中加入水，静置12h以上使海泡石充分吸水溶胀；

（2）将上述样品分别加入固体质量0.3%的六偏磷酸钠作为分散剂，在300rpm下搅拌3h，将实验组在超声仪中超声20min，超声频率为40KHz，声强为30w/cm²，然后将样品静置4h；对照组不进行超声；

实施例3

本实施例将原矿加水、矿浆中加入分散剂，在机械搅拌、超声辅助和分散剂分散共同作用下制浆；然后沉降得到富海泡石浆矿；矿浆真空过滤机脱水、烘干、粉磨后得到产品，具体工艺步骤如下：

海泡石制浆：选用的海泡石原矿海泡石含量约为31%左右，其余成分为滑石、石英、方解石等。将海泡石原矿石和水按照固液比1：10加入搅拌池中，加入固体质量0.2%的六偏磷酸钠和焦磷酸钠的混合物作为分散剂，开启超声发生装置，超声频率为5000KHz，声强为75w/cm²。开启搅拌机持续搅拌制备矿浆，搅拌速度为400rpm，搅拌时间为60min；

海泡石提纯：海泡石将矿浆送入沉降槽沉降3h，获得悬浊液为富含海泡石浆料；

海泡石脱水：将海泡石浆料送至真空过滤机脱水；

海泡石后处理：将脱水海泡石滤饼送至烘干室烘干，粉磨后得到成品，标记为3#。

在其他条件相同的情况下，不使用超声发生装置，得到产品，标记为3。

实施例4

选择品位约17%左右的海泡石原矿，按实施例3基本步骤操作，将原矿加水、矿浆中加入分散剂，在机械搅拌、超声辅助和分散剂分散共同作用下制浆；然后沉降得到富海泡石浆矿；真空过滤机脱水、烘干、粉磨后得到产品。在海泡石制浆过程中，将海泡石原矿石和水按照固液比1：12加入搅拌池中，加入固体质量0.4%的六偏磷酸钠作为分散剂，开启超声发生装置，超声频率为1000KHz，声强为45w/cm²。开启搅拌机持续搅拌制备矿浆，搅拌速度为300rpm，搅拌时间为120min；海泡石提纯阶段选择海泡石沉降时间为4h。同样的，可得到产品4#（有超声）和产品4（无超声）。

表1 海泡石物相分析汇总表

样品名称	海泡石%	滑石%	石英%	方解石%	高岭石%
						1	54.59	28.90	11.42	1.03	4.06
1#	70.49	18.22	7.31	0.75	3.23
						2	70.25	17.60	7.94	0.75	3.47
2#	92.88	4.81	1.17	未检出	1.14
						3	73.65	15.81	6.96	未检出	3.58
3#	89.22	7.96	1.82	未检出	1.00
						4	71.66	17.16	6.38	0.49	3.96
4#	86.99	5.03	4.66	0.43	2.89

从表1的数据可知，本发明的提纯方法能够获得高品位的海泡石。

Claims

1.一种低品位海泡石的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：

（3）海泡石循环：将步骤（2）所得海泡石沉淀部分送回至搅拌池，其余部分送至尾矿处理；

（4）海泡石脱水：将步骤（2）所得海泡石悬浊浆料进行脱水，得到脱水海泡石滤饼；

2.根据权利要求1所述的低品位海泡石的提纯方法，其特征在于，所述的的超声发生装置，至少包括一个超声波源装置，其超声波源频率为15kHz~1×10⁶kHz，声强为0.5~200w/cm²。

3.根据权利要求1或2所述的低品位海泡石的提纯方法，其特征在于，海泡石原矿和水的质量比为1:5~20。

4.根据权利要求3所述的低品位海泡石的提纯方法，其特征在于，所述的分散剂是多聚磷酸盐的一种或两种以上的组合，其投加量为海泡石原矿质量的0.1~1%。

5.根据权利要求3所述的低品位海泡石的提纯方法，其特征在于，步骤（1）中，搅拌速率为50~600rpm；搅拌时间为30~300min。

6.根据权利要求3所述的低品位海泡石的提纯方法，其特征在于，步骤（2）中，沉降时间为30min以上。

7.根据权利要求3所述的低品位海泡石的提纯方法，其特征在于，步骤（3）中，沉淀的返回比例根据原矿品位调节为0~60%。

8.根据权利要求3所述的低品位海泡石的提纯方法，其特征在于，步骤（4）的脱水采用真空过滤机。