CN102219228B - 一种凹凸棒土的综合改性方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种凹凸棒土的综合改性方法，通过凹凸棒土的提纯、凹凸棒土的首次改性以及凹凸棒土的再次改性实现了对凹凸棒土的彻底改性，首先取凹凸棒土粉碎至颗粒大小为2～28目后，加入至其质量10～15倍的清水里，经过搅拌、浸泡、过滤、干燥步骤得到凹凸棒土的初成品；将所述的凹凸棒土的初成品加入到浓度为9.0～9.5％的硫酸溶液中进行1.5～2.5h的首次改性；然后进行加热并保持温度为60～85℃，在加热的同时持续加入氢氧化钠颗粒，并搅拌使凹凸棒土的改性环境的pH值保持为5.2～6.5内，所述的加热过程维持1.2～2h，利用酸性环境和钠盐同时进行再次改性，本发明提高了凹凸棒土改性前的提纯纯度，避免了一次性改性以及酸性的浓度过大等问题，促进凹凸棒土的彻底改性，大大增强了凹凸棒土的粘合性。

Description

—种凹凸棒土的综合改性方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种非金属矿的改性方法，尤其涉及一种凹凸棒土的综合改性方法。背景技术

[0002] 凹凸棒土是指以凹凸棒石（attapulgite)为主要组分的一种粘土矿物，凹凸棒石为一种晶质水合镁铝硅酸盐矿物，具有独特的层链状结构特征，纳米级孔穴通道微观构造，有比表面积大、孔道发育的介孔材料等特征，是一种较为理想的结构材料。现实使用中，使用凹凸棒土作为结构材料往往需要对凹凸棒土进行改 性等操作，如中国专利就公开了多种以凹凸棒土为包膜等的结构材料，但是由于存在着纯度不均以及一次性改性不够彻底等不足，凹凸棒土的改性效果并不理想。

[0003] 专利文件CN200510040601. 6公开的技术方案中，经过自然风化、改性处理、配料、

搅拌、墨粉和检测等步骤实现对凹凸棒石棒土粘度的加工，该专利的改性处理步骤之前是自然风化这个步骤，需要耗费30〜120天的时间，效率较低，而且改性所需要的浸泡时间也长，纯度不高，改性不够彻底，效果不甚理想。

[0004] 专利文件CN200810099402. 6公开的技术方案中，利用碳酸钠水溶液或磷酸水溶液进行酸化改性，所述的钠盐和酸性水溶液一次性加入到改性环境中，随着反应的进行，凹凸棒土的改性效率有所下降，特别是当改性操作接近尾声的时候，改性变得更为缓慢且不彻底，而由于改性前没有相应的提存处理，也从另一角度影响了其改性效果，整体的改性效果大打折扣。

[0005] 此外，对凹凸棒土的酸化改性存在一个很大的问题，那便是如果酸性的浓度过大，凹凸棒土中八面体阳离子近乎于完全溶解时，四面体结构失去支撑而引起崩塌，因此，单纯的酸化改性效果也不理想，无法达到彻底改性的效果，从而限制了其在工业上对凹凸棒土的充分利用。

发明内容

[0006] 为了克服现有技术的不足，提高凹凸棒土改性前的纯度，避免一次性改性以及酸性的浓度过大等问题，促进凹凸棒土的彻底改性，本发明提供一种凹凸棒土的综合改性方法，具体步骤如下。

[0007] A、凹凸棒土的提纯：取凹凸棒土粉碎，粉碎至颗粒大小为2〜28目，将粉碎后的凹凸棒土颗粒加入至凹凸棒土质量10〜15倍的清水里，先进行搅拌操作，所述的搅拌速度为120〜300r/min,搅拌后浸泡15〜20小时后,经过过滤、将滤洛干燥得到凹凸棒土的初成

品O

[0008] 凹凸棒土是一种水合镁铝酸盐矿物，它具有独特的层链状、棒状、纤维状结构，内部有许多大小不均的孔道和空腔，将所述的凹凸棒土粉碎至2〜28目，即颗粒大小为600〜8000 μ m，如此大小的凹凸棒土颗粒既不会破坏其本身的结构，延续其特有的性能，而又有助于后续的提纯。[0009] 将粉碎后的凹凸棒土先进行搅拌操作，所述的搅拌速度为120〜300r/min,浸泡15〜20小时后，这个速度的搅拌，有利于后续的沉淀，使得过滤后得到的凹凸棒土的初成品纯度更高，为改性操作打下良好的基础。

[0010] B、凹凸棒土的首次改性：配置浓度为9. O〜9. 5%的硫酸溶液，将所述的凹凸棒土的初成品加入到硫酸溶液中进行首次改性，所述的首次改性时间为I. 5〜2. 5h。

[0011] 对凹凸棒土的初成品进行的首次改性，利用硫酸溶液这种来源广泛的酸作为首次改性的原料，改性效果好，成本低，而其浓度控制为9. O〜9. 5 %，避免酸性的浓度过大，达到较好的改性效果。

[0012] C、凹凸棒土的再次改性：继步骤B之后对上述溶液进行加热操作，所述的加热温度保持为60〜85°C，在加热的同时持续加入氢氧化钠颗粒，并搅拌使凹凸棒土的改性环境的PH值保持为5. 2〜6. 5内，所述的加热过程维持I. 2〜2h。

[0013] 氢氧化钠本身也是很好的凹凸棒土改性剂，本发明继首次改性之后增加了步骤C的再次改性，即加入一定量的氢氧化钠颗粒并进行加热，氢氧化钠和硫酸反应生成硫酸钠和水，从而达到控制改性环境pH值的目的，使得再次改性环境保持为弱酸性，避免酸性的浓度过大,并利用酸化改性和钠盐改性再一次同时进行改性操作,从而达到高效促进凹凸棒土改性的目的，保证凹凸棒土的彻底改性。

[0014] 为了进一步实现所述的凹凸棒土的综合改性方法，所述步骤A取凹凸棒土粉碎，粉碎至颗粒大小为18〜28目，即颗粒大小为600〜880 μ m,将凹凸棒土的颗粒粉碎得更小一点，使得搅拌和浸泡后，凹凸棒土的提纯纯度更高。

[0015] 为了进一步实现所述的凹凸棒土的综合改性方法，所述步骤C的加热温度保持为81〜84°C，加热温度保持在81〜84°C，改性反应较为活跃，改性的过程有所缩短，费时少。

[0016] 为了进一步实现所述的凹凸棒土的综合改性方法，所述步骤C凹凸棒土的改性环境PH值保持为5. 5〜6. 0，保持pH值为5. 5〜6. O的弱酸性环境，既可以使得凹凸棒土的改性更为彻底，也避免了酸性的浓度过大，实时控制改性环境的PH值，增强凹凸棒土的粘合性。

[0017] 为了进一步实现所述的凹凸棒土的综合改性方法，所述步骤C的加热过程维持I. 8h。再次改性是为了进一步促进凹凸棒土的改性彻底，经过了步骤B的首次改性之后，步骤C的反应会慢一点，经过了 I. Sh的再次改性，效果很好，粘合性强。

[0018] 本发明提供一种凹凸棒土的综合改性方法，通过凹凸棒土的提纯、凹凸棒土的首次改性以及凹凸棒土的再次改性实现了对凹凸棒土的彻底改性，首先取凹凸棒土粉碎至颗粒大小为2〜28目，将粉碎后的凹凸棒土加入至棒土质量10〜15倍的清水里，边搅拌边浸泡后，沉淀取得上层悬浮液经过过滤、干燥等步骤得到凹凸棒土的初成品；将所述的凹凸棒土的初成品加入到浓度为9. O〜9. 5%的硫酸溶液中进行I. 5〜2. 5h的首次改性；然后进行加热并保持温度为60〜85°C，在加热的同时持续加入氢氧化钠颗粒，并搅拌使凹凸棒土的改性环境的pH值保持为5. 2〜6. 5内，所述的加热过程维持I. 2〜2h，利用酸性环境和钠盐同时进行再次改性，本发明提高了凹凸棒土改性前的提纯纯度，操作简单，避免了一次性改性以及酸性的浓度过大等问题，促进凹凸棒土的彻底改性，大大增强了凹凸棒土的粘合性。附图说明

[0019]无图。 具体实施方式

[0020] 下面结合具体的实施例来说明本发明。

[0021] 实施例I :

[0022] A、凹凸棒土的提纯，取Ikg凹凸棒土粉碎，粉碎至颗粒大小为2目，将粉碎后的凹凸棒土颗粒加入至IOkg的清水里，先进行搅拌操作，所述的搅拌速度为120r/min，搅拌后浸泡20小时后，经过过滤、干燥步骤得到凹凸棒土的初成品；

[0023] B、凹凸棒土的首次改性，配置浓度为9.0%的硫酸溶液I. 2L，将所述的凹凸棒土的初成品加入到硫酸溶液中进行首次改性，所述的首次改性时间为I. 5h ；

[0024] C、凹凸棒土的再次改性，继步骤B之后进行加热操作，所述的加热温度保持为60〜85 °C，在加热的同时持续加入氢氧化钠颗粒，并搅拌使凹凸棒土的改性环境的pH值保持为5. 2〜6. 5内，所述的加热过程维持I. 2h。

[0025] 经测定，与其他凹凸棒土钠盐和酸化改性方法相比，本例在凹凸棒土提纯所需的

时间以及改性程度等方面都具有较大的提高，具体如下表：

[0026]

[0027] 换句话说，即本例的凹凸棒土的粘度较之直接用清水浸泡24小时的凹凸棒土粘度增加20〜25%，比表面积增加了 4〜5倍，费时少，与单纯的一次性钠盐改性或酸化改性相比，改性效率提高了 12〜20%，这是一个很大的提高。

[0028] 实施例2 ：

[0029] A、凹凸棒土的提纯，首先，取Ikg凹凸棒土粉碎，粉碎至颗粒大小为28目，将粉碎后的凹凸棒土加入至15kg的清水里,先进行搅拌操作,所述的搅拌速度为300r/min,搅拌后浸泡15小时，沉淀取得上层悬浮液经过过滤、干燥等步骤得到凹凸棒土的初成品；

[0030] B、凹凸棒土的首次改性，配置浓度为9. 5%的硫酸溶液I. 2L，将所述的凹凸棒土的初成品加入到硫酸溶液中进行首次改性，所述的首次改性时间为I. 5〜2. 5h ;

[0031] C、凹凸棒土的再次改性，继步骤B之后进行加热操作，所述的加热温度保持为60〜85 °C，在加热的同时持续加入氢氧化钠颗粒，并搅拌使凹凸棒土的改性环境的pH值保持为5. 2〜6. 5内，所述的加热过程维持2h。

[0032] 经测定，与其他凹凸棒土钠盐改性和酸化改性方法相比，本例在凹凸棒土提纯所

需的时间以及改性程度等方面都具有较大的提高，具体如下表：

[0033]

[0034] 换句话说，即本例的凹凸棒土的粘度较之直接用清水浸泡24小时的凹凸棒土粘度增加20〜25%，比表面积增加了 4〜5倍，提纯费时更加少，与单纯的一次性钠盐改性或酸化改性相比，改性效率提高了 12〜17%，这也是很大的提高。

[0035] 实施例3 ：

[0036] 跟实施例2不同的是，所述步骤A取凹凸棒土粉碎，粉碎至颗粒大小为18〜28目。经测定，与其他凹凸棒土钠盐改性和酸化改性方法相比，本例在凹凸棒土的提纯所需的时间以及改性程度等方面都具有较大的提高，具体如下表：

[0037]

[0038] 换句话说，本例的凹凸棒土粉碎颗粒为600〜880 μ m，凹凸棒土的提纯纯度较之直接用清水浸泡24小时的凹凸棒土粘度高20〜25%，与单纯的一次性钠盐改性或酸化改性相比，改性效率提高了 15〜20%。

[0039] 实施例4 ：

[0040] 跟实施例3不同的是，所述步骤C的加热温度保持为81〜84°C。经测定，与其他凹凸棒土钠盐改性和酸化改性方法相比，本例在凹凸棒土的提纯所需的时间以及改性程度

等方面都具有较大的提闻，具体如下表：

[0041]

[0042] 换句话说，本例还控制了加热的温度，纯度较之直接用清水浸泡24小时的凹凸棒土粘度高20〜25%，与单纯的一次性钠盐改性或酸化改性相比，改性效率提高了 17〜20%。

[0043] 实施例5 ：

[0044] 跟实施例4不同的是，所述步骤C搅拌使凹凸棒土的改性环境的pH值保持为

5. 5〜6. O内。经测定,与其他凹凸棒土钠盐改性和酸化改性方法相比,本例在凹凸棒土的

提纯所需的时间以及改性程度等方面都具有很大的提高，具体如下表： [0045]

[0046] 换句话说，即本例控制凹凸棒土改性环境的pH值，纯度较之直接用清水浸泡24小时的凹凸棒土粘度高20〜25%，与单纯的一次性钠改性盐或酸化改性相比，改性效率提高了 17 〜20%。

[0047] 实施例6 ：

[0048] 跟实施例5不同的是，所述步骤C的加热过程维持I. Sh0经测定，与其他凹凸棒土钠盐改性方法相比，本例在凹凸棒土的提纯所需的时间以及改性程度等方面都具有很大的提闻，具体如下表：

[0050] 换句话说,本例控制凹凸棒土再次改性的反应时间，效果与再次改性2h的基本一样，纯度较之直接用清水浸泡24小时的凹凸棒土粘度高20〜25%，与单纯的一次性钠改性盐或酸化改性相比，改性效率提高了 17〜20%，是效果非常好的改性操作。

[0051] 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1. 一种凹凸棒土的综合改性方法，其特征在于包含如下的步骤， A、凹凸棒土的提纯： 首先，取凹凸棒土粉碎，粉碎至颗粒大小为18〜28目，将粉碎后的凹凸棒土颗粒加入至凹凸棒土质量10〜15倍的清水里，先进行搅拌操作，所述的搅拌速度为120〜300r/min，搅拌后浸泡15〜20小时后，经过过滤、干燥步骤得到凹凸棒土的初成品； B、凹凸棒土的首次改性： 配置浓度为9. O〜9. 5%的硫酸溶液，将所述的凹凸棒土的初成品加入到硫酸溶液中进行首次改性，所述的首次改性时间为I. 5〜2. 5h ; C、凹凸棒土的再次改性： 继步骤B之后对上述溶液进行加热操作，所述的加热温度保持为60〜85°C，在加热的同时持续加入氢氧化钠颗粒，并搅拌使凹凸棒土的改性环境的pH值保持为5. 2〜6. 5内，所述的加热过程维持I. 2〜2h。

2.根据权利要求I所述的凹凸棒土的综合改性方法，其特征在于，所述步骤C的加热温度保持为81〜84°C。

3.根据权利要求I或2所述的凹凸棒土的综合改性方法，其特征在于，所述步骤C凹凸棒土的改性环境pH值保持为5. 5〜6. O。

4.根据权利要求3所述的凹凸棒土的综合改性方法，其特征在于，所述步骤C的加热过程维持1.8h。